CN113102546B

CN113102546B - Gh4202镍基高温合金管材及其制备方法

Info

Publication number: CN113102546B
Application number: CN202110389643.XA
Authority: CN
Inventors: 胥国华; 张鹏; 黄瑾; 赵光普; 杨玉军
Original assignee: Gaona Aero Material Co Ltd
Current assignee: Gaona Aero Material Co Ltd
Priority date: 2021-04-12
Filing date: 2021-04-12
Publication date: 2022-12-16
Anticipated expiration: 2041-04-12
Also published as: CN113102546A

Abstract

本发明涉及高温合金技术领域，尤其是涉及一种GH4202镍基高温合金管材及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(a)GH4202镍基高温合金钢锭经均匀化处理后，锻造得到管坯，然后将管坯进行热扩孔处理；(b)将热扩孔处理后的管坯进行热挤压，再进行固溶时效处理，得到荒管；将荒管进行冷轧处理；镍基高温合金中，Al含量为1.0wt％～1.25wt％，Ti含量为2.2wt％～2.5wt％。本发明调控GH4202镍基高温合金管材的Al、Ti元素含量在一定条件下，充分利用材料的热加工塑性并降低合金的热变形抗力，结合热挤压及冷轧工艺，实现高成材率、高生产效率、高质量稳定性的GH4202无缝管材的制备方法。

Description

GH4202镍基高温合金管材及其制备方法

技术领域

本发明涉及高温合金技术领域，尤其是涉及一种GH4202镍基高温合金管材及其制备方法。

背景技术

GH4202合金是针对120吨液氧/煤油发动机工况研制的新型多用途变形高温合金材料。GH4202合金具备优异的力学性能，在高温高压富氧环境下具备良好的抗燃烧能力。

但现有技术制备GH4202无缝管材的成材率低、生产效率低、质量稳定性差。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供GH4202镍基高温合金管材的制备方法，以解决现有技术中存在的成材率低、生产效率低、质量稳定性差等技术问题。

本发明的第二目的在于提供GH4202镍基高温合金管材。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

GH4202镍基高温合金管材的制备方法，包括如下步骤：

(a)GH4202镍基高温合金钢锭经均匀化处理后，锻造得到管坯，然后将所述管坯进行热扩孔处理；

(b)将所述热扩孔处理后的管坯进行热挤压，再进行固溶时效处理，得到荒管；将所述荒管进行冷轧处理；

其中，所述GH4202镍基高温合金中，Al的含量为1.0wt％～1.5wt％，Ti的含量为2.2wt％～2.8wt％。

在本发明的具体实施方式中，为了充分利用材料的热加工塑形并降低合金热变形抗力，将合金中Al、Ti含量控制在中下限。进一步的，所述GH4202镍基高温合金中，Al的含量为1.0wt％～1.25wt％，Ti的含量为2.2wt％～2.5wt％。

在对试制GH4202无缝管材的研究中发现，采用机加工管坯和冷轧工艺，存在以下问题：

(1)成材率低，由于GH4202合金为沉淀强化型镍基高温合金，其热加工塑性差、变形抗力大、可加工温度范围小，无法利用传统的无缝管材制备工艺与设备；前期制备过程采用机械加工的方法制备荒管，从棒材至管材的成材率仅有6％～8％，管材成本无法控制。

(2)生产效率低，采用机械加工的方法制备GH4202合金荒管的工艺路线直接导致生产效率低下，无法形成批量供应能力。

(3)管材表面质量与组织性能不稳定，制备的管材表面质量差、性能分散性大。

本发明通过对GH4202合金进行系统的热加工工艺方面的研究，掌握合金的冷热加工特性，研制开发了热挤压+冷轧制备GH4202无缝管材工艺，首次成功实现了沉淀强化型镍基高温合金管坯的热挤压成形，解决了传统制管工艺的一系列问题。

GH4202合金是沉淀强化型高温合金，Al、Ti含量是影响GH4202合金高温热变形强度和塑性的关键因素之一。由于管材经冷变形后晶粒细小且具有较强的加工硬化效果，通过研究发现，随着Al、Ti元素的降低，合金的抗拉强度以及屈服强度逐渐降低，塑性逐步升高。不同成分梯度的GH4202合金力学性能与指标相比，均达到了要求，为充分利用材料的热加工塑性并降低合金的热变形抗力，控制合金Al、Ti元素含量在上述范围内，结合热挤压及冷轧工艺，实现高成材率、高生产效率、高质量稳定性的GH4202无缝管材的制备方法。

在本发明的具体实施方式中，所述均匀化处理的条件包括：于1180～1200℃保温处理36h以上。

在本发明的具体实施方式中，所述锻造的方法包括：将钢锭于1160～1180℃保温2h以上，进行变形量48％～60％的锻造变形，锻造至中间规格；最后一火锻造加热温度为1140～1160℃，锻后空冷，锻棒车光至直径为190～210mm。

在实际操作中，锻后空冷后，进行车光处理。

在本发明的具体实施方式中，所述热扩孔处理包括：将所述管坯于环形炉中，在850℃以上加热并保温；然后进行感应加热，感应加热的温度为1170～1200℃，感应加热的保温时间为4～7min；然后在玻璃粉润滑作用下，于扩孔筒中扩孔至内径为85～95mm；

所述扩孔筒的预热温度为380～430℃。

在本发明的具体实施方式中，所述热挤压的方法包括：将所述热扩孔处理后的管坯感应加热至1180～1200℃，保温1～2min，采用玻璃粉润滑，然后以100～150mm/s的挤压速度、5～15的挤压比进行挤压。

在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述固溶时效处理的条件包括：于1050±10℃条件下保温处理5±0.5h，于800±10℃条件下保温处理10±1h，然后水冷。

在实际操作中，将所述荒管进行矫直、切割、酸洗、检查磨修后，再进行冷轧处理。

在本发明的具体实施方式中，所述冷轧处理中，每道次的变形量在15％以内。

在本发明的具体实施方式中，所述冷轧处理中，道次间的退火处理温度为1110～1130℃，保温时间为L/(3～5)min，然后水冷；其中L为待退火处理的管材的长度，单位为mm。

在本发明的具体实施方式中，还包括：去除氧化皮后矫直处理。

在实际操作中，采用氢氟酸和硝酸的混合水溶液进行去除氧化皮。进一步的，所述混合水溶液中，氢氟酸的质量百分浓度为5％～8％，硝酸的质量百分浓度为12％～15％。

在本发明的具体实施方式中，还包括：对成品管材进行退火处理，温度1160～1200℃，保温时间为L₁/(3～5)min，然后水冷；其中，L₁为所述成品管材的长度，单位为mm。

本发明还提供了采用所述GH4202镍基高温合金管材的制备方法制得的GH4202镍基高温合金管材。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明调控GH4202镍基高温合金管材的Al、Ti元素含量在一定条件下，能够充分利用材料的热加工塑性并降低合金的热变形抗力，结合热挤压及冷轧工艺，实现高成材率、高生产效率、高质量稳定性的GH4202无缝管材的制备方法；

(2)本发明制得的GH4202镍基高温合金管材，可具有多种规格，组织性能均达到了技术标准的要求。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

GH4202镍基高温合金管材的制备方法，包括如下步骤：

现有技术中GH4202合金热挤压制备管坯难点主要如下：

①GH4202合金在1150℃、应变速率1S^-1时热压缩的峰值应力仍然高达160MPa，所需挤压力大、挤压温度高，工模具工作条件恶劣；②合金的热加工窗口窄，挤压时难以采取合适的保温措施，挤压坯料预热温度1150～1200℃，而挤压模具、挤压筒和挤压针的预热温度一般在300～400℃，会使挤压坯料快速降温。③如果挤压速度不够，挤压时间长，导致挤压坯料的温降大，一方面会出现“闷车”挤不动的情况，另一方面坯料表面温度太低，挤压后会发生不完全动态再结晶，出现混晶组织。如果挤压速度太快，会产生大量的变形热，出现异常组织，可能会使挤压坯料过烧，挤压针在挤压坯料内部，热量无法向外传递，挤压针会受热变形，也容易导致荒管开裂等现象，从而无法挤出合格的管坯。④如果挤压比偏小，容易在变形偏小的区域发生不完全再结晶，形成混晶组织。如果挤压比太大，则会使挤压力迅速增大，工模具的工作条件更加恶劣，有时仅挤出几根管坯，模具就因变形和磨损而报废。

GH4202合金是沉淀强化型高温合金，Al、Ti含量是影响GH4202合金高温热变形强度和塑性的关键因素之一。由于管材经冷变形后晶粒细小且具有较强的加工硬化效果，通过研究发现，随着Al、Ti元素的降低，合金的抗拉强度以及屈服强度逐渐降低，塑性逐步升高。不同成分梯度的GH4202合金力学性能与指标相比，均达到了要求，为充分利用材料的热加工塑性并降低合金的热变形抗力，控制合金Al、Ti元素含量在上述范围内，为防止挤压坯料快速降温，采用较高的挤压速度，此外选择较小的挤压角度，结合热挤压及冷轧工艺，实现高成材率、高生产效率、高质量稳定性的GH4202无缝管材的制备方法。

在本发明的具体实施方式中，所述钢锭采用双真空冶炼工艺制备。

在实际操作中，在冶炼过程中，按照GH4202合金成分比例配料，具体成分可以为(质量百分比)：C≤0.08％、Cr 17.0％～20.0％、Mo 4.0％～5.0％、W 4.0％～5.0％、Al1.0％～1.5％、Ti 2.2％～2.8％、Fe≤4.0％、Mn≤0.5％、Si≤0.6％、S≤0.01％、Ce≤0.01％、B≤0.01％、Pb≤0.001％、As≤0.0025％、Sn≤0.0012％、Sb≤0.0025％、Bi≤0.001和余量Ni。

如在具体实施方式中，按下述成分配料：C≤0.06％、Cr 18％～19％、Mo4.0％～4.5％、W 4.0％～4.5％、Al 1.0～1.25％、Ti 2.2～2.5％、Fe≤4.0％、Mn≤0.5％、Si≤0.6％、S≤0.01％、Ce≤0.01％、B≤0.01％、Pb≤0.001％、As≤0.0025％、Sn≤0.0012％、Sb≤0.0025％、Bi≤0.001和余量Ni。

在本发明的具体实施方式中，所述锻造的方法包括：将钢锭于1160～1180℃保温2h以上，进行变形量为48％～60％的锻造变形，锻造至中间规格；最后一火锻造加热温度为1140～1160℃，锻后空冷，锻棒车光自直径为190～210mm。

在本发明的具体实施方式中，所述开锻温度≥1050℃，终锻温度≥980℃；回炉再加热的时间为：当坯料直径≥350mm时，再加热时间为80～100min；当坯料直径＜350mm时，再加热时间为50～70min。

在实际操作中，采用软包套技术，防止裂纹出现；锻造开坯时控制升温速度，采用分段加热的方式。

在实际操作中，锻后空冷后，进行车光处理。

在本发明的具体实施方式中，所述热扩孔处理包括：将所述管坯于环形炉中，在850℃以上加热，并根据坯料尺寸保温足够时间，使坯料加热均匀；然后进行感应加热，感应加热的温度为1170～1200℃，感应加热的保温时间为4～7min；然后在玻璃粉润滑作用下，于扩孔筒中扩孔至内径为85～95mm；

所述扩孔筒的预热温度为380～430℃。

如在不同实施方式中，所述挤压速度可以为100mm/s、105mm/s、110mm/s、115mm/s、120mm/s、125mm/s、130mm/s、135mm/s、140mm/s、145mm/s、150mm/s等等。所述挤压比可以为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15等等。

在本发明的具体实施方式中，所述挤压速度为105～120mm/s，优选为110～120mm/s。

在本发明的具体实施方式中，所述挤压比为5～10，优选为6～8。

在本发明的具体实施方式中，所述冷轧处理中，道次间的退火处理温度为1110～1130℃，保温时间根据管材尺寸制度(L/(3～5)min)，然后水冷；具体的保温时间为L/(3～5)min，其中L为待退火处理的管材的长度，单位为mm；例如，以L/4min为例，道次间的待退火处理的管材为4mm长，保温时间为1min；如道次间的待退火处理的管材为8mm长，保温时间为2min，依此类推。

在本发明的具体实施方式中，还包括：对成品管材进行退火处理，温度1160～1200℃，保温时间根据管材尺寸制定制度(L/(3～5)min)，然后水冷；具体的保温时间为L₁/(3～5)min，其中L₁为所述成品管材的长度，单位为mm；例如，以L₁/4min为例，对应4mm长的成品管，保温时间为1min；如8mm长的成品管，保温时间为2min，依此类推。

实施例1

本实施例提供了GH4202镍基高温合金管材的制备方法，包括如下步骤：

(1)按GH4202镍基高温合金成分配料，采用双真空冶炼工艺，得到钢锭，钢锭直径为508mm；得到的GH4202镍基高温合金钢锭中，各元素组成为：C 0.032％、Cr 18.02％、Mo4.11％、W 4.01％、Al 1.17％、Ti 2.38％、Fe 0.26％、Mn 0.0084％、Si≤0.1％、S0.0016％、Ce≤0.002％、B 0.0054％、Pb≤0.001％、As 0.0005％、Sn≤0.0005％、Sb≤0.0005％、Bi≤0.00005和余量Ni。

(2)将步骤(1)得到的钢锭在1190℃高温均匀化处理40h；然后将钢锭进行剥皮及表面局部清理后，采用软包套工艺，在1170℃保温2h以上，进行变形量为53％左右的锻造变形，锻造至中间规格直径为350mm的坯料，最后一火锻造，加热温度在1150℃，锻后空冷，锻棒车光至

(3)将步骤(2)得到的管坯送入环形炉，在1000℃下加热并保温5h；随后进行感应加热，加热温度1180℃，保温5min；然后管坯在润滑台上旋转，玻璃粉枪伸入管坯内孔，并将玻璃粉倾倒管坯内，将管坯放入扩孔筒，再次添加玻璃粉润滑剂，扩孔筒预热温度为380～430℃，扩孔至内径为88mm。

(4)将扩孔后的管坯感应加热至1190℃，保温1min，采用玻璃粉润滑，将热挤压与管坯直接接触的工具进行预热，预热温度为1160～1200℃；然后对管坯进行热挤压，挤压速度为7m/min，挤压尺寸

(外径)mm*

(内径)mm，挤压比6.9，得到荒管；将荒管进行热处理1050℃保温5h，800℃保温10h，然后水冷，然后进行矫直、切割、酸洗、检查磨修。

(5)对步骤(4)处理后的荒管进行开坯轧制，每道次变形量控制在15％以内，道次间退火处理温度为1120℃，进行水冷，每道次退火的保温时间按道次间待退火处理的管材尺寸确定，退火的保温时间为L/4min(保温时间根据管材尺寸制度4mm/min，如管材长度L为4mm，则退火的保温时间为1min)。其中，具体的轧制过程为：

末道次后进行去应力退火，退火温度1080℃，退火的保温时间为L₁/4min(保温时间根据成品管材尺寸制度4mm/min，如成品管材长度为L₁为4mm，则退火的保温时间为1min)，然后水冷。

(6)采用氢氟酸和硝酸的混合水溶液对步骤(5)得到的管材进行去除氧化皮处理，所述混合水溶液中，氢氟酸的质量百分比浓度为5％～8％，硝酸的质量百分比浓度为12％～15％；然后对处理后的管材进行矫直，得到预设尺寸的管材。

采用本实施例的方法，制备得到尺寸分别为

和

的管材。

实验例1

为了改善GH4202合金的高温热变形强度和塑性，进行了如下实验：

分别按照GH4202镍基高温合金成分配料，采用双真空冶炼工艺，得到下述几种成分的GH4202试样，对几种试样进行固溶时效处理(1050℃保温5h，800℃保温10h，然后水冷)，然后进行力学性能检测，测试结果见表1。

1#试样：Al 1.70％、Ti 3.04％、C 0.044％、Cr 18.31％、W 4.45％、Mo 4.47％；

2#试样：Al 1.54％、Ti 2.82％、C 0.06％、Cr 18.39％、W 4.40％、Mo 4.29％；

3#试样：Al 1.26％、Ti 2.59％、C 0.061％、Cr 18.56％、W 4.40％、Mo 4.40％；

4#试样：Al 1.02％、Ti 2.26％、C 0.053％、Cr 18.70％、W 4.30％、Mo 4.45％；

表1不同试样力学性能测试结果

备注：表1中部分力学性能测试结果分别有两组平行试样。

从上表中可知，随着Al、Ti元素的降低，合金的抗拉强度以及屈服强度逐渐降低，塑性逐步升高。不同成分梯度的GH4202合金力学性能与指标相比，均达到了要求，为充分利用材料的热加工塑性并降低合金的热变形抗力，控制合金Al、Ti元素含量在中下限。

实验例2

对本发明实施例1制得的不同规格的GH4202镍基高温合金管材按固溶+时效制度(1050℃保温5h+800℃保温10h，然后水冷)处理后，进行力学性能检测，测试结果见表2。

表2不同规格GH4202镍基高温合金管材性能测试结果

备注：表2中部分力学性能测试结果分别有两组平行试样。

从上表中可知，采用本发明的工艺制备的

和

三种规格的GH4202镍基高温合金管材，组织性能均达到了技术标准的要求。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims

1.GH4202镍基高温合金管材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

其中，所述GH4202镍基高温合金中，Al的含量为1.0wt％～1.17wt％，Ti的含量为2.2wt％～2.38wt％；

所述热挤压的方法包括：将所述热扩孔处理后的管坯感应加热至1190～1200℃，保温1～2min，采用玻璃粉润滑，然后以105～120mm/s的挤压速度、5～15的挤压比进行挤压；

步骤(b)中，所述固溶时效处理的条件包括：于1050±10℃条件下保温处理5±0.5h，于800±10℃条件下保温处理10±1h，然后水冷；

所述冷轧处理中，每道次的变形量在15％以内；

所述冷轧处理中，道次间的退火处理温度为1110～1130℃，保温时间为L/(3～5)min，然后水冷；L为待退火处理的管材的长度，单位为mm。

2.根据权利要求1所述的GH4202镍基高温合金管材的制备方法，其特征在于，所述均匀化处理的条件包括：于1180～1200℃保温处理36h以上。

3.根据权利要求1所述的GH4202镍基高温合金管材的制备方法，其特征在于，所述锻造的方法包括：将钢锭于1160～1180℃保温2h以上，进行变形量为48％～60％的锻造变形，锻造至中间规格；最后一火锻造加热温度为1140～1160℃，锻后空冷，锻棒车光至直径为190～210mm。

4.根据权利要求1所述的GH4202镍基高温合金管材的制备方法，其特征在于，所述热扩孔处理包括：将所述管坯于环形炉中，在850℃以上加热并保温；然后进行感应加热，感应加热的温度为1170～1200℃，感应加热的保温时间为4～7min；然后在玻璃粉润滑作用下，于扩孔筒中扩孔至内径为85～95mm。

5.根据权利要求1所述的GH4202镍基高温合金管材的制备方法，其特征在于，还包括：对所述冷轧处理后的成品管材进行退火处理，温度1160～1200℃，保温时间为L₁/(3～5)min，然后水冷，L₁为所述成品管材的长度，单位为mm。

6.采用权利要求1-5任一项所述的GH4202镍基高温合金管材的制备方法制得的GH4202镍基高温合金管材。