CN108145380B - 一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物材料技术领域，公开了一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法，其工艺流程是：熔炼→浇铸→挤压→挤压穿孔→内外表面镗磨清洗→退火→拉拔→退火‑拉拔反复进行多次→成品。在反复拉拔全过程中，每道次都要控制管材的减径变形量，同时调整好减径变形量与减壁变形量的匹配关系。本发明工艺获得的管材尺寸精度高，内外表面光洁，力学性能优异，且整个工艺简单，可控性好，经济效益高。

Description

一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法
技术领域
本发明属于生物材料技术领域，具体是一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法。
背景技术
近年来，随着生活水平的提高，国民饮食的脂肪含量不断增加，这使得心血管疾病成为各国民众主要的致命疾病之一，这方面的疾病，以动脉粥样硬化致使血管狭窄甚至阻塞的现象最为常见。据世界卫生组织的统计数据预测，到2020年我国每年因心血管疾病而致生命危险的人数可达到400万，可见这一疾病对人们健康的威胁有多大。对于这类疾病，最有效的治疗方式是经皮冠状动脉腔内成形术。这一介入治疗技术始于上世纪70年代，由于创伤小、见效快、死亡率低等特点，已经发展成为应用最为普遍的治疗方式。
在介入治疗过程中，植入的支架是整个技术的核心，支架的优劣直接决定着介入治疗的效果。目前，临床上应用最为普遍的血管支架以不锈钢和钴铬合金为材料，这些血管支架在介入治疗的过程中存在着一些问题。首先，无论不锈钢还是钴铬合金支架，其都存在Ni、Cr离子溶出的问题，这些离子的溶出可能会带来较为严重的致敏反应。其次，这些支架材料都不可降解，其都必须终生伴随患者，其所带来的排异反应和远期血栓风险，要求患者必须长期服药，降低了患者生活质量，增加的远期风险。所以，开发一种具有可降解、具有较好力学性能的新型冠脉支架是患者和临床医生所渴望的。
镁合金不同于钴基合金和不锈钢，其较低的电极电位使得其在水溶液中易于发生腐蚀而逐步降解，由于镁、锌是人体所需元素，其可以逐步被吸收，钇、钕等强化元素含量很少，对人体的影响微弱。这些天然优势，使得镁合金被认为是新型可降解吸收支架的最佳候选材料，其对解决支架介入治疗所产生的二次狭窄及远期血栓风险具有重要意义。尽管镁合金作为新型可降解吸收镁合金支架具有诸多优势，但是镁合金六角晶体的结构特征，使得其塑性变形能力比较低，易于产生微裂纹，增加了该种材料管材的加工难度，影响了管材的质量和成品率。因此，需要开发一种镁合金支架管材的加工方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法，解决现有技术中存在的管材加工难度较大，管材质量和成品率较低等问题，采用本发明的制备工艺可以获得高质量、高精度且低成本的管材。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法，包括以下步骤：
S1、镁合金经熔融冶炼，浇铸到不锈钢模中获得铸锭，除去含杂质的表层，加热至450～550℃并保温30～60分钟，进行热挤压获得棒坯，将棒坯分段后，加工出内孔，获得管材粗坯；
S2、将管材粗坯加热至400～500℃并保温20～30分钟，然后进行挤压加工，并对管坯内外表面进行磨抛；
S3、管坯进行去应力热处理，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却；
S4、热处理后的镁合金管坯在液压管材拉拔机上进行加工，管材每道次的变形量为5～15％，在每次拉拔加工完毕后，进行去应力热处理，如此循环，直至加工至要求尺寸。
进一步地，所述S3和S4中去应力热处理的条件为：温度为300～450℃，当管材的壁厚大于或等于1mm时，保温时间与壁厚呈以下关系：每1mm壁厚加热5～8分钟，当管材的壁厚小于1mm时，保温时间为5～8分钟。
进一步地，所述S2管材粗坯在真空气氛中加热，所述S3管坯在真空气氛中去应力热处理。
进一步地，所述S4中，变形量为减径变形量和减壁变形量之和，并根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小，使内壁受力不超过0.6σb(断裂强度)，以不产生横向显微断裂为界限。
进一步地，所述S4中，当管材的直径大于或等于4mm时，拉拔变形速率为3～6mm/s，当管材直径小于4mm，拉拔变形速率为2～3mm/s。
进一步地，管材的直径大于或等于3mm时，每道次的变形量为10～12％，以避免横向裂纹的产生，管材的直径小于3mm时，每道次的变形量为6～9％，以保证管材的内外表面质量。
进一步地，在S4之后，经由管材校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.3～0.6μm，外表面粗糙度为0.2～0.4μm。
进一步地，按质量百分比计，所述镁合金成分为：Zn：3.0～5.0；Y：1.0～2.0；Nd：0.5～1.5；Fe：≤0.005；Ni：≤0.003；Cu：≤0.002；Mg：余量。
进一步地，所述S1为：镁合金在保护气氛(CO2+SF6)的电阻炉中熔融冶炼，并浇铸到直径为160mm的不锈钢模中获得铸锭，所得铸锭去除冒口并切削加工去除表面2mm含杂质的表层，然后在保护气氛(高纯氩气)中加热至450～550℃，保温30～60分钟，利用卧式挤压机进行热挤压获得直径为30mm的棒坯，将棒坯切成长度为200～300mm的分段，利用机械加工在该棒坯上加工出直径为5mm内孔，获得管材粗坯。
S2挤压加工后获得外径为10mm，内径为5mm的管材；磨抛使粗糙度接近3.2μm。
S3磨抛处理的镁合金管坯在真空条件下进行去应力热处理，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制析出相。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明在高温挤压条件下获得晶粒细小的棒坯，通过二次挤压获得晶粒更加细小的管材粗坯，在室温条件下，通过反复拉拔及热处理获得镁合金管材，管材的尺寸精度高，内外表面光洁，力学性能优异，且整个工艺简单，可控性好，经济效益高。
2、本发明在反复拉拔变形过程中，每道次都要控制管材的减径变形量，同时保证减径变形量和减壁变形量达到很好的匹配关系，使管壁受力低于0.6σb(断裂强度)，以不产生横向显微断裂为界限。
3、本发明管坯壁较厚时以及减壁量较大时，采用小变形量，增加变形次数，累积几次变形量后再热处理，但两次退火间的变形量一定要控制在20％以下，以保证管材中无裂纹形成，同时变形量又不能小于10％，以保证管材的临界变形量；当减径量较小时，可适当增加变形量。
4、本发明获得可降解吸收支架的镁合金合金超细薄壁管的性能参数范围如下：
外径：1.2～3.5±0.03mm；壁厚：0.08～0.20±0.03mm；外径不圆度：≤0.01mm；管材内、外表面粗糙度(Ra)：≤0.6μm；管材不直度：≤0.6mm/M；管材晶粒度：≥7级；屈服强度(σ0.2)：100～150MPa；抗拉强度(σb)：220～280MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法，其工艺流程是：熔炼→浇铸→车削→热挤压→内孔加工→热挤压→内外表面磨抛→退火→拉拔→退火-拉拔反复进行多次→成品。具体步骤如下：
步骤一：镁合金在保护气氛(CO2+SF6)的电阻炉中冶炼获得，取冶炼制备的镁合金铸锭，将之在保护气氛(高纯氩气)炉中加热至500℃并保温60分钟，然后在450℃下利用卧式挤压机将之挤压至直径为30mm的棒材；将棒坯切成长度为250mm的分段，利用机械加工在该棒坯上加工出直径为5mm内孔，获得管材粗坯。
按质量百分比计，镁合金成分为：
Zn：4.1；Y：1.3；Nd：0.9；Fe：0.003；Ni：0.002；Cu：0.002；Mg：余量。
步骤二：将管材粗坯在保护气氛(氩气)中加热至500℃并保温20分钟，在450℃下利用挤压机挤出外径为10mm，内径为5mm的管坯，并对其进行磨抛处理，粗糙度接近3.2μm。
步骤三：磨抛处理的镁合金管坯在真空条件下进行去应力热处理，热处理温度400℃，保温时间与壁厚呈以下关系：每1mm壁厚加热7分钟，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制析出相。
步骤四：热处理后的镁合金管坯在液压管材拉拔机上进行加工，管材每道次5～15％的变形量加工，在每次拉拔加工完毕后，进行去应力热处理，以消除冷变形加工所产生的内应力，如此循环，直至加工至要求尺寸。去应力热处理的条件为：温度为380℃，当管材的壁厚大于或等于1mm时，保温时间与壁厚呈以下关系：每1mm壁厚加热6分钟，当管材的壁厚小于1mm时，保温时间为5～8分钟。在加工过程中，根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小，当管材的直径大于或等于3mm时，二者的整体变形量较佳为10～12％，以避免横向裂纹的产生。
本实施例将磨抛后管坯加工至管材：
(1)拉拔至退火400℃/20分钟；
(2)拉拔至退火400℃/16分钟；
(3)拉拔至退火400℃/14分钟；
(4)拉拔至退火400℃/13分钟；
(5)拉拔至退火400℃/10分钟；
(6)拉拔至退火400℃/8分钟；
(7)拉拔至退火400℃/7分钟；
(8)冷轧至退火400℃/5分钟；
(9)拉拔至退火400℃/5分钟；
(10)拉拔至退火400℃/5分钟。
步骤五：最终冷拔获得的镁合金合金管材，经由管材校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.42μm，外表面粗糙度为0.3μm。
本实施例获得可降解吸收支架的镁合金合金超细薄壁管的性能参数范围如下：
外径不圆度：≤0.01mm；管材不直度：≤0.6mm/M；管材晶粒度：7级；屈服强度(σ0.2)：120MPa；抗拉强度(σb)：260MPa。
实施例2
一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法，具体步骤如下：
步骤一：镁合金在保护气氛(CO2+SF6)的电阻炉中冶炼获得，取冶炼制备的镁合金铸锭，将之在保护气氛(高纯氩气)炉中加热至540℃并保温35分钟，然后在450℃下利用卧式挤压机将之挤压至直径为30mm的棒材；将棒坯切成长度为300mm的分段，利用机械加工在该棒坯上加工出直径为5mm内孔，获得管材粗坯。
按质量百分比计，镁合金成分为：
Zn：5.0；Y：1.5；Nd：1.4；Fe：0.004；Ni：0.003；Cu：0.001；Mg：余量。
步骤二：将管材粗坯在保护气氛(氩气)中加热至420℃并保温28分钟，在450℃下利用挤压机挤出外径为10mm，内径为5mm的管坯，并对其进行磨抛处理，粗糙度接近3.2μm。
步骤三：磨抛处理的镁合金管坯在真空条件下进行去应力热处理，热处理温度320℃，保温时间与壁厚呈以下关系：每1mm壁厚加热8分钟，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制析出相。
步骤四：热处理后的镁合金管坯在液压管材拉拔机上进行加工，管材每道次5～15％的变形量加工，在每次拉拔加工完毕后，进行去应力热处理，以消除冷变形加工所产生的内应力，如此循环，直至加工至要求尺寸。去应力热处理的条件为：温度为400℃，当管材的壁厚大于或等于1mm时，保温时间与壁厚呈以下关系：每1mm壁厚加热5分钟，当管材的壁厚小于1mm时，保温时间为5～8分钟。在加工过程中，根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小，当管材的直径大于或等于3mm时，二者的整体变形量较佳为10～12％，以避免横向裂纹的产生。当管材的直径小于3mm时，要保证拉拔变形的变形量为6～9％，以保证管材的内外表面质量。
本实施例将磨抛后管坯加工至管材：
(1)拉拔至退火400℃/20分钟；
(2)拉拔至退火400℃/16分钟；
(3)拉拔至退火400℃/14分钟；
(4)拉拔至退火400℃/13分钟；
(5)拉拔至退火400℃/10分钟；
(6)拉拔至退火400℃/8分钟；
(7)拉拔至退火400℃/7分钟；
(8)冷轧至退火400℃/5分钟；
(9)拉拔至退火400℃/5分钟；
(10)拉拔至退火400℃/5分钟；
(11)拉拔至退火400℃/5分钟；
(12)拉拔至退火400℃/5分钟。
步骤五：最终冷拔获得的镁合金合金管材，经由管材校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.35μm，外表面粗糙度为0.24μm。
本实施例获得可降解吸收支架的镁合金合金超细薄壁管的性能参数范围如下：
外径不圆度：≤0.01mm；管材不直度：≤0.6mm/M；管材晶粒度：8级；屈服强度(σ0.2)：140MPa；抗拉强度(σb)：260MPa。
实施例3
一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法，其工艺流程是：熔炼→浇铸→车削→热挤压→内孔加工→热挤压→内外表面磨抛→退火→拉拔→退火-拉拔反复进行多次→成品。具体步骤如下：
步骤一：镁合金在保护气氛(CO2+SF6)的电阻炉中冶炼获得，取冶炼制备的镁合金铸锭，将之在保护气氛(高纯氩气)炉中加热至480℃并保温50分钟，然后在450℃下利用卧式挤压机将之挤压至直径为30mm的棒材；将棒坯切成长度为200mm的分段，利用机械加工在该棒坯上加工出直径为5mm内孔，获得管材粗坯。
按质量百分比计，镁合金成分为：
Zn：3.0～5.0；Y：1.0～2.0；Nd：0.5～1.5；Fe：≤0.005；Ni：≤0.003；Cu：≤0.002；Mg：余量。
步骤二：将管材粗坯在保护气氛(氩气)中加热至440℃并保温23分钟，在450℃下利用挤压机挤出外径为10mm，内径为5mm的管坯，并对其进行磨抛处理，粗糙度接近3.2μm。
步骤三：磨抛处理的镁合金管坯在真空条件下进行去应力热处理，热处理温度400℃，保温时间与壁厚呈以下关系：每1mm壁厚加热6分钟，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制析出相。
步骤四：热处理后的镁合金管坯在液压管材拉拔机上进行加工，管材每道次5～15％的变形量加工，在每次拉拔加工完毕后，进行去应力热处理，以消除冷变形加工所产生的内应力，如此循环，直至加工至要求尺寸。去应力热处理的条件为：温度为330℃，当管材的壁厚大于或等于1mm时，保温时间与壁厚呈以下关系：每1mm壁厚加热8分钟，当管材的壁厚小于1mm时，保温时间为5～8分钟。在加工过程中，根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小，当管材的直径大于或等于3mm时，二者的整体变形量较佳为10～12％，以避免横向裂纹的产生。当管材的直径小于3mm时，要保证拉拔变形的变形量为6～9％，以保证管材的内外表面质量。
本实施例将磨抛后管坯加工至管材：
(1)拉拔至退火400℃/20分钟；
(2)拉拔至退火400℃/16分钟；
(3)拉拔至退火400℃/14分钟；
(4)拉拔至退火400℃/13分钟；
(5)拉拔至退火400℃/10分钟；
(6)拉拔至退火400℃/8分钟；
(7)拉拔至退火400℃/7分钟；
(8)冷轧至退火400℃/5分钟；
(9)拉拔至退火400℃/5分钟；
(10)拉拔至退火400℃/5分钟；
(11)拉拔至退火400℃/5分钟；
(12)拉拔至退火400℃/4分钟。
步骤五：最终冷拔获得的镁合金合金管材，经由管材校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.51μm，外表面粗糙度为0.3μm。
本实施例获得可降解吸收支架的镁合金合金超细薄壁管的性能参数范围如下：
外径不圆度：≤0.01mm；管材不直度：≤0.6mm/M；管材晶粒度：8级；屈服强度(σ0.2)：130MPa；抗拉强度(σb)：250MPa。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种可降解吸收支架用镁合金薄壁管的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、镁合金经熔融冶炼，浇铸到不锈钢模中获得铸锭，除去含杂质的表层，加热至450～550℃并保温30～60分钟，进行热挤压获得棒坯，将棒坯分段后，加工出内孔，获得管材粗坯；
S2、将管材粗坯加热至400～500℃并保温20～30分钟，然后进行挤压加工，并对管坯内外表面进行磨抛；
S3、管坯进行去应力热处理，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却；
S4、热处理后的镁合金管坯在液压管材拉拔机上进行加工，管材每道次的变形量为5～15％，在每次拉拔加工完毕后，进行去应力热处理，如此循环，直至加工至要求尺寸。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S3和S4中去应力热处理的条件为：温度为300～450℃，当管材的壁厚大于或等于1mm时，保温时间与壁厚呈以下关系：每1mm壁厚加热5～8分钟，当管材的壁厚小于1mm时，保温时间为5～8分钟。
3.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S2管材粗坯在真空气氛中加热，所述S3管坯在真空气氛中去应力热处理。
4.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S4中，变形量为减径变形量和减壁变形量之和，并根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小。
5.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S4中，当管材的直径大于或等于4mm时，拉拔变形速率为3～6mm/s，当管材直径小于4mm，拉拔变形速率为2～3mm/s。
6.根据权利要求1或4所述的加工方法，其特征在于，管材的直径大于或等于3mm时，每道次的变形量为10～12％，管材的直径小于3mm时，每道次的变形量为6～9％。
7.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，在S4之后，经由管材校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.3～0.6μm，外表面粗糙度为0.2～0.4μm。
8.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，按质量百分比计，所述镁合金成分为：Zn：3.0～5.0；Y：1.0～2.0；Nd：0.5～1.5；Fe：≤0.005；Ni：≤0.003；Cu：≤0.002；Mg：余量。
9.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S1为：镁合金在保护气氛的电阻炉中熔融冶炼，并浇铸到直径为160mm的不锈钢模中获得铸锭，所得铸锭去除冒口并切削加工去除表面2mm含杂质的表层，然后在保护气氛中加热至450～550℃，保温30～60分钟，利用卧式挤压机进行热挤压获得直径为30mm的棒坯，将棒坯切成长度为200～300mm的分段，利用机械加工在该棒坯上加工出直径为5mm内孔，获得管材粗坯。
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