CN100590210C - 一种提高γ＇沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法，具体的说是在合金高温热加工完成后，增加一道中温轧制变形，使得γ′沉淀强化型铁基合金在经过正常的热处理后其中孪晶数量明显增多的方法。解决现有技术中获得较多的孪晶界所需的周期长，处理温度和时间要求的控制精度高，不利于生产等问题。对于γ′沉淀强化的铁基合金，在通常进行的高温热加工(锻造或轧制)完成后，增加一次中温轧制，对材料进行600-750℃轧制变形8%-12%，这样所获得的材料在经过常规的固溶热处理后，其中的孪晶含量远远高于正常高温轧制后相同热处理的合金。
Description
技术领域：
本发明涉及一种提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法，具体的说是在合金高温热加工完成后，增加一道中温轧制变形，使得γ′沉淀强化型铁基合金在经过正常的热处理后其中孪晶数量明显增多的方法。
背景技术：
大量的研究工作表明，晶界是合金发生腐蚀和疲劳断裂等的薄弱环节，因此上世纪八十年代，提出“晶界工程(GBE)”这一概念，旨在通过热加工或(和)热处理，提高合金中的重位点阵晶界的含量，以提高合金的性能。目前，已有研究结果表明通过晶界处理的Inconel 600、Inconel 690、304不锈钢、Cu合金等其抗腐蚀性能或塑性有明显的提高。此外，为进行相关的理论研究，有时也希望提高合金中的孪晶界数量。
孪晶界可以视为一种特殊∑3n重位点阵晶界，孪晶界数量和所占总晶界比例的增加，可以明显提高合金的抗晶间腐蚀开裂性能和塑性。而实际上以上所述的各种合金的晶界处理也多是增加其中的孪晶晶界。如何提高合金中的孪晶界数量，一直是研究的一个热点。目前，一般多是通过多次循环“冷变形+低温长时间固溶”处理的方式来获得较多的孪晶界，这种方式所需的周期长，处理温度和时间要求的控制精度高，不利于生产。
发明内容：
本发明的目的是提供一种提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法，解决现有技术中获得较多的孪晶界所需的周期长，工艺复杂，处理温度和时间要求的控制精度高，不利于生产等问题。该方法简单，可以提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法，采用在通常的高温热加工锻造或轧制完成后增加一次中温轧制的方法，轧制后的合金经过正常的固溶处理获得大量的退火孪晶。
所述的中温轧制温度为600-750℃，轧至变形量为8％-12％。
所述的提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法，包括如下步骤：
第一步，对合金进行高温热加工至要求的尺寸，热加工方法为：
1)采用连续式煤气炉或电炉加热，将炉温设定为(1120～1150℃)±10℃，在炉温达到800°±10℃时，将沉淀强化铁基合金放入炉内加热至设定温度，依照原料厚度d，单位mm，锻造保温2-3小时，或者轧制保温1至d/10小时；
2)将材料取出，在相应的设备上进行锻造或轧制，温度低于950℃停止加工，回炉保温0.5至1小时，重新进行锻造或轧制至规定的尺寸；
第二步，热加工完成后，在热处理之前，对合金增加一道中温轧制处理，轧制工艺为：
1)采用连续式煤气炉或电炉加热，将炉温设定为(600-750℃)±10℃，将高温热加工完成的材料放入炉中，待炉温稳定后，依照原料厚度d，单位mm，保温0.5至d/20小时；
2)将材料取出，在相应的板材或棒材轧机上轧制，轧至变形量为8％-12％时完成，材料放置空冷；
第三步，对轧制完成的材料进行固溶处理以获得孪晶组织，固溶处理温度为(930-1000℃)±10℃，保温1-2小时，水淬。
所述的提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法，在第一步的锻造或轧制时，控制最后一火的变形量为10％以上(10％-15％)。
本发明提供了一种高温热加工完成后，增加一道中温轧制的工艺方法，对于γ′沉淀强化型铁基合金，仅需在一般的合金高温热加工完成后，加一道中温轧制，增加合金中的层错，促进孪晶形核，在经过适当的热处理后合金即可获得较仅高温轧制多的孪晶数量。本发明中，γ′沉淀强化铁基合金具体是指如JBK75、A286、Incoloy903、Incoloy907、Incoloy909等等以铁为基的含有至少5％以上γ′强化相的奥氏体合金。
一般的γ′沉淀强化铁基合金，通常进行高温锻造或轧制至要求的尺寸，进行固溶处理(控制晶粒尺寸)和时效处理(控制析出相)以获得所需的组织和性能。我们研究发现，γ′沉淀强化型铁基合金在600-800℃之间变形后，合金中产生较多的孪晶，这主要是由于小尺寸的γ′存在，在基体中引起层错所致。因此，提出中温轧制变形的方法，来提高合金中的孪晶数量，由于750℃以上变形，多数的γ′沉淀强化铁基合金的塑性过低，变形量不易太大，而600℃以下，合金的变形抗力大，且形成的孪晶数量较少，因此中温轧制温度选择600-750℃。仅经过中温轧制，合金中的应变储能小，不利于固溶处理再结晶和孪晶形成，对合金的性能也不利。因此，我们选择先进行高温变形，也即在正常的高温热加工完成后，再进行一次中温轧制的方式以在固溶处理后获得较多的孪晶。
为了实现上述要求，我们采用了以下几个措施：
1、为保证中合金中有足够的应变储能，以使固溶处理过程中有足够的驱动力完成再结晶，且为保证合金整体的性能，合金应先经过正常的热加工，且热加工最后一火的变形量达10％以上。
2、中温轧制温度控制在600-750℃之间，以保证材料在加工过程中的形成足够的层错，且不发生开裂。
3、轧后进行固溶处理以获得孪晶组织。处理的温度和时间参考合金正常的固溶处理温度和时间，但应不高于合金正常的固溶处理温度和时间，以保证晶粒和孪晶不会发生异常长大。
本发明的优点在于：
1、制备方法简单，仅需在合金正常的加工工艺间增加一道中温轧制即可获得大量的孪晶，合金的孪晶数量可增加100％-400％，合金所占总晶界比例可增加10％-70％，生产成本低；
2、除了孪晶外，不会造成合金析出相类型和尺寸的变化等其它组织或性能的不利变化。
附图说明：
图1(a)为1#合金高温轧制10％合金的显微组织；
图1(b)为1#合金高温轧制10％合金，980℃、1小时固溶处理合金的显微组织；
图2(a)为1#合金高温轧制10％+中温轧制10％合金的显微组织；
图2(b)为1#合金高温轧制10％+中温轧制10％合金，980℃、1小时固溶处理合金的显微组织。
具体实施方式：
以两种不同的FeNiCr合金为例，合金的主要成分见表1。1#合金原始态为厚度为28mm的锻造板材，2#合金原始态为直径31mm的棒材，对两种合金分别进行高温轧制和高温轧制+中温轧制两种条件处理，比较其中的孪晶界数量。
表1示例合金主要成分
| 合金 | C | Ni | Cr | Mo | Al | Ti |
| 1# | ≤0.02 | 30 | 15 | 1.5 | 0.3 | 2.0 |
| 2# | ≤0.02 | 31 | 15 | 4.5 | 1.5 | 3.0 |
高温轧制的工艺参数如下：
1)采用连续式煤气炉或电炉加热，将炉温设定为1150℃±10℃，在炉温达到800°±10℃时，将沉淀强化铁基合金放入炉内加热至设定温度，升温时间：1～1.5小时，保温时间：2～2.5小时；
2)将材料取出，在相应的板材和棒材设备上进行轧制，温度低于950℃停止加工，回炉保温0.5至1小时，重新进行锻造或轧制至规定的尺寸；终轧温度：≥900℃(本实施例的终轧温度为970℃左右)；冷却方式：空冷，须控制最后一火的变形量为10％以上(本实施例最后一火变形量约为10％-12％)；
热加工完成后，在热处理之前，对合金增加一道中温轧制处理，轧制工艺为：
1)采用连续式煤气炉或电炉加热，将炉温设定为750℃±10℃(具体温度可以依据材料成分合性能-温度曲线选择适合轧制的温度)；将高温热加工完成的材料放入炉中，待炉温稳定后，保温时间：0.5～1小时；
2)将材料取出，在相应的板材或棒材轧机上轧制，轧至变形量为8％-12％时完成，材料放置空冷；
终轧温度：≥600℃(本实施例的终扎温度为700℃左右)；冷却方式：空冷。
轧制完成的材料，须进行固溶处理方获得孪晶组织，处理的温度和时间参考合金正常的固溶处理温度和时间(不高于合金正常的固溶处理温度和时间)。本实施例中两种合金采用的固溶处理制度均为980℃±10℃，保温1小时，水淬。
1#合金仅高温轧制10％及固溶处理后的显微组织如图1(a)-(b)所示，高温轧制加中温轧制及固溶处理后的显微组织如图2(a)-(b)所示。对比图1(b)和图2(b)可以明显看出，经过中温轧制的合金中的孪晶数量大幅度增加，在图中所示的视场内，图1(b)的总孪晶界长度为8.6mm，占总晶界长度约为25％；而图2(b)的总孪晶界长度为24.6mm，占总晶界长度的80％以上，孪晶界总长度约为图1(b)的3倍。可见，与未加中温轧制时相比，经中温轧制的合金孪晶界长度增加了200％，孪晶界占总晶界的比例增加约55％。
2#合金的实验结果与此类似，由于其层错能较1#合金高，其处理前后的孪晶界数量略低于1#合金的。但经中温轧制的合金的孪晶数量为亦约为未经中温轧制合金的3倍，与未加中温轧制时相比，孪晶界长度增加了约200％，孪晶界占总晶界的比例增加约30％。
透射电镜TEM观察两种合金固溶后再经720℃±10℃，保温8小时时效处理后的样品，结果表明，两种轧制条件下，1#合金中的γ′沉淀强化相大小均为约10-15nm，2#合金中γ′强化相大小均为15nm-25nm，密度也没有明显的差别。说明，中温轧制不会造成合金中强化相的明显变化。
本发明适用于γ′沉淀强化型铁基合金。由于γ′沉淀强化型铁基合金中的γ′相在中温变形过程中会促进孪晶形核，因此对其增加一道中温轧制的方法，可以诱发孪晶形核，使得合金在后续的热处理过程中形成大量退火孪晶。采用本发明可以大幅度提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量，而不会产生其它不利影响。
Claims (2)
1、一种提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法，其特征在于：采用在通常的高温热加工锻造或轧制完成后增加一次中温轧制的方法，轧制后的合金经过正常的固溶处理获得大量的退火孪晶；
所述的中温轧制温度为600-750℃，轧至变形量为8％-12％；
该方法包括如下步骤：
第一步，对合金进行高温热加工至要求的尺寸，热加工方法为：
1)采用连续式煤气炉或电炉加热，将炉温设定为(1120～1150℃)±10℃，在炉温达到800°±10℃时，将沉淀强化铁基合金放入炉内加热至设定温度，依照原料厚度d，单位mm，锻造保温2-3小时，或者轧制保温1至d/10小时；
2)将材料取出，在相应的设备上进行锻造或轧制，温度低于950℃停止加工，回炉保温0.5至1小时，重新进行锻造或轧制至规定的尺寸；
第二步，热加工完成后，在热处理之前，对合金增加一道中温轧制处理，轧制工艺为：
1)采用连续式煤气炉或电炉加热，将炉温设定为(600-750℃)±10℃，将高温热加工完成的材料放入炉中，待炉温稳定后，依照原料厚度d，单位mm，保温0.5至d/20小时；
2)将材料取出，在相应的板材或棒材轧机上轧制，轧至变形量为8％-12％时完成，材料放置空冷；
第三步，对轧制完成的材料进行固溶处理以获得孪晶组织，固溶处理温度为(930-1000℃)±10℃，保温1-2小时，水淬。
2、按照权利要求1所述的提高γ′沉淀强化型铁基合金中孪晶界数量的工艺方法，其特征在于，在第一步的锻造或轧制时，控制最后一火的变形量为10％-15％。
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