CN106180254B - 一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备方法。该方法包括：步骤1、对具有通心孔的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金管坯进行热挤压处理，得到冷轧用的荒管；热挤压处理的挤压温度在1220～1250℃，挤压比为5～12；步骤2、将步骤1所得到的荒管冷轧为所要求规格的管材；冷轧过程中每一道次的单次压下量为20～70%，且在每一道次完成后，先对管材进行中间热处理和酸洗，然后再进行下一道次的轧制，中间热处理的温度为1180～1220℃；步骤3、在1180～1220℃的温度范围内对所要求规格的管材进行最终热处理。本发明还公开了一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管、熔盐堆用结构件。本发明能高效率地制备出满足熔盐堆使用要求的各种规格的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管。

Description

一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无缝管制备方法，尤其涉及一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备方法。
背景技术
第四代核反应堆-熔盐堆因其具有固有安全性及高效等优点，成为了未来核电领域的重要发展方向。该反应堆运行温度为600℃～700℃，采用腐蚀性强的熔盐作为冷却剂，因此要求堆结构材料必须具有优异的抗高温熔盐腐蚀特性。要满足熔盐堆苛刻的工况使用要求，目前只能采用一类特殊的镍基高温合金—耐熔盐腐蚀镍钼铬合金，例如美国橡树岭实验室开发的Hastelloy N合金或我国科研单位开发的GH3535合金。耐熔盐腐蚀镍钼铬合金主要为熔盐堆研发，具有非常好的抗熔盐腐蚀性能(在700℃高温氟盐中的平均腐蚀速率≤25μm/year)，可作为熔盐堆主要的结构材料。
在熔盐堆中大量使用的主管道、支管道、换热器换热管等部件需要使用耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管来制造。然而，由于耐熔盐腐蚀镍钼铬合金具有Mo含量高的特点，从而导致该类合金具有加工抗力大、加工硬化严重、易加工开裂等问题，这为无缝管材的制造带来了巨大的挑战。经大量实验发现，对于耐熔盐腐蚀镍钼铬合金而言，现有镍基高温合金无缝管制备工艺完全无法适用，一方面是成品率极低，另一方面是加工过程会对耐熔盐腐蚀镍钼铬合金的高温、室温性能(抗拉强度、耐熔盐腐蚀性、延展性、组织稳定性等)产生破坏性的影响，导致最终的无缝管材不能满足熔盐堆的使用要求。
综上可知，亟需对耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备工艺进行优化，以便能高效率地制备出满足熔盐堆使用要求的各种规格的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术不足，提供一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备方法，能高效率地制备出满足熔盐堆使用要求的各种规格的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管。
本发明具体采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对具有通心孔的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金管坯进行热挤压处理，得到冷轧用的荒管；所述热挤压处理的挤压温度在1220～1250℃，挤压比为5～12；
步骤2、将步骤1所得到的荒管冷轧为所要求规格的管材；冷轧过程中每一道次的单次压下量为20～70％，且在每一道次完成后，先对管材进行中间热处理和酸洗，然后再进行下一道次的轧制，所述中间热处理的温度为1180～1220℃；
步骤3、在1180～1220℃的温度范围内对所要求规格的管材进行最终热处理。
优选地，所述步骤1还包括：对热挤压处理后所得到的荒管进行退火处理和表面打磨处理。
优选地，在进行热挤压处理时，首先利用环形加热炉将管坯预加热至800℃，然后利用感应加热的方法加热至挤压温度。
进一步地，所述步骤3还包括：对最终热处理后的管材进行酸洗和抛光处理。
所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金可以为现有的材料，例如Hastelloy N合金或GH3535合金，也可采用其它的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金材料，优选地，所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金各组分的重量比为：钼为13.0～22.0％，铬为4.0～10.0％，碳为0.01～1.00％；铁为最高6.0％，硅为最高1.00％，铝+钛为最高0.55％，硫为最高0.04％，磷为最高0.03％，其余为基体元素镍。
根据相同的发明思路还可以得到以下技术方案：
一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管，使用如上任一技术方案所述方法制备得到。
一种熔盐堆用结构件，使用如上所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管加工得到。
相比现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对工艺参数进行优化，克服了耐熔盐腐蚀镍钼铬合金加工抗力大、加工硬化严重、易加工开裂等导致的无缝管制备成品率低的问题，可高效率、大批量地制备无缝管，制备的管材规格可达：外径5-219mm，壁厚1-13mm，长度6m。
本发明制备方法不会对耐熔盐腐蚀镍钼铬合金的性能产生不良影响，所制备的无缝管材具备优良的室温和高温力学性能及组织稳定性，其工作温度可达700℃，完全可用于制造熔盐堆中的各种管道结构件。
具体实施方式
针对耐熔盐腐蚀镍钼铬合金的材料特点，本发明通过对工艺进行优化，提出了一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备方法，以高效率地制备出满足熔盐堆使用要求的各种规格的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管。本发明制备方法具体包括以下步骤：
步骤1、对具有通心孔的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金管坯进行热挤压处理，得到冷轧用的荒管；所述热挤压处理的挤压温度在1220～1250℃，挤压比为5～12；为了进一步提高产品性能，最好对热挤压处理后所得到的荒管进行退火处理和表面打磨处理；
步骤2、将步骤1所得到的荒管冷轧为所要求规格的管材；冷轧过程中每一道次的单次压下量为20～70％，且在每一道次完成后，先对管材进行中间热处理和酸洗，然后再进行下一道次的轧制，所述中间热处理的温度为1180～1220℃；
步骤3、在1180～1220℃的温度范围内对所要求规格的管材进行最终热处理；可以进一步对最终热处理后的管材进行酸洗以去除表面杂质，然后通过抛光处理使无缝管材表面平整光洁。
本发明方法对于现有Hastelloy N合金或GH3535合金等耐熔盐腐蚀镍钼铬合金的无缝管材制备具有良好的效果，为了便于公众理解，下面以一种用于熔盐堆的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金材料为例，来对本发明技术方案进行详细说明。所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金各组分的重量比为：钼为13.0～22.0％，铬为4.0～10.0％，碳为0.01～1.00％；铁为最高6.0％，硅为最高1.00％，铝+钛为最高0.55％，硫为最高0.04％，磷为最高0.03％，其余为基体元素镍。
实施例1
采用直径210mm，长度1000mm的合金管坯(通过对煅制合金棒材钻孔得到)，在环形加热炉中进行预热至800℃，采用机械手将其转移至热挤压前的感应加热工位，将合金管坯加热至1220℃的挤压温度。在3500t热挤压机上，以1220℃的热挤压温度、1:5的热挤压比对镍钼铬合金管坯进行热挤压，成功获得了合格的荒管，该荒管表面质量良好，表面均匀无明显影响冷轧的缺陷。对热挤压处理后所得到的荒管进行退火处理和表面打磨处理。(此外，在其他条件相同的情况下，本实施例还以1200℃和低于1200℃的挤压温度对合金管坯进行热挤压处理，发现不能挤压成功，发生闷车。)
在三辊轧机上对荒管进行轧制，经过三道次轧制，得到Φ141.3*6.55mm规格支管。三个道次的单次压下比依次分别为：16％、18％、58％。在每一道次完成后，先对管材进行中间热处理和酸洗，然后再进行下一道次的轧制，本实施例的中间热处理温度为1180℃。
对到规格的管材进行最终热处理，本实施例的最终热处理温度为1180℃。然后对最终热处理后的管材进行酸洗和抛光处理。
对所得到的无缝管材进行力学性能测试。表1列出了上述方法制备的Φ141.3*6.55mm的管材的力学性能。
表1.实施例1中Φ141.3*6.55mm的管材的力学性能
温度(℃) 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
25 742 297 55
538 659 238 56
595 620 237 49
705 520 228 37
760 503 220 46
815 421 220 67
925 235 188 78
实施例2
采用直径210mm，长度1000mm的合金管坯((通过对煅制合金棒材钻孔得到)，在环形加热炉中进行预热至800℃，采用机械手将其转移至热挤压前的感应加热工位，将合金管坯加热至1250℃的挤压温度。在3500t热挤压机上，以1250℃的热挤压温度、1:12的热挤压比对镍钼铬合金管坯进行热挤压，成功获得了合格的荒管，该荒管表面质量良好，表面均匀无明显影响冷轧的缺陷。对热挤压处理后所得到的荒管进行退火处理和表面打磨处理。
在三辊轧机上进行轧制，经过五道次轧制，得到Φ141.3*6.55mm规格支管。五个道次的单次压下比依次分别为：34％、19％、38％、18％、43％。在每一道次完成后，先对管材进行中间热处理和酸洗，然后再进行下一道次的轧制，本实施例的中间热处理温度为1220℃。
对到规格的管材进行最终热处理，本实施例的最终热处理温度为1180℃。然后对最终热处理后的管材进行酸洗和抛光处理。
对所得到的无缝管材进行力学性能测试。表2列出了利用上述方法制造的Φ141.3*6.55mm的管材的力学性能。
表2.实施例2中Φ141.3*6.55mm的管材的力学性能
温度(℃) 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
25 781 337 55
538 655 268 46
595 575 261 30
705 488 241 32
760 485 236 38
815 383 229 58
925 204 173 56
实施例3
采用直径210mm，长度1000mm的合金管坯(通过对煅制合金棒材钻孔得到)，在环形加热炉中进行预热至800℃，采用机械手将其转移至热挤压前的感应加热工位，将合金管坯加热至1240℃的挤压温度。在3500t热挤压机上，以1240℃的热挤压温度、1:10的热挤压比对镍钼铬合金管坯进行热挤压，成功获得了合格的荒管，该荒管表面质量良好，表面均匀无明显影响冷轧的缺陷。对热挤压处理后所得到的荒管进行退火处理和表面打磨处理。
在三辊轧机上进行轧制，经过六道次轧制，得到Φ13.72*1.65mm规格换热管。六个道次的单次压下比依次分别为：36％、51％、41％、57％、53％、65％。在每一道次完成后，先对管材进行中间热处理和酸洗，然后再进行下一道次的轧制，本实施例的中间热处理温度为1190℃。
对到规格的管材进行最终热处理，本实施例的最终热处理温度为1190℃。然后对最终热处理后的管材进行酸洗和抛光处理。
对所得到的无缝管材进行力学性能测试。表3列出了利用上述方法制造的Φ13.72*1.65mm的管材的力学性能。
表3.实施例3中Φ13.72*1.65mm的管材的力学性能
实施例4
采用直径210mm，长度1000mm的合金管坯(通过对煅制合金棒材钻孔得到)，在环形加热炉中进行预热至800℃，采用机械手将其转移至热挤压前的感应加热工位，将合金管坯加热至1220℃的挤压温度。在3500t热挤压机上，以1220℃的热挤压温度、1:8的热挤压比对镍钼铬合金管坯进行热挤压，成功获得了合格的荒管，该荒管表面质量良好，表面均匀无明显影响冷轧的缺陷。对热挤压处理后所得到的荒管进行退火处理和表面打磨处理。
在三辊轧机上进行轧制，经过三道次轧制，得到Φ168.28*7.11mm规格主管道。三个道次的单次压下比依次分别为：30％、50％、45％。在每一道次完成后，先对管材进行中间热处理和酸洗，然后再进行下一道次的轧制，本实施例的中间热处理温度为1220℃。
对到规格的管材进行最终热处理，本实施例的最终热处理温度为1220℃。然后对最终热处理后的管材进行酸洗和抛光处理。
对所得到的无缝管材进行力学性能测试。表4列出了利用上述方法制造的Φ168.28*7.11mm的管材的力学性能。
表4.实施例4中Φ168.28*7.11mm的管材的力学性能
温度(℃) 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
室温 790 309 56
450 630 246 52
600 630 246 52
650 560 222 37
700 535 309 39
以上各实施例所制备的不同规格管材长度均达到了6m以上。经全面检测发现均符合熔盐堆工况使用条件。利用本发明方法制备的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管可应用于熔盐堆的主管道、支管道、换热管等结构件的制造，从而有效保证熔盐堆的安全可靠运行。

Claims (6)

1.一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管的制备方法，所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金各组分的重量比为：钼为13.0～22.0％，铬为4.0～10.0％，碳为0.01～1.00％；铁为最高6.0％，硅为最高1.00％，铝+钛为最高0.55％，硫为最高0.04％，磷为最高0.03％，其余为基体元素镍；或者，所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金为Hastelloy N合金或GH3535合金；其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对具有通心孔的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金管坯进行热挤压处理，得到冷轧用的荒管；所述热挤压处理的挤压温度在1220～1250℃，挤压比为5～12；
步骤2、将步骤1所得到的荒管冷轧为所要求规格的管材；冷轧过程中每一道次的单次压下量为20～70％，且在每一道次完成后，先对管材进行中间热处理和酸洗，然后再进行下一道次的轧制，所述中间热处理的温度为1180～1220℃；
步骤3、在1180～1220℃的温度范围内对所要求规格的管材进行最终热处理。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤1还包括：对热挤压处理后所得到的荒管进行退火处理和表面打磨处理。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，在进行热挤压处理时，首先利用环形加热炉将管坯预加热至800℃，然后利用感应加热的方法加热至挤压温度。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤3还包括：对最终热处理后的管材进行酸洗和抛光处理。
5.一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管，其特征在于，使用如权利要求1～4任一项所述方法制备得到。
6.一种熔盐堆用结构件，其特征在于，使用权利要求5所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金无缝管加工得到。
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