CN112080656B - 一种增材制造制粉用高强钛合金棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增材制造制粉用高强钛合金棒的制备方法，包括以下步骤：一、将钛合金原料混合，得到混合料；二、将混合料压制，得到电极块；三、将电极块中频感应熔炼，得到圆柱坯料；四、将圆柱坯料打磨、倒角和焊接，得到焊接圆柱坯料；五、将焊接圆柱坯料真空自耗电弧熔炼，得到圆柱铸锭；六、将圆柱铸锭锻造，得到锻造棒；七、将锻造棒高温晶化和低温退火，得到高强钛合金棒。本发明通过中频感应熔炼配合真空自耗电弧熔炼和高温晶化，使高强钛合金棒的微观组织中形成独特的纳米级层次结构，保证了高强钛合金棒不会出现β斑，提高了高强钛合金棒的成分均匀性和抗拉强度，从而保证了高强钛合金棒满足增材制造制粉用的强度要求。

Description

一种增材制造制粉用高强钛合金棒的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种增材制造制粉用高强钛合金棒的制备方法。
背景技术
金属钛的重量大约只有低碳钢的45％，由于比强度高，抗腐蚀性能优异等特点被广泛应用在各个工业领域。金属钛经常与一些其他的金属混合，以此进一步提高其强度。早在50年前，金属学家们就开始将钛与价格更为低廉的铁、钒、铝金属混合，以此进一步提高强度，经过科学家们长期的研究和应用实验，得到了具有良好的抗腐蚀性、较高的比强度和良好的耐疲劳性能的Ti-1Al-8V-5Fe合金(以下简称Ti185)，使其在航空航天、医疗器械和汽车等行业有着广泛的应用。就像研究人员之一的Devaraj说的那样，我们惊奇的发现这种钛合金能够达到如此高的强度。但在以后的生产和应用中发现，所制得的Ti185合金强度却时高时低，分析研究发现：由于其具有较高的Fe含量，采用常规的真空自耗电弧熔炼，尽管经多次熔炼，也常常不可避免的产生Fe元素的偏析，形成β斑，虽采用多次熔炼和"热变形加工"等方式来达到成分的相对均匀化，防止成分偏析，但电弧熔炼是端部部分熔炼，并很快凝固，整体成分难以完全均匀化，造成各批次的性能总是很不稳定，产品质量参差不齐而限制了其广泛的应用。针对以上问题，国内外专家学者分别选用了饱和氢化钛或不饱和氢化钛粉末、中间合金粉末等各种粉末，采用粉末冶金的方法替代了电弧熔炼的不全部混合熔融态钛金属，制备出了无β斑的Ti185粉末冶金材料，如国内的四川大学高思宇等人用低成本的Fe-80V中间合金代替了单质V和Fe采用粉末冶金制备出了无β斑的Ti185粉末冶金材料，其抗拉强度可达840±20MPa。然而，在随后的报道，不断的爆料有关Ti185科研创新报道：研究人员们在对粉末冶金材料处理过程中发现，为了调节粉末冶金件的使用性能，需要进行热处理，发现高温热处理后，材料微观组织中均出现了纳米和微米沉淀区域即在β相基体上出现了聚集的α相，科研人员们进一步改善这种烧结钛合金，进行了在较低温度热处理之前通过使用高温预处理，以期望改善其材料性能。然而这仅仅是在研究层次上，仅可少量应用于航空航天等尖端领域，如近期美国将这种粉末冶金方法制备的Ti185合金棒经过热处理后拉丝，利用这种高强度丝材进行3D打印成飞机支架配件，对于汽车等民用领域的大量供货，然而粉末冶金方法不能一次性的规模化生产，而且不同批次，或者是同批次的不同件，因压制、烧结过程不可避免的造成材料或器件的性能不统一，不利于工厂的规模化和质量的稳定控制。
随着电子束或激光3D打印技术的出现，这种高强度合金再次引起了人们的广泛关注和投入，3D打印技术需要具有流动性好的高球形度粉末，而具有高球形度粉末的制备主要用旋转电极法制取，而旋转电极法制取Ti185球形粉末需要将Ti185加工成具有适用于高速旋转的、成分均匀的、无β斑的Ti185棒材。而Ti185棒材的加工如前面所述的由于其具有较高的Fe含量，采用常规的真空自耗电弧熔炼和热压力加工方法，目前市场上的Ti185棒还没有彻底解决Fe元素的偏析，出现β斑的问题，高速旋转棒常常出现从这个缺陷处断裂飞出，造成安全事故，经对断裂处的高倍扫描发现其断裂处发现有大量的斑点，面扫描成分为Fe，即是Fe的偏析相，形成的β斑。研究人员和从事压力加工人员虽然经过努力，减少或消除β斑，但不是每批次都能避免β斑，而且同批次有些有β斑有些没有，各批次或同批次的性能总是很不稳定，造成了Ti185合金棒的性能不稳定。
针对以上问题，需要提供一种稳定的增材制造制粉用高强钛合金棒的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种增材制造制粉用高强钛合金棒的制备方法。该方法通过控制原料的组合和粒度、中频感应熔炼、真空自耗电弧熔炼、锻造和高温晶化的过程及参数，使高强钛合金棒的微观组织中无β斑，保证了高强钛合金棒成分均匀并具有优异的抗拉强度，将制备的高强钛合金棒用于增材制造制粉时，在高速旋转时稳定运行，不会因β斑等缺陷和强度低而发生断裂，实现了质量稳定的增材制造制粉用高强钛合金棒的规模化生产。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种增材制造制粉用高强钛合金棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛合金原料进行混合，得到混合料；所述钛合金原料为粒径不大于5mm的钒铁合金颗粒、粒径不大于5mm的钛铁合金颗粒、粒径不大于5mm的钛铝合金颗粒和粒径不大于30mm的海绵钛颗粒；
步骤二、将步骤一中得到的混合料装入到模具中进行压制，得到电极块；所述压制的压力为50吨～70吨，所述电极块为横截面直径70mm～80mm的圆柱形电极块；
步骤三、将步骤二中得到的电极块进行中频感应熔炼，得到圆柱坯料；所述中频感应熔炼的过程为：将电极块放入中频感应熔炼炉内，保持炉内的真空度小于1×10-3Pa，以10kW/min～15kW/min的加热功率升温至1580℃～1620℃后保温10min～30min，冷却1.5h～2h后得到横截面直径为200mm～300mm的圆柱坯料；
步骤四、将步骤三中得到的圆柱坯料依次进行打磨、倒角和焊接，得到焊接圆柱坯料；所述倒角的过程为：采用磨床对圆柱坯料的两端端面分别进行60°倒角；所述焊接的过程为：采用氩弧焊将多个倒角后的圆柱坯料进行首尾焊接，得到长度为1500mm～3000mm的焊接圆柱坯料；
步骤五、将步骤四中得到的焊接圆柱坯料进行真空自耗电弧熔炼，得到圆柱铸锭；所述的真空自耗电弧熔炼的过程为：将焊接圆柱坯料放入到真空自耗电弧熔炼炉内，保持炉内的真空度为0.6Pa～1Pa，采用直径为380mm的水冷铜坩埚，熔炼过程中水压力为0.5MPa～0.7MPa，保持水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离为40mm～60mm，激磁电流为13A～16A，起弧电压为30V～40V，起弧电流为2.1A～3.5A，熔炼电压为30V～40V，熔炼电流为3500A～4000A进行真空自耗电弧熔炼，待焊接圆柱坯料完全熔化后冷却1.5h～2h，得到横截面直径为380mm的熔炼铸锭；
步骤六、将步骤五中得到的圆柱铸锭进行锻造，得到锻造棒；所述锻造的过程为：将熔炼铸锭加热至1100℃～1200℃后保温1h～4h，在液压锻造机上采用二镦二拔的变形方式进行锻造，得到横截面直径为230mm～250mm的第一次锻造圆柱棒，将第一次锻造圆柱棒进行打磨，加热至950℃～970℃后保温1h～4h，在快锻机上进行模锻，得到横截面直径为120mm～150mm的第二次锻造圆柱棒，将第二次锻造圆柱棒进行打磨，截成长度为130mm～200mm的前驱体棒，加热至920℃～940℃后保温1h～2h，采用空气锤加型模进行锻造，得到横截面直径为50mm～100mm的锻造棒；
步骤七、将步骤六得到的锻造棒依次进行高温晶化和低温退火，得到高强钛合金棒，所述高强钛合金棒的抗拉强度不小于1438MPa，所述高强钛合金棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe；所述高温晶化的过程为：加热至950℃～980℃后保温5h～7h，所述低温退火的过程为：加热至600℃～620℃后保温5h～7h。
本发明通过将电极块进行中频感应熔炼，使电极块中的各种原料在中频感应熔炼时能够被充分搅拌，使各种原料充分混合均匀，保证了圆柱坯料的成分均匀性，从而保证了高强钛合金棒的成分均匀性，然后将圆柱坯料进行焊接，形成了与真空自耗电弧熔炼相匹配的焊接圆柱坯料，通过真空自耗电弧熔炼，熔炼出圆柱铸锭，通过锻造，得到锻造棒，通过高温晶化和低温退火，使高强钛合金棒的微观组织中出现纳米和微米沉淀区域即在β基体上出现了聚集的α相，形成独特的纳米级层次结构，得到了抗拉强度不小于1438MPa的高强钛合金棒，本发明通过严格控制各工序的过程及工艺参数，保证了高强钛合金棒的制备中不会出现的由于Fe元素偏析形成β斑的不足，并具有优异的抗拉强度，提高了高强钛合金棒在增材制造制粉时的稳定性，从而保证了高强钛合金棒在增材制造制粉过程中不会发生断裂，得到的增材制造粉末的球形度高，均匀性高，节约了生产成本，提高了规模化熔炼加工Ti-1Al-8V-5Fe高强钛合金棒的品质，实现了规模化的稳定生产。
本发明通过控制原料的组成和原料的粒径，有利于混合料的制备，保证了混合料中各成分的初步均匀性，提高了熔炼过程中的成分均匀化程度，防止了偏析的发生。
本发明通过控制压力使混合料结合成一个整体，保证了圆柱形电极块的结构更加致密，本发明通过控制圆柱形电极块的横截面直径，使电极块在中频感应熔炼时易达到完全熔化温度，节省了中频感应熔炼的时间，本发明通过控制电极块的形状，具有容易加工，压制时容易脱模，生产效率高的优点。
本发明通过将电极块进行中频感应熔炼成液态形式，通过中频感应熔炼产生的中频磁场对熔化的金属起到磁搅拌的作用，使各成分充分均匀混合，便于钛合金均匀化和提前合金化，在后续仅通过一次真空自耗电弧熔炼即可达到希望的成分和组织均匀性的需求，无需多次真空自耗电弧熔炼即能消除和减少圆柱坯料中不均匀的成分，保证了高强钛合金棒的成分均匀性，提高了生产效率，也避免了进行多次真空自耗电弧熔炼产生成分偏析出现β斑的问题，本发明通过控制中频感应熔炼炉内的真空度，保证了熔炼过程不被其他气体影响，从而保证了高强钛合金棒的纯度，通过控制加热功率和保温时间，使电极块充分熔化并充分混合，起到了合金均匀化和提前合金化的作用，通过控制圆柱坯料的横截面直径有利于后续真空自耗电弧熔炼的进行。
本发明通过采用磨床进行倒角，保证了倒角的顺利进行，提高了生产效率，本发明通过采用氩弧焊进行焊接，增加了圆柱坯料首尾后的焊接接触面，提高了圆柱坯料之间的连接强度，从而提高了焊接圆柱坯料的机械强度，保证了焊接圆柱坯料不会在搬运和电弧熔炼过程中发生断裂和脱落，具有容易操作，焊接缺陷少的优点，本发明通过控制焊接圆柱坯料的尺寸，有利于真空自耗电弧熔炼的进行，提高了生产效率。
本发明通过将焊接圆柱坯料进行真空自耗电弧熔炼，通过控制真空自耗电弧熔炼的参数，增大了熔化功率，增大了熔化速度，提高了降温速率，使焊接圆柱坯料形成液态混合体，通过真空自耗电弧炉的电磁搅拌使液态混合体具有很好的液态流动性，并使液态混合体快速冷却降温，保证了高强钛合金棒中各成分的均匀性，从而保证了不会发生因成分不均匀导致的产生成分偏析的问题，尤其是不会产生Fe元素的偏析而出现β斑，本发明通过控制炉内的真空度，保证了熔炼过程不被其他气体影响，通过采用水冷铜坩埚和控制水压力，提高了降温速率，通过控制水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离，增大了水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离，保证了水冷铜坩埚不会被击坏，通过控制激磁电流起到熔池强磁搅拌，使液态混合体充分混合，通过控制起弧电压和起弧电流，保证了快速起弧开始熔炼，提高了生产效率，通过控制熔炼电压和熔炼电流，控制了熔炼速度，保证了熔池液面高度和冷却速度，通过控制降温速率，使完全熔化的焊接圆柱坯料快速冷却降温，保证了高强钛合金棒中不会出现因冷却速度较慢导致的析出细小等轴晶从而出现β斑的现象，本发明通过控制熔炼铸锭的横截面直径，增大了熔炼铸锭的尺寸，提高了高强钛合金棒的质量和生产效率，避免了熔炼铸锭尺寸太小，热变形加工量太小，材料的综合力学性能相对较差，生产能力和成本及其批次的一致性得不到保障的不足。
本发明根据增材制造制粉要求的钛合金棒的尺寸和强度要求对熔炼铸锭进行三次锻造，通过在高于变形温度下进行β型锻造和多向变形的大变形量第一次锻造，在低于相变点温度下进行第二次锻造，再进行第三次锻造得到所需尺寸的锻造棒，本发明通过在β相区进行大变形量的墩粗、拔长和滚圆，再精锻到所要求的尺寸，减小了锻造过程的局部升温和瞬间大变形能增大而发生晶格畸变的发生，避免了β斑的出现，提高了高强钛合金棒的强度，本发明将第二次锻造圆柱棒进行截断，减少了使经过两次锻造的第二次锻造圆柱棒的长度，保证了后续锻造的顺利进行，本发明通过打磨除去了锻造后的熔炼铸锭的表面氧化皮、夹杂物、微裂纹和砂眼等，提高了高强钛合金棒的质量，本发明采用液压锻造机，具有速度缓，压力大，锻件缓慢变形，不会因突然锻打而出现裂纹或破裂飞出。
本发明通过控制高温晶化的温度和保温时间，使钛合金中的铝原子和钛原子倾向于向纳米尺度的α相中沉淀，钒原子和铁原子则移动于β基体中存在，使高强钛合金棒的微观组织中出现纳米和微米沉淀区域即在β基体上出现了聚集的α相，形成独特的纳米级层次结构，这种独特的纳米层次结构提高了高强钛合金棒的强度，本发明通过控制低温退火的温度和保温时间，消除了高强钛合金棒中残留的应力，稳定了高强钛合金棒的组织。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先将电极块进行中频感应熔炼，之后将圆柱坯料焊接，然后进行真空自耗电弧熔炼，再进行三次锻造和高温晶化，得到了高强钛合金棒，通过严格控制各工序的工艺参数及过程，优化和减少了多次真空自耗电弧熔炼和过多锻造工序，保证了高强钛合金棒中不出现β斑，并具有优异的抗拉强度，保证了高强钛合金棒在制备成粉末时的稳定性，提高了规模化熔炼加工高强钛合金棒的品质，实现了质量稳定的增材制造制粉用高强钛合金棒的规模化生产，避免了采用粉末冶金法制备的产品性能不一致问题。
2、本发明制备的高强钛合金棒的抗拉强度不小于1438MPa，并没有产生Fe偏析和出现β斑，在用于旋转电极雾化制粉过程中，满足了增材制造制粉用高强钛合金棒的质量要求，满足了旋转电极雾化制粉过程中高速旋转要求的力学性能，保证了高强钛合金棒在制粉过程中不会发生断裂，保证了得到的粉末球形度高，质量好，均匀性高，节约了生产成本。
3、本发明通过中频感应熔炼将电极块熔炼成液态形式制取圆柱坯料，并在熔炼过程中伴有电磁搅拌，便于合金均匀化和提前合金化，使各成分均匀混合，后续仅通过一次真空自耗电弧熔炼就可达到希望的成分和组织均匀的后续锻造要求，不再需要多次真空自耗电弧熔炼才能消除减少成分不均匀，产生成分偏析，出现β斑的问题，节约了生产成本，提高了生产效率。
4、本发明通过在低温退火之前通过高温晶化，使高强钛合金棒的微观组织中出现纳米和微米沉淀区域，在β基体上出现了聚集的α相，形成独特的纳米级结构，这独特的纳米层次结构提高了高强钛合金棒的抗拉强度。
5、本发明通过控制真空自耗电弧熔炼的参数，尤其是采用了较快的降温速率，保证了液态混合体快速冷却降温，避免了在较慢冷却速度中析出细小等轴晶中出现Fe元素的偏析，而出现β斑的问题。
6、本发明通过三次锻造，减小了锻造过程的局部升温、瞬间大变形能增大而发生晶格畸变的发生，避免了β斑的出现，保证了高强钛合金棒的强度，保证了高强钛合金棒的尺寸满足使用需求。
7、本发明通过将圆柱坯料进行倒角和焊接，增加了圆柱坯料拼焊后的焊接接触面，增加了圆柱坯料之间的连接强度，提高了焊接圆柱坯料的机械强度，保证了焊接圆柱坯料不会在搬运和电弧熔炼过程中发生断裂和脱落，具有容易操作，焊接缺陷少的优点。
8、本发明通过控制钛合金原料的成分和钛合金原料的尺寸，有利于熔炼过程中的成分均匀化，防止了偏析的发生。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的高强钛合金棒的背散射图。
图2是本发明对比例1制备的钛合金棒的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钛合金原料进行混合，得到混合料；所述钛合金原料为粒径为3mm～5mm的Fe-80V合金，粒径为3mm～5mm的Ti-32Fe合金，粒径为3mm～5mm的Ti-50Al合金和粒径为10mm～30mm的海绵钛；
步骤二、将步骤一中得到的混合料装入到模具中进行压制，得到电极块；所述压制的压力为60吨，所述电极块为横截面直径75mm的圆柱形电极块；
步骤三、将步骤二中得到的电极块进行中频感应熔炼，得到圆柱坯料；所述中频感应熔炼的过程为：将电极块放入中频感应熔炼炉内，保持炉内的真空度为0.7×10-3Pa，以13kW/min的加热功率升温至1620℃后保温20min，冷却2h后得到横截面直径为250mm的圆柱坯料；
步骤四、将步骤三中得到的圆柱坯料依次进行打磨、倒角和焊接，得到焊接圆柱坯料；所述倒角的过程为：采用磨床对圆柱坯料的两端端面分别进行60°倒角；所述焊接的过程为：将五个倒角后的圆柱坯料进行首尾焊接，得到长度为2500mm的焊接圆柱坯料；
步骤五、将步骤四中得到的焊接圆柱坯料进行真空自耗电弧熔炼，得到圆柱铸锭；所述的真空自耗电弧熔炼的过程为：将焊接圆柱坯料放入到真空自耗电弧熔炼炉内，保持炉内的真空度为1Pa，采用直径为380mm的水冷铜坩埚，熔炼过程中水压力为0.7MPa，保持水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离为60mm，激磁电流为15A，起弧电压为35V，起弧电流为3.5A，熔炼电压为30V，熔炼电流为4000A进行真空自耗电弧熔炼，待焊接圆柱坯料完全熔化后冷却2h，得到横截面直径为380mm的熔炼铸锭；
步骤六、将步骤五中得到的圆柱铸锭进行锻造，得到锻造棒；所述锻造的过程为：将熔炼铸锭加热至1200℃后保温1h，在液压锻造机上采用二镦二拔的变形方式进行锻造，得到横截面直径为240mm的第一次锻造圆柱棒，将第一次锻造圆柱棒进行打磨，加热至950℃后保温4h，在快锻机上进行模锻，得到横截面直径为140mm的第二次锻造圆柱棒，将第二次锻造圆柱棒进行打磨，截成长度为130mm的前驱体棒，加热至930℃后保温1.5h，采用空气锤加型模进行锻造，得到横截面直径为50mm的锻造棒；
步骤七、将步骤六得到的锻造棒依次进行高温晶化和低温退火，得到高强钛合金棒，所述高强钛合金棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe；所述高温晶化的过程为：加热至960℃后保温6h，所述低温退火的过程为：加热至610℃后保温6h。
经检测，本实施例制备的高强钛合金棒的抗拉强度为1573MPa，将本实施例制备的高强钛合金棒用于旋转电极雾化制粉时，没有出现断裂的现象，得到的增材制造粉末的球形度为97％，各成分分布均匀。
图1是本实施例制备的高强钛合金棒的背散射图，从图1中可以看出，高强钛合金棒的微观组织中出现了纳米和微米沉淀区即在β基体上出现了聚集的α相，形成独特的纳米级层次结构。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将钛合金原料进行混合，得到混合料；所述钛合金原料为粒径为3mm～5mm的Fe-80V合金，粒径为3mm～5mm的Ti-32Fe合金，粒径为3mm～5mm的Ti-50Al合金和粒径为10mm～30mm的海绵钛；
步骤二、将步骤一中得到的混合料装入到模具中进行压制，得到电极块；所述压制的压力为60吨，所述电极块为横截面直径75mm的圆柱形电极块；
步骤三、将步骤二中得到的电极块进行中频感应熔炼，得到圆柱坯料；所述中频感应熔炼的过程为：将电极块放入中频感应熔炼炉内，保持炉内的真空度为0.7×10-3Pa，以13kW/min的加热功率升温至1620℃后保温20min，冷却2h后得到横截面直径为250mm的圆柱坯料；
步骤四、将步骤三中得到的圆柱坯料依次进行打磨、倒角和焊接，得到焊接圆柱坯料；所述倒角的过程为：采用磨床对圆柱坯料的两端端面分别进行60°倒角；所述焊接的过程为：将五个倒角后的圆柱坯料进行首尾焊接，得到长度为2500mm的焊接圆柱坯料；
步骤五、将步骤四中得到的焊接圆柱坯料进行真空自耗电弧熔炼，得到圆柱铸锭；所述的真空自耗电弧熔炼的过程为：将焊接圆柱坯料放入到真空自耗电弧熔炼炉内，保持炉内的真空度为1Pa，采用直径为380mm的水冷铜坩埚，熔炼过程中水压力为0.7MPa，保持水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离为60mm，激磁电流为15A，起弧电压为35V，起弧电流为3.5A，熔炼电压为30V，熔炼电流为4000A进行真空自耗电弧熔炼，待焊接圆柱坯料完全熔化后冷却2h，得到横截面直径为380mm的熔炼铸锭；
步骤六、将步骤五中得到的圆柱铸锭进行锻造，得到锻造棒；所述锻造的过程为：将熔炼铸锭加热至1200℃后保温1h，在液压锻造机上采用二镦二拔的变形方式进行锻造，得到横截面直径为240mm的第一次锻造圆柱棒，将第一次锻造圆柱棒进行打磨，加热至950℃后保温4h，在快锻机上进行模锻，得到横截面直径为140mm的第二次锻造圆柱棒，将第二次锻造圆柱棒进行打磨，截成长度为130mm的前驱体棒，加热至930℃后保温1.5h，采用空气锤加型模进行锻造，得到横截面直径为50mm的锻造棒；
步骤七、将步骤六得到的锻造棒进行低温退火，得到钛合金棒，所述高强钛合金棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe；所述低温退火的过程为：加热至610℃后保温6h。
经检测，本对比例制备的钛合金棒的抗拉强度为1217MPa，将本对比例制备的钛合金棒用于旋转电极雾化制粉时，钛合金棒发生断裂。
图2是本发明对比例1制备的钛合金棒的SEM图，从图中可以看出，钛合金棒为仅有β相的单相结构，未发现第二相。
通过对比例1和实施例1对比可以看出，在不进行高温晶化的条件下，制备的钛合金棒为仅有β相的单相结构，制备的钛合金棒的抗拉强度较低，用于旋转电极雾化制粉时，钛合金棒发生断裂。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将钛合金原料进行混合，得到混合料；所述钛合金原料为粒径为3mm～5mm的Fe-80V合金，粒径为3mm～5mm的Ti-32Fe合金，粒径为3mm～5mm的Ti-50Al合金和粒径为10mm～30mm的海绵钛；
步骤二、将步骤一中得到的混合料装入到模具中进行压制，得到电极块；所述压制的压力为60吨，所述电极块为横截面直径75mm的圆柱形电极块；
步骤三、将步骤二中得到的圆柱形电极块依次进行打磨、倒角和焊接，得到焊接圆柱坯料；所述倒角的过程为：采用磨床对圆柱形电极块的两端端面分别进行60°倒角；所述焊接的过程为：将五个倒角后的圆柱形电极块进行首尾焊接，得到长度为2500mm的焊接圆柱坯料；
步骤四、将步骤三中得到的焊接圆柱坯料进行真空自耗电弧熔炼，得到圆柱铸锭；所述的真空自耗电弧熔炼的过程为：将焊接圆柱坯料放入到真空自耗电弧熔炼炉内，保持炉内的真空度为1Pa，采用直径为380mm的水冷铜坩埚，熔炼过程中水压力为0.7MPa，保持水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离为60mm，激磁电流为15A，起弧电压为35V，起弧电流为3.5A，熔炼电压为30V，熔炼电流为4000A进行真空自耗电弧熔炼，待焊接圆柱坯料完全熔化后冷却2h，得到横截面直径为380mm的熔炼铸锭；
步骤五、将步骤四中得到的圆柱铸锭进行锻造，得到锻造棒；所述锻造的过程为：将熔炼铸锭加热至1200℃后保温1h，在液压锻造机上采用二镦二拔的变形方式进行锻造，得到横截面直径为240mm的第一次锻造圆柱棒，将第一次锻造圆柱棒进行打磨，加热至950℃后保温4h，在快锻机上进行模锻，得到横截面直径为140mm的第二次锻造圆柱棒，将第二次锻造圆柱棒进行打磨，截成长度为130mm的前驱体棒，加热至930℃后保温1.5h，采用空气锤加型模进行锻造，得到横截面直径为50mm的锻造棒；
步骤六、将步骤五得到的锻造棒依次进行高温晶化和低温退火，得到高强钛合金棒，所述高强钛合金棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe；所述高温晶化的过程为：加热至960℃后保温6h，所述低温退火的过程为：加热至610℃后保温6h。
经检测，本对比例制备的钛合金棒的抗拉强度为900MPa，钛合金棒出现β斑，将本对比例制备的钛合金棒用于旋转电极雾化制粉时，钛合金棒发生断裂。
通过对比例2和实施例1对比可以看出，在不进行中频感应熔炼直接进行真空自耗电弧熔炼的条件下，制备的钛合金棒出现了β斑，制备的钛合金棒的抗拉强度较低，用于旋转电极雾化制粉时，钛合金棒发生断裂。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钛合金原料进行混合，得到混合料；所述钛合金原料为粒径为3mm～5mm的Fe-80V合金，粒径为3mm～5mm的Ti-32Fe合金，粒径为3mm～5mm的Ti-50Al合金和粒径为10mm～30mm的海绵钛；
步骤二、将步骤一中得到的混合料装入到模具中进行压制，得到电极块；所述压制的压力为70吨，所述电极块为横截面直径80mm的圆柱形电极块；
步骤三、将步骤二中得到的电极块进行中频感应熔炼，得到圆柱坯料；所述中频感应熔炼的过程为：将电极块放入中频感应熔炼炉内，保持炉内的真空度为0.9×10-3Pa，以15kW/min的加热功率升温至1580℃后保温10min，冷却1.5h后得到横截面直径为300mm的圆柱坯料；
步骤四、将步骤三中得到的圆柱坯料依次进行打磨、倒角和焊接，得到焊接圆柱坯料；所述倒角的过程为：采用磨床对圆柱坯料的两端端面分别进行60°倒角；所述焊接的过程为：将五个倒角后的圆柱坯料进行首尾焊接，得到长度为3000mm的焊接圆柱坯料；
步骤五、将步骤四中得到的焊接圆柱坯料进行真空自耗电弧熔炼，得到圆柱铸锭；所述的真空自耗电弧熔炼的过程为：将焊接圆柱坯料放入到真空自耗电弧熔炼炉内，保持炉内的真空度为0.6Pa，采用直径为380mm的水冷铜坩埚，熔炼过程中水压力为0.6MPa，保持水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离为40mm，激磁电流为16A，起弧电压为30V，起弧电流为2.1A，熔炼电压为40V，熔炼电流为3800A进行真空自耗电弧熔炼，待焊接圆柱坯料完全熔化后冷却1.8h，得到横截面直径为380mm的熔炼铸锭；
步骤六、将步骤五中得到的圆柱铸锭进行锻造，得到锻造棒；所述锻造的过程为：将熔炼铸锭加热至1100℃后保温4h，在液压锻造机上采用二镦二拔的变形方式进行锻造，得到横截面直径为250mm的第一次锻造圆柱棒，将第一次锻造圆柱棒进行打磨，加热至960℃后保温2h，在快锻机上进行模锻，得到横截面直径为150mm的第二次锻造圆柱棒，将第二次锻造圆柱棒进行打磨，截成长度为180mm的前驱体棒，加热至920℃后保温2h，采用空气锤加型模进行锻造，得到横截面直径为100mm的锻造棒；
步骤七、将步骤六得到的锻造棒依次进行高温晶化和低温退火，得到高强钛合金棒，所述高强钛合金棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe；所述高温晶化的过程为：加热至980℃后保温5h，所述低温退火的过程为：加热至620℃后保温7h。
经检测，本实施例制备的高强钛合金棒的抗拉强度为1463MPa，将本实施例制备的高强钛合金棒用于旋转电极雾化制粉时，没有出现断裂的现象，得到的增材制造粉末的球形度为97％，各成分分布均匀。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钛合金原料进行混合，得到混合料；所述钛合金原料为粒径为3mm～5mm的Fe-80V合金，粒径为3mm～5mm的Ti-32Fe合金，粒径为3mm～5mm的Ti-50Al合金和粒径为10mm～30mm的海绵钛；
步骤二、将步骤一中得到的混合料装入到模具中进行压制，得到电极块；所述压制的压力为50吨，所述电极块为横截面直径70mm的圆柱形电极块；
步骤三、将步骤二中得到的电极块进行中频感应熔炼，得到圆柱坯料；所述中频感应熔炼的过程为：将电极块放入中频感应熔炼炉内，保持炉内的真空度为0.8×10-3Pa，以10kW/min的加热功率升温至1600℃后保温30min，冷却1.8h后得到横截面直径为200mm的圆柱坯料；
步骤四、将步骤三中得到的圆柱坯料依次进行打磨、倒角和焊接，得到焊接圆柱坯料；所述倒角的过程为：采用磨床对圆柱坯料的两端端面分别进行60°倒角；所述焊接的过程为：将五个倒角后的圆柱坯料进行首尾焊接，得到长度为1500mm的焊接圆柱坯料；
步骤五、将步骤四中得到的焊接圆柱坯料进行真空自耗电弧熔炼，得到圆柱铸锭；所述的真空自耗电弧熔炼的过程为：将焊接圆柱坯料放入到真空自耗电弧熔炼炉内，保持炉内的真空度为0.8Pa，采用直径为380mm的水冷铜坩埚，熔炼过程中水压力为0.5MPa，保持水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离为50mm，激磁电流为13A，起弧电压为40V，起弧电流为3A，熔炼电压为35V，熔炼电流为3500A进行真空自耗电弧熔炼，待焊接圆柱坯料完全熔化后冷却1.5h，得到横截面直径为380mm的熔炼铸锭；
步骤六、将步骤五中得到的圆柱铸锭进行锻造，得到锻造棒；所述锻造的过程为：将熔炼铸锭加热至1150℃后保温2h，在液压锻造机上采用二镦二拔的变形方式进行锻造，得到横截面直径为230mm的第一次锻造圆柱棒，将第一次锻造圆柱棒进行打磨，加热至970℃后保温1h，在快锻机上进行模锻，得到横截面直径为120mm的第二次锻造圆柱棒，将第二次锻造圆柱棒进行打磨，截成长度为200mm的前驱体棒，加热至940℃后保温1h，采用空气锤加型模进行锻造，得到横截面直径为70mm的锻造棒；
步骤七、将步骤六得到的锻造棒依次进行高温晶化和低温退火，得到高强钛合金棒，所述高强钛合金棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe；所述高温晶化的过程为：加热至950℃后保温7h，所述低温退火的过程为：加热至600℃后保温5h。
经检测，本实施例制备的高强钛合金棒的抗拉强度为1438MPa，将本实施例制备的高强钛合金棒用于旋转电极雾化制粉时，没有出现断裂的现象，得到的增材制造粉末的球形度为96％，各成分分布均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (1)

1.一种增材制造制粉用高强钛合金棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛合金原料进行混合，得到混合料；所述钛合金原料为粒径不大于5mm的钒铁合金颗粒、粒径不大于5mm的钛铁合金颗粒、粒径不大于5mm的钛铝合金颗粒和粒径不大于30mm的海绵钛颗粒；
步骤二、将步骤一中得到的混合料装入到模具中进行压制，得到电极块；所述压制的压力为50吨～70吨，所述电极块为横截面直径70mm～80mm的圆柱形电极块；
步骤三、将步骤二中得到的电极块进行中频感应熔炼，得到圆柱坯料；所述中频感应熔炼的过程为：将电极块放入中频感应熔炼炉内，保持炉内的真空度小于1×10-3Pa，以10kW/min～15kW/min的加热功率升温至1580℃～1620℃后保温10min～30min，冷却1.5h～2h后得到横截面直径为200mm～300mm的圆柱坯料；
步骤四、将步骤三中得到的圆柱坯料依次进行打磨、倒角和焊接，得到焊接圆柱坯料；所述倒角的过程为：采用磨床对圆柱坯料的两端端面分别进行60°倒角；所述焊接的过程为：采用氩弧焊将多个倒角后的圆柱坯料进行首尾焊接，得到长度为1500mm～3000mm的焊接圆柱坯料；
步骤五、将步骤四中得到的焊接圆柱坯料进行真空自耗电弧熔炼，得到圆柱铸锭；所述的真空自耗电弧熔炼的过程为：将焊接圆柱坯料放入到真空自耗电弧熔炼炉内，保持炉内的真空度为0.6Pa～1Pa，采用直径为380mm的水冷铜坩埚，熔炼过程中水压力为0.5MPa～0.7MPa，保持水冷铜坩埚和圆柱坯料的距离为40mm～60mm，激磁电流为13A～16A，起弧电压为30V～40V，起弧电流为2.1A～3.5A，熔炼电压为30V～40V，熔炼电流为3500A～4000A进行真空自耗电弧熔炼，待焊接圆柱坯料完全熔化后冷却1.5h～2h，得到横截面直径为380mm的熔炼铸锭；
步骤六、将步骤五中得到的圆柱铸锭进行锻造，得到锻造棒；所述锻造的过程为：将熔炼铸锭加热至1100℃～1200℃后保温1h～4h，在液压锻造机上采用二镦二拔的变形方式进行锻造，得到横截面直径为230mm～250mm的第一次锻造圆柱棒，将第一次锻造圆柱棒进行打磨，加热至950℃～970℃后保温1h～4h，在快锻机上进行模锻，得到横截面直径为120mm～150mm的第二次锻造圆柱棒，将第二次锻造圆柱棒进行打磨，截成长度为130mm～200mm的前驱体棒，加热至920℃～940℃后保温1h～2h，采用空气锤加型模进行锻造，得到横截面直径为50mm～100mm的锻造棒；
步骤七、将步骤六得到的锻造棒依次进行高温晶化和低温退火，得到高强钛合金棒，所述高强钛合金棒的抗拉强度不小于1438MPa，所述高强钛合金棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe；所述高温晶化的过程为：加热至950℃～980℃后保温5h～7h，所述低温退火的过程为：加热至600℃～620℃后保温5h～7h。
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