CN112775202B - 一种锆或锆合金轧制型材的制备方法 - Google Patents

一种锆或锆合金轧制型材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，该方法包括：一、采用真空自耗电弧炉熔炼制备得到锆或锆合金铸锭；二、将锆或锆合金铸锭在800℃～1100℃进行1～3火次锻造得到锻造方坯；三、将锻造方坯加工得到轧制型坯；四、将轧制型坯加热后进行热轧得到轧制型材；五、将轧制型材依次进行矫直和表面处理，然后进行真空退火，得到锆或锆合金型材。本发明采用热轧制备得到的锆或锆合金型材表面质量好，且具有均匀的微观组织、稳定的力学性能与耐腐蚀性能，可根据实际需求灵活生产不同形状、规格的锆或锆合金型材，制备效率高，批次稳定性好。

Description

一种锆或锆合金轧制型材的制备方法
技术领域
本发明属于材料成形技术领域，具体涉及一种锆或锆合金轧制型材的制备方法。
背景技术
锆或锆合金具有良好的加工性能及很低的热中子吸收截面，一直作为核反应堆包壳管及结构部件的首选材料。同时因其优异的耐酸碱腐蚀性能，锆或锆合金在化学工业中作为耐腐蚀部件也发挥着重要作用。以往的锆或锆合金型材主要采用焊接方法拼接，但因焊缝处为铸态组织，其耐腐蚀性及力学性能均有待提高。型材轧制是用有孔型的轧辊把锭坯热轧成各种断面形状的型材的工艺过程。轧制型材是一种近终形的半成品，具有结构效益高、力学性能好的特点，不需加工或经少量加工后可直接作为结构件使用。因此，锆合金型材轧制技术是核电及化学工业中结构件的一种重要的成形加工技术，但通过轧制方式制备锆合金型材的报道很少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种锆或锆合金轧制型材的制备方法。该方法采用热轧制备得到的锆或锆合金型材表面质量好，且具有均匀的微观组织、稳定的力学性能与耐腐蚀性能，可根据实际需求灵活生产不同形状、规格的锆或锆合金型材，制备效率高，批次稳定性好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经2～4次熔炼，制备得到锆或锆合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的锆或锆合金铸锭在800℃～1100℃进行1～3火次锻造，得到锻造方坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造方坯加工得到轧制型坯；
步骤四、将步骤三中得到的轧制型坯加热后进行热轧，得到轧制型材；
步骤五、将步骤四中得到的轧制型材依次进行矫直和表面处理，然后进行真空退火，得到锆或锆合金型材。
本发明首先将真空自耗电弧熔炼得到的锆或锆合金铸锭进行锻造，经淬火和加工后得到轧制型坯，然后将轧制型坯进行热轧，再依次经矫直、表面处理和退火，得到锆或锆合金型材。由于锆或锆合金型材对力学性能及腐蚀性能要求极高，相比传统的焊接方法，本发明采用热轧的方式，制备得到的锆或锆合金型材表面质量好，且具有均匀的微观组织、稳定的力学性能与耐腐蚀性能，可根据实际需求灵活生产不同形状、规格的锆或锆合金型材，制备成本较低，有效满足了锆或锆合金型材的多规格、小批量的生产需求。
上述的一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述锻造过程中开坯锻造的温度为950℃～1100℃，第2火次锻造或第3火次锻造的加热温度为800℃～1000℃，保温时间均为1h～4h，每火次锻造比为2～5。
上述的一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述锻造方坯进行淬火后经加工得到轧制型坯，所述淬火的温度为1000℃～1070℃，保温时间为1h～2h，淬火转移时间不超过60s，淬火前水温不超过40℃，保温淬火介质为水，淬火介质与淬火的锻造方坯的体积比不小于20：1。优选对锻造方坯进行淬火及淬火的温度、时间保证了锆合金中第二相充分溶解于锆合金基体中，优选的淬火转移时间、淬火介质和淬火前水温保证了方坯的快速冷却，使得合金元素固溶于锆合金基体中，有利于在后续轧制及退火过程中析出均匀、弥散、细小的第二相，可显著提高锆合金的耐腐蚀性能，适用于制备核级锆合金。
上述的一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述加工的方式为铣面、打磨或者铣面后局部打磨，所述加工的方式包括铣面时，铣面对淬火后锻造方坯的单边去除量为2mm～4mm。
上述的一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述轧制型坯加热采用电阻炉或感应加热炉进行，且加热前在轧制型坯表面涂刷防氧化涂层；所述轧制型坯加热至600℃～850℃后保温1h～2h；所述热轧采用的轧制速度为0.5m/s～10mm/s，热轧道次变形量为5％～30％，热轧道次为5～14次；所述轧制型材的形状为H型、T型、L型、U型、Z型或十字型。
上述的一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述矫直为采用多辊矫直机进行热矫直或冷矫直，或者采用电加热拉伸扭转矫直机进行矫直；所述表面处理的方式为先喷砂、抛光或打磨再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.05mm～0.3mm。
上述的一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空退火的温度为400℃～700℃，真空度数值小于2.67×10-3Pa，保温时间为2h～3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用热轧的方式，制备得到的锆或锆合金型材表面质量好，且具有均匀的微观组织、稳定的力学性能与耐腐蚀性能，可根据实际需求灵活生产不同形状、规格的锆或锆合金型材，制备成本较低，有效满足了锆或锆合金型材的多规格、小批量的生产需求。
2、本发明的工艺简单，容易实现，且生产效率高，批次稳定性好。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经3次熔炼，制备得到Zr-1Sn-0.3Nb-0.3Fe锆合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的Zr-1Sn-0.3Nb-0.3Fe锆合金铸锭在950℃～1050℃保温4h进行第1火次锻造，锻造比为3～5，终锻温度不小于600℃，然后在900℃～1000℃保温2h进行第2火次锻造，锻造比为2～3，终锻温度不小于600℃，得到锻造方坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造方坯分切后在1070℃保温1h淬火进行固溶处理，然后先经铣面且对淬火后锻造方坯的单边去除量为2mm，然后局部打磨去除表面所有可见缺陷，得到边长□90mm的轧制型坯；所述淬火过程中的淬火转移时间为30s，淬火介质为水，淬火前水温为23℃，淬火介质与淬火的锻造方坯的体积比为60:1；
步骤四、将步骤三中得到的轧制型坯的表面涂刷防氧化涂层，采用电阻炉加热至600℃保温1h后进行热轧，得到H型的轧制型材；所述热轧采用的轧制速度为1m/s～5m/s，道次变形量为15％～30％，热轧道次为5次；
步骤五、将步骤四中得到的轧制型材采用多辊矫直机进行冷矫直至表面直线度不超过2mm/m，然后进行表面处理，再在650℃、真空度数值小于2.67×10-3Pa的条件下保温2h进行真空退火，得到锆合金型材；所述表面处理的方式为先喷砂再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.05mm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经3次熔炼，制备得到Zr-1Sn-0.3Nb-0.3Fe锆合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的Zr-1Sn-0.3Nb-0.3Fe锆合金铸锭在950℃～1050℃保温4h进行第1火次锻造，锻造比为3～5，终锻温度不小于600℃，然后在900℃～1000℃保温2h进行第2火次锻造，锻造比为2～3，终锻温度不小于600℃，得到锻造方坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造方坯分切后在1070℃保温1h淬火进行固溶处理，然后经打磨去除表面所有可见缺陷，得到边长□120mm的轧制型坯；所述淬火过程中的淬火转移时间为30s，淬火介质为水，淬火前水温为23℃，淬火介质与淬火的锻造方坯的体积比为60:1；
步骤四、将步骤三中得到的轧制型坯的表面涂刷防氧化涂层，采用电阻炉加热至600℃保温1.5h后进行热轧，得到十字型的轧制型材；所述热轧采用的轧制速度为0.5m/s～5m/s，道次变形量为10％～25％，热轧道次为8次；
步骤五、将步骤四中得到的轧制型材采用多辊矫直机进行冷矫直至表面直线度不超过2mm/m，然后进行表面处理，再在650℃、真空度数值小于2.67×10-3Pa的条件下保温2h进行真空退火，得到锆合金型材；所述表面处理的方式为先喷砂再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.05mm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经2次熔炼，制备得到备R60702工业纯锆铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的备R60702工业纯锆铸锭在950℃～1050℃保温3h进行1火次锻造，锻造比为3～4，终锻温度不小于600℃，得到锻造方坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造方坯分切后经打磨去除表面所有可见缺陷，得到边长□100mm的轧制型坯；
步骤四、将步骤三中得到的轧制型坯的表面涂刷防氧化涂层，采用电阻炉加热至750℃保温2h后进行热轧，得到U型的轧制型材；所述热轧采用的轧制速度为1m/s～10m/s，道次变形量为5％～20％，热轧道次为14次；
步骤五、将步骤四中得到的轧制型材采用电加热拉伸扭转矫直机矫直至表面直线度不超过2mm/m，然后进行表面处理，再在700℃、真空度数值小于2.67×10-3Pa的条件下保温2h进行真空退火，得到R60702工业纯锆型材；所述表面处理的方式为先喷砂再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.1mm。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经2次熔炼，制备得到备R60702工业纯锆铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的备R60702工业纯锆铸锭在950℃～1050℃保温3h进行第1火次锻造，锻造比为3～4，终锻温度不小于600℃，然后加热到850℃～950℃保温2h并进行第2火次锻造，且锻造比为2～3，得到锻造方坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造方坯分切后经打磨去除表面所有可见缺陷，得到边长□60mm的轧制型坯；
步骤四、将步骤三中得到的轧制型坯的表面涂刷防氧化涂层，采用电阻炉加热至700℃保温1h后进行热轧，得到L型的轧制型材；所述热轧采用的轧制速度为1m/s～6m/s，道次变形量为5％～20％，热轧道次为8次；
步骤五、将步骤四中得到的轧制型材采用电加热拉伸扭转矫直机矫直至表面直线度不超过2mm/m，然后进行表面处理，再在700℃、真空度数值小于2.67×10-3Pa的条件下保温2h进行真空退火，得到R60702工业纯锆型材；所述表面处理的方式为先喷砂再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.1mm。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经3次熔炼，制备得到Zr-4合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的Zr-4合金铸锭在950℃～1080℃保温3h进行第1火次锻造，锻造比为3～4，终锻温度不小于600℃，然后在900℃～1000℃保温2h进行第2火次锻造，锻造比为2～4，终锻温度不小于600℃，最后加热至800℃～900℃保温1h并进行第3火次锻造，且锻造比为2～3，终锻温度不小于600℃，得到锻造方坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造方坯分切后在1050℃保温2h淬火进行固溶处理，然后经铣面且对淬火后锻造方坯的单边去除量为3mm，去除表面所有可见缺陷，得到边长□90mm的轧制型坯；所述淬火过程中的淬火转移时间为24s，淬火介质为水，淬火前水温为22℃，淬火介质与淬火的锻造方坯的体积比为100:1；
步骤四、将步骤三中得到的轧制型坯的表面涂刷防氧化涂层，采用电阻炉加热至650℃保温1h后进行热轧，得到T型的轧制型材；所述热轧采用的轧制速度为1m/s～4mm/s，道次变形量为5％～20％，热轧道次为8次；
步骤五、将步骤四中得到的轧制型材采用多辊矫直机进行热矫直至表面直线度不超过2mm/m，然后进行表面处理，再在650℃、真空度数值小于2.67×10-3Pa的条件下保温2h进行真空退火，得到Zr-4合金型材；所述表面处理的方式为先打磨再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.2mm。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经4次熔炼，制备得到Zr-2.5Nb合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的Zr-2.5Nb合金铸锭在1000℃～1100℃保温3h进行第1火次锻造，锻造比为4～5，终锻温度不小于600℃，然后在900℃～1000℃保温2.5h进行第2火次锻造，锻造比为2～4，终锻温度不小于600℃，得到锻造方坯；
步骤三、将步骤二中得到的锻造方坯分切后在1000℃保温1h淬火进行固溶处理，然后经铣面且对淬火后锻造方坯的单边去除量为4mm，去除表面所有可见缺陷，得到边长□120mm的轧制型坯；所述淬火过程中的淬火转移时间为28s，淬火介质为水，淬火前水温为28℃，淬火介质与淬火的锻造方坯的体积比为40:1；
步骤四、将步骤三中得到的轧制型坯的表面涂刷防氧化涂层，采用感应加热炉加热至850℃保温2h后进行热轧，得到Z型的轧制型材；所述热轧采用的轧制速度为0.5m/s～3m/s，道次变形量为5％～15％，热轧道次为10次；
步骤五、将步骤四中得到的轧制型材采用多辊矫直机进行热矫直至表面直线度不超过2mm/m，然后进行表面处理，再在400℃、真空度数值小于2.67×10-3Pa的条件下保温3h进行真空退火，得到Zr-2.5Nb合金型材；所述表面处理的方式为先抛光再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.3mm。
经检测，本发明实施例1、实施例3、实施例5和实施例6制备的锆或锆合金型材的室温力学性能如下表1所示。
表1
从上表1可看出，本发明采用热轧的方式制备得到的锆或锆合金型材均具有稳定且较佳的力学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗电弧炉经2~4次熔炼，制备得到锆或锆合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的锆或锆合金铸锭在800℃~1100℃进行1~3火次锻造，得到锻造方坯；所述锻造过程中开坯锻造的温度为950℃~1100℃，第2火次锻造或第3火次锻造的加热温度为800℃~1000℃，保温时间均为1h~4h，每火次锻造比为2~5；
步骤三、将步骤二中得到的锻造方坯加工得到轧制型坯；所述锻造方坯进行淬火后经加工得到轧制型坯，所述淬火的温度为1000℃~1070℃，保温时间为1h~2h，淬火转移时间不超过60s，淬火前水温不超过40℃，保温淬火介质为水，淬火介质与淬火的锻造方坯的体积比不小于20：1；
步骤四、将步骤三中得到的轧制型坯加热后进行热轧，得到轧制型材；所述轧制型坯加热采用电阻炉或感应加热炉进行，且加热前在轧制型坯表面涂刷防氧化涂层；所述轧制型坯加热至600℃~850℃后保温1h~2h；所述热轧采用的轧制速度为0.5m/s~10mm/s，热轧道次变形量为5%~30%，热轧道次为5~14次；所述轧制型材的形状为H型、T型、L型、U型、Z型或十字型；
步骤五、将步骤四中得到的轧制型材依次进行矫直和表面处理，然后进行真空退火，得到锆或锆合金轧制型材；所述真空退火的温度为400℃~700℃，真空度数值小于2.67×10- 3Pa，保温时间为2h~3h。
2.根据权利要求1所述的一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述加工的方式为铣面、打磨或者铣面后局部打磨，所述加工的方式包括铣面时，铣面对淬火后锻造方坯的单边去除量为2mm~4mm。
3.根据权利要求1所述的一种锆或锆合金轧制型材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述矫直为采用多辊矫直机进行热矫直或冷矫直，或者采用电加热拉伸扭转矫直机进行矫直；所述表面处理的方式为先喷砂、抛光或打磨再进行酸洗，所述酸洗采用的酸洗液由HNO3溶液和HF溶液组成，酸洗的去除量为0.05mm~0.3mm。
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