CN115845128B - 一种骨科内固定系统用钛合金绳及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，所述工艺包括选料、热拉丝、冷拉丝、中间退火、配丝、捻股、合绳、退火、清洗和烘干步骤；所述配丝步骤，中心股中心丝比其他用丝直径粗5‑15%；所述退火步骤，通过送线装置将捻制的钛合金绳以1‑3 m/min的速度通过管式退火炉，炉温为450‑550℃，将退火后的钛合金绳从收线装置上倒脱下来，放入超声波清洗装置中，其中清洗液为10%‑20%硫酸加上80‑90%酒精，超声波清洗频率设置为25 KHZ‑40 KHZ，清洗时间为5‑10分钟。制成的钛合金绳具有高破断拉力及弯曲疲劳性能，且表面质量良好，适用于医疗领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，属于有色金属丝绳制备技术领域。
背景技术
钛合金是外科植入物、矫形产品以及手术器械生产的主要原材料，在比强度、弹性模量、耐蚀性和耐腐蚀疲劳等特点上有明显的优势，在高端医疗行业的使用前景更加明朗。以多根纯钛或钛合金丝捻制而成的钛合金绳作为骨科手术时接骨板或克氏针的固定捆绑配件，在医用领域受到广泛使用。其重量较轻，只有钢丝绳的57%，并具有优异的力学性能及生物相容性，在人体环境下可长时间服役。
当下骨科内固定系统用钛合金绳多数依赖进口，一方面是因为国内细规格制绳丝的成材率不高，二是目前所捻制的钛合金绳破断拉力及弯曲疲劳性能较低，达不到进口产品等级。
现有的骨科内固定系统用钛合金绳，其各股的钛合金丝直径相同，合绳后收卷，然后将整卷绳进行退火处理，然后将在含HF和HNO3的混合酸液中清洗。该种钛合金绳破断拉力低和弯曲疲劳性能不足，使用寿命有待提高，且采用HF和HNO3进行酸洗，危化品使用量大，环保危害大。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景问题中提出的问题，提供一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，具有高破断拉力及弯曲疲劳性能，且表面质量良好，适用于医疗领域。
本发明的目的是这样实现的：一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
（1）选料：选择工业钛合金中的TC4-ELI盘条，具体成分范围为：Al 5.5-6.5，V3.5-4.5，杂质元素Fe≤0.25，C≤0.08，H≤0.012，O≤0.13，N≤0.012，其余为Ti。
（2）热拉丝：将符合上述成分范围的φ5.5 mm的盘条通过放线进入石墨乳槽进行涂层处理，再进入温度为600-800 ℃管式炉加热，出炉直接进入钛合金专用拉丝模具进行拉拔减径，拉拔速度可选择10-20 m/min，经过直径1500 mm卷筒后收线，每次拉拔减面率为15-25%，多次热拉拔直至直径减小为1.5 mm左右。
（3）冷拉丝：将热拉丝后φ1.5 mm左右的钛合金丝经放线后进入模盒中的钛合金专用拉丝模具，拉拔速度可选择5-15 m/min，所用润滑粉为石墨粉+MoS2，经卷筒后收线，每次拉拔减面率10-15%，多次冷拉拔直至直径减小至符合要求。
（4）中间退火：上述冷拉丝过程中，当减面率累积到40 %以上时，通过送线装置将半成品以2-5 m/min的速度通过退火炉进行退火处理，炉温为700-800 ℃，炉内充氩气保护，出炉后空冷。
（5）配丝：将拉拔出的合格制绳丝按照中心股中心丝，中心股面丝，面股中心丝及面股面丝按对应所需长度回倒至工字轮，中心股中心丝和中心股面丝长度相同，面股中心丝及面股面丝为前两者的6倍，另外中心股中心丝需比其他用丝直径粗5-15 %。
（6）捻股：将中心股中心丝，中心股面丝共7根经过6*150型管式捻股机进行捻制合成中心股，控制中心股的捻距为成股直径的9-12倍，捻向选择为右捻，捻制速度选择为1000-1500转/min。同样将面股中心丝及面股面丝共7根经过管式捻股机进行捻制合成面股，控制面股的捻距为成股直径的9-12倍，捻向选择为左捻，捻制速度选择为1000-1500转/min。
（7）合绳：将上述合成的面股分切为6段回倒至6个工字轮上，使的面股和中心股长度相同，通过6*150型管式捻股机进行成品绳的捻制，控制中心股的捻距为成股直径的7-9倍，捻向选择为右捻，捻制速度选择为800-1000转/min。
（8）退火：将捻制的钛合金绳进行退火处理，消除拉拔及捻制带来的残余应力，通过送线装置将成品绳以1-3 m/min的速度通过管式退火炉，炉温为450-550 ℃，出炉后空冷。
（9）清洗：将退火后的成品绳从收线装置上倒脱下来，放入超声波清洗装置中，其中清洗液为10-20%硫酸加上80-90 %酒精，超声波清洗频率设置为25 KHZ-40 KHZ，清洗时间为5-10分钟。超声波清洗过后进入碱性水池进行清洗3-5分钟，之后放入热水中漂洗3遍。
（10）烘干：清洗后的成品钛合金绳放入烘干桶内，设置烘干温度为60-80 ℃，直至表面完全干燥为止。
优选的，所述步骤2中进入钛合金专用拉丝模具进行拉拔减径时，也可加入少量石墨粉进行进一步润滑，使得拉拔效率更高，表面质量更佳。
优选的，所述步骤2中拉丝卷筒直径可随着所拉拔丝材直径的减小而适当较小，可达到降低残余应力作用，例如热拉拔3 mm直径丝材时可选用1000 mm直径拉丝卷筒。
优选的，所述步骤3中所用润滑粉为石墨粉+MoS2+添加剂，添加剂可以为皂粉或不添加，具体视拉丝效果而定。
优选的，所述步骤6中捻股时可采用后变形技术减小捻制应力，后变形中心距可选择9-12 mm。
进一步的，所述步骤7合绳时需采用预变形技术，预变形中心距可选择7-9 mm，若仍需减小捻制应力，可再次使用后变形技术，后变形中心距可选择18-20 mm。
优选的，所述步骤9中清洗液的硫酸和酒精配比可适当调整，硫酸比例可加入到20%，或再加入少量草酸。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
本发明的一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，选择了较低杂质元素的钛合金TC4-ELI为原材料，提高了成品钛合金绳的成材率，并且减小了组织中夹杂物存在的可能性，使得成品绳具有良好的力学性能，其中合成的典型规格的钛合金绳破断拉力可达1.414KN，弯曲疲劳次数可超80000次。另外冷拉拔时的润滑剂选择使得制绳丝表面质量良好，在后续捻绳时进一步提升了成材率。后续的退火工艺一方面消除了拉拔及捻制带来的残余应力，另一方面对钛合金有时效强化作用，才使得成品钛合金绳极佳的力学性能。清洗时采用的弱酸加超声波方式也相较于目前钛合金制品传统的HF加HNO3方式大大减少了危化品的使用，对环保更加有利。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步描述：
实施例1
1.选料：获取的原料盘条具体成分为：Al 6.04，V 4.15，杂质元素Fe 0.065，C0.02，H 0.06，O 0.09，N 0.006，其余为Ti。
2.热拉丝：将上述成分的φ5.5 mm盘条通过放线进入石墨乳槽进行涂层处理，再进入温度为750 ℃管式炉加热，出炉直接进入钛合金专用拉丝模具进行拉拔减径，拉拔速度为15 m/min，经过直径1500 mm卷筒后收线，每次拉拔减面率约为20%，经过11次反复热拉拔后获得φ1.5 mm钛合金丝，拉拔的减径模链为5.5-4.9-4.38-3.92-3.5-3.1-2.7-2.4-2.1-1.85-1.65-1.5。
3.冷拉丝：将热拉丝后φ1.5 mm钛合金丝经放线后进入模盒中的钛合金专用拉丝模具，所用润滑粉为石墨粉+MoS2+皂粉，拉拔速度为10 m/min，经卷筒后收线，多次冷拉拔至直径为1.16 mm后退火，再拉拔至直径为0.9 mm后退火，反复进行累积减面率约为40%的冷拉拔，其中需退火时的直径为1.16-0.9-0.7-0.54-0.42-0.33-0.26-0.19，最终经过冷拉拔获得0.16 mm及0.145 mm的合格制绳丝。
4.中间退火：上述冷拉丝过程中，当减面率累积到40%时，通过送线装置将半成品以3 m/min的速度通过退火炉进行退火处理，炉温为700℃，炉内充氩气保护，出炉后空冷。
5.配丝：将拉拔出的合格制绳丝按照0.16 mm做中心股中心丝，0.145 mm做其他丝，中心股中心丝及中心股面丝200米，面股中心丝及面股面丝1200米回倒至工字轮。
6.捻股：将中心股中心丝，中心股面丝共7根经过6*150型管式捻股机进行捻制合成中心股，控制中心股的捻距为5 mm，捻向选择为右捻，捻制速度选择为1200转/min。同样将面股中心丝及面股面丝共7根经过管式捻股机进行捻制合成面股，控制面股的捻距为4.8mm，捻向选择为左捻，捻制速度选择为1000转/min。
7.合绳：将上述合成的面股分切为200米的6段回倒至6个工字轮上，，通过6*150型管式捻股机进行成品绳的捻制，控制成品绳的捻距为9.5 mm，捻向选择为右捻，捻制速度选择为900转/min。
8.退火：将捻制的钛合金绳进行退火处理，消除拉拔及捻制带来的残余应力，通过送线装置将成品绳以2 m/min的速度通过管式退火炉，炉温为500 ℃，出炉后空冷。
9.清洗：将退火后的成品绳从收线装置上倒脱下来，放入超声波清洗装置中，其中清洗液为10 %硫酸加上90 %酒精，超声波清洗频率设置为30KHZ，清洗时间为10分钟。超声波清洗过后进入碱性水池进行清洗3分钟，之后放入热水中漂洗3遍。
10.烘干：清洗后的成品钛合金绳放入烘干桶内，设置烘干温度为60 ℃，直至表面完全干燥为止。
本实施例所制成的TC4-ELI钛合金绳，实际规格为6*7-WSC-1.32 mm，成品绳表面清洁无缺陷，经过去应力退火后直线度较好，具体力学性能为破断拉力1.21 KN，弯曲疲劳次数83762次，且经过盐雾腐蚀1440小时未生锈，此款钛合金绳可使用于骨科内固定系统。
实施例2
1.选料：选择工业钛合金中的TC4-ELI盘条，具体成分为：Al 6.16，V 4.11，杂质元素Fe 0.11，C 0.012，H 0.002，O 0.09，N 0.008，其余为Ti。
2.热拉丝：将上述成分的φ5.5 mm的盘条通过放线进入石墨乳槽进行涂层处理，再进入温度为800℃管式炉加热，出炉直接进入钛合金专用拉丝模具进行拉拔减径，拉拔速度选择15 m/min，经过直径1500 mm卷筒后收线，每次拉拔减面率为25 %，经过9次反复热拉拔后获得φ1.52 mm钛合金丝，拉拔的减径模链为5.5-4.77-4.13-3.58-3.1-2.69-2.33-2.02-1.75-1.52。
3.冷拉丝：将热拉丝后φ1.52 mm钛合金丝经放线后进入模盒中的钛合金专用拉丝模具，所用润滑粉为石墨粉+MoS2+皂粉，拉拔速度为10 m/min，经卷筒后收线，多次拉拔至直径为1.17 mm后退火，再拉拔至直径为0.91 mm后退火，反复进行累积减面率约为40%的冷拉拔，其中需退火时的直径为1.17-0.91-0.71-0.55-0.43-0.34-0.26，最终经过冷拉拔获得0.24 mm及0.22 mm的合格制绳丝。
4.中间退火：上述冷拉丝过程中，当减面率累积到40%以上时，通过送线装置将半成品以2.5 m/min的速度通过退火炉进行退火处理，炉温为750℃，炉内充氩气保护，出炉后空冷。
5.配丝：将拉拔出的合格制绳丝按照0.24 mm做中心股中心丝，0.22 mm做其他丝，中心股中心丝及中心股面丝200米，面股中心丝及面股面丝1200米回倒至工字轮。
6.捻股：将中心股中心丝，中心股面丝共7根经过6*150型管式捻股机进行捻制合成中心股，控制中心股的捻距为6.8 mm，捻向选择为右捻，捻制速度选择为1500转/min。同样将面股中心丝及面股面丝共7根经过管式捻股机进行捻制合成面股，控制面股的捻距为6.6 mm，捻向选择为左捻，捻制速度选择为1500转/min。
7.合绳：将上述合成的面股分切为6段回倒至6个工字轮上，使的面股和中心股长度相同，通过6*150型管式捻股机进行成品绳的捻制，控制中心股的捻距为14.78 mm，捻向选择为右捻，捻制速度选择为1000转/min。
8.退火：将捻制的钛合金绳进行退火处理，消除拉拔及捻制带来的残余应力，通过送线装置将成品绳以1.5 m/min的速度通过管式退火炉，炉温为500℃，出炉后空冷。
9.清洗：将退火后的成品绳从收线装置上倒脱下来，放入超声波清洗装置中，其中清洗液为15%硫酸加上85%酒精，超声波清洗频率设置为30KHZ，清洗时间为10分钟。超声波清洗过后进入碱性水池进行清洗5分钟，之后放入热水中漂洗3遍。
10.烘干：清洗后的成品钛合金绳放入烘干桶内，设置烘干温度为70℃，直至表面完全干燥为止。
本实施例所制成的TC4-ELI钛合金绳，实际规格为6*7-WSC-2.0 mm，成品绳表面清洁无缺陷，经过去应力退火后直线度较好，具体力学性能为破断拉力2.31 KN，弯曲疲劳次数73762次，且经过盐雾腐蚀1440小时未生锈，此款钛合金绳可使用于骨科内固定系统。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，配丝步骤，所有丝的直径均为0.145 mm。
结果：将冷拉拔的0.145mm合格制绳丝捻制成6*7-WSC-1.305mm钛合金绳，与中心股中心丝为0.165mm捻制成的钛合金绳相比，破断拉力为1.041KN，弯曲疲劳次数为63856次，由于中心股中心丝直径减小，本征抗拉强度减弱，且对于外层其他丝的支撑能力减弱，相互摩擦加大，导致了破断拉力的减小。此外，0.145mm做为中心股中心丝本征韧性低于0.165mm作为中心股中心丝，故疲劳性能也有所降低。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，盘条成分与实施例1不同，具体为：选用工业钛合金中的TC4盘条，具体成分为：Al 6.14，V 4.08，杂质元素Fe 0.12，C 0.08，H 0.06，O 0.11，N 0.016，其余为Ti。
结果：按对比例2内容制成的6*7-WSC-1.32 mm钛合金与实施例1中TC4-ELI成分的钛合金绳相比，由于杂质元素含量较高，丝材夹杂物较多，脆性较大，拉拔及捻制时断丝较为频繁，整体合金绳的成材率仅为75%，远低于TC4-ELI成分钛合金绳的92%。此外，力学性能上同样因为制绳丝的脆性导致成品绳破断拉力较低，仅有0.975KN，弯曲疲劳次数更是低于60000次。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，步骤8退火方式，采用整盘放入井式炉退火，退火温度500℃，保温时间10min，出炉空冷。
结果：外层钛合金绳表面氧化较为严重，内层钛合金绳氧化较轻，整盘绳表面色差不一，且因为无收线张力作用，拉拔及捻制造成的残余应力无法完全消除，使得成品绳直线度较差。后续清洗过程中无法均匀地去除表面氧化色，成品表面质量较差。此外，由于仍存在残余应力，成品钛合金绳的破断拉力仅有1.127KN，弯曲疲劳次数为62342次，没有达到实施例1的同等水平。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (6)
1.一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，其特征在于：所述工艺包括选料、热拉丝、冷拉丝、中间退火、配丝、捻股、合绳、退火、清洗和烘干步骤；
所述选料步骤，选择工业钛合金中的TC4-ELI盘条，成分范围为：Al 5.5-6.5，V 3.5-4.5，杂质元素Fe≤0.25，C≤0.08，H≤0.012，O≤0.13，N≤0.012，其余为Ti；
所述配丝步骤，中心股中心丝比其他用丝直径粗5-15 %；
所述退火步骤，通过送线装置将捻制的钛合金绳以1-3 m/min的速度通过管式退火炉，炉温为450-550 ℃，出炉后空冷；
所述清洗步骤，将退火后的钛合金绳从收线装置上倒脱下来，放入超声波清洗装置中，其中清洗液为10%-20%硫酸加上80-90 %酒精，超声波清洗频率设置为25 kHz-40 kHz，清洗时间为5-10分钟；
所述热拉丝步骤，将盘条通过放线进入石墨乳槽进行涂层处理，再进入温度为600-800℃管式炉加热，出炉直接进入钛合金专用拉丝模具进行拉拔减径，拉拔速度选择10-20 m/min，每次拉拔减面率为15-25%，多次热拉拔直至直径减小为1.5 mm±0.1mm；
所述冷拉丝步骤，将热拉丝后的钛合金丝经放线后进入模盒中的钛合金专用拉丝模具，所用润滑粉包括石墨粉+MoS2；拉拔速度选择5-15 m/min，经卷筒后收线，每次拉拔减面率10-15%，多次冷拉拔直至直径减小至符合要求；
捻股时采用后变形技术减小捻制应力，后变形中心距选择9-12 mm。
2.根据权利要求1所述的一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，其特征在于：所述润滑粉含包括皂粉。
3.根据权利要求1所述的一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，其特征在于：捻股时，将中心股中心丝、中心股面丝共7根经过6*150型管式捻股机进行捻制合成中心股，控制中心股的捻距为成股直径的9~12倍，捻向选择为右捻，捻制速度选择为1000~1500转/min；同样将面股中心丝及面股面丝共7根经过管式捻股机进行捻制合成面股，控制面股的捻距为成股直径的9~12倍，捻向选择为左捻，捻制速度选择为1000~1500转/min。
4.根据权利要求1所述的一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，其特征在于：合绳时采用预变形技术，预变形中心距选择7-9 mm，若仍需减小捻制应力，再次使用后变形技术，后变形中心距选择18-20 mm。
5.根据权利要求1所述的一种骨科内固定系统用钛合金绳制备工艺，其特征在于：所述清洗液为10%-20%硫酸、80-85 %酒精、1-5%草酸。
6.一种骨科内固定系统用钛合金绳，其特征在于，所述钛合金绳采用权利要求1-5之一工艺制备而成。
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