CN103650659B - 一种核反应堆用锆基合金板材的制备方法 - Google Patents
一种核反应堆用锆基合金板材的制备方法Info
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Abstract
本发明涉及一种核反应堆用锆基合金板材的制备方法，其特征在于制备板材的锆基合金的重量百分比组成为：0.8％-1.2％Sn，0.3％-0.4％Fe，0.05％-0.11％Cr，0.25％-0.35％Nb，0.06％-0.14％O，余量为Zr及其它不可避免的杂质，制备过程为将合金铸锭锻造成板坯后，再经过固溶处理并淬火，淬火板坯经多道次热轧、冷轧及中间退火，最终的板材经真空再结晶退火处理。采用发明方法制备的板材的抗疖状腐蚀、抗均匀腐蚀性能较已知的核反应堆用锆锡系合金结构材料有明显的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用作核反应堆结构材料的锆基合金板材的制备方法。
背景技术
锆基合金具有热中子吸收截面小及优异的抗蠕变、抗辐照生长、耐蚀和机械性能，是目前最适于在核反应堆苛刻工况条件下使用的材料之一，常被用作反应堆结构材料。目前最成熟、应用最广的是被称为Zr-2、Zr-4合金的锆基合金，但随着核燃料组件向长寿期、高燃耗方向的发展，要求作为反应堆结构材料的锆基合金必须具有更好的耐蚀、抗蠕变、抗辐照生长等综合性能，在这一点上Zr-2、Zr-4合金已不能满足要求。
提高锆基合金性能，使其满足核燃料组件长寿期、高燃耗的要求的途径有两种，一种是设计出综合性能更高的新合金，另一种是优化锆基合金材料制备方法。专利号为00128003.1(2002-06-30)的一种新型锆基合金的专利文献公开了该种合金板材具有优于常规锆基合金的综合性能。众所周知，材料的性能和材料本身的化学成份密切相关，但材料的制备方法也对材料的性能产生很大的影响。该种锆基合金的α→β相转变温度为774-775℃，如果热加工或退火温度过高，板材中会出现对耐蚀性能极其不利的β-Zr相，使合金板材加工的难度加大。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种抗疖状腐蚀和抗均匀腐蚀性能较已知的核反应堆用锆锡系合金结构材料有明显提高，并适于大规模生产的锆合金板材的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种核反应堆用锆合金板材的制备方法，其特征在于制备板材的合金元素的重量百分比为：0.8％-1.2％ Sn，0.3％-0.4％ Fe，0.05％-0.11％ Cr，0.25％-0.35％ Nb，0.06％-0.14％ O，余量为Zr及其它不可避免的杂质，制备过程为将合金铸锭锻造成板坯后再经过固溶处理并淬火，淬火板坯经多道次热轧、冷轧及中间退火，最终的板材经真空再结晶退火处理。
本发明的方法，其特征在于锆基合金铸锭在950-980℃加热2小时后，锻造成板坯。
本发明的方法，其特征在于板坯在1030-1050℃下固溶处理2小时后淬火，淬火介质为水。
本发明的方法，其特征在于板材经3到4个道次热轧，总变形量为80％-90％。
本发明的方法，其特征在于热轧前淬火板坯在630-650℃加热1.5-2小时。
本发明的方法，其特征在于热轧板材在600-650℃/1.5-2小时退火处理后，再进行6-8道次冷轧，冷轧的道次加工率控制在10-30％，总加工率达40-60％时进行中间退火，退火制度为600-620℃/1.5-2小时。
本发明的方法，其特征在于前两道次冷轧是沿板材横向进行的，后4-6道次冷轧是沿板材纵向进行的。
本发明的方法，其特征在于最终的冷轧板材在560-600℃进行2-3小时的真空再结晶退火处理。
本发明中热轧、中间退火、成品退火均采用合适的温度，通过对温度的精确控制，既可避免β-Zr相的出现，又保证了基体中合金元素的固溶度；本发明中坯料在锻造、轧制加工过程中变形量较大，而热轧及退火温度又较低，可使板材晶粒充分细化，晶粒度可达10级，且析出的第二相细小弥散；板材的抗疖状腐蚀、抗均匀腐蚀性能较已知的核反应堆用锆锡系合金结构材料有明显的提高。
本发明中锆合金板材在冷轧时采用换向轧制，可以很好地控制成品板材的加工织构，减小板材的各向异性。
具体实施方式
一种核反应堆用锆合金板材的制备方法，其特征在于制备板材的合金元素的重量百分比为：0.8％-1.2％ Sn，0.3％-0.4％ Fe，0.05％-0.11％ Cr，0.25％-0.35％ Nb，0.06％-0.14％ O，余量为Zr及其它不可避免的杂质，制备过程为将合金铸锭锻造成板坯后再经过固溶处理并淬火，淬火板坯经多道次热轧、冷轧及中间退火，成品板材经真空再结晶退火处理。锆基合金铸锭在950-980℃温度加热1.5-2小时后，锻造成板坯。板坯在1030-1050℃温度下固溶处理2小时后淬火，淬火介质为水。板坯在630-650℃加热1.5-2小时，进行3到4个热轧道次，总变形量为80％-90％。热轧板材在600-650℃处进行1.5-2小时中间退火后，再进行6-8道次冷轧，冷轧的道次加工率控制为10-30％，总加工率达40-60％时，进行600-620℃/1.5-2小时的中间退火处理。前两道次冷轧是沿板材横向进行的，后4-6道次冷轧是沿板材纵向进行的。成品板材在560-600℃进行2-3小时的真空再结晶退火处理。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明，实施例只是对本发明的说明而非限定。
实施例1
合金电极经过3次真空熔炼成为铸锭，合金铸锭的重量百分比为：0.8％ Sn，0.3％ Fe，0.05％％ Cr，0.25％ Nb，0.06％ O，余量为Zr及其它不可避免的杂质。锻造前加热制度为950℃/2小时，此温度下合金处于β相区，为体心立方结构易于变形，加工变形量为85％，铸锭被加工成方形板坯。
板坯在1050℃处理2小时后，用水淬，冷却速度不小于20℃/s，淬火板坯经修磨、抛光后，在630℃加热2小时，进行4道次热轧，每道次加工率为20％，总加工率为80％。
热轧板坯在600℃退火2小时后，经修磨、抛光、酸洗后，先沿板材横向进行2道次的冷轧，每道次加工率为10％，再换向沿板材纵向进行总共4道次冷轧，每道次冷轧加工率为15％，第三个道次冷轧完成后，板材在真空炉中进行600℃/2小时退火，进行第四个道次冷轧，冷轧板在真空炉中进行580℃/2小时再结晶退火，成为成品板材。
实施例2
合金电极经过3次真空熔炼成为铸锭，合金铸锭重量百分比为：1.2％ Sn，0.4％ Fe，0.11％ Cr，0.35％ Nb，0.14％ O，余量为Zr及其它不可避免的杂质锻造前的加热制度为980℃/1.5小时，此温度下合金处于β相区，为体心立方结构易于变形，加工变形量为85％，铸锭被加工成方形板坯。
板坯在1030℃处理2小时后，用水淬，冷却速度不小于20℃/s，淬火板坯经修磨、抛光后，在640℃加热1.5小时，进行3道次热轧，每道次加工率为30％，总加工率为90％。
热轧板材在620℃退火2小时后，经修磨、抛光、酸洗后，先沿板材横向进行2道次的冷轧，每道次加工率为10％，再换向沿板材纵向进行总共4道次冷轧，每道次冷轧加工率为15％，第三个道次冷轧完成后，板材在真空炉中进行620℃/1.5小时退火，经第四个道次冷轧后，板材在真空炉中进行560℃/3小时再结晶退火，成为成品板材。
实施例3
合金电极经过3次真空熔炼成为铸锭，其成分同例2。锻造前加热制度为980℃/1.5小时；此温度下，合金处于β相区，为体心立方结构易于变形，加工变形量为85％，铸锭被加工成方形板坯。
板坯在1050℃处理2小时后，用水冷却，冷却速度不小于20℃/s，淬火板坯经修磨、抛光后，在640℃加热2小时，进行3道次热轧，每道次加工率为30％，总加工率为90％。
热轧板材在650℃退火1.5小时后，经修磨、抛光、酸洗后，先沿板材横向进行2道次的冷轧，每道次加工率为10％，再换向沿板材纵向进行总共5道次冷轧，每道次冷轧加工率为20％，第三个道次后，板材在真空炉中进行610℃/2小时退火，5个道次冷轧完成后，板材在真空炉中进行600℃/2时再结晶退火，成为成品板材。
实施例4
用实施例1、2、3中任一实施例加工的锆基合金板材，其织构取向因子、晶粒尺寸及晶粒度、拉伸性能、腐蚀性能分别可达到表1、表2、表3、表4值
表1 锆合金板材织构取向因子
| 状态 | 法向f<sub>n</sub> | 横向f<sub>t</sub> | 轧向f<sub>r</sub> |
| M | 0.633-0.660 | 0.215-0.239 | 0.122-0.130 |
表2 锆合金板材晶粒尺寸及晶粒度测试结果
| 试样编号 | 状态 | 晶粒大小(μm) | 晶粒度 |
| 1 | M | 3-8 | 9-11级 |
表3 锆合金板材拉伸性能
表4 锆基合金板材的腐蚀性能
| 腐蚀试验温度 | 试验时间 | 腐蚀增重(mg/dm<sup>2</sup>) | 表面状况 |
| 360℃水 | 210天 | 55.24 | 黑亮 |
| 360℃/70ppmLi<sup>+</sup> | 210天 | 66.65 | 黑亮 |
| 400℃蒸汽 | 210天 | 107.98 | 黑亮 |
| 500℃蒸汽 | 500小时 | 274.25 | 黑亮稍灰 |
注：腐蚀增重数据为25个样品的平均值
实施例5
实施例1、2、3中任一实施例加工的锆基合金板材，在400℃，117MPa、137MPa、157MPa三种应力水平下分别保持200小时的蠕变应变与时间的关系，经回归处理拟合公式如下：
117MPa时 ε＝0.24676+0.0189t (R＝99.9％)
137MPa时 ε＝1.95822+0.03417t (R＝99.8％)
157MPa时 ε＝6.17578+0.15799t (R＝98.0％)
Claims (2)
1.
一种核反应堆用锆基合金板材的制备方法，其制备板材的合金元素的重量百分比为：0.8％-1.2％Sn，0.3％-0.4％Fe，0.05％-0.11％Cr，0.25％-0.35％Nb，0.06％-0.14％O，余量为Zr及其它不可避免的杂质；制备过程为将锆基合金铸锭在950-980℃温度加热2小时，锻造成板坯后；板坯在1030-1050℃温度下经过固溶处理2小时后淬火，淬火介质为水；淬火板坯经多道次热轧及退火处理、冷轧及中间退火，其冷轧的前两道次冷轧是沿板材横向进行的，后4-6道次冷轧是沿板材纵向进行的；最终的冷轧板材在560-600℃进行2-3小时的真空再结晶退火处理；其特征在于对板坯进行3到4个道次的热轧，总变形量为80％-90％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于热轧前淬火板坯在630-650℃加热1.5-2小时。
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