CN102363256B - 一种血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法 - Google Patents

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本发明涉及用于介入治疗领域的血管支架用超细薄壁管材的成形工艺，特别是一种用于新型冠脉支架的钴基合金超细薄壁管加工方法，解决现有技术中存在的管材加工难度较大，管材的成品率较低等问题，其工艺流程是：熔炼→锻造→热轧→热轧穿孔→内外表面镗磨清洗→退火→冷轧/拉拔→退火-冷轧/拉拔反复进行多次→成品。在反复冷轧全过程中，每道次都要控制管材的减径变形量，同时调整好减径变形量与减壁变形量的匹配关系，使内壁受力不超过σb(断裂强度)，以不产生横向显微断裂为界限。本发明在高温条件下获得管材的粗坯，在室温下轧制获得钴基合金管材，管材的尺寸精度高，内外表面光洁，力学性能优异，且整个工艺简单，可控性好，经济效益高。

Description

一种血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法
技术领域
本发明涉及用于介入治疗领域的血管支架用超细薄壁管材的成形工艺，特别是一种用于新型冠脉支架的钴基合金超细薄壁管加工方法。 
背景技术
近年来，随着生活水平的提高，国民饮食的脂肪含量不断增加，这使得心血管疾病成为各国民众主要的致命疾病之一，这方面的疾病，以动脉粥样硬化致使血管狭窄甚至阻塞的现象最为常见。据世界卫生组织的统计数据预测，到2020年我国每年因心血管疾病而致生命危险的人数可达到400万，可见这一疾病对人们健康的威胁有多大。对于这类疾病，最有效的治疗方式是经皮冠状动脉腔内成形术。这一介入治疗技术始于上世纪70年代，由于创伤小、见效快、死亡率低等特点，已经发展成为应用最为普遍的治疗方式。 
在介入治疗过程中，植入的支架是整个技术的核心，支架的优劣直接决定着介入治疗的效果。目前，临床上应用最为普遍的血管支架以316L不锈钢和镍钛合金为制备材料，这些血管支架在介入治疗的过程中存在着一些问题。首先，316L不锈钢和镍钛合金的比强度相对较低，这使得该种材料制备的支架的杆宽度较大，不利于支架植入处的血管内皮化，增加了患者血管二次狭窄发生的概率。其次，由于316L不锈钢存在一定的磁性，这使得支架在核磁共振检测中产生伪影，导致患者在后续的检测比较困难。此外，316L不锈钢和镍钛合金的密度较小，这导致其在X光下的显影效果不甚理想。 
钴基合金不同于316L不锈钢和镍钛合金，其没有磁性、密度大、强度高，所以作为支架材料可以减少支架的尺寸，降低血管二次狭窄的概率且便利术后的检测，这些优势使得其成为新型冠脉支架的最佳候选材料。但是钴基合金高的加工硬化速率，以及易于在晶界上析出的碳化物和金属间化合物颗粒，增加了该型管材的加工难度，降低了管材的成品率。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型冠脉支架用钴基合金超细薄壁管材的加工方法，解决现有技术中存在的管材加工难度较大，管材的成品率较低等问题，采用本发明的制备工艺可以获得高质量、高精度且低成本的管材。 
本发明的技术方案是： 
一种支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，具体步骤如下： 
(1)钴基合金通过真空感应炉冶炼获得，所得铸锭在保护气氛中加热至1100～1300℃，然后采用锻造的方式获得直径为40～60mm的圆棒，该圆棒在1100～1200℃下热轧至直径为15～25mm的棒材。该棒材重新在保护气氛下加热至1100～1200℃后，利用热轧穿孔的方式获得直径15～25mm、壁厚3～5mm的管材粗坯。 
本发明中，按重量百分比计，钴基合金成分为： 
C：0.05～0.15；Cr：19.0～21.0；Ni：9.0～11.0；W：14.0～16.0；Mn：1.0～2.0；Fe：≤3.0；Si：≤0.40；P：≤0.040；S：≤0.030；Co：余。 
本发明中，保护气氛为氮气或隋性气体。 
(2)从获得的管材粗坯上切取长度为200～400mm的一段，利用镗床将该段管材粗坯的内表面去除掉0.3～0.5mm，利用磨床将镗后的内表面和外表面分别去除掉0.1～0.3mm和0.3～0.5mm，以消除掉含有氧化物和杂质的部分，并使磨后管材的内外表面的粗糙度达到3.2μm。 
(3)磨制处理的钴基合金管材在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1100～1300℃，保温时间按10～20分钟/1mm(壁厚)来计算，当管材的壁厚小于1mm时，热处理保温时间皆为10～20分钟。热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制碳化物和金属间化合物颗粒在晶界的析出。 
(4)热处理后的管材在LD多辊冷轧机上以每道次15～30％的变形量加工，在每次冷轧加工完毕后，进行去应力退火热处理，温度1100～1300℃，保温时间按10～20分钟/1mm(壁厚)，以消除冷变形加工所产生的内应力，如此循环，直至加工至要求尺寸。在加工过程中，根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小，二者的整体变形量应在40％以下(较佳为15～30％)，以避免横向裂纹的产生。当管材的直径小于3mm时，可通过冷拔的工艺获得要求尺寸的管材，但是要保证冷拔变形的变形量在15％以下(较佳为5～15％)，以保证管材的内外表面质量。 
(5)最终轧制/冷拔获得的钴基合金管材，经由管材校直和内外表面抛光设备处理。 
本发明的有益效果是： 
1、本发明在高温条件下获得管材的粗坯，在室温下轧制获得钴基合金管材，管材的尺寸精度高，内外表面光洁，力学性能优异，且整个工艺简单，可控性好，经济效益高。 
2、本发明在反复冷轧变形过程中，每道次都要控制管材的减径变形量，同时保证减径变形量和减壁变形量达到很好的匹配关系，使管壁受力低于σb(断裂强度)，以不产生横向显微断裂为界限。 
3、本发明管坯壁较厚时以及减壁量较大时，采用小变形量，增加变形次数；当减径量小时，可适当增加变形量，但两次退火间的变形量一定要控制在30％以下，以保证管材中无裂纹形成，同时变形量又不能小于15％，以保证管材的临界变形量。 
4、本发明中，获得支架用钴基合金超细薄壁管的性能参数范围如下： 
外径：1.2～3.5±0.01mm；壁厚：0.08～0.15±0.005mm；外径不圆度：≤0.005mm；管材内、外表面粗糙度(Ra)：≤0.4μm；管材不直度：≤0.4mm/M；管材晶粒度：≥7级；屈服强度(σ0.2)：400～600MPa；抗拉强度(σb)：900～1200MPa。 
具体实施方式
实施例 
本发明支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其工艺流程是：熔炼→锻造→热轧→热轧穿孔→内外表面镗磨清洗→退火→冷轧/拉拔→退火-冷轧/拉拔反复进行多次→成品。具体步骤如下： 
步骤一：钴基合金通过真空感应炉冶炼获得，取冶炼制备的钴基合金铸锭，将之在保护气氛(氩气)炉中加热至1200℃，然后在1180℃下利用快锻机将之锻至直径为50mm的棒材。 
本实施例中，按重量百分比计，钴基合金成分为： 
C：0.10；Cr：20.0；Ni：10.0；W：15.0；Mn：1.5；Fe：1.0；Si：0.20；P：0.025；S：0.022；Co：余。 
步骤二：将热锻后的合金棒材重新在保护气氛(氩气)中加热至1130℃，在 1100℃下利用热轧机轧制出直径为20mm的棒材。 
步骤三：将热轧后的棒材在保护气氛(氩气)中加热至1130℃，在1100℃下利用热轧穿孔技术制备出直径为20mm，壁厚为4mm的管材粗坯。 
步骤四：取管材粗坯300mm一段，将之内表面用镗床去除掉0.4mm厚，利用磨床去除掉内表面0.2mm，外表面0.4mm，以消除掉含有氧化物和杂质的部分，并使磨后管材的内外表面的粗糙度达到3.2μm。 
步骤五：磨制处理的钴基合金管材在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1200℃，保温时间按15分钟/1mm(壁厚)来计算，当管材的壁厚小于1mm时，热处理保温时间皆为15分钟。热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制碳化物和金属间化合物颗粒在晶界的析出。 
步骤六：将磨制加工后的管坯在LD多辊轧机下冷轧加工，每道次变形量控制在15％～30％之间，并在每道次轧制后进行退火处理。 
在加工过程中，根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小，二者的整体变形量应在40％以下(较佳为15～30％)，以避免横向裂纹的产生。当管材的直径小于3mm时，可通过冷拔的工艺获得要求尺寸的管材，但是要保证冷拔变形的变形量在15％以下(较佳为5～15％)，以保证管材的内外表面质量。 
以磨制后 
Figure BDA0000068805580000041
管坯加工至 
Figure BDA0000068805580000042
管材为例： 
(1)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000043
退火1200℃/39分钟； 
(2)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000044
退火1200℃/32分钟； 
(3)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000045
退火1200℃/24分钟； 
(4)冷轧至 退火1200℃/18分钟； 
(5)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000047
退火1200℃/15分钟； 
(6)冷轧至 退火1200℃/15分钟； 
(7)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000049
退火1200℃/15分钟； 
(8)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000410
退火1200℃/15分钟； 
(9)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000411
退火1200℃/15分钟； 
(10)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000412
退火1200℃/15分钟； 
(11)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000413
退火1200℃/15分钟； 
(12)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000414
退火1200℃/15分钟； 
(13)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000415
退火1200℃/15分钟； 
(14)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000051
退火1200℃/15分钟； 
以磨制后 管坯加工至 
Figure BDA0000068805580000053
管材为例： 
(1)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000054
退火1200℃/39分钟； 
(2)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000055
退火1200℃/32分钟； 
(3)冷轧至 退火1200℃/24分钟； 
(4)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000057
退火1200℃/18分钟； 
(5)冷轧至 退火1200℃/15分钟； 
(6)冷轧至 
Figure BDA0000068805580000059
退火1200℃/15分钟； 
(7)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000510
退火1200℃/15分钟； 
(8)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000511
退火1200℃/15分钟； 
(9)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000512
退火1200℃/15分钟； 
(10)冷轧至 退火1200℃/15分钟； 
(11)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000514
退火1200℃/15分钟； 
(12)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000515
退火1200℃/15分钟； 
(13)冷轧至 
Figure BDA00000688055800000516
退火1200℃/15分钟； 
(14)冷轧至 退火1200℃/15分钟； 
(15)冷拔至 
Figure BDA00000688055800000518
退火1200℃/15分钟； 
(16)冷拔至 
Figure BDA00000688055800000519
退火1200℃/15分钟； 
(17)冷拔至 
Figure BDA00000688055800000520
退火1200℃/15分钟。 
步骤七：最终轧制/冷拔获得的钴基合金管材，经由管材校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.35μm，外表面粗糙度为0.3μm。 
本实施例中，获得支架用钴基合金超细薄壁管的性能参数如下： 
外径不圆度：≤0.005mm；管材不直度：≤0.4mm/m；管材晶粒度：8级；屈服强度(σ0.2)：550MPa；抗拉强度(σb)：1050MPa。 

Claims (9)

1.一种血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）钴基合金通过真空感应炉冶炼获得，所得铸锭在保护气氛中加热至1100-1300℃，然后采用锻造的方式获得直径为40-60mm的圆棒，该圆棒在1100-1200℃下热轧至直径为15-25mm的棒材；该棒材重新在保护气氛下加热至1100-1200℃后，利用热轧穿孔的方式获得直径15-25mm、壁厚3-5mm的管材粗坯；
（2）从获得的管材粗坯上切取长度为200-400mm的一段，利用镗床将该段管材粗坯的内表面去除掉0.3-0.5mm，利用磨床将镗后的内表面和外表面分别去除掉0.1-0.3mm和0.3-0.5mm，以消除掉含有氧化物和杂质的部分，并使磨后管材的内外表面的粗糙度达到3.2μm；
（3）磨制处理的钴基合金管材在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1100-1300℃，保温时间按10-20分钟/1mm壁厚来计算，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制碳化物和金属间化合物颗粒在晶界的析出；
（4）热处理后的管材在LD多辊冷轧机上加工，在加工过程中，根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小，减径变形量和减壁变形量二者的整体变形量在40%以下，以避免横向裂纹的产生；当管材的直径小于3mm时，通过冷拔的工艺获得要求尺寸的管材，冷拔变形的变形量在15%以下，以保证管材的内外表面质量；在每次冷轧加工完毕后，进行去应力退火热处理，以消除冷变形加工所产生的内应力，如此循环，直至加工至要求尺寸。
2.按照权利要求1所述的血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步骤（1）中，保护气氛为氮气。
3.按照权利要求1所述的血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步骤（1）中，保护气氛为隋性气体。
4.按照权利要求1所述的血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步骤（3）中，当管材的壁厚小于1mm时，热处理保温时间为10-20分钟。
5.按照权利要求1所述的血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，减径变形量和减壁变形量二者的整体变形量为15-30%。
6.按照权利要求1所述的血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，当管材的直径小于3mm时，冷拔变形的变形量为5-15%。
7.按照权利要求1所述的血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步骤（4）中，应力退火热处理温度1100-1300℃，保温时间按10-20分钟/1mm壁厚。
8.按照权利要求1所述的血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步骤（4）之后，经由管材校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.2 μm -0.5μm，外表面粗糙度为0.2 μm -0.4μm。
9.按照权利要求1所述的血管支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，按重量百分比计，钴基合金成分为：
C：0.05-0.15；Cr：19.0-21.0；Ni：9.0-11.0；W：14.0-16.0；Mn：1.0-2.0；Fe：≤3.0；Si：≤0.40；P：≤0.040；S：≤0.030；Co：余。
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