CN103962411B - 一种gh3600合金精细薄壁无缝管的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,首先采用真空感应冶炼+电渣重熔冶炼的方法熔炼出符合要求的铸锭;再采用2000吨或4000吨的快锻和1300吨的径锻热联合的锻造工艺,对铸锭进行开坯,确保了铸锭粗大组织的完全破碎,生产出具有组织均匀的圆管坯,增大了材料塑性,同时采用热联合方式锻造节约了能源消秏;然后采用热挤压工艺生产毛管,确保了毛管的内部组织的均匀和外部表面的高质量,使生产出的成品管性能更优异;最后通过多道次的冷轧和冷拔工艺以及相配套的热处理工艺并辅以特别的润滑工艺、清洗工艺,控制管材的组织和高性能,最终获得的GH3600合金精细薄壁管,管材组织均匀、细小并具有综合的高性能。
Description
技术领域
本发明涉及无缝管材加工领域,尤其涉及一种GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法。
背景技术
GH3600合金是一种镍基高温合金,它具有强韧、耐蚀、耐热的综合性能,广泛用于化学等工业中,同时该合金在高温下还具有高强度和良好的抗氧化性能,而用于制造重要的耐热结构件。
GH3600合金精细薄壁管材在航天领域有着重要的应用,例如在某发动机中是非常重要的单元之一。该单元采用的GH3600合金管材制造,属于发动机的热端部件,承受着高温的冲击,对管材的质量要求极高。
GH3600合金精细薄壁无缝管制造过程中的难点主要有热处理晶粒度难控制、光洁度要求高、力学性能要求高、内外表面易产生点状、条状、裂纹、折叠、氧化色以及由于酸洗造成的腐蚀等缺陷。中国专利CN200810200844.5公开了一种航天用高温合金GH3600精细薄壁无缝管的制造方法,但该专利仅涉及到成品管前一道次的冷加工和热处理以及成品管晶粒度的一般控制方法,管材组织不够均匀、细小而且也没有涉及前道合金的冶炼、锻造、毛管的制造方法以及成品管力学性能、表面质量等的控制方法,且对于成品的热处理温度也未明确规定。其制造方法制造出具有高综合性能要求的GH3600精细薄壁管难度较大。
因此,需要提供一种全流程的GH3600合金精细薄壁无缝管材的制造方法,以制造出高综合性能要求的GH3600精细薄壁管。
发明内容
本发明的目的在于提供一种GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,以克服现有技术中存在的不足或缺陷。
为了实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种GH3600合金精细薄壁管的制造方法,包括GH3600合金的冶炼、锻造、采用热挤压工艺进行毛管加工、以及成品管材的加工,其中成品管材的加工采用多道次的冷轧和冷拔工艺、与各道次的冷加工工艺相配套的热处理工艺、以及冷加工的润滑工艺和清洗工艺,从而制造出满足高综合性能要求的GH3600合金精细薄壁管材,且获得的GH3600合金精细薄壁管材的组织均匀、细小。
本发明的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,具体包括如下步骤:
1)冶炼、锻造:
将GH3600合金铸锭采用真空感应冶炼和电渣重熔冶炼方法进行冶炼,然后锻造成中间圆管坯;
所述GH3600合金铸锭的化学成分的重量百分比为:C:0.02~0.05%,P≤0.015%,S≤0.010%,Si≤0.2%,Mn≤1.0%,Cr:14.0~17.0%,Fe:6.0~10.0%,Cu≤0.50%,Al≤0.35%,Nb:0.3-0.5%,Ti≤0.50%,Mg≤0.04%,其余为Ni及不可避免的杂质。
2)中间圆管坯热挤压成毛管:
a)将步骤1)获得的中间圆管坯先预热至800~1000℃并保温;
b)将预热的中间圆管坯加热至1150~1180℃并保温;
c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上润滑剂,并在模具挤压筒内壁涂上润滑剂,将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管;
d)将热挤压出的毛管采用水进行快速冷却;
e)将冷却后的毛管在1050~1150℃进行固溶处理,然后采用水进行快速冷却;
f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除,获得表面无缺陷的毛管。
3)成品钢管的加工:
a)将步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行2道次开坯冷轧,且每道次冷轧之后均采用再结晶退火对冷轧后的毛管管坯进行热处理,之后先水冷,再去除氧化皮获得冷轧热处理的钢管;其中,每道次开坯冷轧的变形量为55~65%,冷轧时的送进量为4~5mm/次,且冷轧时采用牛油石灰进行润滑;每次热处理后的钢管晶粒度控制在6~8级,热处理温度为970℃~1000℃,保温时间为8~12分钟。
b)将步骤a)获得的冷轧热处理后的钢管再进行一道次冷轧,冷轧后的钢管在氢气保护下进行退火热处理,然后气冷;其中,冷轧变形量控制在60~70%,冷轧时的送进量为3~4mm/次,且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑;退火热处理后的钢管晶粒度控制在7~9级,退火温度为980~1010℃,保温时间为12~15分钟。
c)将步骤b)获得的冷轧热处理后的钢管进行两道次连轧,连轧后的钢管在氢气保护下进行退火热处理,然后气冷;其中每道次冷轧的变形量控制在40~60%,冷轧时的送进量为2~3mm/次,且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑;退火热处理后的钢管晶粒度控制在7~9级,退火温度为980~1010℃,保温时间为8~10分钟。
d)将步骤c)获得的冷轧热处理后的钢管进行一道次拉拔,拉拔后的钢管酸洗以去除表面润滑剂,然后在真空下进行退火热处理,之后随炉冷却;其中拉拔的变形量控制在40~45%;热处理后的钢管晶粒度控制在8~9级,热处理温度为950~980℃,保温时间为40~60分钟。
e)将步骤d)获得的热处理后的钢管先进行两道次连轧,再在真空下进行退火热处理,之后随炉冷却;其中,每道次冷轧的变形量控制在20~30%,冷轧时的送进量为2~3mm/次,且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑;热处理后的钢管晶粒度控制在8~9级,热处理温度为950~980℃,保温时间为40~60分钟。
f)将步骤e)获得的热处理后的钢管进行最后一道次冷拔,冷拔后的钢管用有机溶剂去除表面润滑剂,在真空下进行热处理退火,之后随炉冷却即可,获得所述GH3600合金精细薄壁无缝管;其中,冷拔的变形量控制在20~30%;热处理温度为960~985℃,保温时间为50~80分钟。
进一步的,步骤1)中,所述合金铸锭的直径为长度为1500mm。
进一步的,步骤1)中,所述中间圆管坯采用如下步骤的方法制得:先将冶炼好的铸锭加热到1150~1170℃并保温5~6h,再采用2000或4000吨的快锻压机对其进行变形量为40~60%的锻造变形,锻造至中间规格,然后加热至1140~1150℃并保温2~3h,最后采用1300吨的径锻机锻造至黑皮锻棒,待空冷后车光为所述中间圆管坯。
上述步骤1)中获得的中间圆管坯的表面光洁度Ra≤1.6μm。
进一步的,步骤2)中的a),预热后的中间圆管坯的保温时间为每毫米厚度的坯料保温0.5~1.5分钟;
进一步的,步骤2)中的b),加热后的中间圆管坯的保温时间为每厘米厚度的坯料保温1~3分钟;
进一步的,步骤2)中的c),所述润滑剂采用玻璃润滑剂;
进一步的,步骤2)中的c),热挤压过程中的中间圆管坯的温度在1150~1180℃范围内;
进一步的,步骤2)中的c),热挤压过程中控制挤压比为5~25,挤压速度为100~200mm/s;
进一步的,步骤2)中的e),毛管固溶处理的保温时间为每毫米管坯厚度保温1~3分钟;
进一步的,步骤2)中的f),去除氧化皮时,将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨。上述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中,氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%。
进一步的,步骤3)中的a),采用氢氟酸和硝酸的水溶液对退火后的毛管管坯进行氧化皮去除,然后进行高压水冲洗;氢氟酸和硝酸的混合水溶液中,氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%,酸洗温度为50~80℃;酸洗后的毛管需要逐支进行高压水冲洗。
进一步的,步骤3)中的d)和f),拉拔时,对钢管先进行烘烤再擦MOS2粉末和氯化石蜡的混合物进行湿拉。上述混合物中MOS2和氯化石蜡的重量比可以为(9~11):1。
上述步骤3)中每次热处理后的钢管的矫直弯曲度应≤1.5mm/M,矫直后的钢管表面不允许有矫瘪、擦伤、麻点及影响质量的矫直痕迹。
上述步骤3)中的f),钢管钢管最后一道次冷拔后且热处理前必须先用清洗液,采用泵循环清洗,清洗后必须逐根用压缩空气冲去水。
上述步骤3)中的f),热处理后获得的成品钢管(GH3600合金精细薄壁无缝管),其显微组织为等轴晶,晶粒度为9~10级,成品钢管的室温拉伸性能为:抗拉强度≥600MPa,屈服强度≥300MPa,延伸率≥40%;成品钢管900℃的拉伸性能为:抗拉强度≥70MPa,屈服强度≥45MPa,延伸率≥45%;成品管压至上下表面之间距离趋于零后,弯曲部位无裂纹存在;依据人工通孔直径0.30±0.05mm样伤要求,该合金管逐根进行涡流检验合格率为≥90%;内壁逐根进行内窥镜检验,不允许内壁出现划伤、腐蚀、色斑、折叠等缺陷,检验合格率为≥90%。成品钢管的内外表面光洁度Ra≤1.0μm。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1.本发明采用2000吨或4000吨的快锻加1300吨的径锻热联合的锻造工艺,对铸锭进行开坯,确保了铸锭粗大组织的完全破碎,生产出具有组织均匀的圆管坯,增大了材料塑性,同时采用热联合方式锻造节约了能源消耗。
2.本发明采用热挤压工艺生产毛管,确保了毛管的内部组织的均匀和外部表面的高质量,生产出的成品管性能更优异。
3.本发明通过多道次的冷轧和冷拔工艺以及相配套的热处理工艺,逐步控制管材组织的均匀和细小,确保满足管材高性能的要求。成品管热处理后不仅成品管材的显微组织为等轴晶,晶粒度为9~10级,而且成品管的室温拉伸性能达到:抗拉强度≥600MPa,屈服强度≥300MPa,延伸率≥40%;成品管900℃的拉伸性能达到:抗拉强度≥70MPa,屈服强度≥45MPa,延伸率≥45%;且成品管压至上下表面之间距离趋于零后,弯曲部位无裂纹存在的高的综合性能。
4.本发明的GH3600合金精细薄壁无缝管的内壁和外壁质量高,通过特别的润滑工艺和清洗工艺,确保满足了管材表面质量无缺陷的高要求,成品管的内外表面光洁度Ra≤1.0μm。
5.本发明的GH3600合金精细薄壁无缝管,依据人工通孔直径0.30±0.05mm样伤要求,该合金管逐根进行涡流检验合格率为≥90%;内壁逐根进行内窥镜检验,不允许内壁出现划伤、腐蚀、色斑、折叠等缺陷,检验合格率为≥90%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细描述。
实施例1
规格为的GH3600合金精细薄壁无缝管的制备。
1)铸锭锻造成中间圆管坯
采用真空感应冶炼+电渣重熔冶炼的方法,熔炼出化学成分(重量百分比)如下的GH3600合金铸锭:
C:0.02%,P:0.005%,S:0.002%,Si:0.05%,Mn:0.1%,Cr:14.2%,Fe:6.2%,Cu::0.02%,Al:0.15%,Nb:0.5%,Ti:0.39%,Mg:0.04%,其余为Ni及不可避免的杂质。GH3600合金铸锭的直径为长度为1500mm,将熔炼好的铸锭加热到1150~1170℃,保温5~6个小时后,采用2000吨的快锻压机进行变形量为45%的锻造变形,锻造至中间规格为380mm的八角,然后热送至加热炉进行1150℃的加热,并保温2~3小时,最后采用1300吨的径锻机锻造至黑皮锻棒,待空冷后车光为光坯(即中间圆管坯),中间圆管坯的坯料表面光洁度Ra≤1.6μm。
2)中间圆管坯热挤压成毛管
采用热挤压机对步骤1)获得的规格的光坯,按照下述步骤的热挤压工艺进行毛管热挤压,热挤压的毛管尺寸为然后在氢氟酸+硝酸酸的混合溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨。
热挤压成毛管的步骤如下:
a)获得的中间圆管坯先预热至800℃并保温;保温时间为每毫米厚度的坯料保温1.0~1.5分钟;
b)将预热的中间圆管坯加热至1150℃并保温;保温时间为每厘米厚度的坯料保温1~3分钟;
c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上玻璃润滑剂,并在模具挤压筒内壁涂上玻璃润滑剂,将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管;热挤压过程中的中间圆管坯的温度在1150~1180℃范围内,且热挤压过程中控制挤压比为21,挤压速度为100mm/s;
d)将热挤压出的毛管采用水进行快速冷却;
e)将冷却后的毛管在1050~1100℃进行固溶处理,固溶处理后保温,且保温时间为每毫米管坯厚度保温1~3分钟,然后采用水进行快速冷却;
f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除,获得表面无缺陷的毛管;去除氧化皮时,将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨;上述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中,氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%。
3)成品管材的加工
a)对步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行2道次开坯轧制,即从每道次冷轧时的送进量为4.5mm/次,冷轧采用牛油石灰进行润滑;所述每道次冷轧加工后采用再结晶退火对冷轧后的管坯进行热处理,热处理后的晶粒度为6~8级,热处理温度为980℃,保温时间为12分钟,并采用水冷,然后将退火后的管子采用氢氟酸和硝酸酸的混合水溶液去除氧化皮,其中的氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%,酸洗温度为50~80℃,酸洗后的钢管逐支进行高压水冲洗。
b)对步骤a)获得的冷轧热处理并水冷后的钢管再进行一道次冷轧,即冷轧时的送进量为3.5mm/次,冷轧时采用轧机润滑油进行润滑;冷轧后的钢管采用氢气保护退火炉,热处理后的晶粒度控制为7~9级,退火温度为1010℃,保温时间为12分钟,并采用气冷。
c)对步骤b)获得的热处理并气冷后的钢管进行两道次连轧(即连续两道次的冷轧),即每道次冷轧时的送进量为2.0mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷轧后的管子采用氢气保护退火炉进行热处理退火,热处理后的晶粒度为7~9级,退火温度为980℃,保温时间为10分钟,并采用气冷。
d)对步骤c)中热处理并气冷后的钢管,进行一道次拉拔,即拉拔时对钢管先进行烘烤后再逐支擦MOS2粉末与氯化石蜡的混合物(两者重量比为10:1)进行湿拉;拉拔后采用酸洗的工艺去除其表面润滑剂;冷拔后的管子采用真空热处理退火,热处理后的晶粒度为8~9级,热处理温度为950℃,保温时间为60分钟,随炉冷却。
e)对步骤d)中热处理并随炉冷却后的钢管,再进行两道次连轧,即每道次冷轧时的送进量为2.0mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷拔后的管子采用真空热处理退火,热处理后的晶粒度控制在8~9级,热处理温度为950℃,保温时间60分钟,随炉冷却。
f)对步骤e)中热处理并随炉冷却后的钢管,进行最后一道成品冷拔,即拉拔时对钢管先进行烘烤后再逐支擦MOS2粉末与氯化石蜡混合物(两者重量比为10:1)进行湿拉;拉拔后用有机溶剂去除其表面润滑剂;之后的热处理采用真空热处理退火,热处理温度为960℃,保温时间为80分钟,随炉冷却,获得规格为的GH3600合金精细薄壁无缝管成品(即成品管)。
4)成品检验
成品管材的显微组织为等轴晶,晶粒度为9~10级,成品管的室温拉伸性能为:抗拉强度755MPa,屈服强度320MPa,延伸率45%;成品管900℃的拉伸性能为:抗拉强度135MPa,屈服强度68MPa,延伸率112%;成品管压至上下表面之间距离趋于零后,弯曲部位无裂纹存在;依据人工通孔直径0.30±0.05mm样伤要求,对成品合金管逐根进行涡流检验合格率为92%;内壁逐根进行内窥镜检验,不允许内壁出现划伤、腐蚀、色斑、折叠等缺陷,检验合格率为91%,成品管的内外表面光洁度Ra=0.7~0.8μm,满足航天发动机的高性能要求。
实施例2
规格为的GH3600合金精细薄壁无缝管的制备。
1)铸锭锻造成中间圆管坯
采用真空感应冶炼+电渣重熔冶炼的方法,熔炼出化学成分(重量百分比)如下的GH3600合金铸锭:
C:0.05%,P:0.005%,S:0.002%,Si:0.05%,Mn:0.1%,Cr:16.8%,Fe:9.3%,Cu:0.02%,Al:0.10%,Nb:0.30%,Ti:0.30%,Mg:0.04%,其余为Ni及不可避免的杂质。铸锭直径为长度为1500mm,将熔炼好的铸锭加热到1150~1170℃,保温5~6个小时后,采用2000吨的快锻压机进行变形量为55%的锻造变形,锻造至中间规格为380mm的八角,然后热送至加热炉进行1150℃,2~3小时保温,再采用1300吨的径锻机锻造至黑皮锻棒,待空冷后车光为光坯(即中间圆管坯),坯料表面光洁度Ra≤1.6μm。
2)中间圆管坯热挤压成毛管
采用热挤压机对步骤1)获得的规格的光坯,按照下述步骤的热挤压工艺进行毛管热挤压,热挤压的毛管尺寸为然后在氢氟酸+硝酸酸的混合溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨。
热挤压成毛管的步骤如下:
a)获得的中间圆管坯先预热至1000℃并保温;保温时间为每毫米厚度的坯料保温0.5~1.0分钟;
b)将预热的中间圆管坯加热至1180℃并保温;保温时间为每厘米厚度的坯料保温1~3分钟;
c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上玻璃润滑剂,并在模具挤压筒内壁涂上玻璃润滑剂,将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管;热挤压过程中的中间圆管坯的温度在1150~1180℃范围内,且热挤压过程中控制挤压比为22,挤压速度为200mm/s;
d)将热挤压出的毛管采用水进行快速冷却;
e)将冷却后的毛管在1100~1150℃进行固溶处理,固溶处理后保温,且保温时间为每毫米管坯厚度保温1~3分钟,然后采用水进行快速冷却;
f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除,获得表面无缺陷的毛管;去除氧化皮时,将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨;上述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中,氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%。
3)成品管材的加工
a)对步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行2道次开坯轧制,即从每道次冷轧时的送进量为4.5mm/次,冷轧采用牛油石灰进行润滑;所述每道次冷轧加工的道次间采用再结晶退火对冷轧后的管坯进行热处理,热处理后的晶粒度为6~8级,热处理温度为980℃,保温时间为12分钟,并采用水冷,然后将退火后的管子采用氢氟酸何硝酸酸的混合水溶液去除其氧化皮,其中的氢氟酸的重量百分比浓度5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%,酸洗温度为50~80℃,酸洗后的钢管逐支进行高压水冲洗。
b)对步骤a)获得的冷轧热处理并水冷后的钢管,再进行一道次冷轧,即冷轧时的送进量为3.2mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷轧后的钢管采用氢气保护退火炉,热处理后的晶粒度控制为7~9级,退火温度为1010℃,保温时间为12分钟,并采用气冷。
c)对步骤b)获得的热处理并气冷后的钢管,进行两道次连轧(即连续两道次的冷轧),即每道次冷轧时的送进量为2.0mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷轧后的管子采用氢气保护退火炉进行热处理退火,热处理后的晶粒度为7~9级,退火温度为980℃,保温时间为9分钟,并采用气冷。
d)对步骤c)获得的热处理并气冷后的钢管,进行一道次拉拔,即拉拔时对钢管先进行烘烤后再逐支擦MOS2粉末与氯化石蜡的混合物(两者重量比为10:1)进行湿拉;拉拔后采用酸洗的工艺去除其表面润滑剂;冷拔后的管子采用真空热处理退火,热处理后的晶粒度为8~9级,热处理温度为970℃,保温时间为50分钟,之后随炉冷却。
e)对步骤d)获得的热处理并随炉冷却后的钢管,再进行两道次连轧,即每道次冷轧时的送进量为2.0mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷拔后的管子采用真空热处理退火,热处理后的晶粒度控制在8~9级,热处理温度为970℃,保温时间为50分钟,之后随炉冷却。
f)对步骤e)获得的热处理并随炉冷却后的钢管,进行最后一道成品冷拔,即拉拔时对钢管先进行烘烤后再逐支擦MOS2粉末与氯化石蜡的混合物(两者重量比为10:1)进行湿拉;拉拔用有机溶剂去除其表面润滑剂;之后的热处理采用真空热处理退火,热处理温度为975℃,保温时间为60分钟,随炉冷却,获得规格为的GH3600合金精细薄壁无缝管(即成品管)。
4)成品检验
成品管材的显微组织为等轴晶,晶粒度为9~10级,成品管的室温拉伸性能为:抗拉强度640MPa,屈服强度330MPa,延伸率48%;成品管900℃的拉伸性能为:抗拉强度110MPa,屈服强度60MPa,延伸率110%;成品管压至上下表面之间距离趋于零后,弯曲部位无裂纹存在;依据人工通孔直径0.30±0.05mm样伤要求,成品合金管逐根进行涡流检验合格率为95%;内壁逐根进行内窥镜检验,不允许内壁出现划伤、腐蚀、色斑、折叠等缺陷,检验合格率为89%,成品管的内外表面光洁度Ra=0.7~0.8μm,满足航天发动机的高性能要求。
实施例3
规格为的GH3600合金精细薄壁无缝管的制备。
1)铸锭锻造成中间圆管坯
采用真空感应冶炼+电渣重熔冶炼的方法,熔炼出化学成分(重量百分比)如下的GH3600合金铸锭:
C:0.04%,P:0.005%,S:0.002%,Si:0.05%,Mn:0.1%,Cr:15.2%,Fe:8.3%,Cu:0.02%,Al:0.13%,Nb:0.4%,Ti:0.33%,Mg:0.04%,其余为Ni及不可避免的杂质。GH3600合金铸锭的直径为长度为1500mm,将熔炼好的铸锭加热到1160℃,保温5~6个小时后,采用4000吨的快锻压机进行变形量为55%的锻造变形,锻造至中间规格为350mm的八角,然后热送至加热炉进行1140℃的加热,并保温2.5小时,最后采用1300吨的径锻机锻造至黑皮锻棒,待空冷后车光为光坯(即中间圆管坯),中间圆管坯的坯料表面光洁度Ra≤1.6μm。
2)中间圆管坯热挤压成毛管
采用热挤压机对步骤1)获得的规格的光坯,按照下述步骤的热挤压工艺进行毛管热挤压,热挤压的毛管尺寸为然后在氢氟酸+硝酸酸的混合溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨。
热挤压成毛管的步骤如下:
a)获得的中间圆管坯先预热至900℃并保温;保温时间为每毫米厚度的坯料保温1.0分钟;
b)将预热的中间圆管坯加热至1165℃并保温;保温时间为每厘米厚度的坯料保温1~3分钟;
c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上玻璃润滑剂,并在模具挤压筒内壁涂上玻璃润滑剂,将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管;热挤压过程中的中间圆管坯的温度在1160~1170℃范围内,且热挤压过程中控制挤压比为7,挤压速度为150mm/s;
d)将热挤压出的毛管采用水进行快速冷却;
e)将冷却后的毛管在1100℃进行固溶处理,固溶处理后保温,且保温时间为每毫米管坯厚度保温1~3分钟,然后采用水进行快速冷却;
f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除,获得表面无缺陷的毛管;去除氧化皮时,将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨;上述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中,氢氟酸的重量百分比浓度为6%,硝酸的重量百分比浓度为12%。
3)成品管材的加工
a)对步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行2道次开坯轧制,即从每道次冷轧时的送进量为4mm/次,冷轧采用牛油石灰进行润滑;所述每道次冷轧加工后采用再结晶退火对冷轧后的管坯进行热处理,热处理后的晶粒度为6~8级,热处理温度为970℃,保温时间为12分钟,并采用水冷,然后将退火后的管子采用氢氟酸和硝酸酸的混合水溶液去除氧化皮,其中的氢氟酸的重量百分比浓度为8%,硝酸的重量百分比浓度为10%,酸洗温度为80℃,酸洗后的钢管逐支进行高压水冲洗。
b)对步骤a)获得的冷轧热处理并水冷后的钢管再进行一道次冷轧,即冷轧时的送进量为3mm/次,冷轧时采用优质轧机润滑油进行润滑;冷轧后的钢管采用氢气保护退火炉,热处理后的晶粒度控制为7~9级,退火温度为1010℃,保温时间为15分钟,并采用气冷。
c)对步骤b)获得的热处理并气冷后的钢管进行两道次连轧(即连续两道次的冷轧),即每道次冷轧时的送进量为3mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷轧后的管子采用氢气保护退火炉进行热处理退火,热处理后的晶粒度为7~9级,退火温度为980℃,保温时间为10分钟,并采用气冷。
d)对步骤c)中热处理并气冷后的钢管,进行一道次拉拔,即拉拔时对钢管先进行烘烤后再逐支擦MOS2粉末与氯化石蜡的混合物(两者重量比为10:1)进行湿拉;拉拔后采用酸洗的工艺去除其表面润滑剂;冷拔后的管子采用真空热处理退火,热处理后的晶粒度为8~9级,热处理温度为980℃,保温时间为40分钟,随炉冷却。
e)对步骤d)中热处理并随炉冷却后的钢管,再进行两道次连轧,即每道次冷轧时的送进量为3mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷拔后的管子采用真空热处理退火,热处理后的晶粒度控制在8~9级,热处理温度为980℃,保温时间40分钟,随炉冷却。
f)对步骤e)中热处理并随炉冷却后的钢管,进行最后一道成品冷拔,即拉拔时对钢管先进行烘烤后再逐支擦MOS2粉末与氯化石蜡混合物(两者重量比为10:1)进行湿拉;拉拔后用有机溶剂去除其表面润滑剂;之后的热处理采用真空热处理退火,热处理温度为985℃,保温时间为50分钟,随炉冷却,获得规格为的GH3600合金精细薄壁无缝管成品(即成品管)。
5)成品检验
成品管材的显微组织为等轴晶,晶粒度为9~10级,成品管的室温拉伸性能为:抗拉强度770MPa,屈服强度330MPa,延伸率47%;成品管900℃的拉伸性能为:抗拉强度118MPa,屈服强度58MPa,延伸率99%;成品管压至上下表面之间距离趋于零后,弯曲部位无裂纹存在;依据人工通孔直径0.30±0.05mm样伤要求,对成品合金管逐根进行涡流检验合格率为95%;内壁逐根进行内窥镜检验,不允许内壁出现划伤、腐蚀、色斑、折叠等缺陷,检验合格率为92%,成品管的内外表面光洁度Ra=0.7~0.8μm,满足航天发动机的高性能要求
实施例4
规格为的GH3600合金精细薄壁无缝管的制备。
1)铸锭锻造成中间圆管坯
采用真空感应冶炼+电渣重熔冶炼的方法,熔炼出化学成分(重量百分比)如下的GH3600合金铸锭:
C:0.04%,P:0.005%,S:0.002%,Si:0.05%,Mn:0.1%,Cr:15.8%,Fe:8.1%,Cu:0.02%,Al:0.18%,Nb:0.42%,Ti:0.35%,Mg:0.04%,其余为Ni及不可避免的杂质。GH3600合金铸锭的直径为长度为1500mm,将熔炼好的铸锭加热到1150~1170℃,保温5~6个小时后,采用2000吨的快锻压机进行变形量为60%的锻造变形,锻造至中间规格为直径320mm的八角,然后热送至加热炉进行1150℃的加热,并保温2~3小时,最后采用1300吨的径锻机锻造至黑皮锻棒,待空冷后车光为光坯(即中间圆管坯),中间圆管坯的坯料表面光洁度Ra≤1.6μm。
2)中间圆管坯热挤压成毛管
采用热挤压机对步骤1)获得的规格的光坯,按照下述步骤的热挤压工艺进行毛管热挤压,热挤压的毛管尺寸为然后在氢氟酸+硝酸酸的混合溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨。
热挤压成毛管的步骤如下:
a)获得的中间圆管坯先预热至800℃并保温;保温时间为每毫米厚度的坯料保温1.0~1.5分钟;
b)将预热的中间圆管坯加热至1150℃并保温;保温时间为每厘米厚度的坯料保温1-3分钟;
c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上玻璃润滑剂,并在模具挤压筒内壁涂上玻璃润滑剂,将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管;热挤压过程中的中间圆管坯的温度在1150~1180℃范围内,且热挤压过程中控制挤压比为12,挤压速度为160mm/s;
d)将热挤压出的毛管采用水进行快速冷却;
e)将冷却后的毛管在1050~1100℃进行固溶处理,固溶处理后保温,且保温时间为每毫米管坯厚度保温3分钟,然后采用水进行快速冷却;
f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除,获得表面无缺陷的毛管;去除氧化皮时,将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨;上述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中,氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%。
3)成品管材的加工
a)对步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行2道次开坯轧制,即从每道次冷轧时的送进量为5mm/次,冷轧采用牛油石灰进行润滑;所述每道次冷轧加工后采用再结晶退火对冷轧后的管坯进行热处理,热处理后的晶粒度为6~8级,热处理温度为1000℃,保温时间为8分钟,并采用水冷,然后将退火后的管子采用氢氟酸和硝酸酸的混合水溶液去除氧化皮,其中的氢氟酸的重量百分比浓度为7%,硝酸的重量百分比浓度为15%,酸洗温度为60℃,酸洗后的钢管逐支进行高压水冲洗。
b)对步骤a)获得的冷轧热处理并水冷后的钢管再进行一道次冷轧,即冷轧时的送进量为4mm/次,冷轧时采用轧机润滑油进行润滑;冷轧后的钢管采用氢气保护退火炉,热处理后的晶粒度控制为7~9级,退火温度为980℃,保温时间为15分钟,并采用气冷。
c)对步骤b)获得的热处理并气冷后的钢管进行两道次连轧(即连续两道次的冷轧),即每道次冷轧时的送进量为2.5mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷轧后的管子采用氢气保护退火炉进行热处理退火,热处理后的晶粒度为7~9级,退火温度为1010℃,保温时间为8分钟,并采用气冷。
d)对步骤c)中热处理并气冷后的钢管,进行一道次拉拔,即拉拔时对钢管先进行烘烤后再逐支擦MOS2粉末与氯化石蜡的混合物(两者重量比为10:1)进行湿拉;拉拔后采用酸洗的工艺去除其表面润滑剂;冷拔后的管子采用真空热处理退火,热处理后的晶粒度为8~9级,热处理温度为950℃,保温时间为60分钟,随炉冷却。
e)对步骤d)中热处理并随炉冷却后的钢管,再进行两道次连轧,即每道次冷轧时的送进量为2.5mm/次,冷轧采用轧机润滑油进行润滑;冷拔后的管子采用真空热处理退火,热处理后的晶粒度控制在8~9级,热处理温度为970℃,保温时间50分钟,随炉冷却。
f)对步骤e)中热处理并随炉冷却后的钢管,进行最后一道成品冷拔,即拉拔时对钢管先进行烘烤后再逐支擦MOS2粉末与氯化石蜡混合物(两者重量比为10:1)进行湿拉;拉拔后用有机溶剂去除其表面润滑剂;之后的热处理采用真空热处理退火,热处理温度为970℃,保温时间为60分钟,随炉冷却,获得规格为的GH3600合金精细薄壁无缝管成品(即成品管)。
6)成品检验
成品管材的显微组织为等轴晶,晶粒度为9~10级,成品管的室温拉伸性能为:抗拉强度745MPa,屈服强度320MPa,延伸率47%;成品管900℃的拉伸性能为:抗拉强度113MPa,屈服强度55MPa,延伸率108%;成品管压至上下表面之间距离趋于零后,弯曲部位无裂纹存在;依据人工通孔直径0.30±0.05mm样伤要求,对成品合金管逐根进行涡流检验合格率为94%;内壁逐根进行内窥镜检验,不允许内壁出现划伤、腐蚀、色斑、折叠等缺陷,检验合格率为93%,成品管的内外表面光洁度Ra=0.8μm,满足航天发动机的高性能要求。
以上具体实施例较详细地介绍了本发明的特点,但其不仅仅限于此,在不脱离本发明构思的前提下,还可以有其他的变化或改进,且这些变化和改进都落于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,包括如下步骤:
1)冶炼、锻造:
将GH3600合金铸锭采用真空感应冶炼和电渣重熔冶炼方法进行冶炼,然后锻造成中间圆管坯;所述GH3600合金铸锭的化学成分的重量百分比为:C:0.02~0.05%,P≤0.015%,S≤0.010%,Si≤0.2%,Mn≤1.0%,Cr:14.0~17.0%,Fe:6.0~10.0%,Cu≤0.50%,Al≤0.35%,Nb:0.3-0.5%,Ti≤0.50%,Mg≤0.04%,其余为Ni及不可避免的杂质;
2)中间圆管坯热挤压成毛管:
a)将步骤1)获得的中间圆管坯先预热至800~1000℃并保温;
b)将预热的中间圆管坯加热至1150~1180℃并保温;
c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上润滑剂,并在模具挤压筒内壁涂上润滑剂,将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管;
d)将热挤压出的毛管采用水进行冷却;
e)将冷却后的毛管在1050~1150℃进行固溶处理,然后采用水进行冷却;
f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除,获得表面无缺陷的毛管;3)成品钢管的加工:
a)将步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行两道次开坯冷轧,且每道次冷轧之后均采用再结晶退火对冷轧后的毛管管坯进行热处理;开坯冷轧之后先水冷,再去除氧化皮获得冷轧热处理的钢管;其中,每道次开坯冷轧的变形量为55~65%,冷轧时的送进量为4~5mm/次,且冷轧时采用牛油石灰进行润滑;每次热处理后的钢管晶粒度控制在6~8级,热处理温度为970℃~1000℃,保温时间为8~12分钟;
b)将步骤a)获得的冷轧热处理后的钢管再进行一道次冷轧,冷轧后的钢管在氢气保护下进行退火热处理,然后气冷;其中,冷轧变形量控制在60~70%,冷轧时的送进量为3~4mm/次,且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑;退火热处理后的钢管晶粒度控制在7~9级,退火温度为980~1010℃,保温时间为12~15分钟;
c)将步骤b)获得的冷轧热处理后的钢管进行两道次连轧,连轧后的钢管在氢气保护下进行退火热处理,然后气冷;其中每道次冷轧的变形量控制在40~60%,冷轧时的送进量为2~3mm/次,且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑;退火热处理后的钢管晶粒度控制在7~9级,退火温度为980~1010℃,保温时间为8~10分钟;
d)将步骤c)获得的冷轧热处理后的钢管进行一道次拉拔,拉拔后的钢管酸洗以去除表面润滑剂,然后在真空下进行退火热处理,之后随炉冷却;其中,拉拔的变形量控制在40~45%;热处理后的钢管晶粒度控制在8~9级,热处理温度为950~980℃,保温时间为40~60分钟;
e)将步骤d)获得的热处理后的钢管先进行两道次连轧,再在真空下进行退火热处理,之后随炉冷却;其中,每道次冷轧的变形量控制在20~30%,冷轧时的送进量为2~3mm/次,且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑;热处理后的钢管晶粒度控制在8~9级,热处理温度为950~980℃,保温时间为40~60分钟;
f)将步骤e)获得的热处理后的钢管进行最后一道次冷拔,冷拔后的钢管用有机溶剂去除表面润滑剂,在真空下进行退火热处理,之后随炉冷却即可,获得所述GH3600合金精细薄壁无缝管;其中,冷拔的变形量控制在20~30%;热处理温度为960~985℃,保温时间为50~80分钟。
2.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特
征在于,步骤1)中,所述合金铸锭的直径为长度为1500mm。
3.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤1)中,所述中间圆管坯采用如下步骤的方法制得:先将冶炼好的铸锭加热到1150~1170℃并保温5~6h,再采用2000或4000吨的快锻压机对其进行变形量为40~60%的锻造变形,锻造至中间规格,然后加热至1140~1150℃并保温2~3h,最后采用1300吨的径锻机锻造至黑皮锻棒,待空冷后车光为所述中间圆管坯。
4.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤1)中获得的中间圆管坯的表面光洁度Ra≤1.6μm。
5.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,
步骤2)中的a),预热后的中间圆管坯的保温时间为每毫米厚度的坯料保温0.5~1.5分钟;
步骤2)中的b),加热后的中间圆管坯的保温时间为每厘米厚度的坯料保温1~3分钟;
步骤2)中的e),毛管固溶处理的保温时间为每毫米管坯厚度保温1~3分钟。
6.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤2)中的c),热挤压过程中的中间圆管坯的温度在1150~1180℃范围内;热挤压过程中控制挤压比为5-25,挤压速度为100~200mm/s。
7.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤2)中的c),所述润滑剂采用玻璃润滑剂。
8.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤2)中的f),去除氧化皮时,将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物,并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨;所述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中,氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%。
9.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤3)中的a),采用氢氟酸和硝酸的水溶液对退火后的毛管管坯进行氧化皮去除,然后进行高压水冲洗;所述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中,氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%,硝酸的重量百分比浓度为10~15%,酸洗温度为50~80℃。
10.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤3)中的d)和f),拉拔时,对钢管先进行烘烤再擦MOS2粉末和氯化石蜡的混合物进行湿拉。
11.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤3)中每次热处理后的钢管的矫直弯曲度≤1.5mm/M,矫直后的钢管表面不允许有矫瘪、擦伤、麻点及影响质量的矫直痕迹。
12.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,步骤3)中的f),钢管最后一道次冷拔后且热处理前先用清洗液循环清洗,再采用压缩空气冲去水。
13.如权利要求1-12任一所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法,其特征在于,获得的GH3600合金精细薄壁无缝管,其显微组织为等轴晶,晶粒度为9~10级;成品钢管的室温拉伸性能为:抗拉强度≥600MPa,屈服强度≥300MPa,延伸率≥40%;成品钢管900℃的拉伸性能为:抗拉强度≥70MPa,屈服强度≥45MPa,延伸率≥45%。
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