CN110665992B - 一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，该方法包括：一、将钴基合金管坯固溶后冷却；二、将冷却后的钴基合金管坯加热并涂覆润滑剂烘干；三、对轧机的模具及经烘干后的钴基合金管坯预热后进行热轧制，得到钴基合金管材中间品；五、将钴基合金管材中间品冷轧制后经矫直和酸洗，得到钴基合金管材。本发明通过大变形量的热轧制得到尺寸较小的钴基合金管材中间品，然后通过小变形量的冷轧制控制钴基合金管材的尺寸精度，得到表面质量好、壁厚均匀度高、综合力学性能优良的小规格高强钴基合金管材，适用于医用支架材料。
Description
技术领域
本发明属于钴基合金材料加工技术领域，具体涉及一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法。
背景技术
目前心、脑血管疾病已成为威胁人类生命健康的第一杀手，并且世界范围内，人群心脑血管病发病率逐年上升，经皮冠状动脉腔内成形术(PTCA)是冠心病非药物治疗的有效手段。大量的临床研究已经证明，冠脉内支架植入可使PTCA的急性血管闭塞率降至3％以下，再狭窄率降到15％以下。在国内外，微创介入手术及相关精密医疗器械的出现以及采取的其它措施，使心脏疾病的死亡率大幅下降。冠脉内支架植入已成为冠心病介入治疗的常用技术和有效防治PTCA并发症的方法，其实施病例在世界范围内都在逐年大幅上升。
在介入治疗中，用于制作这些管腔内支架的关键材料—高精度金属毛细管材是整个技术的核心，毛细管材的优劣对治疗效果有直接的影响。目前，常用的血管支架材料为316L不锈钢、镍钛形状记忆合金及钴基合金。其中钴基合金由于其密度大、无磁性、强度高、耐腐蚀性好等性能更具有优势，其支架壁厚和连接筋宽可以做到50μm，降低支架对血管壁刺激，降低血管二次再狭窄率，这些优异性能使其成为支架材料的首选材料。但钴基合金高强度、高的加工硬化率使得常规加工手段较难制备小规格管材。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法。该方法首先对固溶后的钴基合金管坯进行大变形量的热轧制，得到尺寸较小的中间品，然后通过小变形量的冷轧制控制钴基合金管材的尺寸精度，缩短了加工周期，降低加工成本，得到表面质量好、壁厚均匀度高、综合力学性能优良的小规格高强钴基合金管材。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将钴基合金管坯放置于管式退火炉中进行固溶处理，然后进行快速冷却；所述固溶处理的温度为1000℃～1300℃，保温时间为10min～60min；
步骤二、表面处理：将步骤一中经快速冷却后的钴基合金管坯加热至表面发红，然后将润滑剂均匀涂覆于加热后的钴基合金管坯的内、外表面，再进行烘干；所述烘干的温度为150℃～250℃；
步骤三、热轧制：开启轧机，采用气体火焰枪加热装置对轧机的模具及步骤二中经烘干后的钴基合金管坯进行预热20min～30min至温度为400℃～600℃，然后进行热轧制，得到钴基合金管材中间品；所述热轧制的每道次变形量为30％～50％，热轧制的过程中轧机的送进速度为2mm/次～4mm/次，且每2～3道次热轧制后依次进行除油、酸洗和中间退火；
步骤四、冷轧制：将步骤三中得到的钴基合金管材中间品在25℃～35℃的室温条件下进行冷轧制，然后依次经矫直和酸洗，得到钴基合金管材；所述冷轧制的每道次变形量为15％～30％，冷轧制的过程中轧机的送进速度为1mm/次～3mm/次，且每1～2道次冷轧制后进行中间退火；所述钴基合金管材的外径为2.0mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.2mm，长度大于1000mm且抗拉强度不小于1000MPa。
钴基合金强度高，对加工设备的要求较高。在加工小规格管材时，由于管材壁厚较小，钴基合金管材容易破裂，加工难度较大。本发明充分利用钴基合金高温抗氧化性能及高温变形抗力低的特点，将固溶处理后的钴基合金管坯加热并在表面涂覆润滑剂，然后进行大变形量的热轧制至较小尺寸，再进行小变形量的冷轧制，再经矫直和酸洗，得到表面质量好、壁厚均匀度高、综合力学性能优良的钴基合金管材，即通过热轧制降低了钴基合金管坯的变形抗力，增大变形量，缩短加工周期，减少成本，通过冷轧制精确控制管坯的尺寸，得到小规格的高强钴基合金管材；该钴基合金管材的外径为2.0mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.2mm，长度大于1000mm且抗拉强度不小于1000MPa。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯的名义成分为Co-20Cr-15W-10Ni、Co-19Cr-17Ni-14Fe-7Mo-1.5Mn或Co-28Cr-6Mo。上述成分的钴基合金管坯的强度较高，且符合生物医用标准，可应用于医用植入材料，具有制备成小规格管材的应用价值。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯采用粉末烧结法或离心铸造法制备得到。钴基合金强度较高，难以通过挤压法制备管坯，因此，采用现有技术中的钻孔方法制备得到的钴基合金管坯偏心严重，且容易造成材料的浪费；而采用粉末烧结法或离心铸造法直接制备钴基合金管坯，提高了成材率且节约了材料。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯的外径为25mm～45mm，壁厚为2mm～5mm。通过选择上述尺寸的钴基合金管坯，从源头上控制原料的尺寸在易加工的范围内，有利于得到小规格的钴基合金管材。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述固溶处理在惰性气氛保护或真空条件下进行。由于钴基合金的耐腐蚀性较好，表面被氧化后很难处理，因此选择上述条件下进行固溶处理，有效避免了钴基合金管坯的氧化，提高了钴基合金管坯的质量。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤二中所述润滑剂由石墨和水混匀而成，其中，石墨的质量含量为20％～40％。该优选组成的润滑剂的润滑性较好，且耐高温，在高温下具有稳定性，有利于热轧制的顺利进行，同时避免加工过程中引入杂质。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤三中所述气体火焰枪加热装置采用的气体由H2和O2按照(1～2)：1的体积比制备得到。该组成的气体加热效率加高，且燃烧产物为水，不污染环境，属于清洁能源。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤三中所述热轧制采用的轧机为LD60三辊热轧机、LD30三辊热轧机和LD15三辊热轧机中的一种或两种以上。LD60三辊热轧机可轧制的管材外径为30mm～60mm，LD30三辊热轧机可轧制的管材外径为15mm～30mm，LD15三辊热轧机可轧制的管材外径为8mm～15mm。采用上述三辊热轧机进行热轧的过程中，钴基合金管坯的受力为三向压应力，且钴基合金管坯随芯棒转动，因此，经热轧制后的钴基合金管坯的圆度、同心度和直线度均较好，有利于后续冷轧制过程的尺寸精度控制，提高钴基合金管材的质量。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤四中所述钴基合金管材中间品的外径为8mm。该尺寸的钴基合金管材中间品有利于后续冷轧制过程的进行计尺寸精度的控制，从而实现小规格钴基合金管材的制备。
上述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤四中所述冷轧制采用的轧机为LD8三辊冷轧机。采用该设备方便了冷轧制的尺寸精度控制，适用于后续小规格钴基合金管材的定型加工。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明首先对固溶后的钴基合金管坯进行大变形量的热轧制，得到尺寸较小的中间品，然后通过小变形量的冷轧制控制钴基合金管材的尺寸精度，缩短了加工周期，降低加工成本，得到表面质量好、壁厚均匀度高、综合力学性能优良的钴基合金管材，且该钴基合金管材的外径为2.0mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.2mm，长度大于1000mm且抗拉强度不小于1000MPa。
2、本发明采用粉末烧结法或离心铸造法制备得到的钴基合金管坯为原料，避免了钻孔法制备的钴基合金管坯偏心严重的现象，提高了成材率的同时，提高了钴基合金管材的质量。
3、本发明的加工周期短，加工效果好，适于推广。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例3中LD8三辊冷轧机终道次轧制时采用的轧辊的主视图。
图2为本发明实施例3中LD8三辊冷轧机终道次轧制时采用的轧辊的左视图。
附图标记说明
1—工作辊；2—辊轴。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将采用离心铸造法制备的尺寸为45mm×5.0mm(外径×壁厚)的Co-20Cr-15W-10Ni(L605)钴基合金管坯放置于管式退火炉中进行固溶处理，然后进行充氩快冷；所述固溶处理的温度为1300℃，保温时间为60min，固溶处理在氩气保护下进行；
步骤二、表面处理：采用火焰枪将步骤一中经快速冷却后的L605钴基合金管坯加热至表面发红，然后将润滑剂均匀涂覆于加热后的L605钴基合金管坯的内、外表面，再在250℃的温度下进行烘干；所述润滑剂由石墨和水混匀而成，其中，石墨的质量含量为20％；
步骤三、热轧制：开启轧机，采用气体火焰枪加热装置对轧机的模具及步骤二中经烘干后的L605钴基合金管坯进行预热30min至温度为600℃，然后进行热轧制，得到外径为8mm的L605钴基合金管材中间品；所述热轧制的过程中轧机的送进速度为4mm/次，具体过程为：(1)采用LD60三辊热轧机将尺寸为45mm×5.0mm(外径×壁厚)的L605钴基合金管坯先轧制至尺寸为30mm×4.0mm(外径×壁厚)，再采用LD30三辊热轧机轧制至尺寸为21mm×3.5mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1300℃保温45min进行中间退火；(2)继续采用LD15三辊热轧机轧制至尺寸为15mm×2.5mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为12mm×2.0mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1300℃保温45min进行中间退火；(3)继续采用LD15三辊热轧机轧制至尺寸为9.2mm×1.8mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为8.0mm×1.5mm(外径×壁厚)，再在1300℃保温30min进行中间退火；所述气体火焰枪加热装置采用的气体由H2和O2按照1:1的体积比制备得到；
步骤四、冷轧制：将步骤三中得到的L605钴基合金管材中间品在25℃～35℃的室温条件下进行冷轧制，然后依次经矫直和酸洗，得到L605钴基合金管材；所述冷轧制的过程中轧机的送进速度为1mm/次，具体过程为：(1)采用LD8三辊冷轧机将尺寸为8.0mm×1.5mm(外径×壁厚)的L605钴基合金管坯轧制至尺寸为7.0mm×1.25mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为6.0mm×1mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1300℃保温20min；(2)继续轧制至尺寸为5.5mm×0.75mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为5.0mm×0.6mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1300℃保温20min；(3)继续轧制至尺寸为4.2mm×0.5mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为3.7mm×0.4mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1300℃保温20min；(4)继续轧制至尺寸为3.4mm×0.35mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为3.3mm×03mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1300℃保温20min；(5)继续轧制至尺寸为3.1mm×0.25mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1300℃保温20min；(6)继续轧制至尺寸为3.0mm×0.2mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1300℃保温20min。
经检测，本实施例制备的L605钴基合金管材的外径为3.0mm，壁厚为0.2mm，长度为1300mm且抗拉强度为1350MPa。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将采用离心铸造法制备的尺寸为30mm×3.0mm(外径×壁厚)的锻造Co-28Cr-6Mo钴基合金管坯放置于管式退火炉中进行固溶处理，然后进行充氩快冷；所述固溶处理的温度为1150℃，保温时间为45min，固溶处理在真空条件下进行；
步骤二、表面处理：采用火焰枪将步骤一中经充氩快冷后的锻造Co-28Cr-6Mo钴基合金管坯加热至表面发红，然后将润滑剂均匀涂覆于加热后的Co-28Cr-6Mo钴基合金管坯的内、外表面，再在200℃的温度下进行烘干；所述润滑剂由石墨和水混匀而成，其中，石墨的质量含量为25％；
步骤三、热轧制：开启轧机，采用气体火焰枪加热装置对轧机的模具及步骤二中经烘干后的Co-28Cr-6Mo钴基合金管坯进行预热25min至温度为510℃，然后进行热轧制，得到外径为8mm的Co-28Cr-6Mo钴基合金管材中间品；所述热轧制的过程中轧机的送进速度为3mm/次，具体过程为：(1)采用LD30三辊热轧机将尺寸为30mm×3.0mm(外径×壁厚)的Co-28Cr-6Mo钴基合金管坯先轧制至尺寸为21mm×2.5mm(外径×壁厚)，然后采用LD30三辊热轧机轧制至尺寸为15mm×2.0mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1150℃保温45min进行中间退火；(2)继续采用LD15三辊热轧机轧制至尺寸为12mm×1.5mm(外径×壁厚)，然后轧制至尺寸为9.2mm×1.25mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为8.0mm×1.0mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1150℃保温30min进行中间退火；所述气体火焰枪加热装置采用的气体由H2和O2按照1.5:1的体积比制备得到；
步骤四、冷轧制：将步骤三中得到的Co-28Cr-6Mo钴基合金管材中间品在25℃～35℃的室温条件下进行冷轧制，然后依次经矫直和酸洗，得到Co-28Cr-6Mo钴基合金管材；所述冷轧制的过程中轧机的送进速度为2mm/次，具体过程为：(1)采用LD8三辊冷轧机将尺寸为8.0mm×1.5mm(外径×壁厚)的Co-28Cr-6Mo钴基合金管坯轧制至尺寸为6.8mm×0.85mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为6.0mm×0.7mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1150℃保温20min；(2)继续轧制至尺寸为5.0mm×0.6mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为4.5mm×0.5mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1150℃保温20min；(3)继续轧制至尺寸为4.0mm×0.4mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为3.7mm×0.3mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1150℃保温20min；(4)继续轧制至尺寸为3.3mm×0.25mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为2.9mm×0.2mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1150℃保温20min；(5)继续轧制至尺寸为2.7mm×0.175mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1150℃保温20min；(6)继续轧制至尺寸为2.5mm×0.15mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1150℃保温20min。
经检测，本实施例制备的Co-28Cr-6Mo钴基合金管材的外径为2.5mm，壁厚为0.15mm，长度为1500mm且抗拉强度为1000MPa。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将采用粉末烧结法制备的尺寸为25mm×2.0mm(外径×壁厚)的Co-19Cr-17Ni-14Fe-7Mo-1.5Mn(Phynox)钴基合金管坯放置于管式退火炉中进行固溶处理，然后进行充氩快冷；所述固溶处理的温度为1000℃，保温时间为30min，固溶处理在氩气保护下进行；
步骤二、表面处理：采用火焰枪将步骤一中经快速冷却后的Phynox钴基合金管坯加热至表面发红，然后将润滑剂均匀涂覆于加热后的Phynox钴基合金管坯的内、外表面，再在150℃的温度下进行烘干；所述润滑剂由石墨和水混匀而成，其中，石墨的质量含量为40％；
步骤三、热轧制：开启轧机，采用气体火焰枪加热装置对轧机的模具及步骤二中经烘干后的Phynox钴基合金管坯进行预热20min至温度为400℃，然后进行热轧制，得到外径为8mm的Phynox钴基合金管材中间品；所述热轧制的过程中轧机的送进速度为2mm/次，具体过程为：(1)采用LD30三辊热轧机将尺寸为25mm×2.0mm(外径×壁厚)的Phynox钴基合金管坯先轧制至尺寸为20mm×1.5mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为15mm×1.25mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1000℃保温20min进行中间退火；(2)采用LD15三辊热轧机轧制至尺寸为12mm×1.0mm(外径×壁厚)，然后轧制至尺寸为10mm×0.7mm(外径×壁厚)，再轧至尺寸为8mm×0.55mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1000℃保温20min进行中间退火；所述气体火焰枪加热装置采用的气体由H2和O2按照2:1的体积比制备得到；
步骤四、冷轧制：将步骤三中得到的Phynox钴基合金管材中间品在25℃～35℃的室温条件下进行冷轧制，然后依次经矫直和酸洗，得到Phynox钴基合金管材；所述冷轧制的过程中轧机的送进速度为3mm/次，具体过程为：(1)采用LD8三辊冷轧机将尺寸为8.0mm×0.55mm(外径×壁厚)的Phynox钴基合金管坯轧制至尺寸为7.2mm×0.45mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为6.5mm×0.4mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1000℃保温20min；(2)继续轧制至尺寸为6.0mm×0.3mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为5.0mm×0.255mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1000℃保温20min；(3)继续轧制至尺寸为4.5mm×0.215mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为3.5mm×0.2mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1000℃保温20min；(4)继续轧制至尺寸为3.0mm×0.175mm(外径×壁厚)，再轧制至尺寸为2.7mm×0.145mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1000℃保温20min；(5)继续轧制至尺寸为2.25mm×0.125mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1000℃保温20min；(6)继续轧制至尺寸为2.0mm×0.1mm(外径×壁厚)，除油、酸洗后在1000℃保温20min。
图1为本实施例中LD8三辊冷轧机终道次轧制时采用的轧辊的主视图，图2为本实施例中LD8三辊冷轧机终道次轧制时采用的轧辊的左视图，从图1和图2可以看出，轧辊由工作辊1和连接在工作辊两端的辊轴2组成，轧辊2的宽度为5.8mm，其中，轧辊2的辊轴直径为4mm，工作辊1的宽度为2.7mm，外径φ＝6.3mm，工作辊1的辊槽开档宽度为1.8mm，辊槽的弧面半径R＝1mm，圆弧切线的夹角为110°，开档圆弧倒角面的夹角为118.8°；工作辊1与两端辊轴2连接处的倒角半径R0＝0.1mm。
经检测，本实施例制备的Phynox钴基合金管材的外径为2.0mm，壁厚为0.1mm，长度为1500mm且抗拉强度为1472MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、管坯制备：将钴基合金管坯放置于管式退火炉中进行固溶处理，然后进行快速冷却；所述固溶处理的温度为1000℃～1300℃，保温时间为10min～60min；
步骤二、表面处理：将步骤一中经快速冷却后的钴基合金管坯加热至表面发红，然后将润滑剂均匀涂覆于加热后的钴基合金管坯的内、外表面，再进行烘干；所述烘干的温度为150℃～250℃；
步骤三、热轧制：开启轧机，采用气体火焰枪加热装置对轧机的模具及步骤二中经烘干后的钴基合金管坯进行预热20min～30min至温度为400℃～600℃，然后进行热轧制，得到钴基合金管材中间品；所述热轧制的每道次变形量为30％～50％，热轧制的过程中轧机的送进速度为2mm/次～4mm/次，且每2～3道次热轧制后依次进行除油、酸洗和中间退火；
步骤四、冷轧制：将步骤三中得到的钴基合金管材中间品在25℃～35℃的室温条件下进行冷轧制，然后依次经矫直和酸洗，得到钴基合金管材；所述冷轧制的每道次变形量为15％～30％，冷轧制的过程中轧机的送进速度为1mm/次～3mm/次，且每1～2道次冷轧制后进行中间退火；所述钴基合金管材的外径为2.0mm～3.0mm，壁厚为0.1mm～0.2mm，长度大于1000mm且抗拉强度不小于1000MPa。
2.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯的名义成分为Co-20Cr-15W-10Ni、Co-19Cr-17Ni-14Fe-7Mo-1.5Mn或Co-28Cr-6Mo。
3.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯采用粉末烧结法或离心铸造法制备得到。
4.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述钴基合金管坯的外径为25mm～45mm，壁厚为2mm～5mm。
5.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述固溶处理在惰性气氛保护或真空条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤二中所述润滑剂由石墨和水混匀而成，其中，石墨的质量含量为20％～40％。
7.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤三中所述气体火焰枪加热装置采用的气体由H2和O2按照(1～2)：1的体积比制备得到。
8.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤三中所述热轧制采用的轧机为LD60三辊热轧机、LD30三辊热轧机和LD15三辊热轧机中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤四中所述钴基合金管材中间品的外径为8mm。
10.根据权利要求1所述的一种小规格高强钴基合金管材的轧制加工方法，其特征在于，步骤四中所述冷轧制采用的轧机为LD8三辊冷轧机。
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