CN107116339A - 一种锆合金包壳管材制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锆合金包壳管材制备工艺，解决了现有技术中未见有适用于N36锆合金成品包壳管材制备工艺报道的问题。本发明包括(1)N36锆合金经过熔炼、锻造、淬火后制成挤压锭；(2)挤压锭热挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯；(3)管坯第一道次轧制成外径为50～60mm、壁厚为10～11.5mm的管坯，轧制后退火；(4)再进行3～4道次冷轧，最后制成包壳管材，相邻两道次冷轧之间进行中间退火；(5)包壳管材最终去应力退火或最终再结晶退火后制成成品管材。本发明具有工艺稳定、成品率高等优点，且制备出的管材具有抗腐蚀性能、拉伸性能、爆破性能、织构、CSR等性能非常优异的优点。

Description

一种锆合金包壳管材制备工艺
技术领域
本发明涉及核裂变反应堆燃料组件结构材料的加工技术领域，具体涉及一种锆合金包壳管材制备工艺。
背景技术
燃料元件锆合金包壳在堆内使用的安全性和可靠性对保证反应堆安全运行至关重要。燃料元件在堆内处于中子辐照、高温、高压冷却介质冲刷等极端苛刻的工况环境中，会使锆合金包壳性能退化，甚至导致失效。通常，在轻水堆中发生燃料元件包壳失效的主要原因有：水侧腐蚀、氢脆、蠕变、疲劳、辐照损伤等，其中，水侧腐蚀是导致燃料元件失效的主要因素。早期的锆合金包壳材料主要有Zr-2、Zr-4合金，前者主要用于压水堆，后者主要用于沸水堆，这两种合金为ASTM标准Zircaloy合金，随着反应堆中燃料燃耗加深以及运行条件的变化，相应需要研制出性能更好的锆合金包壳材料，改进锆合金的加工工艺与开发新合金是包壳材料研制的两个重要方面，缺一不可。
国际上持续开展了锆合金包壳材料制备工艺及性能研究，如采用不同工艺制备Zr-4合金、ZIRLO合金、E635合金、M5合金包壳管材等。通过不同合金的工艺对比可知：核反应堆用包壳管材的性能与合金成分及制备工艺密切相关。
目前，国内外主要开展了热处理工艺参数对锆合金包壳管材性能的影响，但是有关合金成分、变形工艺、热处理工艺对其性能影响机制尚不统一，尤其针对Zr-Sn-Nb系合金包壳管材的制备工艺研究未见系统报道。而现有技术中也未见有适用于N36锆合金成品包壳管材制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中未见有适用于N36锆合金成品包壳管材制备工艺报道的问题，目的在于提供了一种适用于N36锆合金的锆合金包壳管材制备工艺。
本发明通过下述技术方案实现：
一种锆合金包壳管材制备工艺，包括：
(1)N36锆合金经过熔炼、锻造、淬火后制成挤压锭；
(2)挤压锭热挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯；
(3)管坯第一道次轧制成外径为50～60mm、壁厚为10～11.5mm的管坯，轧制后退火；
(4)再进行3～4道次冷轧，最后制成包壳管材，相邻两道次冷轧之间进行中间退火；
(5)包壳管材最终去应力退火或最终再结晶退火后制成成品管材。
N36锆合金是我国自主开发的、可满足压水堆高燃耗长燃料循环使用要求的燃料组件用新型锆合金，其名义成分为Zr-1Sn-1Nb-0.3Fe，按本技术领域类别分类属于Zr-Sn-Nb系合金，合金中除Sn、Nb合金元素外，还含有Fe、O等其它合金元素。
现有技术中并没有公开采用N36锆合金制备包壳管材的报道，为了能有效利用N36锆合金制备出包壳管材，本发明提供了具体的制备工艺，但在生产过程中存在内表面裂纹或端头易开裂的现象，导致成品率较低。发明人研发过程中发现，通过控制每道次变形量能有效解决内表面裂纹或端头易开裂的问题，因而，在制备工艺中，本发明通过选择合适的道次变形量，进而达到了提高成品率的目的。
并且，本发明通过每道次变形量的控制和步骤的优化组合后，不仅仅能有效适用于N36锆合金成品包壳管材制备，使工艺稳定性好、成品率高。而且还能有效使第二相细小均匀弥散分布，提高包壳管材的综合性能，效果十分显著。
进一步，所述步骤(1)的具体步骤为：
在真空自耗电弧炉上进行N36锆合金的三次熔炼，制备出成品N36锆合金铸锭；然后在1000～1150℃条件下将铸锭锻造成外径为180～200mm的棒坯，分切成400mm～600mm长的棒料；将棒料放在1000～1150℃条件下进行均匀化加热保温处理，保温5min～240min后水淬，冷却后的棒料加工成外径为175～195mm的挤压锭。
所述步骤(2)的具体步骤为：
采用玻璃涂层包覆挤压锭，然后通过加热使挤压锭加热至560～680℃，保温5min～180min，然后进行挤压，挤压速度控制在≤10mm/s，挤压比控制在6～12，挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯。
所述步骤(3)中第一道次轧制的变形量控制在45％～75％，减壁减径比控制在1.2～1.5。所述步骤(4)中每道次冷轧变形量控制在60％-85％，最终道次的冷轧减壁减径比不低于1.2。减壁减径比为相对减壁量与相对减径量的比值。
所述步骤(4)和(5)中，累计退火参数A为8.08×10-21h～1.45×10-18h，退火后成品管材中第二相平均尺寸小于100nm；其中累计退火参数A的计算公式为：A＝∑tiexp(-Q/RTi)，ti为β相淬火后的退火时间变量，Ti为β相淬火后的温度变量，Q为激活能，R为气体常数，Q/R＝40000K。因累计退火参数A的计算公式属于现有技术，在此不再赘述。
所述步骤(3)中第一道次轧制后的退火温度为540℃～650℃；所述步骤(4)的中间退火的温度为540℃～650℃；所述步骤(5)中的最终去应力退火的温度为400℃～500℃，最终再结晶退火的温度为540℃～650℃。
由于通过现有技术中不同合金的工艺对比得知：核反应堆用包壳管材的性能与合金成分及制备工艺密切相关，不同的工艺参数对成品的性能具有重要影响，适用于其中一种合金材料的管材制备工艺并不适用于另一种合金材料。因而，现有技术中的其他类型的锆合金包壳材料制备工艺并不能很好地适用于本发明所述的N36锆合金包壳材料的制备。
通过本发明方法中上述工艺参数的优化后，该方法所制备的N36锆合金包壳管材具有显微组织均匀，晶粒细小，第二相粒子细小、弥散均匀分布等优点，如图1所示。并且，本发明方法制备的N36锆合金包壳管材抗腐蚀性能、拉伸性能、蠕变性能、爆破性能、织构、CSR等性能优异；本发明制备的N36锆合金包壳管材应用到堆内时具有良好的抗腐蚀、蠕变性能、辐照生长性能。
更进一步，所述均匀化加热保温处理的方式为：
在1000～1150℃进行感应加热，保温5min～20min；或在1000～1150℃条件下进行电阻炉加热，保温100min～240min。
所述挤压锭的加热方式有两种，一种是采用感应加热至600～680℃，保温5min～20min；另一种是采用电阻炉进行加热至600～680℃，保温120min～180min。
优选地，所述步骤(5)中的成品管材进行精整，精整包括：矫直处理、喷砂处理、抛光处理。所述矫直处理后，成品管材的直线度≤0.25mm/300mm；喷砂处理后，成品管材的内径去除量在2～10μm；抛光处理后，成品管材的外径去除量在5～20μm。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明工艺稳定性好、成品率高；
2、本发明制备的N36锆合金成品包壳管材显微组织均匀，晶粒细小，第二相粒子细小、弥散均匀分布；
3、本发明制备的N36锆合金成品包壳管材抗腐蚀性能、拉伸性能、爆破性能、织构、CSR等性能优异；
4、本发明制备的N36锆合金成品包壳管材在堆内具有良好的抗腐蚀、蠕变性能、辐照生长性能。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明制备的N36锆合金成品在不同倍数下的显微组织特征图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种锆合金包壳管材制备工艺，包括：
(1)挤压坯锭的制备
在真空自耗电弧炉上进行N36锆合金的三次熔炼，制备出成品N36锆合金铸锭；然后采用2500吨快锻机对铸锭在1050℃锻造成棒坯，通过锯床分切成450mm长的棒料；在1100℃进行感应加热，保温20min后水淬，冷却后的棒料机加工成的挤压锭，为管外径，为管内径。
水淬时，冷却水的体积不小于淬火棒坯体积的40倍，转移时间控制在40s以内。
(2)管坯挤压
在4000吨挤压机上，采用玻璃涂层包覆挤压锭，然后通过感应加热方式使坯料加热至620℃，保温15min，然后转移到挤压机上进行挤压，挤压采用慢速挤压，速度控制在8mm/s，挤压成管坯后，采用专用的内磨和外抛设备去除管坯表面的缺陷。
(3)第一道次轧制及中间退火
第一道次轧制后尺寸为第一道次轧制后进行中间退火，中间退火的温度为600℃。第一道次轧制的变形量控制在51％，减壁减径比控制在1.2。
(4)多道次冷轧及中间退火
开展三到四道次冷轧，连续轧制成成品包壳管材，每道次冷轧后的中间退火温度为580℃～600℃，冷轧变形量控制在60％-85％，最终道次的冷轧减壁减径比不低于1.2。每道次轧制后的管材进行除油和酸洗，确保管材内外表面清洁无异物。在各道次冷轧后，视管内表面情况，采用镗孔、珩磨、酸洗三种工艺中的一种或一种以上的组合工艺去除管内表面的裂纹、毛刺、加工硬化层或氧化层，以改善管内表面状态。
(5)最终退火
最终道次冷轧后，在560℃进行真空退火，本发明过程中累计退火参数A为8.08×10-21h～1.05×10-19h，退火后成品管材中第二相平均尺寸小于100nm。其中，A的计算公式为：A＝∑tiexp(-Q/RTi)，该公式中，ti和Ti为β相淬火后的退火时间(h)和温度(K)变量，Q为激活能，R为气体常数，Q/R＝40000K。
(6)成品管材精整
退火后的成品管材在多辊矫直机上进行矫直，矫直后管材的直线度≤0.25mm/300mm；在全自动内表面喷砂机上进行内表面喷砂，喷砂后管材的内径去除量在8μm；在管材全自动抛光机上进行外表面抛光，抛光后管材的外径去除量在12μm；经上述成品管材精整工序后管材的内外表面质量Ra≤0.8μm，最终的成品管材需经过超声探伤、涡流探伤及性能检测，合格后的管材可以用来制备燃料组件。
通过本发明方法制备的N36锆合金包壳管材抗腐蚀性能、拉伸性能、蠕变性能、爆破性能、织构、CSR等性能优异；本发明制备的N36锆合金包壳管材应用到堆内时具有良好的抗腐蚀、蠕变性能、辐照生长性能。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中各步骤的工艺参数不同，具体设置如下：
步骤(2)的管坯挤压过程中，采用电阻炉进行加热，加热至680℃，保温150min后再进行挤压。
步骤(3)的第一道次轧制及中间退火过程中，第一道次轧制后中间退火温度为650℃。
步骤(5)中最终道次冷轧后，是在640℃进行最终再结晶退火。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中各步骤的工艺参数不同，具体设置如下：
步骤(2)的管坯挤压过程中，采用感应加热方式进行加热，加热至580℃，保温15min后再进行挤压。
步骤(3)的第一道次轧制及中间退火过程中，第一道次轧制后中间退火温度为570℃。
步骤(5)中最终道次冷轧后，是在450℃进行最终去应力退火。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中各步骤的挤压坯及管坯规格不同，具体设置如下：
步骤(1)的挤压坯锭的制备过程中，通过铸锭熔炼、锻造、淬火机加加工成 的挤压锭，为管外径，为管内径。
步骤(2)的管坯挤压过程中，热挤压成的管坯。
步骤(3)的第一道次轧制及中间退火过程中，第一道次轧制后尺寸为 的管坯。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中各步骤的挤压坯及管坯规格不同，具体设置如下：
步骤(1)的挤压坯锭的制备过程中，通过铸锭熔炼、锻造、淬火机加加工成 的挤压锭，为管外径，为管内径。
步骤(2)的管坯挤压过程中，热挤压成的管坯。
步骤(3)的第一道次轧制及中间退火过程中，第一道次轧制后尺寸为 的管坯。
对上述实施例制成的成品管材进行各项性能的检测，检测结果如表1所示。
表1
通过上述表1可知：本发明能极大的提高工艺稳定性，进而显著提高成品率，并且具有优异的综合性能，抗腐蚀性能优异。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，包括：
(1)N36锆合金经过熔炼、锻造、淬火后制成挤压锭；
(2)挤压锭热挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯；
(3)管坯第一道次轧制成外径为50～60mm、壁厚为10～11.5mm的管坯，轧制后退火；
(4)再进行3～4道次冷轧，最后制成包壳管材，相邻两道次冷轧之间进行中间退火；
(5)包壳管材最终去应力退火或最终再结晶退火后制成成品管材。
2.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：
在真空自耗电弧炉上进行N36锆合金的三次熔炼，制备出成品N36锆合金铸锭；然后在1000～1150℃条件下将铸锭锻造成外径为180～200mm的棒坯，分切成400mm～600mm长的棒料；将棒料放在1000～1150℃条件下进行均匀化加热保温处理，保温5min～240min后水淬，冷却后的棒料加工成外径为175～195mm的挤压锭。
3.根据权利要求2所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述均匀化加热保温处理的方式为：
在1000～1150℃进行感应加热，保温5min～20min；或在1000～1150℃条件下进行电阻炉加热，保温100min～240min。
4.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤为：
采用玻璃涂层包覆挤压锭，将挤压锭加热至560～680℃，然后挤压成管坯；挤压的速度控制在≤10mm/s，挤压比控制在6～12。
5.根据权利要求4所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，挤压锭的加热方式有两种，一种是采用感应加热至560～680℃，保温5min～20min；另一种是采用电阻炉加热至560～680℃，保温120min～180min。
6.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中第一道次轧制的变形量控制在45％～75％，减壁减径比控制在1.2～1.5。
7.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)中每道次冷轧变形量控制在60％～85％，最终道次的冷轧减壁减径比不低于1.2。
8.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中第一道次轧制后的退火温度为540℃～650℃；所述步骤(4)的中间退火的温度为540℃～650℃；所述步骤(5)中的最终去应力退火的温度为400℃～500℃，最终再结晶退火的温度为540℃～650℃。
9.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)和(5)中，累积退火参数A为8.08×10-21h～1.45×10-18h，退火后成品管材中第二相平均尺寸小于100nm；其中累积退火参数A的计算公式为：A＝∑tiexp(-Q/RTi)，ti为β相淬火后的退火时间变量，Ti为β相淬火后的温度变量，Q为激活能，R为气体常数，Q/R＝40000K。
10.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中的成品管材进行精整，精整包括：矫直处理、喷砂处理、抛光处理，所述矫直处理后，成品管材的直线度≤0.25mm/300mm；喷砂处理后，成品管材的内径去除量在2～10μm；抛光处理后，成品管材的外径去除量在5～20μm。
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