CN101580924B - 纯钛两步塑性变形加工方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属材料塑性变形技术领域的纯钛两步塑性变形加工方法，采用3级工业纯钛块材作为原料，涂敷石墨润滑剂后300kN液压万能试验机上挤压，再在液氮温度下采用轧制处理对亚微米晶工业纯钛块材进行变形处理，制得超细晶纯钛。本发明加工所得的超细晶纯钛抗拉强度达1218MPa，延伸率为12.6％。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料塑性变形技术领域的加工方法，具体是一种纯钛两步塑性变形加工方法。
背景技术
近年来，生物医用材料的研制越来越受到世界各国的重视。在生物医用材料中，金属材料应用最早，主要用来修复骨骼、关节、牙齿、以及血管等。目前用于生物医用材料主要是不锈钢、钛及钛合金。钛具有一定的强度和较高的塑性，高纯钛的σb＝300MPa，δ＝40％，密度小(4.51g/cm3)，熔点为(1663±10)℃，具有优良的耐蚀性和耐热性。同时，钛是无磁性金属，在很大的磁场中也不会被磁化，钛及其合金还具有与骨极其相似的弹性模量、良好的生物相容性及在生物环境下优良的抗腐蚀性，因此在临床上得到了越来越广泛的应用。
与钛合金相比，纯钛材最大优点是无毒性元素，纯Ti材作为新型无毒骨植入材料，其潜在的应用前景将超过目前实际使用的Ti-6Al-4V和不锈钢，在欧美日俄等国已引起高度重视。然而，纯Ti缺乏足够的强度和硬度，严重限制了其在生物体内承载部位的应用。
实践证明：细小等轴的晶粒可改善金属的塑性变形能力，提高材料的强度及综合的力学性能。而且，当材料晶粒细化至纳米晶尺度时，不仅其综合机械性能得到改善，而且其物理化学特性也将发生重大变化。常用的细化晶粒工艺分为四种：液态时加入各种晶粒细化剂或借助外部能量使枝晶破碎，从而细化铸造组织；半固态成形细化晶粒；铸造粉末冶金成形；强烈塑性变形，诸如冷轧(Cold Rolling，CR)法、高压扭变(High Pressure Torsion，HPT)法、等径弯角挤压(Equal ChannelAngular Extrusion，ECAE)法等。前三种方法均为铸造成型，晶粒细化效果不明显。CR法可制备具有较高强度的细晶材料，但由于微观组织结构主要由具有小角度晶界的亚结构组成，所以其延伸率较低。HPT法只能制备出非常薄的圆片状材料，而ECAE法则能制备出大块体且具有较高综合力学性能的细晶材料。近年来，将ECAE和CR两种工艺相结合制备超高强度纯金属及合金越来越受到人们的关注。
经对现有技术的文献检索发现：S.L.Semiatin和D.P.Delo等曾在《材料与设计》上发表了一篇关于《难变形合金的ECAE过程》的论文(Equal channel angularextrusion of difficult-to-work alloys，Materials and Design 21(2000)311-322)，该文对纯Ti、Ti-6Al-4V和4340钢等难变形的金属进行了ECAE过程，该文献的作者采用通道转角为90°的模具，选择25℃～325℃的温度区间和0.002/S～2/S的应变速率对纯钛进行了ECAE过程，结果由于纯钛对ECAE过程中的剪切局部化非常敏感，在室温(25℃)的时候，选用0.002/S～2/S之间的任意一种应变速率都使得纯钛在ECAE过程后成为碎片；而在其它的温度(125℃～325℃)尝试对纯钛进行ECAE过程时，由于挤压温度、应变速率、润滑条件不适当等因素的影响，经ECAE后纯钛也会出现不同程度的断裂，因而不能够得到大块体细晶材料。
V.V.Stolyarov等曾在《材料科学与工程A》上发表了一篇关于《ECAE挤压路径对纯钛微观组织及性能的影响》的论文(Influence of ECAP routes on themicrostructure and properties of pure Ti，Materials Science and Engineering A 299(2001)59-67)。研究发现：经8道次ECAE处理后，1级工业纯Ti的抗拉强度从粗晶的380MPa提高到710MPa，延伸率为14％，但是仍低于Ti-6Al-4V的抗拉强度极限(1000MPa～1182MPa)。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种纯钛两步塑性变形加工方法，提高金属纯钛在室温下的强度及其综合的力学性能，降低加工成本，提高其成材率。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
(1)采用3级工业纯钛块材作为原料，将工业纯钛块材在750℃退火，保温1小时；
(2)将退火后3级工业纯钛块材切割成坯料，对坯料进行表面处理；
所述的表面处理是指：通过机械抛光对坯料表面进行处理以达到4级以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度不低于Ra＝1.25μm。
(3)用丙酮对毛坯表面进行表面清洗和预热处理，然后采用浸涂方法在毛坯表面涂敷石墨润滑剂，涂敷后将毛坯烘干；
所述的预热处理是指：在250℃～300℃的温度下预热10～15分钟；
所述的石墨润滑剂的厚度为0.2～0.4mm；
所述的烘干是指：在250℃～300℃的温度下烘干10～15分钟。
(4)用丙酮对等径弯角挤压模具进行表面和型腔清洗和二次预热并涂敷石墨润滑剂，涂敷后将等径弯角挤压模具烘干；
所述的等径弯角挤压模具的通道角度为90°；
所述的二次预热是指：在250℃～300℃的温度下预热20～30分钟；
所述的烘干是指：在250℃～300℃的温度下烘干10～15分钟。
(5)将涂敷石墨润滑剂的坯料放入涂敷石墨润滑剂的等径弯角挤压模具的挤压通道内，然后进行保温处理。
所述的保温处理是指在350℃～400℃的加热炉中共同加热，保温时间15～20分钟；
(6)将加热好的坯料和等径弯角挤压模具同时取出加热炉，然后在300 KN液压万能试验机上对坯料进行挤压，并重复步骤(2)到步骤(6)共2～8次，即可获得亚微米晶工业纯钛块材；
所述的亚微米晶工业纯钛块材的微观晶粒平均尺寸为0.2～0.6μm。
(7)在室温或液氮温度下采用轧制处理对亚微米晶工业纯钛块材进行变形处理，制得超细晶纯钛。
所述的变形处理是指：采用轧辊直径为130mm，最大压力为15吨，转速33转/分，累积轧制变形量为74％～89％。
在液氮温度环境时，采用不锈钢片包裹亚微米晶工业纯钛块材后再进行变形处理。
所述的超细晶纯钛的微观组织主要由尺寸介于0.1μm～0.15μm的位错胞状结构构成。
本发明采用ECAE合并CR两步塑性变形处理3级工业纯钛，其特点是可以有效细化微观组织，成材率高，并可实现大工件加工。ECAE处理前对模具型腔及待挤压的坯料进行润滑处理，既可以有效的阻止高温坯料的急剧温降，同时可显著降低坯料和模具工作表面间的滑动摩擦阻力，从而有效地提高纯钛金属材料的流动均匀性，保证挤压过程的顺利进行；润滑处理工艺方法简单，成本低，经过实际操作后，坯料和模具自行脱落，没有相互粘结在一起，工艺性好。坯料端部弧度及坯料表面光洁度的确定，有利于坯料在挤压过程中减少摩擦，提高坯料的塑性流动的均匀性。坯料、模具加热时间和保温时间的确定以及将加热好的坯料和模具同时从加热炉中取出进行等径弯角挤压，可防止晶粒长大，有利于形成细小的亚微米晶，最终获得强度、塑性等性能良好的3级工业纯钛块材。液氮温度轧制处理时采用不锈钢包覆样品，可以有效防止样品与周围环境的热交换，保证在较低温度进行轧制过程。本发明可以显著提高3级工业纯钛在室温下的强度及其综合的力学性能，降低加工成本，提高成材率。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
(1)采用3级工业纯钛作为原料，将纯钛块材在750℃退火，保温1小时；
(2)采用电火花切割机将纯钛的金属块材切割成截面尺寸为10mm×10mm，长度为140mm的坯料，通过机械抛光对坯料进行表面处理，达到4级以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度应不低于Ra＝1.25μm；
(3)用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，将毛坯置于干净的不锈钢托盘上，在250℃的温度下预热15分钟，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，涂层厚度约为0.2mm，涂敷后毛坯在250℃的温度下烘干15分钟，若出现落涂、划痕、剥落等缺陷，应进行补涂或洗去重涂；
(4)用丙酮对挤压角度为90°模具进行表面和型腔清洗，在250℃的温度下预热30分钟，然后涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，将涂好石墨润滑剂的模具放在250℃的加热炉中进行15分钟烘干；
(5)将涂好石墨润滑剂的坯料放到涂好石墨润滑剂的模具挤压通道里面，在400℃的加热炉中共同加热，保温时间20分钟；
(6)然后将加热好的坯料和模具同时取出，迅速在液压万能实验机上进行挤压，将挤压出来的坯料再进行表面处理进行第2道次挤压。8道次ECAE处理后可获得尺寸介于0.2μm～0.6μm工业纯钛块材，此时工业纯钛块材抗拉强度由初始退火粗晶态的625MPa提高到800MPa，延伸率为19％；
(7)将8道次ECAE处理所得亚微米晶3级工业纯Ti块材切割成3×5×30mm3的轧制样品，经室温累积变形量为76％轧制处理后，抗拉强度达1100MPa，延伸率为11.3％。
实施例2：
(1)采用3级工业纯钛作为原料，将工业纯钛块材在750℃退火，保温1小时；
(2)采用电火花切割机将纯钛的金属块材切割成截面尺寸为10mm×10mm，长度为140mm的坯料，通过机械抛光对坯料进行表面处理，达到4级以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度应不低于Ra＝1.25μm；
(3)用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，将毛坯置于干净的不锈钢托盘上，在300℃的温度下预热10分钟，然后采用浸涂方法在毛坯表面涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，涂层厚度约为0.3mm，涂敷后毛坯在300℃的温度下烘干10分钟，若出现落涂、划痕、剥落等缺陷，应进行补涂或洗去重涂；
(4)用丙酮对挤压角度为90°模具进行表面和型腔清洗，在300℃的温度下预热25分钟，然后涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，将涂好石墨润滑剂的模具放在300℃的加热炉中进行10分钟烘干；
(5)将涂好石墨润滑剂的坯料放到涂好石墨润滑剂的模具的挤压通道里面，在400℃的加热炉中共同加热，保温时间20分钟；
(6)然后将加热好的坯料和模具同时取出，迅速在液压万能实验机上进行挤压，将挤压出来的坯料再进行表面处理进行第6道次挤压。8道次ECAE处理后可获得尺寸介于0.2μm～0.6μm工业纯钛块材，此时工业纯钛块材抗拉强度由初始退火粗晶态的625MPa提高到810MPa，延伸率为18.6％；
(7)将8道次ECAE处理所得亚微米晶3级工业纯Ti块材切割成3×5×30mm3的轧制样品，经室温累积变形量为78％的轧制处理后，抗拉强度达1140MPa，延伸率为10.9％。
实施例3：
(1)采用3级工业纯钛作为原料，将工业纯钛块材在750℃退火，保温1小时；
(2)采用电火花切割机将纯钛金属块材切割成截面尺寸为10mm×10mm，长度为140mm的坯料，通过机械抛光对坯料进行表面处理，达到4级以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度应不低于Ra＝1.25μm；
(3)用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，将毛坯置于干净的不锈钢托盘上，在250℃的温度下预热15分钟，然后采用浸涂方法在坯料表面涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，涂层厚度约为0.4mm，涂敷后坯料在250℃的温度下烘干15分钟，若出现落涂、划痕、剥落等缺陷，应进行补涂或洗去重涂；
(4)用丙酮对挤压角度为90°模具进行表面和型腔清洗，在250℃的温度下预热30分钟，然后涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，将涂好石墨润滑剂的模具放在250℃的加热炉中进行15分钟烘干；
(5)将涂好石墨润滑剂的坯料放到涂好石墨润滑剂的模具的挤压通道里面，在350℃的加热炉中共同加热，保温时间20分钟；
(6)然后将加热好的坯料和模具同时取出，迅速在液压万能实验机上进行挤压，将挤压出来的坯料再进行表面处理进行第8道次挤压。8道次ECAE处理后可获得尺寸介于0.2μm～0.6μm工业纯钛块材，此时工业纯钛块材抗拉强度由初始退火粗晶态的625MPa提高到820MPa，延伸率为18.9％；
(7)将8道次ECAE处理所得亚微米晶3级工业纯Ti块材切割成3×5×30mm3的轧制样品，采用不锈钢薄片包覆轧制样品以此降低与环境的热交换，经液氮温度累积变形量为74％的轧制处理后，抗拉强度达1218MPa，延伸率为12.6％。
Claims (10)
1.一种纯钛两步塑性变形加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用3级工业纯钛块材作为原料，将工业纯钛块材在750℃退火，保温1小时；
(2)将退火后3级工业纯钛块材切割成坯料，通过机械抛光对坯料进行表面处理；
(3)用丙酮对毛坯表面进行表面清洗和预热处理，然后采用浸涂方法在毛坯表面涂敷石墨润滑剂，涂敷后将毛坯烘干；
(4)用丙酮对等径弯角挤压模具进行表面和型腔清洗和二次预热并涂敷石墨润滑剂，涂敷后将等径弯角挤压模具烘干；
(5)将涂敷石墨润滑剂的坯料放入涂敷石墨润滑剂的等径弯角挤压模具的挤压通道内，然后进行保温处理；
(6)将加热好的坯料和等径弯角挤压模具同时取出加热炉，然后在300KN液压万能试验机上对坯料进行挤压，并重复步骤(2)到步骤(6)共2～8次，即可获得亚微米晶工业纯钛块材；
(7)在室温或液氮温度下采用轧制处理对亚微米晶工业纯钛块材进行变形处理，制得超细晶纯钛。
2.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的表面处理是指：通过机械抛光对坯料表面进行处理以达到4级以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度不低于Ra＝1.25μm。
3.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的预热处理是指：在250℃～300℃的温度下预热10～15分钟。
4.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的石墨润滑剂的厚度为0.2～0.4mm。
5.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的烘干是指：在250℃～300℃的温度下烘干10～15分钟。
6.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的保温处理是指在350℃～400℃的加热炉中共同加热，保温时间15～20分钟。
7.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的等径弯角挤压模具的通道角度为90°。
8.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的二次预热是指：在250℃～300℃的温度下预热20～30分钟。
9.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的烘干是指：在250℃～300℃的温度下烘干10～15分钟。
10.根据权利要求1所述的纯钛两步塑性变形加工方法，其特征是，所述的变形处理是指：采用轧辊直径为130mm，最大压力为15吨，转速33转/分，累积轧制变形量为74％～89％。
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