CN109439936A - 一种中强高韧钛合金超大规格环材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中强高韧钛合金超大规格环材的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤一、铸锭熔炼：根据牌号选取中间合金和海绵钛并混料均匀，生产出满足要求的铸锭；步骤二：环坯锻造：将钛合金铸锭在天然气炉或电阻炉中采用分段加热的方式加热，即将铸锭加热至800～850℃条件下保温150～240min后升温至β相变点以上150～300℃并保温200～480min后出炉，通过5火次锻造制备出规格为Φ1250～1350/Φ800～850×1500～2000mm的环坯；步骤三、环材轧制：将步骤二中制得的环坯在径向‑轴向碾环机上进行2火次轧制；步骤四、热处理：将步骤三中得到的环材加热到750～950℃保温60～150min，之后在空气中自然冷却。

Description

一种中强高韧钛合金超大规格环材的制备方法
技术领域
本发明属于有色金属新产品制备领域，涉及一种中强高韧钛合金超大规格环材的制备方法。
背景技术
钛及钛合金因其比强度高、密度小、无磁、耐腐蚀性优异等特点，被广泛应用于舰船和海洋工程等领域。低间隙钛合金是在普通钛合金的基础上经过优选改型发展起来的一种钛合金，主要特点是通过控制间隙元素的含量以提高合金的断裂韧性和抗疲劳裂纹扩展能力等损伤容限性能，该合金成型加工、焊接和切削加工性能较好，主要用于制造舰船和深潜器耐压壳体。近年来，随着我国海洋工程用钛需求，亟需中强高韧钛合金Φ3384/Φ3300×1500～2000mm超大规格环材。目前，我国能够生产的钛合金(Ti-75)环材的规格为Φ2200/Φ1700×300mm，是迄今为止国内最大的钛合金环材。与Ti-75钛合金环材相比，国内尚未开展中强高韧钛合金环材的研制和生产，而且该需求的环材外径更大、壁厚更薄、高度更高，因此其加工难度更大。研制该超大规格环材，存在如下技术瓶颈：
(1)大规格环坯制备技术
研制的环材高度达1500～2000mm，环坯单重最大达到8吨以上，为国内首次开展如此大单重及超高的钛合金环件研制。环坯拔长工艺需使用Φ800mm以上规格芯棒。目前国内生产钛合金最大锻造机操作机吨位25吨，如果使用模具钢，芯棒总重超过15吨。生产时芯棒加坯料重量将超过操作机的运载能力，因此只能采用轻质材料或特殊结构芯棒，锻压机操作机吨位方可满足要求。此外，环坯的扩孔、拔长工艺的实现难度很大，如何控制好环坯的形状，减少环坯的喇叭口、马蹄形是环坯制备需要研究及解决的主要问题。
(2)超高超大规格环材轧制技术
环坯单重最大达到8吨以上，高度达1500～2000mm，轧制时需要较大的轧制力。由于国内轧环机轧制力约1000吨左右，轧制温度和轧制速度等的选择受到很大制约。如何在兼顾组织性能的同时，又能成功碾制出形状、尺寸符合要求的环材。
(3)环材强韧性匹配技术
按照环件性能要求，环件不仅有强度、塑性指标要求，而且有抗断裂能力、抗热盐应力腐蚀断裂能力及抗冲击能力要求。针对该重量及截面都很大的超大规格环材，如何通过加工工艺和热处理工艺的优化，使环件的强韧性得到较好匹配。
发明内容
本发明的目的是提供一种中强高韧钛合金超大规格环材的制备方法，碾制出组织均匀，性能和尺寸精度满足要求的中强高韧钛合金超大规格环材。
一种中强高韧钛合金超大规格环材的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤一、铸锭熔炼：根据牌号选取中间合金和海绵钛并混料均匀，在真空自耗电弧炉上通过至少2次熔炼，生产出直径920～1040mm、重8～10吨的钛合金铸锭，以满足外径大于3000m，高度1500～2000mm的环材使用；
步骤二：环坯锻造：将钛合金铸锭在天然气炉或电阻炉中采用分段加热的方式，即将铸锭加热至800～850℃条件下保温150～240min后升温至β相变点以上150～300℃并保温200～480min后出炉，对其进行1火次的开坯锻造，变形量为50％～80％，得到初级锻坯，初级锻坯在1050～1080℃温度下，进行1火次两镦两拔，变形量为40％～60％；采用模具进行1火次冲孔和1火次扩孔，冲孔和扩孔变形量达30％～50％，控制终锻温度不低于850℃；之后进行2火次芯轴拔长，变形量为20％～35％，终锻温度不低于850℃；通过以上5火次锻造制备出规格为Φ1250～1350/Φ800～850×1500～2000mm的环坯；
步骤三、环材轧制：将步骤二中制得的环坯在径向-轴向碾环机上进行2火次轧制，其具体方法为：在电阻炉中将环坯加热至β相变点以下30℃～80℃条件下保温60min～150min之后，迅速升温至β相变点以上10℃～60℃条件下保温60min～150min后进行第一次轧制，轧制成(Φ1650～1750)/(Φ1350～1450)×H mm的坯料，其中H为环材的高度尺寸范围为1500～2000mm，终轧温度为不小于900℃；再将第一次轧制后的坯料在电阻炉中采用前述分段加热的方法加热至β相变点以上10℃～60℃、保温120～180min后轧制成规格为(Φ3000～3500)/(Φ2800～3300)×(1500～2000)mm超大规格环材，终轧温度为不小于900℃，每火次的变形量控制在30％～50％；
步骤四、热处理：将步骤三中得到的环材加热到750～950℃保温60～150min，之后在空气中自然冷却。
进一步的，步骤一中利用混、布料生产线和油压机制备出成分均匀的钛合金电极后进行熔炼，熔炼电流:28～38kA、熔炼电压28～38V、熔炼室真空度为≤5pa。
进一步的，步骤二中冲孔所采用的冲头尺寸为：高度H≥450mm，锥度α＝3～5°，两平面端倒圆角R＝(0.5-0.8)×D，其中D为冲头的大头端直径尺寸,D范围为420～480mm。
进一步的，步骤二中对拔长工序采用的模具摔子的要求为：开口尺寸L≥1700mm，工作带有效尺寸L＝400～430mm；摔子外形安全系数n＝(1.1～1.5)×B，其中B为环坯的外径尺寸，B范围为Φ1250～1350mm；并利用锻造压机锤头与锤座是燕尾安装方式，将摔子底部设计成燕尾式，直接安装在压机的上下锤座上。
进一步的，步骤一中，对钛合金铸锭通过机加去除表面氧化皮，在表面涂刷0.3～0.5mm厚的抗氧化涂层。
进一步的，将步骤四中得到的环材，在立式车床上进行机加工，去掉内、外表面及端面的氧化皮和缺陷，并保证加工后环材表面粗糙度Ra≯3.2μm。
本发明的有益效果是，本发明通过设计专用工模具保证了环坯的制备；在相变点以上镦拔变形，通过控制轧制温度、火次变形量、轧制速度等，轧制出纵弦向力学性能(拉伸、冲击和KIC)差异较小、显微组织为均匀网篮组织的中强高韧钛合金大规格环材；通过热处理制度优化，使其获得强度-塑性-韧性的最佳匹配，满足了海洋工程用钛需求。
附图说明
图1实施例1制备的环材的显微组织照片；
图2实施例2制备的环材的显微组织照片；
具体实施方式
1.一种中强高韧钛合金超大规格环材的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤一、铸锭熔炼：根据牌号选取中间合金和海绵钛并混料均匀，在真空自耗电弧炉上通过至少2次熔炼，生产出直径920～1040mm、重8～10吨的钛合金铸锭，以满足外径大于3000m，高度1500～2000mm的环材使用；
该步骤中对钛合金铸锭通过机加去除表面氧化皮，在表面涂刷0.3～0.5mm厚的抗氧化涂层。其中中间合金和海绵钛利用混、布料生产线和油压机制备出成分均匀的钛合金电极后进行熔炼，熔炼电流:28～38kA、熔炼电压28～38V、熔炼室真空度为≤5pa。
步骤二：环坯锻造：将钛合金铸锭在天然气炉或电阻炉中采用分段加热的方式，防止β晶粒长大，即铸锭加热至800～850℃条件下保温150～240min后升温至β相变点以上150～300℃条件下保温200～480min后出炉，对其进行1火次的开坯锻造，变形量为50％～80％，得到初级锻坯，初级锻坯在1050～1080℃温度下，进行1火次两镦两拔，变形量为40％～60％；采用工模具(冲头及芯棒)进行1火次冲孔和1火次扩孔，冲孔和扩孔变形量达30％～50％，控制终锻温度不低于850℃；之后进行2火次芯轴拔长，变形量为20％～35％，终锻温度不低于850℃；通过以上5火次锻造制备出规格为(Φ1250～1350)/(Φ800～850)×(1500～2000mm)(该表达式表示为：外径/内径×高度，之后的表达式均为相同概念)的环坯；
上面步骤中对拔长工序采用的模具摔子的要求为：开口尺寸L≥1700mm，工作带有效尺寸L＝400～430mm；摔子外形安全系数n＝(1.1～1.5)×D，其中B为环坯的外径尺寸(Φ1250～1350mm)；并利用锻造压机锤头与锤座是燕尾安装方式，将摔子底部设计成燕尾式，直接安装在压机的上下锤座上。步骤二中冲孔所采用的冲头尺寸为：高度H≥450mm，锥度α＝3～5°，两平面端倒圆角R＝(0.5-0.8)×D，其中B为冲头的大头端直径尺寸(D范围为420～480mm)，可有效解决冲孔坯料直径超大而且超厚，冲孔过程中冲头会在坯料内停留时间较长，不易脱出，以及冲斜引起的内孔喇叭型、马蹄形或前后壁厚不均等问题；
步骤三、环材轧制：将步骤二中制得的环坯在径向-轴向碾环机上进行2火次轧制，其具体方法为：在电阻炉中将环坯加热至β相变点以下30℃～80℃条件下保温60min～150min之后，迅速升温至β相变点以上10℃～50℃条件下保温60min～150min后进行第一次轧制，轧制成(Φ1650～1750)/(Φ1350～1450)×H mm的坯料，H为环材的高度，H范围为1500～2000mm，终轧温度为不小于900℃；再将第一次轧制后的坯料在电阻炉中采用前述分段加热的方法加热至β相变点以上10℃～50℃、保温120～180min后轧制成(Φ3000～3500)/(Φ2800～3300)×(1500～2000mm)超大规格环材，终轧温度为不小于900℃，每火次的变形量控制在30％～50％；为获得细小的网篮组织，本发明采用分段加热方式，先将坯料在两相区预热，以缩短在β相区的加热时间，从而避免β晶粒的长大，
步骤四、热处理：将步骤三中得到的环材加热到750～950℃保温60～150min，之后在空气中自然冷却；在不同温度范围内进行热处理，通过分析、测试其显微组织和力学性能，优选出以上热处理制度。采用该热处理制度，可使中强高韧钛合金大规格环材获得强度-塑性-韧性的较好匹配。
步骤五、机加工：将步骤四中得到的环材，在立式车床上进行机加工，去掉内、外表面及端面的氧化皮和缺陷，并保证加工后环材表面粗糙度Ra≯3.2μm。
下面结合两个实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
步骤一、铸锭熔炼：采用优选的熔炼工艺参数，在真空自耗电弧炉上3次熔炼出直径1040mm、重10吨的TC4ELI钛合金铸锭(相变点为976℃)。铸锭经机加表面氧化皮后尺寸为Φ1020×2700mm，将机加后的铸锭涂刷0.3～0.5mm厚的抗氧化涂层；
步骤二：环坯锻造：开坯锻造预热温度为800℃，保温150min后迅速加热至1150℃，保温时间为240min，变形量为60％。之后采用β锻造方法进行多火次镦拔锻造，具体为：将开坯后的坯料在1050℃温度下，进行1火次两镦两拔，变形量为40％，采用专用模具进行冲孔、扩孔、2火次芯轴拔长，制备出规格为(Φ1310～1320)/(Φ800～820)×(1850～1900)mm的环坯。扩孔采用大变形方式，变形量达30％，控制终锻温度不低于850℃。由于环材高度较高，芯轴拔长采用小变形方式，控制变形量为20％，终锻温度不低于850℃；
步骤三、将步骤2得到的环坯，在电阻炉中加热至940℃，保温60min后迅速加热至1030℃，保温150mim后进行轧制，轧制成Φ1700/Φ1400×H坯料，终轧温度为不小于900℃；再将Φ1700/Φ1400×H坯料在电阻炉中加热至940℃保温60min后迅速加热至1030℃保温150min后轧制成Φ3420/Φ3270×1900mm大规格环材，终轧温度为不小于900℃，每火次的变形量控制在40％；
步骤四、热处理：将步骤3制备的环材，在800℃下进行热处理，保温100min，之后在空气中自然冷却。
实施例2
步骤一、铸锭熔炼：采用优选的熔炼工艺参数，在真空自耗电弧炉上3次熔炼出直径1040mm、重10吨的TC4ELI钛合金铸锭(相变点为974℃)。铸锭经机加表面氧化皮后尺寸为Φ1020×2700mm，将机加后的铸锭涂刷0.3～0.5mm厚的抗氧化涂层；
步骤二、环坯锻造：开坯锻造预热温度为850℃，保温180min后迅速加热至1180℃，保温时间为300min，变形量为70％。之后采用β锻造方法进行多火次镦拔锻造，具体为：将开坯后的坯料在1080℃温度下，进行1火次两镦两拔，变形量为60％，采用专用模具进行冲孔、扩孔、2火次芯轴拔长，制备出规格为(Φ1340～1350)/(Φ840～850)×(1750～1800)mm的环坯。扩孔采用大变形方式，变形量达40％，控制终锻温度不低于850℃。由于环材高度较高，芯轴拔长采用小变形方式，控制变形量为30％，终锻温度不低于850℃
步骤三、将步骤2得到的环坯，在电阻炉中加热至920℃，保温90min后迅速加热至1010℃，保温120mim后进行轧制，轧制成Φ1700/Φ1400×H坯料，终轧温度为不小于900℃；再将Φ1700/Φ1400×H坯料在电阻炉中加热至920℃保温90min后迅速加热至1010℃保温120min后轧制成Φ3420/Φ3270×1800mm大规格环材，终轧温度为不小于900℃，每火次的变形量控制在30％；
步骤四、热处理：将步骤3制备的环材，在900℃下进行热处理，保温80min，之后在空气中自然冷却。
图1～图2为实施例得到的TC4ELI钛合金环材的显微组织，由图可以看出，实施例得到的TC4ELI钛合金环材的显微组织均为网篮组织，符合相关技术条件要求。
下面给出表1为实施例TC4ELI钛合金环材的力学性能，由表1测试结果表明，制备的TC4ELI钛合金环材的室温拉伸、冲击和断裂韧性均满足技术标准要求，说明采用的加工工艺和热处理工艺是合适的。采用本发明的制备方法，可制备出满足百吨级深海空间站用的TC4ELI钛合金超大规格环材。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实施对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
表1：TC4ELI钛合金环材的力学性能

Claims (6)

1.一种中强高韧钛合金超大规格环材的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤一、铸锭熔炼：根据牌号选取中间合金和海绵钛并混料均匀，在真空自耗电弧炉上通过至少2次熔炼，生产出直径920～1040mm、重8～10吨的钛合金铸锭，以满足外径大于3000m，高度1500～2000mm的环材使用；
步骤二：环坯锻造：将钛合金铸锭在天然气炉或电阻炉中采用分段加热的方式，即将铸锭加热至800～850℃条件下保温150～240min后升温至β相变点以上150～300℃并保温200～480min后出炉，对其进行1火次的开坯锻造，变形量为50％～80％，得到初级锻坯，初级锻坯在1050～1080℃温度下，进行1火次两镦两拔，变形量为40％～60％；采用模具进行1火次冲孔和1火次扩孔，冲孔和扩孔变形量达30％～50％，控制终锻温度不低于850℃；之后进行2火次芯轴拔长，变形量为20％～35％，终锻温度不低于850℃；通过以上5火次锻造制备出规格为Φ1250～1350/Φ800～850×1500～2000mm的环坯；
步骤三、环材轧制：将步骤二中制得的环坯在径向-轴向碾环机上进行2火次轧制，其具体方法为：在电阻炉中将环坯加热至β相变点以下30℃～80℃条件下保温60min～150min之后，迅速升温至β相变点以上10℃～60℃条件下保温60min～150min后进行第一次轧制，轧制成(Φ1650～1750)/(Φ1350～1450)×H mm的坯料，其中H为环材的高度尺寸范围为1500～2000mm，终轧温度为不小于900℃；再将第一次轧制后的坯料在电阻炉中采用前述分段加热的方法加热至β相变点以上10℃～60℃、保温120～180min后轧制成规格为(Φ3000～3500)/(Φ2800～3300)×(1500～2000)mm超大规格环材，终轧温度为不小于900℃，每火次的变形量控制在30％～50％；
步骤四、热处理：将步骤三中得到的环材加热到750～950℃保温60～150min，之后在空气中自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种中强高韧钛合金超大规格环材制备方法，其特征在于，步骤一中利用混、布料生产线和油压机制备出成分均匀的钛合金电极后进行熔炼，熔炼电流:28～38kA、熔炼电压28～38V、熔炼室真空度为≤5pa。
3.根据权利要求1所述的一种中强高韧钛合金超大规格环材制备方法，其特征在于，步骤二中冲孔所采用的冲头尺寸为：高度H≥450mm，锥度α＝3～5°，两平面端倒圆角R＝(0.5-0.8)×D，其中D为冲头的大头端直径尺寸,D范围为420～480mm。
4.根据权利要求1所述的一种中强高韧钛合金超大规格环材制备方法，其特征在于，步骤二中对拔长工序采用的模具摔子的要求为：开口尺寸L≥1700mm，工作带有效尺寸L＝400～430mm；摔子外形安全系数n＝(1.1～1.5)×B，其中B为环坯的外径尺寸，B范围为Φ1250～1350mm；并利用锻造压机锤头与锤座是燕尾安装方式，将摔子底部设计成燕尾式，直接安装在压机的上下锤座上。
5.根据权利要求1所述的一种中强高韧钛合金超大规格环材制备方法，其特征在于，步骤一中，对钛合金铸锭通过机加去除表面氧化皮，在表面涂刷0.3～0.5mm厚的抗氧化涂层。
6.根据权利要求1所述一种中强高韧钛合金超大规格环材制备方法，其特征在于，将步骤四中得到的环材，在立式车床上进行机加工，去掉内、外表面及端面的氧化皮和缺陷，并保证加工后环材表面粗糙度Ra≯3.2μm。
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