CN112775203B - 一种锆或锆合金挤压型材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，该方法包括：一、采用真空自耗电弧炉熔炼，制备得到锆或锆合金铸锭；二、将锆或锆合金铸锭在800℃～1100℃进行1～3火次锻造，得到锻造棒坯；三、将锻造棒坯分切后机加工，得到挤压锭坯；四、将挤压锭坯润滑后加热至600℃～820℃进行挤压，得到挤压型坯；五、挤压型坯经表面处理后在400℃～700℃退火，得到锆或锆合金型材。本发明采用热挤压制备得到的锆或锆合金型材表面质量好，且具有均匀的微观组织、稳定的力学性能与耐腐蚀性能，可根据实际需求灵活生产不同形状、规格的锆或锆合金型材，制备成本较低，有效满足了锆或锆合金型材的多规格、小批量的生产需求。
Description
技术领域
本发明属于材料成形技术领域，具体涉及一种锆或锆合金挤压型材的制备方法。
背景技术
锆或锆合金具有良好的加工性能及很低的热中子吸收截面，一直作为核反应堆包壳管及结构部件的首选材料。同时因其优异的耐酸碱腐蚀性能，锆或锆合金在化学工业中作为耐腐蚀部件也发挥着重要作用。以往的锆或锆合金型材主要采用焊接方法拼接，但因焊缝处为铸态组织，其耐腐蚀性及力学性能均有待提高。型材挤压是将锭坯置于挤压筒内，在三向压应力作用下通过一定形状的型材模孔成形的一种压力加工。挤压型材是一种近终形的半成品，具有结构效益高、力学性能好的特点，不需加工或经少量加工后可直接作为结构件使用。因此，锆合金型材挤压技术是核电及化学工业中结构件的一种重要的成形加工技术，但通过挤压方式制备锆合金型材的报道很少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种锆或锆合金挤压型材的制备方法。该方法采用热挤压制备得到的锆或锆合金型材表面质量好，且具有均匀的微观组织、稳定的力学性能与耐腐蚀性能，可根据实际需求灵活生产不同形状、规格的锆或锆合金型材，制备成本较低，有效满足了锆或锆合金型材的多规格、小批量的生产需求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经2～4次熔炼，制备得到锆或锆合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的锆或锆合金铸锭在800℃～1100℃进行1～3火次锻造，得到锻造棒坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造棒坯分切后得到锭坯，然后对锭坯外表面进行机加工，得到挤压锭坯；
步骤四、将步骤三中得到的挤压锭坯进行润滑，然后加热至600℃～820℃进行挤压，得到挤压型坯；
步骤五、将步骤四中得到的挤压型坯进行表面处理，然后在400℃～700℃进行退火，得到锆或锆合金型材。
本发明首先将真空自耗电弧熔炼得到的锆或锆合金铸锭进行锻造，经分切和机加工后得到挤压锭坯，然后将挤压锭坯进行加热挤压、表面处理和退火，得到钛及钛合金型材。由于锆或锆合金型材对力学性能及腐蚀性能要求极高，相比传统的焊接方法，本发明采用热挤压的方式，制备得到的锆或锆合金型材表面质量好，且具有均匀的微观组织、稳定的力学性能与耐腐蚀性能，可根据实际需求灵活生产不同形状、规格的锆或锆合金型材，制备成本较低，有效满足了锆或锆合金型材的多规格、小批量的生产需求。
上述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述锆或锆合金铸锭每火次锻造前均先加热至800℃～1100℃保温1h～4h，所述每火次锻造比为2～5。经上述优选的加热温度作用后，锆合金处于α+β或β相，该状态下的锆合金铸锭塑性好，变形抗力低，利于锻造变形。
上述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述机加工前对将锭坯进行淬火，所述淬火的温度为950℃～1100℃，保温时间为0.5h～2h，淬火转移时间不超过60s，淬火介质为水，淬火前水温不超过40℃，淬火介质与锭坯的体积比不小于20：1。优选对锭坯进行淬火及淬火的温度、时间保证了锆合金中第二相充分溶解于锆合金基体中，优选的淬火转移时间、淬火介质和淬火前水温保证了锭坯的快速冷却，使得合金元素固溶于锆合金基体中，有利于改善挤压锭坯的组织，适用于制备核级锆合金。
上述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述机加工的单边去除量为2mm～5mm，所述挤压锭坯的直径比步骤四中挤压采用的挤压筒内直径小1mm～4mm。该优选的机加工单边去除量有效去除了锭坯表面的氧化皮及其他锻造缺陷；该优选的挤压锭坯的直径在保证挤压锭坯加热膨胀后能顺利进入挤压筒的前提下，尽量减小了挤压锭坯与挤压筒的间隙，有利于挤压的顺利进行。
上述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述润滑的方式为刷涂或浸润润滑剂，且润滑后挤压锭坯后表面的润滑剂厚度为0.05mm～0.2mm；或者步骤四中所述润滑的方式为玻璃润滑：先在挤压锭坯表面刷涂防氧化涂层，然后滚涂玻璃粉，并在挤压模具的锥面上放置玻璃粉进行润滑；或者步骤四中所述润滑的方式为金属包覆润滑：采用厚度为0.6mm～1.5mm的软钢或紫铜将挤压锭坯完全包覆。优选刷涂或浸润润滑剂及润滑剂的厚度，提高了挤压时的润滑效果，保证了挤压型坯的表面质量；优选玻璃润滑有效避免了挤压加热过程中的锆合金吸氢；优选金属包覆润滑的操作简便，通用性好。
上述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述挤压的温度为600℃～820℃，挤压采用的挤压比为4～60，挤压速度为3mm/s～50mm/s。优选采用低温慢挤压的方式，有利于在挤压型坯的组织中获得均匀弥散的第二相，从而增强锆或锆合金型材的腐蚀性能。
上述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述挤压采用的挤压模具为H型、T型、L型、U型、Z型或十字型，挤压模具的锥角为90°～120°，挤压模具定径带长度为6mm～12mm，挤压模具入口角半径R＝5mm～12mm。该优选的挤压模型的形状及尺寸参数便于挤压过程中锆或锆合金的流动，保证了挤压型材的尺寸精度。
上述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述表面处理为先进行铣面、喷砂、抛光或打磨，再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.1mm～0.5mm。通过上述优选工艺及参数，彻底去除了挤压型材表面的氧化皮及挤压缺陷，获得表面光洁的锆或锆合金型材。
上述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述退火的方式为真空退火，所述真空退火的温度为400℃～700℃，真空度数值小于1×10-2Pa，保温时间为1h～4h。优选真空退火的方式及对应的工艺参数进一步提高了锆或锆合金型材的组织均匀性，有效改善了其塑性及耐腐蚀性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、相比传统的焊接方法，本发明采用热挤压的方式，实现了锆或锆合金型材的一体成型，制备得到的锆或锆合金型材表面质量好，且具有均匀的微观组织、稳定的力学性能与耐腐蚀性能。
2、本发明仅通过更换相应挤压磨具，即可生产不同规格的锆或锆合金型材，适用于小批量、多规格的锆或锆合金型材制备，生产灵活，成本较低。
3、本发明可根据需求生产不同形状且壁厚为4mm～30mm的大规格的锆或锆合金挤压型材。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经2次熔炼，制备得到R60702工业纯锆铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的R60702工业纯锆铸锭加热至950℃～1050℃保温3h并进行1火次锻造，且锻造比为3～4，终锻温度不小于600℃，得到锻造棒坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造棒坯分切后得到锭坯，然后对锭坯外表面进行机加工，得到挤压锭坯；所述机加工的单边去除量为2mm～3mm，所述挤压锭坯的直径比步骤四中挤压采用的挤压筒内直径小2mm；
步骤四、采用厚度0.6mm～1.0mm的紫铜将步骤三中得到的挤压锭坯完全包覆，然后加热至700℃～800℃进行挤压，得到挤压型坯；所述挤压采用的挤压比为10～30，挤压速度为10mm/s～30mm/s；所述挤压采用的挤压模具依次为H型，挤压模具的锥角为90°，挤压模具定径带长度为6mm，挤压模具入口角半径R＝10mm；
步骤五、将步骤四中得到的挤压型坯依次进行抛光和酸洗，酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.1mm～0.3mm，然后在600℃～700℃、真空度数值小于1×10- 2Pa的条件下保温3h进行真空退火，得到R60702工业纯锆型材。
本实施例挤压采用的挤压模具还可为T型、L型或U型。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经3次熔炼，制备得到Zr-1Sn-0.3Nb-0.3Fe合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的Zr-1Sn-0.3Nb-0.3Fe合金铸锭加热至950℃～1050℃保温4h并进行第1火次锻造，且锻造比为3～5，终锻温度不小于600℃，然后加热至900℃～1000℃保温2h并进行第2火次锻造，且锻造比为2～4，终锻温度不小于600℃，得到锻造棒坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造棒坯分切后在1000℃～1100℃保温2h淬火进行固溶处理，得到锭坯，然后对锭坯外表面进行机加工，得到挤压锭坯；所述淬火转移时间为30s，淬火介质为水，淬火前水温为10℃～40℃，淬火介质与锭坯的体积比为200:1所述机加工的单边去除量为3mm～4mm，所述挤压锭坯的直径比步骤四中挤压采用的挤压筒内直径小1mm～3mm；
步骤四、将步骤三中得到的挤压锭坯浸润润滑剂进行润滑，且润滑后挤压锭坯后表面的润滑剂厚度为0.05mm～0.10mm，然后加热至620℃～700℃进行挤压，得到挤压型坯；所述挤压采用的挤压比为4～10，挤压速度为3mm/s～15mm/s；所述挤压采用的挤压模具依次为H型，挤压模具的锥角为120°，挤压模具定径带长度为12mm，挤压模具入口角半径R＝5mm；
步骤五、将步骤四中得到的挤压型坯依次进行喷砂和酸洗，酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.1mm～0.3mm，然后在450℃～650℃、真空度数值小于2.67×10-3Pa的条件下保温4h进行真空退火，得到Zr-1Sn-0.3Nb-0.3Fe合金型材。
本实施例挤压采用的挤压模具还可为Z型或十字型。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于步骤四：采用厚度0.8mm～1.0mm的紫铜将步骤三中得到的挤压锭坯完全包覆，然后加热至620℃～700℃进行挤压，得到挤压型坯；所述挤压采用的挤压比为4～15，挤压速度为10mm/s～25mm/s；所述挤压采用的挤压模具依次为H型，挤压模具的锥角为120°，挤压模具定径带长度为10mm，挤压模具入口角半径R＝10mm。
本实施例挤压采用的挤压模具还可为十字型。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经3次熔炼，制备得到Zr-4合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的Zr-4合金铸锭加热至950℃～1080℃保温3h并进行第1火次锻造，且锻造比为3～4，终锻温度不小于600℃，然后加热至800℃～1000℃保温2h并进行第2火次锻造，且锻造比为2～4，终锻温度不小于600℃，最后加热至800℃～900℃保温1h并进行第3火次锻造，且锻造比为2～3，终锻温度不小于600℃，得到锻造棒坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造棒坯分切后在980℃～1100℃保温0.5h淬火进行固溶处理得到锭坯，然后对锭坯外表面进行机加工，得到挤压锭坯；所述淬火转移时间为60s，淬火介质为水，淬火前水温为5℃～40℃，淬火介质与锭坯的体积比为22:1；所述机加工的单边去除量为3mm～4mm，所述挤压锭坯的直径比步骤四中挤压采用的挤压筒内直径小2mm～4mm；
步骤四、将步骤三中得到的挤压锭坯刷涂润滑剂进行润滑，且润滑后挤压锭坯后表面的润滑剂厚度为0.10mm～0.20mm，然后加热至600℃～700℃进行挤压，得到挤压型坯；所述挤压采用的挤压比为4～30，挤压速度为3mm/s～30mm/s；所述挤压采用的挤压模具依次为T型，挤压模具的锥角为90°，挤压模具定径带长度为6mm～12mm，挤压模具入口角半径R＝5mm～12mm；
步骤五、将步骤四中得到的挤压型坯依次进行铣面和酸洗，酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.1mm～0.2mm，然后在550℃～650℃、真空度数值小于1×10- 2Pa的条件下保温1.5h进行真空退火，得到Zr-4合金型材。
本实施例挤压采用的挤压模具还可为Z型或十字型。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经4次熔炼，制备得到Zr-2.5Nb合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的Zr-2.5Nb合金铸锭加热至1000℃～1100℃保温3h并进行第1火次锻造，且锻造比为4～5，终锻温度不小于600℃，然后加热至900℃～1000℃保温2.5h并进行第2火次锻造，且锻造比为2～4，终锻温度不小于600℃，得到锻造棒坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造棒坯分切后在950℃～1050℃保温1h淬火进行固溶处理得到锭坯，然后对锭坯外表面进行机加工，得到挤压锭坯；所述淬火转移时间为10s，淬火介质为水，淬火前水温为10℃～20℃，淬火介质与锭坯的体积比为50:1；所述机加工的单边去除量为3mm～5mm，所述挤压锭坯的直径比步骤四中挤压采用的挤压筒内直径小3mm～4mm；
步骤四、将步骤三中得到的挤压锭坯采用玻璃润滑，先在挤压锭坯表面刷涂防氧化涂层，加热至750℃～820℃后滚涂玻璃粉，并在挤压模具的锥面上放置玻璃垫进行润滑，然后加热至750℃～820℃进行挤压，得到挤压型坯；所述挤压采用的挤压比为10～60，挤压速度为30mm/s～50mm/s；所述挤压采用的挤压模具为H型，挤压模具的锥角为120°，挤压模具定径带长度为6mm，挤压模具入口角半径R＝8mm；
步骤五、将步骤四中得到的挤压型坯依次进行打磨和酸洗，酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.3mm～0.5mm，然后在400℃～650℃、真空度数值小于2.67×10-3Pa的条件下保温1h进行真空退火，得到Zr-2.5Nb合金型材。
本实施例挤压采用的挤压模具还可为U型。
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处在于步骤四：采用厚度0.8mm～1.5mm的A3钢将步骤三中得到的挤压锭坯完全包覆，然后加热至750℃～820℃进行挤压，得到挤压型坯；所述挤压采用的挤压比为10～30，挤压速度为15mm/s～30mm/s；所述挤压采用的挤压模具为L型，挤压模具的锥角为120°，挤压模具定径带长度为8mm，挤压模具入口角半径R＝8mm。
本实施例挤压采用的挤压模具还可为Z型。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经2~4次熔炼，制备得到锆或锆合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的锆或锆合金铸锭在800℃~1100℃进行1~3火次锻造，得到锻造棒坯；所述锆或锆合金铸锭每火次锻造前均先加热至800℃~1100℃保温1h~4h，所述每火次锻造比为2~5；
步骤三、将步骤二中得到的锻造棒坯分切后得到锭坯，然后对锭坯外表面进行机加工，得到挤压锭坯；所述挤压锭坯的直径比步骤四中挤压采用的挤压筒内直径小1mm~4mm；所述机加工前对将锭坯进行淬火，所述淬火的温度为950℃~1100℃，保温时间为0.5h~2h，淬火转移时间不超过60s，淬火介质为水，淬火前水温不超过40℃，淬火介质与锭坯的体积比不小于20：1；
步骤四、将步骤三中得到的挤压锭坯进行润滑，然后加热至600℃~820℃进行挤压，得到挤压型坯；所述挤压的温度为600℃~820℃，挤压采用的挤压比为4~60，挤压速度为3mm/s~50mm/s；所述挤压采用的挤压模具为H型、T型、L型、U型、Z型或十字型，挤压模具的锥角为90°~120°，挤压模具定径带长度为6mm~12mm，挤压模具入口角半径R=5mm~12mm；所述润滑的方式为刷涂或浸润润滑剂，且润滑后挤压锭坯后表面的润滑剂厚度为0.05mm~0.2mm；或者所述润滑的方式为玻璃润滑：先在挤压锭坯表面刷涂防氧化涂层，然后滚涂玻璃粉，并在挤压模具的锥面上放置玻璃粉进行润滑；或者所述润滑的方式为金属包覆润滑：采用厚度为0.6mm~1.5mm的软钢或紫铜将挤压锭坯完全包覆；
步骤五、将步骤四中得到的挤压型坯进行表面处理，然后在400℃~700℃进行退火，得到锆或锆合金型材；所述退火的方式为真空退火，所述真空退火的温度为400℃~700℃，真空度数值小于1×10-2Pa，保温时间为1h~4h。
2.根据权利要求1所述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述机加工的单边去除量为2mm~5mm。
3.根据权利要求1所述的一种锆或锆合金挤压型材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述表面处理为先进行铣面、喷砂、抛光或打磨，再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.1mm~0.5mm。
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