CN111889535B - 一种锆合金棒材制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锆合金棒材的制备方法，包括如下步骤：对锆合金棒坯进行淬火处理，得到第一棒材；对第一棒材进行至少一次挤压处理，得到第二棒材；对第二棒材进行冷旋锻处理，得到第三棒材；对第三棒材进行真空退火处理，得到第四棒材；对第四棒材进行整形处理，得到锆合金棒材。采用这种锆合金棒材制备方法，操作方便并且具有较强的工艺可控性，制得的锆合金棒材延展性强、成品率高，抗均匀腐蚀性能更好。

Description

一种锆合金棒材制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种锆合金棒材制备方法及基于该方法制得的锆合金棒材。
背景技术
核级锆合金棒材一般用于核燃料组件中包壳端塞，涉及核燃料组件的安全性能。传统的棒材加工工艺存在问题是热轧/热锻道次变形量小，变形道次多，棒坯经多道次热轧易产生折叠、粘结等表面缺陷；当热轧/热锻棒坯尺寸较大时，后续冷加工工序变形量大，由于锆金属为密排六方结构晶体，棒材后序冷加工变形易产生形变织构，表现为低倍组织检验时棒材端面腐蚀不均匀，棒材端面心部易出现腐蚀点坑现象；当热轧棒坯直径较小时，由于需对棒坯表面氧化层及缺陷去除，材料表面去除量相对较大，导致棒材成品率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，工艺可控性较强，成品率高，进而制备得到一种抗均匀腐蚀性能好，尺寸更近准，性能更稳定锆合金棒材的制备方法。
为解决上述问题，本发明提供了一种锆合金棒材的制备方法，对锆合金棒坯进行淬火处理，得到第一棒材；对所述第一棒材进行至少一次挤压处理，得到第二棒材；对所述第二棒材进行冷旋锻处理，得到第三棒材；对所述第三棒材进行真空退火处理，得到第四棒材；对所述第四棒材进行整形处理，得到锆合金棒材。
进一步的，所述淬火处理为对所述锆合金棒材进行β相淬火处理；所述淬火处理的加热温度为1000℃-1200℃；所述淬火处理的转移时间小于40秒。
进一步的，所述对所述第一棒材进行至少一次挤压处理得到第二棒材；包括：对所述第一棒材进行表面玻璃润滑涂层处理；对已进行表面玻璃润滑涂层处理的所述第一棒材进行烘干处理；对已进行烘干处理的所述第一棒材进行加热处理；对已进行加热处理的所述第一棒材进行挤压处理，得到所述第二棒材。
进一步的，所述对已进行烘干处理的所述第一棒材进行加热处理；其中，所述加热处理的加热温度为650℃-800℃。
进一步的，所述对所述第二棒材进行冷旋锻处理得到第三棒材；包括：对所述第二棒材进行冷旋锻处理；对已进行冷旋锻处理的所述第二棒材进行除油脱脂处理，得到所述第三棒材。
进一步的，所述冷旋锻处理为对所述第二棒材进行多道次冷旋锻处理。
进一步的，所述多道次冷旋锻处理中的单道次变形量为9％-25％；所述多道次冷旋锻处理中的总变形量为35％-45％。
进一步的，所述真空退火处理的退火温度为580℃-750摄氏度；所述真空退火处理的退火时间为1h-3.5h；所述真空退火处理的真空压强小于1×10-2Pa。
进一步的，所述对所述第四棒材进行整形处理得到锆合金棒材；包括：对所述第四棒材进行矫直处理；对经矫直处理的所述第四棒材进行磨削处理，得到所述锆合金棒材。
进一步的，所述磨削处理包括依次进行的粗磨处理和精磨处理。
本发明旨在保护一种锆合金棒材的制备方法，包括如下步骤：对锆合金棒坯进行淬火处理，得到第一棒材；对第一棒材进行至少一次挤压处理，得到第二棒材；对第二棒材进行冷旋锻处理，得到第三棒材；对第三棒材进行真空退火处理，得到第四棒材；对第四棒材进行整形处理，得到锆合金棒材。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
工艺流程操作简单，并且工艺可控性较强，棒材低倍组织检验合格，各向异性低，成品率高，可大幅降低生产成本，能够制备得到一种防腐蚀性能好，尺寸更近准，性能更稳定的锆合金棒材。
附图说明
图1是根据本发明提供的一种锆合金棒材制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本实施方式提供的一种锆合金棒材的制备方法，优先采用Zr-1Nb锆合金棒坯，其化学成分配比：Nb(铌)的质量占比为0.9％～1.1％，O(氧)的质量占比不大于0.099％，其余为Zr(锆)。
图1是根据本发明提供的一种锆合金棒材制备方法的流程图。
如图1所示，一种锆合金棒材的制备方法包括下列步骤：
对锆合金棒坯进行淬火处理，得到第一棒材；
将锆合金棒坯在淬火设备上进行β淬火处理，其中，加热方式可以采用感应加热，加热温度至1000℃～1200℃，保温时间为锆合金棒坯到达相应温度后的4min～15min，然后进行水冷却处理，转移时间不得超过40s，使棒材的温度保持在700℃以上，淬火的水温小于等于35℃，水与锆合金棒坯体积比至少为20︰1，水中停留时间至少400s。淬火设备可以采用中频淬火炉，高频淬火炉，工频淬火炉，数控淬火机床，一体化淬火机床或其他具有真空淬火功能的热处理设备，在这里不做限制。淬火处理目的：将锆合金中第二相粒子充分溶解在β相中，然后通过急速冷却处理保留在室温状态下，可改善成品棒材在核反应堆中的抗均匀腐蚀性能。经过淬火处理后，制备得到第一棒材。
对第一棒材进行至少一次挤压处理，得到第二棒材；
进一步的，在淬火处理完成后，将第一棒材从淬火设备转移至挤压机上，根据实际生产需要，进行至少一次的挤压处理，使第一棒材上的各物质均匀相容，避免出现折叠、粘结和力学性质不稳定的现象。
其中，挤压前，在第一棒材的外边面先进行玻璃润滑涂层处理，因为锆与模具的摩擦系数较高，容易粘附于模具表面，并且其塑性变形的热效应显著，所以加工时要求有良好的润滑条件，避免出现折叠、粘结等表面缺陷；在烘干后对第一棒材进行感应加热，感应加热的温度控制在650℃-800℃，达到锆合金棒材再结晶温度，并且能够使其更容易挤压；在加热之后，在挤压机上挤压制得第二棒材。
对所述第二棒材进行冷旋锻处理，得到第三棒材；
进一步的，将第二棒材转移至在旋转锻造设备上进行连续进行旋转锻造，采用冷锻造(即常温旋转锻造)方式进行，可以使锆合金均匀变形，力学性能均匀。根据实际生产需要，第二棒材可以进行多道次的冷旋锻处理，单道次横截面面积变形量减少9％～25％，横截面面积总变形量减少35％～45％。旋转锻造方式可以采用推打或拉打，旋转锻造设备采用轮转锻机(滚柱式旋转锻机)或径向精密锻(轴)机，在这里不做限制。冷旋锻后制得的第三棒材，将第三棒材除油脱脂干净。脱脂的目在于去除冷锻造时附着的润滑油脂，以避免退火时污染第三棒材表面，同时可以避免增碳。
对第三棒材进行真空退火处理，得到第四棒材；
进一步的，第三棒材在真空退火炉进行退火处理，使其在温度596℃±8℃、真空压强小于1×10-2Pa的环境下退火时间1h-3.5h。使锆合金半成品棒材再结晶，进一步提高其塑性，还可以降低锆合金棒材硬度，改善切削加工性、消除残余应力、稳定尺寸、减少变形与裂纹倾向；从而防止开裂。细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷。均匀材料组织和成分，改善材料性能或为以后热处理做组织准备。最终制得第四棒材。
对第四棒材进行整形处理，得到锆合金棒材。
为便于棒材后续机械加工成燃料端塞，棒材需进行矫直。将第四棒材放置在两辊凸凹矫直设备进行矫直，矫直处理后的第四棒材；将矫直处理后的第四棒材转移至无芯磨床上进行两次磨削加工，第一次为粗磨，粗磨直径去除量为0.2mm～0.4mm，第二次为精磨，最终得到锆合金棒材。
以下为优先实施例：
将Φ220mm±20mm的锆合金棒坯放置在淬火设备上进行β淬火处理，在上述淬火处理环境经过淬火处理后，制备得到第一棒材。
受现有挤压机功率限制和从节省经济成本的角度考虑，将第一棒材进行先后两次的挤压：
第一次挤压，在第一棒材的外边面先进行玻璃润滑涂层处理，然后进行烘干，其中，对第一棒材进行感应加热，感应加热的温度控制在650℃-750℃，在加热之后，对其平头进行锯切，锯切长度为200mm～400mm。第一次挤压制得Φ86mm的圆形的第一次挤压棒材；
第二次挤压，重复第一次挤压的操作；在第一次挤压半成品棒材的外表面进行玻璃润滑涂层处理，再烘干后进行感应加热，限于挤压模具材料强度不足，二次挤压时由于棒坯尺寸变小，模具尺寸也相应变小，挤压时限于工模具强度不足，因而提高了棒材挤压温度，所以将加热温度提高至为700℃-800℃，加热后在挤压机上挤压得到成形的Φ13.5mm第二棒材。
第二棒坯在旋锻设备上连续进行三道次冷旋锻，变形工艺为Φ13.5mm→Φ12.0mm→Φ10.5mm→Φ10mm，道次变形量9％～23％，累计冷加工变形量为45％。之后将冷旋锻后的第二棒材除油脱脂干净，得到第三棒材。
将第三棒材放入真空真空退火炉进行退火处理，退火温度为596℃±8℃、退火时间为3.5h、真空压强小于1×10-2Pa，得到第四棒材。
将第四棒材在两辊凸凹矫直设备上进行矫直，矫直后直线度小于0.25mm/305mm。矫直后进行无芯磨处理，分为两次磨削加工。第一次为粗磨，粗磨直径去除量0.35mm，第二次为精磨，精磨直径去除量小于0.05mm，制得直径为Φ9.6±0.05mm的成品锆合金棒材，其表面粗糙度Ra小于0.8。
将的得到的成品锆合金棒材取样进行理化检测，检测结果见下表。
锆合金棒材理化检测结果
Figure BDA0002050541630000061
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
工艺流程操作简单，并且工艺可控性较强，棒材低倍组织检验合格，各向异性低，成品率高，可大幅降低生产成本，能够制备得到一种防腐蚀性能好，尺寸更近准，性能更稳定的锆合金棒材。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (4)

1.一种锆合金棒材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
对锆合金棒坯进行β 相淬火处理，感应加热至 1000℃～1200℃，保温时间为锆合金棒坯到达相应温度后4min～15min，然后进行水冷却处理，棒材的温度保持在 700℃以上，淬火的水温小于等于 35℃，水与锆合金棒坯体积比至少为 20︰1，水中停留时间至少 400s，得到第一棒材；
对所述第一棒材进行两次挤压处理，第一次挤压，在第一棒材的外表面先进行玻璃润滑涂层处理，烘干后进行加热，加热的温度为650℃-750℃，在加热后对其进行第一次挤压，得到第一次挤压半成品棒材，第二次挤压，在第一次挤压半成品棒材的外表面进行玻璃润滑涂层处理，再烘干后进行加热，加热温度为700℃ -800℃，加热后对其进行第二次挤压，得到第二棒材；
对所述第二棒材进行多道次冷旋锻处理，单道次横截面面积变形量减少 9%～25%，横截面面积总变形量减少 35%～45%，得到第三棒材；
对所述第三棒材进行真空退火处理，得到第四棒材；
对所述第四棒材进行整形处理，得到锆合金棒材。
2.根据权利要求 1 所述锆合金棒材的制备方法，其特征在于，
所述真空退火处理的退火温度为 580℃-750 摄氏度；
所述真空退火处理的退火时间为 1h-3.5h；
所述真空退火处理的真空压强小于 1×10-2 Pa。
3.根据权利要求 1 所述锆合金棒材的制备方法，其特征在于，所述对所述第四棒材进行整形处理得到锆合金棒材；包括：
对所述第四棒材进行矫直处理；
对经矫直处理的所述第四棒材进行磨削处理，得到所述锆合金棒材。
4.根据权利要求3 所述锆合金棒材的制备方法，其特征在于， 所述磨削处理包括依次进行的粗磨处理和精磨处理。
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