CN103484803A - 一种镍基耐热合金锅炉管加工工艺 - Google Patents
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Abstract
一种镍基耐热合金锅炉管加工工艺，属于材料加工技术领域。对C-HRA-1镍基耐热合金在采用6吨级VIM+VAR双真空工艺冶炼，钢锭均匀化处理工艺为1200℃保温72小时，采用快锻机热锻开坯，热穿孔预制热挤压管坯，采用6000吨热挤压机制管，对热挤压后的管坯进行固溶处理，固溶工艺为1150℃/30min水冷。接着进行一道次的冷轧，变形量为5%，退火处理工艺为1100℃/20min水冷，对退火处理后的管材进行了800℃/16h空冷时效处理。优点在于，合金750℃的持久寿命较常规加工工艺提高了近20%，在成分不变的条件下，简化了工艺，降低了能耗，提高了持久寿命，为C-HRA-1镍基耐热合金在700℃超超临界电站锅炉管的大规模应用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，特别是提供了一种镍基耐热合金锅炉管加工工艺。通过对700℃蒸汽参数超超临界火电机组用镍基耐热合金（C-HRA-1）的制管流程和工艺参数的改进，调控材料的显微组织，尤其是晶界组织，使得锅炉管的持久寿命提高，适用于先进超超临界火电机组锅炉管及相关管道的制造。
背景技术
随着能源需求不断攀升和环保问题日益严重，提高发电效率已成为重要议题。我国的自然资源和国情决定了在未来很长一段时间内，以燃煤发电机组为绝对主力的火力发电将仍然是中国电源结构的绝对主体。燃煤机组发电效率主要由蒸汽参数决定，蒸汽温度和蒸汽压力越高，热效率就越高，煤耗越低，温室气体和有害气体的排放越少，就越节约能源和资源。我国于2010年启动了700℃蒸汽参数超超临界火电机组技术研发国家计划。700℃蒸汽参数超超临界电站关键挑战之一在于须开发出一种能够在700-750℃长期稳定服役的耐热材料。
钢铁研究总院刘正东教授团队开发的镍基耐热合金C-HRA-1是用于700℃蒸汽参数超超临界火电机组锅炉管道的主要候选材料之一，其化学成分如表1所示。如何在现有化学成分的基础上，通过对材料加工工艺的研究，一方面提供C-HRA-1作为小口径锅炉管的工业生产方案，另一方面进一步优化材料的微观组织，尤其优化相对薄弱的晶界组织，具有很重要的理论和实际意义。晶界工程（Grain boundary engineering，GBE）的概念是T.Watanabe于1984年首先提出，该理论主要是针对中低层错能的面心立方金属或合金通过形变-热处理（冷变形加退火）的方法来提高材料中重合位置点阵（Coincidence site lattice）晶界的比例，从而改善材料和晶界相关的某些性能，如抗晶间应力腐蚀性能、疲劳性能、蠕变性能等。重合位置点阵晶界又称Σ晶界，Σ值为晶界两侧晶体点阵重合比例的倒数，如Σ3晶界两侧晶体点阵重合率为1/3。Σ值越小，晶界两侧晶体点阵的重合率就越高，晶界的能量就越低，晶界就越稳定，则该晶界在蠕变过程中就越难发生滑移，对提高材料的蠕变性能起到一定的积极作用。晶界工程理论在提高Inconel690合金抗晶间应力腐蚀性能方面已得到验证，且已工业应用，但晶界工程理论在提高材料蠕变性能方面则鲜有报道，更无相应的工业应用。
表1C-HRA-1合金最佳化学成分范围（wt%）
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基耐热合金锅炉管加工工艺，针对C-HRA-1合金，在合金含量不变的前提下，通过加工工艺的优化，调控合金的显微组织，进一步提高合金的持久寿命，从而提高部件服役的稳定性。在本发明中主要的理论依据来源于“晶界工程学”理论。
本发明采用了热挤压一次到位，接近成品管尺寸，后期通过一道次冷轧加退火处理，提高了合金中重合位置点阵晶界的比例，打破了大角晶界网络的连续性，从而提高了合金在750℃的持久寿命。工艺步骤及工艺中控制的技术参数：
（1）采用VIM+VAR（或ESR）的工艺冶炼钢锭；
（2）钢锭均匀化处理工艺为1200℃保温72小时，采用快锻机热锻开坯；
（3）热穿孔预制热挤压管坯，热挤压前管坯清理和机加工，采用热挤压机制管，直接挤压到接近成品管尺寸，对热挤压后的管进行固溶处理，固溶工艺为1150℃/30min水冷；
（4）接着进行一道次“晶界工程学”冷变形，变形量为3～6%，退火温度为1100±20℃，退火时间为10～20分钟，水冷；
（5）对退火处理后的成品管进行800℃/16h空冷时效处理。
晶界工程对合金显微组织的影响主要体现在两个方面，其一是Σ晶界比例的提高；其二是合金中大角晶界网络连续性的破坏。锅炉管在超超临界服役条件下（700-750℃，30-37.5MPa），蠕变裂纹应沿大角晶界网络扩展，或者说蠕变裂纹沿着大角晶界扩展的概率远远大于沿着Σ晶界扩展的概率，从某种意义上来说Σ晶界在蠕变过程中是相对“安全”的。采用适当的形变-热处理方法，可提高Σ晶界比例，且设法使更多的Σ晶界“加入”到大角晶界的网络结构中，以有效阻碍材料服役过程中蠕变裂纹扩展，从而提高材料的蠕变寿命。
实际应用中，形变-热处理的实施方法主要有两种，第一种是应变退火，即室温单 道次小变形（变形量一般在7%以下）加高温退火，第二种方法是应变再结晶，即室温多道次中高变形（变形量一般在10%以上）加高温退火，一般重复3-7次。在本发明中，对两种不同的形变-热处理方法都进行了实验室研究。在应变退火方法中,为避免长时间的退火，参考了Inconel617[Effect of thermomechanical processing on grain boundary character distribution of a Ni-base superalloy.L.Tan,K.Sridharan and T.Allen.J.Nucl.Mater.Vol.371(2007),171],Inconel690[Effect of strain and annealing processes on the distribution ofΣ3boundaries in a Ni-based superalloy.S.Xia,B.X.Zhou,W.J.Chen and W.G.Wang.Script.Mater.Vol.54(2006),2019]和Incoloy800H[An electron backscattered diffraction study of grain boundary engineered INCOLOY alloy800H.L.Tan and T.Allen.Metal.Mater.Trans.Vol.36A(2005),1921]的变形工艺，选择了3.3%、6.7%和10%三种不同的变形量和5、10、20和40分钟四个不同的退火时间，退火温度定为1100℃。在应变再结晶方法中，选择了5%，10%和15%三种变形量，退火工艺定为1100℃/20分钟，对于每种变形量，都进行了4道次的形变+退火处理。对上述所有试样，利用EBSD分析手段对样品纵截面至少500个晶粒进行了表征，以保证统计结果的可靠性。通过软件的晶界类型分析功能，给出了各种不同类型晶界的长度分数。
表2为固溶态C-HRA-1合金中重合位置点阵晶界的比例统计，在固溶态样品中，重合位置点阵晶界所占比例约为60%，其中绝大多数为Σ3晶界，即退火孪晶界。而相应的Σ9和Σ27晶界的比例很低，基本可以忽略。固溶态样品的大角晶界网络结构如图1所示，在该图中，为了更直观地反映大角晶界网络，重合位置点阵晶界利用EBSD软件处理不作显示，只显示大角晶界。从图1中可以看出，在固溶态样品中大角晶界形成了一个完整的网络结构。在材料服役过程中，一旦在晶界出现裂纹，其很容易沿着大角晶界的网络扩展，进而导致材料的早期失效。
表3为应变退火处理后样品中重合位置点阵晶界比例的EBSD统计结果，可以看出，在形变-热处理后样品中的重合位置点阵晶界比例（63～75%）较固溶态（60%）相比，均有较大幅度的提高。而且重合位置点阵晶界比例的提高一方面是Σ3晶界比例的提高，更重要的一方面则是Σ9和Σ27晶界比例的大幅度提高，这也就表明了在形变-热处理过程中，发生了Σ晶界的增殖反应，即ΣA+ΣB=ΣA×B或者ΣA+ΣB=ΣA/B，形成了Σ值更高的重合位置点阵晶界。这种Σ晶界之间的相互反应也有利于打破固溶态样品中大角晶界的网络结构，更加有利于阻碍裂纹扩展。不同变形量样品 在1100℃退火20分钟后大角晶界网络结构如图2～4所示，从这些图中可以发现，在变形量为3.3%和6.7%的时候，大角晶界的网络结构相对不连续。而较大变形量会导致合金的再结晶，造成晶粒的细化，而且大角晶界网络结构重新变得完整，这对提高合金蠕变性能有不利的影响。因此在应变退火处理的实际实施过程中，变形量应该控制在10%以内，而退火时间对Σ晶界的比例影响不明显，推荐选择20分钟。
表4为不同道次的应变再结晶处理后样品中重合位置点阵晶界的比例，每一道次退火工艺均为1100℃/20分钟，对比表4和表3可发现：（1）单道次变形退火提高Σ晶界比例的效果要优于多道次变形退火的效果，尤其是对10%和15%变形量，多道次变形后Σ晶界的比例甚至要低于固溶态的样品；（2）小变形量的效果要优于大变形量的效果，这一点和应变退火处理的结果是相一致的。不同变形量的1道次、3道次、和4道次处理后，大角晶界的网络结构如图5～13所示。可以发现，大角晶界网络结构的不连续性和Σ晶界的比例基本是保持一致的，即Σ晶界的比例越高，大角晶界网络结构的不连续性也就越高，反之亦然。
综合考虑Σ晶界的比例，大角晶界的网络结构以及形变-热处理工艺的工程可行性，对C-HRA-1合金采用应变退火处理，当变形量为5%，退火工艺为1100℃/20分钟时，Σ晶界的比例可以达到80%左右，而且大角晶界的网络也基本不连续，有利于阻碍裂纹扩展。
表2固溶态C-HRA-1合金中Σ晶界的比例
表3应变退火处理后C-HRA-1合金中Σ晶界的比例
表4应变再结晶处理后C-HRA-1合金中Σ晶界的比例
本发明的优点在于，采用了热挤压一次到位，接近成品管尺寸，后期通过一道次冷轧加退火处理，提高了合金中重合位置点阵晶界的比例，打破了大角晶界网络的连续性，从而提高了合金在750℃的持久寿命。合金750℃的的持久寿命较常规加工工艺提高了近20%。因此在成分不变的条件下，简化了加工工艺，降低了能耗，提高了持久寿命，为C-HRA-1镍基耐热合金在700℃超超临界电站锅炉管的大规模应用奠定了良好的基础。
附图说明
图1为固溶态C-HRA-1的完整的大角晶界网络结构图。
图2为3.3%变形+1100℃退火20分钟后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图3为6.7%变形+1100℃退火20分钟后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图4为10%变形+1100℃退火20分钟后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图5为1道次（5%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图6为3道次（5%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图7为4道次（5%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图8为1道次（10%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图9为3道次（10%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图10为4道次（10%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图11为1道次（15%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图12为3道次（15%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
图13为4道次（15%变形量+1100℃/20分钟）后C-HRA-1的大角晶界网络结构图。
具体实施方式
C-HRA-1合金小口径锅炉管的生产工艺流程为：真空感应（VIM）+真空自耗（VAR）冶炼—均匀化处理—快锻+径锻联合锻制管坯—精整断料剥皮—热挤压制管—钢管冷加工—钢管成品固溶处理—矫直—酸洗—检验—入库。钢管的冷加工工艺如下：润滑 —冷轧—去油—检验—软化热处理—矫直—切管—酸洗—检验—切管—酸洗—检验。
钢管的冷轧润滑都采用轧制润滑油，钢管冷加工的去油采用酸洗脱脂。酸洗脱脂的溶液成分与温度控制要求如下：HF：5～8%;HNO3：10～15%；其余：水。酸洗温度：60～80℃。软化热处理后，钢管的表面形成氧化膜，继续冷加工之前必须酸洗去除钢管表面氧化皮层。酸洗缸的酸洗液成分为HF+HNO3+水；配比为HF：5～8%；HNO3：10～15%；其余：水。酸洗温度为50～80℃。
实施例1（常规制造工艺）：在宝钢采用6吨级VIM+VAR双真空工艺冶炼，均匀化处理工艺为1200℃保温72小时，采用快锻机热锻开坯，热穿孔预制热挤压管坯，采用6000吨热挤压机制管，对热挤压后的管坯进行固溶处理，固溶工艺为1150℃/30分钟水冷。接着进行两道次的冷轧，每道次的变形量约为50%，每道次冷轧间进行1180℃/30分钟水冷的软化处理。冷轧后的样品出厂前一般进行标准热处理，工艺为1150℃/30分钟水冷+800℃/16h空冷。
实施例2（晶界工程改进1#）：在宝钢采用6吨级VIM+VAR双真空工艺冶炼，均匀化处理工艺为1200℃保温72小时，采用快锻机热锻开坯，热穿孔预制热挤压管坯，采用6000吨热挤压机制管，对热挤压后的管进行固溶处理，固溶工艺为1150℃/30分钟水冷。接着进行一道次冷轧，变形量为15%，退火处理工艺为1100℃/20分钟水冷，对退火处理后的成品管进行800℃/16h空冷时效处理。
实施例3（晶界工程改进2#）：在宝钢采用6吨级VIM+VAR双真空工艺冶炼，均匀化处理工艺为1200℃保温72小时，采用快锻机热锻开坯，热穿孔预制热挤压管坯，采用6000吨热挤压机制管，对热挤压后的管进行固溶处理，固溶工艺为1150℃/30分钟水冷。接着进行一道次的冷轧，变形量为5%，退火处理工艺为1100℃/20分钟水冷，对退火处理后的成品管进行800℃/16h空冷时效处理。
在常规工艺中，冷轧主要是为了满足小口径管尺寸的要求，每一道次的变形量较大，且每道次中间的软化处理温度较高。在本发明的实施例2和3中，用“热轧”代替“冷轧”，采用热挤压一次到位，接近成品管尺寸，既节约了能源，也为下一步的一道次冷轧变形奠定了基础。而冷轧主要从晶界工程学的角度出发，采用了实验室研究中优化的冷轧变形量和退火工艺参数，提高了样品中重合位置点阵晶界比例，提高了合金的持久寿命。
实施例中各阶段管坯的尺寸如表5所示。
表5C-HRA-1合金工艺实施例不同阶段管坯的尺寸
对上述各实施例管材相同位置取样进行750℃的持久实验，其持久寿命如表6所示，从表中可以看出，实施例1即常规工艺，由于在冷轧中采用了50%的变形量和1180℃的软化处理，管坯发生了充分的再结晶，Σ晶界的比例不高，且大角晶界的网络结构很完整，所以其持久寿命最低。在实施例2（15%冷轧）中，由于采用了中等的冷轧量和1100℃度退火，所以管坯在冷轧过程中Σ晶界的比例有一定幅度的提高，而且大角晶界的网络结构得到了一定的破坏，所以其持久寿命较实施例1有一定提高。在实施例3（5%冷轧）中，由于采用了目前实验室验证的最佳形变量，所以管坯在冷轧加退火处理后，Σ晶界的比例可以提高到80%左右，而且大角晶界的网络结构发生了明显的不连续，因此其持久寿命较实施例1有了较大幅度的提高。
表6实施例在750℃不同应力条件下持久寿命，小时
Claims (1)
1.一种镍基耐热合金锅炉管加工工艺，其工艺流程包括如下步骤：
（1）采用VIM+VAR或ESR的工艺冶炼钢锭；
（2）钢锭均匀化处理工艺为1200℃保温72小时，采用快锻机热锻开坯；
（3）热穿孔预制热挤压管坯，热挤压前管坯清理和机加工，采用热挤压机制管，直接挤压到接近成品管尺寸，对热挤压后的管进行固溶处理，固溶工艺为1150℃/30min水冷；
（4）接着进行一道次冷轧，变形量为3～6%，退火温度为1080～1120℃，退火时间为10～20分钟，水冷；
（5）对退火处理后的成品管进行800℃/16h空冷时效处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140101 |