CN113441568B - 一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，该方法包括：一、对锆合金管材原料进行碾头处理后经打磨、清洗、冲洗和烘干得到待处理锆合金管材；二、浸泡后经去离子水冲洗和烘干得到预处理锆合金管材；三、表面涂覆润滑剂后采用固定芯头拉拔得到拉拔锆合金管材；四、进行超声脱脂、冲洗、酸洗、冲洗和烘干；五、将经烘干后的拉拔锆合金管材进行真空退火处理，得到锆合金管材。本发明采用浸泡预处理结合固定芯头拉拔对锆合金管材进行冷加工制备大口径薄壁锆合金管材，严格控制了管材尺寸精度，避免了常规热加工过程中杂质元素在锆合金管材表面的吸附，保证了锆合金管材化学成分的稳定性，有效保证了锆合金管材的性能。

Description

一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法
技术领域
本发明属于材料成形技术领域，具体涉及一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法。
背景技术
金属锆具有低的中子吸收截面，优异的耐蚀性能和加工性能，是核工业的重要材料。锆和锆合金具有密度低、比强度高、耐腐蚀、耐辐照等一系列特性，可制成管材、板材、棒材和丝材，其中管材为主要产品。目前，国内外制造大口径、薄壁锆合金管材的制备方法主要有两种，一是采用锆合金板材，通过卷板机或者折弯机将锆合金板材加工成近似的圆形，然后利用氩弧焊进行氩气保护焊接，再整形拉伸，得到理想的锆合金管材；二是采用锆合金管坯，利用挤压-轧制工艺制备无缝薄壁锆合金管材。采用上述工艺制备的锆合金管材，不仅其力学和腐蚀性能难以达到标准要求，而且制备工序繁琐，造成锆合金管材成本较高，经济性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法。该方法采用浸泡预处理结合固定芯头拉拔对锆合金管材进行冷加工制备大口径薄壁锆合金管材，严格控制了管材尺寸精度，避免了常规热加工过程的高温环境中氧、氢等杂质元素在锆合金管材表面的吸附，保证了锆合金管材化学成分的稳定性，有效保证了锆合金管材的性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、碾头处理：利用旋锻机对锆合金管材原料的一端进行碾头处理，然后对经碾头处理后的锆合金管材原料的内外表面进行打磨，再依次经超声清洗、去离子水冲洗和烘干，得到待处理锆合金管材；
所述经碾头处理后的锆合金管材原料的碾头区域直径小于目标产物锆合金管材的直径2mm以上；所述超声清洗的时间为30min～60min，所述烘干的温度为50℃～80℃，时间为60min～240min；
步骤二、预处理：将步骤一中得到的待处理锆合金管材放置于含有NH4HF2和NaNO3的溶液中浸泡，取出后依次经去离子水冲洗和烘干，得到预处理锆合金管材；
所述浸泡的温度为20℃～50℃，时间为10min～60min；所述烘干的温度为50℃～100℃，时间为60min～240min；
步骤三、拉拔：将步骤二中得到的预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂，然后采用固定芯头拉拔方式进行拉拔，得到拉拔锆合金管材；
所述润滑剂的成分为二硫化钼、石墨乳和润滑脂；所述拉拔的速度为0.5m/min～10m/min，拉拔的道次变形量为10％～30％，且拉拔的过程中每进行下一道次拉拔前均对预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂；
步骤四、后续处理：将步骤三中得到的拉拔锆合金管材放入超声辅助脱脂槽中进行超声脱脂，取出后进行冲洗，然后放入酸洗槽中进行酸洗，取出后依次进行冲洗和烘干；
所述脱脂的温度为50℃～80℃，时间为10min～30min；所述酸洗的温度为20℃～50℃，时间为1min～10min；
步骤五、真空热处理：将步骤四中经烘干后的拉拔锆合金管材放入真空退火炉中进行真空退火处理，得到锆合金管材；所述真空退火处理的温度为300℃～500℃，保温时间为12h～72h；所述锆合金管材的直径为80mm～200mm，壁厚为0.5mm～5mm，长度为4000mm～8000mm。
本发明先对锆合金管材原料进行碾头处理，以缩小管材头部尺寸，保证后续拉拔时管材头部容易穿过拉拔模具，并采用砂纸/砂带打磨并清洗，以清除管材内外表面的污染物，然后放置于含有NH4HF2和NaNO3的溶液中浸泡预处理得到预处理锆合金管材，以进一步去除表面污染物，同时在管材表面形成微孔，有利于后续经涂覆后存储润滑剂，保证了润滑膜的形成，大大改善了拉拔效果；接着，在预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂后采用固定芯头拉拔方式进行拉拔，即将预处理锆合金管材的碾头区域端部穿过拉拔外模，采用拉拔夹头将管材头部夹紧后启动拉拔机，随即将短芯头推入管材内部进行缓慢拉拔，每道次拉拔后对管材的管径及壁厚进行测量，并在管材表面涂覆润滑剂，以与拉拔外模尺寸匹配，再进行下一道次拉拔，得到拉拔锆合金管材，严格控制了管材尺寸精度，实现了冷加工；将拉拔锆合金管材经后续处理后经超声脱脂和酸洗除去表面杂质，经真空热处理得到大口径薄壁锆合金管材。
综上，针对现有锆合金管材加工过程中的热处理工艺使得管材表面吸附大量的氢和氧、进而导致锆合金管材性能改变的问题，本发明通过浸泡预处理保证了锆合金管材表面具有优异的存储润滑剂功能，从而在拉拔时形成均匀完整的润滑膜，结合采用固定芯头拉拔方式进行拉拔，制备得到大口径薄壁锆合金管材，避免了常规热加工过程的高温环境中氧、氢等杂质元素在锆合金管材表面的吸附，保证了锆合金管材化学成分的稳定性，有效保证了锆合金管材的性能。
上述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤一中所述碾头处理的每道次加工量不超过2mm。通过限定碾头处理的每道次加工量不超过2mm，减少了碾头区域开裂的风险。
上述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤二中所述溶液中NH4HF2的质量含量为0.1％～5％，NaNO3的质量含量为0.1％～3％。该优选组成的溶液提高了对待处理锆合金管材的预处理速率，保证了预处理锆合金管材的内外表面质量。
上述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤三中所述润滑剂由以下质量分数的成分组成：二硫化钼10％～20％，石墨乳50％～80％，工业黄油10％～30％。该优选组成的润滑剂可快速填充预处理锆合金管材的表面微孔，有利于拉拔过程中润滑膜的形成。
上述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤四中所述酸洗采用的酸洗液包括以下体积分数的成分：HF 0.5％～5％，HNO3 1％～5％，H2SO4 1％～5％，H2O 80％～95％。该优选组成的酸洗液可快速去除拉拔锆合金管材的表面污染物。
上述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤五中得到的锆合金管材在全长度上的直线度不大于2.0mm，在任意300mm的长度上的直线度不大于0.3mm。
上述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤五中得到的锆合金管材在任意30mm的长度上的壁厚变化值不超过0.15mm。
上述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤五中得到的锆合金管材的内外表面均无肉眼可见的凹坑、划伤、裂纹等缺陷，并符合核用锆合金的超声检测和涡流检测要求。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用浸泡预处理结合固定芯头拉拔方式对锆合金管材进行冷加工制备大口径薄壁锆合金管材，严格控制了管材尺寸精度，避免了常规热加工过程的高温环境中氧、氢等杂质元素在锆合金管材表面的吸附，保证了锆合金管材化学成分的稳定性及锆合金管材的性能。
2、本发明采用含有NH4HF2和NaNO3的溶液对经碾头处理后的锆合金管材进行浸泡预处理，使其表面形成大量微孔，有利于润滑剂在管材表面的粘附，大大提高了管材润滑质量，保证了后续拉拔过程的顺利进行。
3、本发明采用固定芯头拉拔，有效控制了每次拉拔后锆合金管材的尺寸精确，提高了冷加工制造的生产效率和产品率，提升了锆合金管材内外的表面质量。
4、本发明的工艺简单，大大降低了制造成本，易于推广应用。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、碾头处理：利用旋锻机对尺寸为86mm×60mm×8000mm(外径×内径×长度)的锆合金管材原料的一端进行碾头处理，且碾头处理的每道次加工量为2mm，然后对经碾头处理后的锆合金管材原料的内外表面进行打磨，再依次经超声清洗30min、去离子水冲洗和50℃烘箱中烘干60min，得到待处理锆合金管材；
所述经碾头处理后的锆合金管材原料的碾头区域直径为68mm，长度为300mm；
步骤二、预处理：将步骤一中得到的待处理锆合金管材放置于含有NH4HF2和NaNO3的溶液中在20℃浸泡10min，取出后依次经去离子水冲洗和50℃烘箱中烘干240min，得到预处理锆合金管材；所述溶液中NH4HF2的质量含量为0.1％，NaNO3的质量含量为0.1％；
步骤三、拉拔：将步骤二中得到的预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂，然后采用固定芯头拉拔方式进行拉拔，即将预处理锆合金管材的碾头区域端部穿过拉拔外模，采用拉拔夹头将管材头部夹紧后启动拉拔机，随即将短芯头推入管材内部进行缓慢拉拔，每道次拉拔后对管材的管径及壁厚进行测量，并在管材表面涂覆润滑剂，以与拉拔外模尺寸匹配，再进行下一道次拉拔，得到直径φ84mm的拉拔锆合金管材；
所述润滑剂由以下质量分数的成分组成：二硫化钼10％，石墨乳80％，工业黄油10％；所述拉拔的速度为10m/min，拉拔的道次变形量为30％；
步骤四、后续处理：将步骤三中得到的拉拔锆合金管材缓慢放入超声辅助脱脂槽中，在50℃下超声脱脂10min，取出后用30℃温水进行冲洗，然后缓慢放入酸洗槽中在20℃酸洗1min，取出后依次用30℃温水冲洗，并放入烘箱中烘干；
所述酸洗采用的酸洗液包括以下体积分数的成分：HF 0.5％，HNO3 1％，H2SO43.5％，H2O 95％；
步骤五、真空热处理：将步骤四中经烘干后的拉拔锆合金管材放入真空退火炉中，在300℃进行真空退火处理72h，得到成品锆合金管材；所述成品锆合金管材的直径为80mm，壁厚为1mm，长度为8000mm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、碾头处理：利用旋锻机对尺寸为220mm×200mm×4000mm(外径×内径×长度)的锆合金管材原料的一端进行碾头处理，且碾头处理的每道次加工量为1mm，然后对经碾头处理后的锆合金管材原料的内外表面进行打磨，再依次经超声清洗60min、去离子水冲洗和80℃烘箱中烘干240min，得到待处理锆合金管材；
所述经碾头处理后的锆合金管材原料的碾头区域直径为68mm，长度为300mm；
步骤二、预处理：将步骤一中得到的待处理锆合金管材放置于含有NH4HF2和NaNO3的溶液中在20℃浸泡60min，取出后依次经去离子水冲洗和100℃烘箱中烘干240min，得到预处理锆合金管材；所述溶液中NH4HF2的质量含量为0.1％，NaNO3的质量含量为3％；
步骤三、拉拔：将步骤二中得到的预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂，然后采用固定芯头拉拔方式进行拉拔，即将预处理锆合金管材的碾头区域端部穿过拉拔外模，采用拉拔夹头将管材头部夹紧后启动拉拔机，随即将短芯头推入管材内部进行缓慢拉拔，每道次拉拔后对管材的管径及壁厚进行测量，并在管材表面涂覆润滑剂，以与拉拔外模尺寸匹配，再进行下一道次拉拔，得到直径φ215mm的拉拔锆合金管材；
所述润滑剂由以下质量分数的成分组成：二硫化钼10％，石墨乳80％，工业黄油10％；所述拉拔的速度为10m/min，拉拔的道次变形量为30％；
步骤四、后续处理：将步骤三中得到的拉拔锆合金管材缓慢放入超声辅助脱脂槽中，在50℃下超声脱脂10min，取出后用30℃温水进行冲洗，然后缓慢放入酸洗槽中在20℃酸洗1min，取出后依次用30℃温水冲洗，并放入烘箱中烘干；
所述酸洗采用的酸洗液包括以下体积分数的成分：HF 0.5％，HNO3 1％，H2SO41.0％，H2O 80％；
步骤五、真空热处理：将步骤四中经烘干后的拉拔锆合金管材放入真空退火炉中，在300℃进行真空退火处理72h，得到成品锆合金管材；所述成品锆合金管材的直径为200mm，壁厚为0.5mm，长度为4100mm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、碾头处理：利用旋锻机对尺寸为130mm×100mm×5000mm(外径×内径×长度)的锆合金管材原料的一端进行碾头处理，且碾头处理的每道次加工量为2mm，然后对经碾头处理后的锆合金管材原料的内外表面进行打磨，再依次经超声清洗40min、去离子水冲洗和60℃烘箱中烘干60min，得到待处理锆合金管材；
所述经碾头处理后的锆合金管材原料的碾头区域直径为118mm，长度为300mm；
步骤二、预处理：将步骤一中得到的待处理锆合金管材放置于含有NH4HF2和NaNO3的溶液中在50℃浸泡10min，取出后依次经去离子水冲洗和80℃烘箱中烘干60min，得到预处理锆合金管材；所述溶液中NH4HF2的质量含量为5％，NaNO3的质量含量为3％；
步骤三、拉拔：将步骤二中得到的预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂，然后采用固定芯头拉拔方式进行拉拔，即将预处理锆合金管材的碾头区域端部穿过拉拔外模，采用拉拔夹头将管材头部夹紧后启动拉拔机，随即将短芯头推入管材内部进行缓慢拉拔，每道次拉拔后对管材的管径及壁厚进行测量，并在管材表面涂覆润滑剂，以与拉拔外模尺寸匹配，再进行下一道次拉拔，得到直径φ125mm的拉拔锆合金管材；
所述润滑剂由以下质量分数的成分组成：二硫化钼20％，石墨乳50％，工业黄油30％；所述拉拔的速度为0.5m/min，拉拔的道次变形量为10％；
步骤四、后续处理：将步骤三中得到的拉拔锆合金管材缓慢放入超声辅助脱脂槽中，在80℃下超声脱脂30min，取出后用30℃温水进行冲洗，然后缓慢放入酸洗槽中在50℃酸洗10min，取出后依次用30℃温水冲洗，并放入烘箱中烘干；
所述酸洗采用的酸洗液包括以下体积分数的成分：HF 5％，HNO3 5％，H2SO4 5％，H2O 85％；
步骤五、真空热处理：将步骤四中经烘干后的拉拔锆合金管材放入真空退火炉中，在500℃进行真空退火处理12h，得到成品锆合金管材；所述成品锆合金管材的直径为100mm，壁厚为3mm，长度为5000mm。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、碾头处理：利用旋锻机对尺寸为85mm×60mm×8000mm(外径×内径×长度)的锆合金管材原料的一端进行碾头处理，且碾头处理的每道次加工量为2mm，然后对经碾头处理后的锆合金管材原料的内外表面进行打磨，再依次经超声清洗30min、去离子水冲洗和50℃烘箱中烘干60min，得到待处理锆合金管材；
所述经碾头处理后的锆合金管材原料的碾头区域直径为68mm，长度为300mm；
步骤二、预处理：将步骤一中得到的待处理锆合金管材放置于含有NH4HF2和NaNO3的溶液中在20℃浸泡10min，取出后依次经去离子水冲洗和50℃烘箱中烘干240min，得到预处理锆合金管材；所述溶液中NH4HF2的质量含量为0.1％，NaNO3的质量含量为0.1％；
步骤三、拉拔：将步骤二中得到的预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂，然后采用固定芯头拉拔方式进行拉拔，即将预处理锆合金管材的碾头区域端部穿过拉拔外模，采用拉拔夹头将管材头部夹紧后启动拉拔机，随即将短芯头推入管材内部进行缓慢拉拔，每道次拉拔后对管材的管径及壁厚进行测量，并在管材表面涂覆润滑剂，以与拉拔外模尺寸匹配，再进行下一道次拉拔，得到直径φ84mm的拉拔锆合金管材；
所述润滑剂由以下质量分数的成分组成：二硫化钼10％，石墨乳80％，工业黄油10％；所述拉拔的速度为10m/min，拉拔的道次变形量为30％；
步骤四、后续处理：将步骤三中得到的拉拔锆合金管材缓慢放入超声辅助脱脂槽中，在50℃下超声脱脂10min，取出后用30℃温水进行冲洗，然后缓慢放入酸洗槽中在20℃酸洗10min，取出后依次用30℃温水冲洗，并放入烘箱中烘干；
所述酸洗采用的酸洗液包括以下体积分数的成分：HF 0.5％，HNO3 1％，H2SO43.5％，H2O 95％；
步骤五、真空热处理：将步骤四中经烘干后的拉拔锆合金管材放入真空退火炉中，在300℃进行真空退火处理72h，得到成品锆合金管材；所述成品锆合金管材的直径为80mm，壁厚为0.5mm，长度为4000mm。
经检测，本发明实施例1～实施例4得到的锆合金管材在全长度上的直线度均不大于2.0mm，在任意300mm的长度上的直线度均不大于0.3mm，在任意30mm的长度上的壁厚变化值不超过0.15mm；且锆合金管材的内外表面均无肉眼可见的凹坑、划伤、裂纹等缺陷，并符合核用锆合金的超声检测和涡流检测要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、碾头处理：利用旋锻机对锆合金管材原料的一端进行碾头处理，然后对经碾头处理后的锆合金管材原料的内外表面进行打磨，再依次经超声清洗、去离子水冲洗和烘干，得到待处理锆合金管材；
所述经碾头处理后的锆合金管材原料的碾头区域直径小于目标产物锆合金管材的直径2mm以上；所述超声清洗的时间为30min~60min，所述烘干的温度为50℃~80℃，时间为60min~240min；
步骤二、预处理：将步骤一中得到的待处理锆合金管材放置于含有NH4HF2和NaNO3的溶液中浸泡，取出后依次经去离子水冲洗和烘干，得到预处理锆合金管材；
所述溶液中NH4HF2的质量含量为0.1%~5%，NaNO3的质量含量为0.1%~3%；所述浸泡的温度为20℃~50℃，时间为10min~60min；所述烘干的温度为50℃~100℃，时间为60min~240min；
步骤三、拉拔：将步骤二中得到的预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂，然后采用固定芯头拉拔方式进行拉拔，得到拉拔锆合金管材；
所述润滑剂的成分为二硫化钼、石墨乳和润滑脂；所述润滑剂由以下质量分数的成分组成：二硫化钼10%~20%，石墨乳50%~80%，工业黄油10%~30%；所述拉拔的速度为0.5m/min~10m/min，拉拔的道次变形量为10%~30%，且拉拔的过程中每进行下一道次拉拔前均对预处理锆合金管材表面涂覆润滑剂；
步骤四、后续处理：将步骤三中得到的拉拔锆合金管材放入超声辅助脱脂槽中进行超声脱脂，取出后进行冲洗，然后放入酸洗槽中进行酸洗，取出后依次进行冲洗和烘干；
所述脱脂的温度为50℃~80℃，时间为10min~30min；所述酸洗的温度为20℃~50℃，时间为1min~10min；
步骤五、真空热处理：将步骤四中经烘干后的拉拔锆合金管材放入真空退火炉中进行真空退火处理，得到锆合金管材；所述真空退火处理的温度为300℃~500℃，保温时间为12h~72h；所述锆合金管材的直径为80mm ~200mm，壁厚为0.5mm~5mm，长度为4000mm~8000mm。
2.根据权利要求1所述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤一中所述碾头处理的每道次加工量不超过2mm。
3.根据权利要求1所述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤四中所述酸洗采用的酸洗液包括以下体积分数的成分：HF 0.5%~5%，HNO31%~5%，H2SO4 1%~5%，H2O80%~95%。
4.根据权利要求1所述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤五中得到的锆合金管材在全长度上的直线度不大于2.0mm，在任意300mm的长度上的直线度不大于0.3mm。
5.根据权利要求1所述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤五中得到的锆合金管材在任意30mm的长度上的壁厚变化值不超过0.15mm。
6.根据权利要求1所述的一种大口径薄壁锆合金管材的冷加工制造方法，其特征在于，步骤五中得到的锆合金管材的内外表面均无肉眼可见的凹坑、划伤、裂纹等缺陷，并符合核用锆合金的超声检测和涡流检测要求。
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