CN111644462B - 一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法，将横、纵向组织均匀的Gr23合金丝坯，用管式加热炉在相变点以下加热，多道次拉拔获得氧化表面的丝坯；将该丝坯用辊模多道次冷拉拔，并采用酸液进行酸洗，获得无氧化皮和表面污染层，酸洗表面的丝坯；对该丝坯采用中间真空退火，获得冷加工性能良好的冷连轧丝坯；对冷连轧丝坯用十二方孔型轧辊冷连轧，获得异形丝，通过二联式辊模冷拉拔将异形丝拉拔成圆丝；将丝材进行真空热处理即得到表面光亮的Gr23合金丝材。采用本发明方法制备得到Gr23合金丝材无表面氧化皮、表面污染层残留，横、纵向组织均匀细小，均为等轴组织，H含量较低，满足等离子雾化法制备高品质球形粉对原材料的要求。

Description

一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法
技术领域
本发明属于钛合金加工技术领域，具体涉及一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法。
背景技术
增材制造是指通过连续的物理层叠加，逐层增加材料来生产三维实体的先进制造新技术。目前增材制造用钛及钛合金球形粉末的主要制备方法为惰性气体雾化法、等离子体雾化法、电极感应熔化气雾化法、等离子旋转电极法等。
钛合金丝材应用于等离子雾化法制备钛合金球形粉。高纯钛合金球形粉难制备的主要原因为高品质钛合金丝材制备难度大，在钛合金铸锭熔炼、丝材加工过程极易引入杂质元素或污染物。随着钛合金球形粉制备技术的发展，高品质钛合金丝材成为制约高纯钛合金球形粉制备的关键原材料。适用于制备高纯钛合金球形粉的钛合金丝材应具有高纯净性、低氧含量、无杂质污染的特性。
Gr23合金是一种中等强度的两相钛合金，该合金具有优异的综合性能，尤其是工艺塑性良好，适合于各种压力加工成形，可以制备成丝材、板材、棒材、薄板、型材，广泛应用于增材制造、生物医疗、航空航天等领域。Gr23合金具有极活泼的化学特性，极易和氧、氮等分子结合，因此在熔炼过程和丝材加工过程容易被污染。
制粉用Gr23合金丝材传统制备方法是通过铸锭熔炼、锻造、热轧制、热拉拔方式成型，然后大气热处理获得需要的组织性能，表面处理方法通常采用碱洗结合酸洗或扒皮工艺去除表面氧化层。传统工艺的缺点是丝材制备过程全程用热拉拔的加工方式，表面需要氧化皮、润滑剂改善拉拔过程润滑条件，成品丝材最终用碱液使其表面的氧化皮疏松或者破碎，然后酸洗去除。通过碱洗去除氧化层存在不能将丝材表面的局部氧化层或者表面α污染层完全去除干净，最终传递至制粉环节的控制风险。通过扒皮工艺去除表面氧化层，物料损失量较多，扒皮过程扒皮模和丝材不同中心造成丝材局部氧化皮残留，同时存在扒皮刀口损伤嵌入丝材的控制风险。
传统工艺制备的Gr23合金丝材表面的纯净性控制难度极大，最终存在极大风险将丝材的表面污染物传递至制粉环节，导致制备的钛合金球形粉纯度降低。传统工艺制备的Gr23合金丝材一般纵向组织初生α相延丝材拉拔方向呈拉长状，高品质钛球形粉生产商对用丝材提出了横、纵向初生α相均为等轴组织，纵向组织无拉长的要求，因此，有必要采用新的技术路线和丝材加工方法提高丝材表面的纯净性，避免将表面氧化皮及α污染层引入到制粉环节，并使得丝材横、纵向组织等轴化。
发明内容
本发明的目的是提供一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法，解决了目前用于制备高纯球形粉的Gr23钛合金丝材氧化皮残留、表面α污染层控制难度大，纵向组织拉长的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法。具体包括以下步骤：
步骤1，丝材热拉拔：
选取Gr23钛合金退火态丝坯，横、纵向组织均匀，氧化表面，O元素含量≤0.06％，H元素含量≤0.004％，Al、V及其它元素满足ASTM B863标准。用管式炉在相变点以下加热，多道次拉拔，获得冷拉拔丝坯；
步骤2，辊模冷拉拔，酸洗：
将步骤1得到的冷拉拔丝坯用辊模冷拉拔2道次，使丝材表面的氧化皮破碎，用酸液酸洗，其配比为HF:HNO3:H2O＝(1～1.3):(2～4):(7～12)，获得的丝坯表面无氧化皮，无α污染层；
步骤3，中间真空退火：
将步骤2得到丝坯用真空热处理炉进行中间退火，保温阶段真空度≤10-2Pa，退火后获得冷加工性能良好冷连轧丝坯；
步骤4，冷连轧及辊模拉拔：
对经步骤3制备的冷连轧丝坯用冷连轧机，十二方孔型轧辊冷连轧，获得异形丝，通过二联式辊模冷拉拔将异形丝拉成圆丝；
步骤5，真空热处理：
对步骤4制备的丝材用真空退火炉进行真空热处理，即得到用于制备高纯球形粉的Gr23钛合金丝材。
本发明的特点还在于，
步骤1中管式炉加热温度为相变点以下90℃～130℃。
步骤1中热拉拔道次为4～6道次，每道次变形量为5.5％～20％，热拉拔速度为(4～16)m/min，热拉拔累积变形量为39.5％～53％。
步骤2中为辊模冷拉拔，拉拔2道次，道次变形量为6％～9％。辊模拉拔累积变形量为12％～17％。
步骤2中去除表面氧化皮和α污染层采用的方法为酸液酸洗，酸液配方及配比为HF:HNO3:H2O＝(1～1.3):(2～4):(7～12)。
步骤3中真空退火保温温度为700℃～750℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为60min～120min。
步骤4中冷连轧和辊模冷拉拔累积变形量为31.5％～54.5％。
步骤4中将异形材丝拉拔为圆丝的道次变形量为3.25％～12％。
步骤5中真空热处理保温温度880℃～900℃，保温时间60min～150min，炉冷至100℃以下出炉，保温阶段真空度≤10-2Pa。
本发明的有益效果是，一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法，通过热拉拔和辊模冷拉拔结合的拉拔工艺，使氧化皮破碎，并将氧化皮和α污染层用酸洗工艺去除，并且在后续工序再采用热拉拔，中间退火和热处理均采用真空热处理，保证最终成品丝材的表面纯净性，防止丝材表面的污染物传递至制粉工序。
通过控制冷连轧和辊模拉拔的累积变形量，充分利用了Gr23合金的工艺塑性，通过冷连轧后辊模拉拔的道次变形量控制，将异形丝拉拔为圆丝，并保证尺寸精度。通过冷加工累积变形量的控制和成品丝材真空热处理的控制，使丝材的横、纵向等轴化，纵向组织无拉长组织。
采用本发明制备的Gr23合金丝材，O含量≤0.06％，H含量≤0.004％，横、纵向组织均为等轴组织并且细小、均匀，表面光亮，无局部氧化皮残留，无表面α污染层，完全满足等离子雾化法制备高品质球形粉的要求。
附图说明
图1是本发明中Gr23合金冷连轧加工过程示意图；
图2(a)是本发明制备的Gr23合金丝材横向高倍组织图、图2(b)是本发明制备的Gr23合金丝材纵向高倍组织图；
图3是本发明制备的Gr23合金丝材典型规格的H元素含量。
图中，1.冷拉拔丝坯，2.平轧辊，3.立轧辊。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，丝材热拉拔：
将横、纵向组织均匀的退火态Gr23钛合金丝坯(如图1所示)；用管式电阻炉加热，加热温度在相变点以下90℃～130℃，拉拔速度为(4～16)m/min，热拉拔道次为4～6道次，每道次变形量为5.5％～20％，热拉拔累积变形量为39.5％～53％。热拉拔后获得表面为氧化表面的R态冷拉拔丝坯1；
步骤2，辊模冷拉拔，酸洗：
对步骤1得到的冷拉拔丝坯1，采用二联式辊模冷拉拔2道次，道次变形量为6％～9％，辊模拉拔累积变形量为12％～17％。拉拔后丝材表面氧化皮已充分破碎，而后采用酸液酸洗，去除表面氧化皮和α污染层，酸液配方及配比为HF:HNO3:H2O＝(1～1.3):(2～4):(7～12)。获得无氧化皮，无α污染层酸洗表面的丝坯；
步骤3，中间真空退火：
对步骤2获得的酸洗表面的丝坯，用真空热处理炉进行中间退火，保温温度为700℃～750℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为60min～120min。通过控制保温阶段的真空度，达到降低丝材的H元素含量的目的，同时去除丝材中的应力，获得冷加工性能良好冷连轧丝坯。
步骤4，冷连轧及辊模拉拔：
对步骤3获得的冷连轧丝坯，用冷连轧机，孔型为12边形的轧辊冷连轧，获得横截面形状为12边形的异形丝，然后采用二联式辊模拉拔成圆丝。将异形材丝拉拔为圆丝的道次变形量为3.25％～12％，冷连轧和辊模冷拉拔累积变形量为31.5％～54.5％。
冷连轧过程如图1所示，平立交替安装轧辊，轧辊上开有12边的孔型，将冷连轧坯1依次连续经过平轧辊2、立轧辊3，使冷连轧坯1由较大规格轧制至较小规格。依据轧制目标规格装配孔型轧辊，最终轧制获得的异形丝。
步骤5，真空热处理：
对步骤4获得的丝材用真空热处理炉进行真空热处理。获得表面光亮，横、纵向组织为均匀，细小的等轴组织，H含量低的Gr23合金丝材。真空热处理保温温度880℃～900℃，保温时间60min～150min，炉冷至100℃以下出炉，保温阶段真空度≤10-2Pa。
实施例1
步骤1，用横、纵向组织均匀的退火态Φ7.5mm Gr23钛合金盘圆丝坯，用管式电阻炉加热，加热温度在相变点以下130℃～120℃，热拉拔道次为5道次，每道次变形量为9％～18％，热拉拔速度为(4～6)m/min，热拉拔至Φ5.15mm。
步骤2，将步骤1获得的丝坯用二联式辊模冷拉拔2道次，道次变形量为8％～9％，拉拔至Φ4.7mm。拉拔后用酸液进行清洗，酸洗及其体积比HF:HNO3:H2O＝1:2:7。获得无氧化皮，无α污染层酸洗表面的丝坯。
步骤3，将经步骤2得到的Φ4.7mm酸洗表面的丝坯，用真空热处理炉进行中间退火，保温温度为700℃～715℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为60min～90min，获得加工性能良好冷连轧丝坯。
步骤4，将经步骤3得到的Φ4.7mm坯料用冷连轧机进行冷连轧，轧制成截面为12边形的异形丝，其截面面积等于Φ3.29mm圆面积，采用二联式辊模1道次拉拔至Φ3.175mm，道次变形量为6.87％。
步骤5，将步骤4获得的丝材进行真空热处理，保温温度880℃～900℃，保温时间60min～90min，炉冷至100℃以下出炉，保温阶段真空度≤10-2Pa。热处理后即可得到制粉用Gr23合金Φ3.175mm丝材，丝材表面光亮，无污染层，横、纵向组织均为等轴组织且细小均匀，H元素含量≤0.004％。
实施例2
步骤1，用横、纵向组织均匀的退火态Φ3.15mm Gr23钛合金盘圆丝坯，用管式电阻炉加热，加热温度在相变点以下120℃～110℃，热拉拔道次为4道次，每道次变形量为10％～20％，热拉拔速度为(6～8)m/min，热拉拔至Φ2.275mm。
步骤2，将步骤1获得的丝坯采用二联式辊模冷拉拔2道次，道次变形量为7％～8％，拉拔至Φ2.11mm。拉拔后用酸液进行清洗，酸洗及其体积比HF:HNO3:H2O＝1.2:3:10。获得无氧化皮，无α污染层酸洗表面的丝坯。
步骤3，将经步骤2得到的Φ2.11mm酸洗表面的丝坯，用真空热处理炉进行中间退火，保温温度为715℃～730℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为90min～100min，获得加工性能良好冷连轧丝坯。
步骤4，将经步骤3得到的Φ2.11mm坯料用冷连轧机进行冷连轧，轧制成截面为12边形的异形丝，其截面面积等于Φ1.79mm圆面积，采用二联式辊模2道次拉拔至Φ1.6mm，道次变形量为9.2％～12％。
步骤5，将步骤4获得的丝材进行真空热处理，保温温度880℃～900℃，保温时间90min～120min，炉冷至100℃以下出炉，保温阶段真空度≤10-2Pa。热处理后即可得到制粉用Gr23合金Φ1.6mm丝材，丝材表面光亮，无污染层，横、纵向组织均为等轴组织且细小均匀，H元素含量≤0.004％。
实施例3
步骤1，用横、纵向组织均匀的退火态Φ2.0mm Gr23钛合金盘圆丝坯，用管式电阻炉加热，加热温度在相变点以下110℃～90℃，热拉拔道次为4道次，每道次变形量为5.5％～9.2％，热拉拔速度为(8～16)m/min，热拉拔至Φ1.55mm。
步骤2，将步骤1获得的丝坯采用二联式辊模冷拉拔2道次，道次变形量为6％～7％，拉拔至Φ1.45mm。拉拔后用酸液进行清洗，酸洗及其体积比HF:HNO3:H2O＝1.3:4:12。获得无氧化皮，无α污染层酸洗表面的丝坯。
步骤3，将经步骤2得到的Φ1.45mm酸洗表面的丝坯，用真空热处理炉进行中间退火，保温温度为730℃～750℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为100min～120min，获得加工性能良好冷连轧丝坯。
步骤4，将经步骤3得到的Φ1.45mm坯料采用冷连轧机进行冷连轧，轧制成截面为12边形的异形丝，其截面面积等于Φ1.28mm圆面积，采用二联式辊模2道次拉拔至Φ1.2mm，道次变形量为2.25％～9.2％。
步骤5，将步骤4获得的丝材进行真空热处理，保温温度880℃～900℃，保温时间120min～150min，炉冷至100℃以下出炉，保温阶段真空度≤10-2Pa。热处理后即可得到制粉用Gr23合金Φ1.2mm丝材，丝材表面光亮，无污染层，横、纵向组织均为等轴组织且细小均匀，H元素含量≤0.004％。
图2是用本发明制备得到的制粉用Gr23合金丝材的横、纵向高倍组织，可以看出丝材的横向、纵向组织细小均匀，均为等轴组织，纵向无延拉拔方向的拉长组织，满足市场客户及标准要求。本发明制备得到的Gr23合金丝材表面光亮，无氧化皮和表面污染物。图3是本发明制备得到的典型规格Gr23合金丝材H含量检测结果，可见典型规格丝材的H含量均≤0.004％。

Claims (4)

1.一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，丝材热拉拔：
选取Gr23钛合金退火态丝坯，横、纵向组织均匀，氧化表面，采用管式炉在相变点以下加热，加热温度为相变点以下110℃~130℃，多道次拉拔，热拉拔道次为4~6道次，每道次变形量为5.5%~20%，热拉拔速度为(4~16)m/min，热拉拔累积变形量为39.5%~53%；获得冷拉拔丝坯；
步骤2，辊模冷拉拔，酸洗：
将步骤1得到的冷拉拔丝坯用辊模冷拉拔2道次，使丝坯表面的氧化皮破碎，用酸液酸洗，获得表面无氧化皮，无α污染层的丝坯；去除表面氧化皮和α污染层酸液配方及体积比为HF:HNO3:H2O=(1~1.3):(2~4):(7~12)；
步骤3，中间真空退火：
将步骤2得到丝坯用真空热处理炉进行中间退火，真空退火保温温度为700℃~750℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为60min~120min；退火后获得冷加工性能良好冷连轧丝坯；
步骤4，冷连轧及辊模拉拔：
将经步骤3制备的冷连轧丝坯用冷连轧机，十二方孔型轧辊冷连轧，获得异形丝，通过二联式辊模冷拉拔将异形丝拉成圆丝；
步骤5，真空热处理：
将步骤4制备的丝材进行真空热处理，真空热处理保温温度880℃~900℃，保温时间60min~150min，炉冷至100℃以下出炉，保温阶段真空度≤10-2Pa；即得到用于制备高纯球形粉的Gr23钛合金丝材。
2.根据权利要求1所述的一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法，其特征在于，所述步骤2中辊模冷拉拔2道次，道次变形量为6%~9%，辊模拉拔累积变形量为12%~17%。
3.根据权利要求1所述的一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中冷连轧和辊模冷拉拔累积变形量为31.5%~54.5%。
4.根据权利要求1所述的一种制粉用Gr23钛合金丝材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中异形丝材拉拔为圆丝的道次变形量为3.25%~12%。
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