CN102978439A - 一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，包括以下步骤：一、以海绵钛和Ti-47Nb中间合金为原料真空自耗电弧熔炼Ti-25Nb合金铸锭；二、进行开坯锻造；三、进行板坯锻造；四、进行热轧；五、依次进行淬火、喷丸和酸洗处理；六、进行冷轧，得到厚度为0.3mm～1mm的Ti-25Nb合金薄板。采用本发明制备的Ti-25Nb合金薄板无夹杂，无成分偏析，组织成分更加均匀，且平直度高，表面光洁，无裂纹、起皮、分层压折等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于钛合金制备技术领域，具体涉及一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法。
背景技术
金属材料是最早用于临床的生物医用材料，可用于传统的人体硬组织（包括人体躯干中所有的骨骼和牙齿）缺损、创伤、骨科、牙科疾病等的各种修复，矫形及内、外固定治疗等。目前，用于外科植入物和矫形器械的医用金属材料主要为医用不锈钢、钴基合金和钛合金3大系列，它们在整个生物材料产品市场所占份额为40%左右。而钛合金由于比重小、比强度高、弹性模量低、耐腐蚀以及优良的生物相容性和加工成形性，且资源丰富，近年来已发展成为较理想的生物医用功能结构材料。在生物医用钛合金中，Ti-Nb合金具有以下优势：（1）Nb元素无毒无害，相对于Ti-V合金、Ti-Al合金，Ti-Nb合金有较高的生物安全性；（2）Nb是安全且性价比较高的β相稳定型元素之一，Ti-Nb合金是开发低弹性模量医用β型钛合金的主要候选材料；（3）含有适量Nb的Ti-Nb合金具有形状记忆效应，在牙科骨科矫形与介入医疗领域有潜在的应用意义。
目前，未见关于Ti-25Nb合金薄板制备方法的报道，因此开发一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法势在必行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法。该方法采用Ti-Nb中间合金为原料制备Ti-25Nb合金薄板，通过进行开坯锻造、板坯锻造以及轧制过程的工艺优化，制备的Ti-25Nb合金薄板无夹杂，无成分偏析，组织成分更加均匀；且采用该方法制备的Ti-25Nb合金薄板平直度高，表面光洁，无裂纹、起皮、分层压折等缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛和Ti-47Nb中间合金混合压制成自耗电极，然后将所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行两次真空自耗电弧熔炼，得到Ti-25Nb合金铸锭；所述Ti-25Nb合金铸锭的截面为直径为160mm的圆形；
步骤二、将步骤一中所述Ti-25Nb合金铸锭经第一表面修磨处理后进行开坯锻造，空冷后进行第二表面修磨处理，得到第一锻坯；所述第一锻坯的截面为边长为110mm～120mm的方形；所述开坯锻造分1～2火次完成，每火次开坯锻造的变形量均不小于80%，且每火次开坯锻造前均对Ti-25Nb合金铸锭进行第一阶段加热处理，所述第一阶段加热处理的温度为1140℃～1160℃；
步骤三、将步骤二中所述第一锻坯进行板坯锻造，空冷后进行第三表面修磨处理，得到厚度为30mm～40mm的第二锻坯；所述板坯锻造分1～2火次完成，每火次板坯锻造的变形量均不小于40%，且每火次板坯锻造前均对第一锻坯进行第二阶段加热处理，所述第二阶段加热处理的温度为1090℃～1100℃；
步骤四、将步骤三中所述第二锻坯剪切下料后进行一火次热轧，空冷后得到轧制板坯；所述热轧的总变形量为80%～90%，且热轧前对第二锻坯进行第三阶段加热处理，所述第三阶段加热处理的温度为940～960℃；
步骤五、将步骤四中所述轧制板坯依次进行第一淬火、第一喷丸和第一酸洗处理；
步骤六、将步骤五中经第一酸洗处理后的轧制板坯进行冷轧，并在冷轧过程中进行中间处理，最终得到厚度为0.3mm～1mm的Ti-25Nb合金薄板；所述中间处理是指对冷轧后的轧制板坯依次进行除油、第二淬火、第二喷丸和第二酸洗处理，所述冷轧过程中进行中间处理的具体制度为：当冷轧的变形量达到45%～55%时，对冷轧后的轧制板坯进行第一次中间处理，中间处理为多次时，保持相邻两次中间处理之间的冷轧变形量为45%～55%。
上述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤一中两次真空自耗电弧熔炼的具体制度为：第一次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为2000A～2200A，电弧电压为29V～30V，真空度不大于13Pa；第二次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为3200A～3400A，电弧电压为30V～31V，真空度不大于6Pa。
上述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一阶段加热处理的时间t1满足：（0.5δ1+20）≤t1≤（0.5δ1+40），其中δ1为所述Ti-25Nb合金铸锭的直径值，δ1的单位为mm，t1的单位为min。
上述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第二阶段加热处理的时间t2满足：（0.5δ2+20）≤t2≤（0.5δ2+40），其中δ2为所述第一锻坯的边长值，δ2的单位为mm，t2的单位为min。
上述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第三阶段加热处理的时间t3满足：（0.5δ3+20）≤t3≤（0.5δ3+40），其中δ3为所述第二锻坯的厚度值，δ3的单位为mm，t3的单位为min。
上述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热轧的道次压下量为3mm～4mm。
上述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤五中所述第一淬火的温度为790～810℃，所述第一淬火的时间t4满足：（0.5δ4+20）≤t4≤（0.5δ4+40），其中δ4为所述轧制板坯的厚度值，δ4的单位为mm，t4的单位为min。
上述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第二淬火的温度为790℃～810℃，所述第二淬火的时间t5满足：（0.5δ5+20）≤t5≤（0.5δ5+40），其中δ5为所述轧制板坯的厚度值，δ5的单位为mm，t5的单位为min。
上述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤六中所述冷轧的道次压下量为0.1mm～0.2mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提供了一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，与传统的采用Nb粉或Nb棒为原料制备的Ti-25Nb合金薄板相比，本发明采用Ti-Nb中间合金为原料制备的Ti-25Nb合金薄板无夹杂，无成分偏析，组织成分更加均匀。
2、采用本发明制备的Ti-25Nb合金薄板平直度高，表面光洁，无裂纹、起皮、分层压折等缺陷。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例Ti-25Nb合金薄板的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛和Ti-47Nb中间合金混合压制成自耗电极，然后将所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行两次真空自耗电弧熔炼，其中第一次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为2200A，电弧电压为30V，真空度为13Pa，第二次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为3200A，电弧电压为31V，熔炼真空度为6Pa，得到Ti-25Nb合金铸锭；所述Ti-25Nb合金铸锭的截面为直径为160mm的圆形；
步骤二、将步骤一中所述Ti-25Nb合金铸锭经第一表面修磨处理后进行开坯锻造，空冷后进行第二表面修磨处理，得到第一锻坯；所述第一锻坯的截面为边长为120mm的方形；所述开坯锻造分2火次完成，第一火次开坯锻造采用拔长、镦粗和拔长的锻造方式，第一火次开坯锻造的变形量为91%，第二火次开坯锻造采用镦粗、拔长、镦粗和拔长的锻造方式，第二火次开坯锻造的变形量为132%，且每火次开坯锻造前均对Ti-25Nb合金铸锭进行第一阶段加热处理，所述第一阶段加热处理的温度为1140℃，所述第一阶段加热处理的时间为100min；
步骤三、将步骤二中所述第一锻坯进行板坯锻造，空冷后进行第三表面修磨处理，得到厚度为30mm的第二锻坯；所述板坯锻造分2火次完成，变形量分别为46%和41%，且每火次板坯锻造前均对第一锻坯进行第二阶段加热处理，所述第二阶段加热处理的温度为1100℃，所述第二阶段加热处理的时间为100min；
步骤四、将步骤三中所述第二锻坯剪切下料后进行一火次热轧，空冷后得到厚度为3mm轧制板坯；所述热轧的道次压下量为3mm，所述热轧的总变形量为90%，且热轧前对第二锻坯进行第三阶段加热处理，所述第三阶段加热处理的温度为940℃，所述第三阶段加热处理的时间为35min；
步骤五、将步骤四中所述轧制板坯依次进行第一淬火、第一喷丸和第一酸洗处理；所述第一淬火的温度为790℃，所述第一淬火的时间为21.5min，所述第一淬火的冷却方式为空冷；
步骤六、将步骤五中经第一酸洗处理后的轧制板坯进行冷轧，冷轧的道次压下量为0.1mm，并在冷轧过程中进行中间处理，最终得到厚度为0.3mm的Ti-25Nb合金薄板；所述中间处理是指对冷轧后的轧制板坯依次进行除油、第二淬火、第二喷丸和第二酸洗处理，所述冷轧过程中进行中间处理的具体制度为：当轧制板坯轧制至厚度为1.35mm（变形量为55%）和0.65mm时（变形量为52%），均对冷轧后的轧制板坯进行中间处理；所述第二淬火的温度为790℃，所述第二淬火的时间为21.5min，所述第二淬火的冷却方式为空冷。
采用本实施例制备的Ti-25Nb合金薄板无夹杂，无成分偏析，组织成分均匀。
实施例2
本实施例Ti-25Nb合金薄板的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛和Ti-47Nb中间合金混合压制成自耗电极，然后将所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行两次真空自耗电弧熔炼，其中第一次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为2000A，电弧电压为29V，真空度为10Pa，第二次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为3400A，电弧电压为30V，熔炼真空度为4Pa，得到Ti-25Nb合金铸锭；所述Ti-25Nb合金铸锭的截面为直径为160mm的圆形；
步骤二、将步骤一中所述Ti-25Nb合金铸锭经第一表面修磨处理后进行开坯锻造，空冷后进行第二表面修磨处理，得到第一锻坯；所述第一锻坯的截面为边长为110mm的方形；所述开坯锻造的火次数为一火次，采用拔长、镦粗和拔长的锻造方式，变形量为102%，开坯锻造前对Ti-25Nb合金铸锭进行第一阶段加热处理，所述第一阶段加热处理的温度为1160℃，所述第一阶段加热处理的时间为120min；
步骤三、将步骤二中所述第一锻坯进行板坯锻造，空冷后进行第三表面修磨处理，得到厚度为40mm的第二锻坯；所述板坯锻造的火次数为一火次，板坯锻造的变形量为58%，且板坯锻造前对第一锻坯进行第二阶段加热处理，所述第二阶段加热处理的温度为1090℃，所述第二阶段加热处理的时间为75min；
步骤四、将步骤三中所述第二锻坯剪切下料后进行一火次热轧，空冷后得到厚度为8mm的轧制板坯；所述热轧的道次压下量为4mm，总变形量为80%，且热轧前对第二锻坯进行第三阶段加热处理，所述第三阶段加热处理的温度为950℃，所述第三阶段加热处理的时间为40min；
步骤五、将步骤四中所述轧制板坯依次进行第一淬火、第一喷丸和第一酸洗处理；所述第一淬火的温度为810℃，所述第一淬火的时间为44min，所述第一淬火的冷却方式为空冷；
步骤六、将步骤五中经第一酸洗处理后的轧制板坯进行冷轧，冷轧的道次压下量为0.2mm，并在冷轧过程中进行中间处理，最终得到厚度为1mm的Ti-25Nb合金薄板；所述中间处理是指对冷轧后的轧制板坯依次进行除油、第二淬火、第二喷丸和第二酸洗处理，所述冷轧过程中进行中间处理的具体制度为：当轧制板坯轧制至厚度为3.6mm（变形量为55%）和1.98mm（变形量为45%）时，均对冷轧后的轧制板坯进行中间处理；所述第二淬火的温度为810℃，所述第二淬火的时间为44min，所述第二淬火的冷却方式为空冷。
采用本实施例制备的Ti-25Nb合金薄板无夹杂，无成分偏析，组织成分均匀。
实施例3
本实施例Ti-25Nb合金薄板的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛和Ti-47Nb中间合金混合压制成自耗电极，然后将所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行两次真空自耗电弧熔炼，其中第一次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为2100A，电弧电压为29V，真空度为5Pa，第二次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为3300A，电弧电压为30V，熔炼真空度为1Pa，得到Ti-25Nb合金铸锭；所述Ti-25Nb合金铸锭的截面为直径为160mm的圆形；
步骤二、将步骤一中所述Ti-25Nb合金铸锭经第一表面修磨处理后进行开坯锻造，空冷后进行第二表面修磨处理，得到第一锻坯；所述第一锻坯的截面为边长为110mm的方形；所述开坯锻造分1火次完成，采用拔长、镦粗和拔长的锻造方式，开坯锻造的变形量为102%，开坯锻造前对Ti-25Nb合金铸锭进行第一阶段加热处理，所述第一阶段加热处理的温度为1150℃，所述第一阶段加热处理的时间为110min；
步骤三、将步骤二中所述第一锻坯进行板坯锻造，空冷后进行第三表面修磨处理，得到厚度为40mm的第二锻坯；所述板坯锻造分1火次完成，板坯锻造的变形量为58%，且板坯锻造前对第一锻坯进行第二阶段加热处理，所述第二阶段加热处理的温度为1095℃，所述第二阶段加热处理的时间为85min；
步骤四、将步骤三中所述第二锻坯剪切下料后进行一火次热轧，空冷后得到厚度为6mm的轧制板坯；所述热轧的总变形量为85%，热轧的第一道次压下量的4mm，其余道次压下量均为3mm，且热轧前对第二锻坯进行第三阶段加热处理，所述第三阶段加热处理的温度为960℃，所述第三阶段加热处理的时间为50min；
步骤五、将步骤四中所述轧制板坯依次进行第一淬火、第一喷丸和第一酸洗处理；所述第一淬火的温度为800℃，所述第一淬火的时间为33min，所述第一淬火的冷却方式为空冷；
步骤六、将步骤五中经第一酸洗处理后的轧制板坯进行冷轧，冷轧的道次压下量为0.1mm，并在冷轧过程中进行中间处理，最终得到厚度为0.6mm的Ti-25Nb合金薄板；所述中间处理是指对冷轧后的轧制板坯依次进行除油、第二淬火、第二喷丸和第二酸洗处理，所述冷轧过程中进行中间处理的具体制度为：当轧制板坯轧制至厚度为2.7mm（变形量为55%）和1.2mm（变形量为55%）时，均对冷轧后的轧制板坯进行中间处理；所述第二淬火的温度为800℃，所述第二淬火的时间为33min，所述第二淬火的冷却方式为空冷。
采用本实施例制备的Ti-25Nb合金薄板无夹杂，无成分偏析，组织成分均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛和Ti-47Nb中间合金混合压制成自耗电极，然后将所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行两次真空自耗电弧熔炼，得到Ti-25Nb合金铸锭；所述Ti-25Nb合金铸锭的截面为直径为160mm的圆形；
步骤二、将步骤一中所述Ti-25Nb合金铸锭经第一表面修磨处理后进行开坯锻造，空冷后进行第二表面修磨处理，得到第一锻坯；所述第一锻坯的截面为边长为110mm～120mm的方形；所述开坯锻造分1～2火次完成，每火次开坯锻造的变形量均不小于90%，且每火次开坯锻造前均对Ti-25Nb合金铸锭进行第一阶段加热处理，所述第一阶段加热处理的温度为1140℃～1160℃；
步骤三、将步骤二中所述第一锻坯进行板坯锻造，空冷后进行第三表面修磨处理，得到厚度为30mm～40mm的第二锻坯；所述板坯锻造分1～2火次完成，每火次板坯锻造的变形量均不小于40%，且每火次板坯锻造前均对第一锻坯进行第二阶段加热处理，所述第二阶段加热处理的温度为1090℃～1100℃；
步骤四、将步骤三中所述第二锻坯剪切下料后进行一火次热轧，空冷后得到轧制板坯；所述热轧的总变形量为80%～90%，且热轧前对第二锻坯进行第三阶段加热处理，所述第三阶段加热处理的温度为940℃～960℃；
步骤五、将步骤四中所述轧制板坯依次进行第一淬火、第一喷丸和第一酸洗处理；
步骤六、将步骤五中经第一酸洗处理后的轧制板坯进行冷轧，并在冷轧过程中进行中间处理，最终得到厚度为0.3mm～1mm的Ti-25Nb合金薄板；所述中间处理是指对冷轧后的轧制板坯依次进行除油、第二淬火、第二喷丸和第二酸洗处理，所述冷轧过程中进行中间处理的具体制度为：当冷轧的变形量达到45%～55%时，对冷轧后的轧制板坯进行第一次中间处理，中间处理为多次时，保持相邻两次中间处理之间的冷轧变形量为45%～55%。
2.根据权利要求1所述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤一中两次真空自耗电弧熔炼的具体制度为：第一次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为2000A～2200A，电弧电压为29V～30V，真空度不大于13Pa；第二次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为3200A～3400A，电弧电压为30V～31V，真空度不大于6Pa。
3.根据权利要求1所述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一阶段加热处理的时间t1满足：（0.5δ1+20）≤t1≤（0.5δ1+40），其中δ1为所述Ti-25Nb合金铸锭的直径值，δ1的单位为mm，t1的单位为min。
4.根据权利要求1所述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第二阶段加热处理的时间t2满足：（0.5δ2+20）≤t2≤（0.5δ2+40），其中δ2为所述第一锻坯的边长值，δ2的单位为mm，t2的单位为min。
5.根据权利要求1所述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第三阶段加热处理的时间t3满足：（0.5δ3+20）≤t3≤（0.5δ3+40），其中δ3为所述第二锻坯的厚度值，δ3的单位为mm，t3的单位为min。
6.根据权利要求1所述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热轧的道次压下量为3mm～4mm。
7.根据权利要求1所述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤五中所述第一淬火的温度为790℃～810℃，所述第一淬火的时间t4满足：（0.5δ4+20）≤t4≤（0.5δ4+40），其中δ4为所述轧制板坯的厚度值，δ4的单位为mm，t4的单位为min。
8.根据权利要求1所述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第二淬火的温度为790～810℃，所述第二淬火的时间t5满足：（0.5δ5+20）≤t5≤（0.5δ5+40），其中δ5为所述轧制板坯的厚度值，δ5的单位为mm，t5的单位为min。
9.根据权利要求1所述的一种Ti-25Nb合金薄板的制备方法，其特征在于，步骤六中所述冷轧的道次压下量为0.1mm～0.2mm。
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