CN111702183A - 一种球形钛铝合金粉及其制备方法、应用 - Google Patents

一种球形钛铝合金粉及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种球形钛铝合金粉末及其制备方法、应用。所述制备方法包括：将钛铝合金棒置于真空环境中；向真空环境中通入惰性气体以置换空气，置换后真空环境中氧含量在5ppm以下；利用电弧使钛铝合金棒端面熔化出液膜；旋转钛铝合金棒，在离心力作用下液膜破碎成微细液滴；冷却，得到球形钛铝合金粉末。所述球形钛铝合金粉可包括采用上述制备方法所制备出的钛铝合金粉。所述应用包括在激光或电子束增材制造领域中的应用，在激光或电子束熔覆领域中的应用。本发明的有益效果可包括：生产效率高、成本低，生产的钛铝合金粉具有粉末粒径细小、粒经分布区间窄、粉末颗粒球形度高、流动性好、松装密度大、振实密度高和夹杂物少等特点。

Description

一种球形钛铝合金粉及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及钛铝合金粉末的制取技术领域，特别地，涉及一种球形钛铝合金粉及其制备方法、应用。
背景技术
由于密度低，钛铝合金具有高的比强度和比弹性模量，在高温时仍可以保持足够高的强度和刚度，同时它还具有良好的抗蠕变及氧化能力，具有在下个十年推动结构材料变革的潜力，钛铝合金被认为是一种极具应用潜力的高温结构材料。但是由于钛铝合金室温塑性低、韧度差、难于机加工，至今仍是大量生产钛铝合金零件的主要障碍。
目前，钛铝合金的制备以铸锭冶金为主，但在采用等离子冷床熔炼和自耗凝壳的铸锭中，所得铸锭通常存在组织粗大、合金成分偏析严重等问题。
采用粉末冶金方法和增材制造技术可以制取近终形状的钛铝合金制品，能有效解决钛铝合金加工、成形的困难，但是粉末的制备是粉末冶金方法和增材制造的前提和基础。
CN111112636A将一定比例的金属钛与金属铝混合后，置于溶解有低价钛卤化物的熔融卤化物中，搅拌一段时间至反应完全后，得到固态钛铝合金粉末与熔融态卤化物盐的固液混合物，再经分离过程获得钛铝合金粉末。CN110605401A首先对准备好的混合粉末经真空输送装入熔化炉，并在气体保护下加热熔化，然后在惰性气体保护下，采用高压气体雾化方法将金属溶液制成钛铝合金粉末。CN103639408A以高纯铝和海绵钛为原料，在真空自秏电极电弧凝壳炉或真空感应炉中熔炼成钛铝合金铸锭，随后粗破碎成粉料，经过氢化处理获得脆性的氢化合金粉料，再利用涡流气流磨研磨制成微细钛铝合金粉末。CN102717086A采用TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料，在氩气保护气氛下进行高能球磨，再将球磨粉末进行脱氢及合金化热处理，最后经过射频等离子球化制备高铌钛铝合金球形微粉。
上述钛铝合金粉末制备技术生产的粉末不能满足增材制造和高端粉末冶金零件对粉末质量的要求。机械粉碎法制得的钛铝合金粉末氧含量偏高，其使用率呈下降趋势。还原法生产的粉末松装密度低、球形度不高。气雾化法是目前钛铝合金粉生产的主要工艺方法，该方法是将金属钛和铝块或者钛铝合金块在感应炉中熔化，倒入中间漏包，通过高压气流冲击雾化成微细液滴，冷却成粉。生产过程消耗大量的惰性气体，使成本上升，其粉末颗粒上卫星粉较多，影响粉末的流动性，同时还有一些空心粉，易造成打印零部件的冶金缺陷，而且粉末颗粒的粒度分布区间较宽，适合增材制造要求尺寸区间的粉末占比较低。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种球形钛铝合金粉末及其制备方法、应用，以满足增材制造技术要求。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种球形钛铝合金粉末的制备方法。
所述制备方法可包括以下步骤：将钛铝合金棒置于真空环境中；向真空环境中通入惰性气体以置换空气，置换后真空环境中氧含量在5ppm以下；利用电弧使钛铝合金棒端面熔化出液膜；旋转钛铝合金棒，在离心力作用下液膜破碎成微细液滴；冷却，得到球形钛铝合金粉。
在本发明的一个示例性实施例中，按原子百分比计，所述钛铝合金棒中钛的含量为40～69％，铝的含量为30～49％。
在本发明的一个示例性实施例中，在将所述钛铝合金棒在置于真空环境之前，可对其进行均热化处理。
在本发明的一个示例性实施例中，在所述利用电弧使钛铝合金棒端面熔化出液膜的起始阶段前，真空环境的真空度可以在4×10-3Pa以下。
在本发明的一个示例性实施例中，所述通入惰性气体的流量为100～700L/min，惰性气体的压力为0.2～0.7MPa。
在本发明的一个示例性实施例中，所述钛铝合金棒旋转的转速可以为13000～21000rpm；在旋转钛铝合金棒的同时连续进给所述钛铝合金棒，进给速度可以为60～240mm/min。其中，钛铝合金棒的进料速度可以在60～240mm/min之间连续可调，以获得持续生产球形钛铝合金粉。
在本发明的一个示例性实施例中，所述电弧可以由电弧熔化系统输出，电弧熔化系统输出的工作电流可以为1100～2300A。
在本发明的一个示例性实施例中，在保护气氛下，利用超声波振动筛或标准筛对所述冷却后的钛铝合金粉进行筛分，按照粒度分级，获得不同级别的钛铝合金粉。
本发明另一方面提供了一种球形钛铝合金粉。所述球形钛铝合金粉可包括采用上述球形钛铝合金粉的制备方法所制备出的钛铝合金粉。
本发明再一方面提供了一种球形钛铝合金粉的应用，应用可包括在激光或电子束增材制造领域中的应用，和/或，在激光或电子束熔覆领域中的应用，例如在电子束3D打印中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括以下中的至少一项：
(1)本发明通过等离子电弧产生的高温，瞬间将钛铝合金熔化成合金液膜，在高速旋转的离心力作用下雾化成粉，通过表面张力的作用实现钛铝合金粉末的球化，有效的解决了传统生产方法中粉末的球形度不好的难题。
(2)本发明生产的钛铝合金粉与现有的其它生产方式相比：粉末基本没有空心粉和卫星粉、粒径分布区间窄、粉末颗粒球形度高、流动性好、松装密度大和振实密度高、夹杂物少的特点。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了示例2制备得到球形钛铝合金粉的一个形貌图；
图2示出了示例2制备得到球形钛铝合金粉的一个粒度分布示意图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的球形钛铝合金粉及其制备方法、应用。
本发明一方面提供了一种球形钛铝合金粉的制备方法。
本发明可将钛铝合金棒加工成原料棒，在惰性气体的保护下，用电弧将原料棒的端面熔化后，通过离心力的作用雾化制取出化学成分及粉末物理特性都满足增材制造技术要求的钛铝合金粉末。
在本发明的一个示例性实施例中，所述球形钛铝合金粉的制备方法可包括：钛铝合金棒料→均热化处理→车削加工→安装原料棒→抽真空→充入惰性气体→引弧→离心雾化→冷却→筛分包装。
在本实施例中，钛铝合金棒料(也可称为原料棒)可选用：真空自耗电极熔化铸锭的棒料或经锻造的合金棒、亦或者经粉末冶金方法制取的钛铝合金棒料。钛铝合金棒可包括按照原子百分比(at.％)计的化学成分为：
40～69％的Ti，例如，41％、45％、50％、55％、60％、65、68％等。
30～49％的Al，例如31％、35％、40％、45％、48％等。
其余：铌、钒、铬、钨、钇等元素中的一种或多种、以及不可避免的杂质元素。例如，所述铌、钒、铬、钨、钇等元素中的一种或多种的原子百分比可以为1～11％，再例如1.2％、2％、4％、5％、8％、9％、9.8％、10％。
在本实施例中，所述均热化处理可包括：将钛铝合金棒料放入真空炉或惰性气体保护的炉子中进行退火处理，退火处理工艺为1050～1150℃，保温12～24小时。
在本实施例中，所述车削加工可包括：对退火处理后的原料棒按照直径ф50～120mm，长250～600mm的规格进行车削加工，例如可加工为ф50×450mm或者ф80×300mm。
在本实施例中，所述安装原料棒、抽真空和通入惰性气体可包括：将加工好的原料棒放入电弧熔化离心雾化装置中，抽取真空并控制雾化室内真空度在4×10-3Pa以下，例如3×10-3Pa、2×10-3Pa等，然后向装置内通入的惰性气体。
其中，惰性气体的纯度在99.995％以上，惰性气体可以是氩气、氦气或其它惰性气体，也可以是它们的混合气体，优选地，所述向其装置通入的惰性气体可以为高纯氩气，或者是氩气与氦气的混合气体，混合气体中氦气的体积占比为0～90％，例如10％、20％、50％、80等，氩气或者由氩气与氦气组成的混合气体进入电弧熔化离心雾化装置中总体积流量可以为100～700L/min，其压力为0.2～0.7MPa；优选地，氦气、氩气纯度在99.995％以上，更优选为99.999％。
在本实施例中，所述引弧可包括：通入惰性气体确保雾化腔内氧含量≤5ppm时，在惰性气体保护下开启电弧离心雾化装置，电弧离心雾化装置的电弧熔化系统输出工作电流可以为1100～2300A，例如1200、1500、1800、2100A等，电弧长可以为35～60mm，例如38mm、45mm、50mm、57mm等，弧柱直径可以为35～50mm，例如37mm、42mm、45mm、48mm等。
在本实施例中，所述离心雾化可包括：
控制钛铝合金原料棒旋转的转速为13000～21000rpm，同时对钛铝合金棒料连续进给原料棒的进给速度为60～240mm/min之间并连续可调。例如，转速可以为14000、16000、20000rpm等，进给速度可以为70、90、108、160、200、220mm/min等。
通过电弧熔化系统将钛铝合金棒端面熔化并产生液膜，在离心力的作用下，液膜破碎成微细液滴，钛铝合金微细液滴，在表面张力的作用下冷却凝固实现钛铝合金粉末球形化，以获得持续生产球形钛铝合金粉。
在金属粉末的生产过程中，由于金属性质不同及熔点不同，金属液粘度也不同，熔化电弧能量密度的高低决定了原料棒熔化端面液膜层的厚薄，进而影响粉末粒度和雾化过程的顺利进行。电弧能量密度过低，将延长原料棒熔化完成时间，导致大量热量传递到电机轴、轴承，使电机不能正常工作。电弧能量密度过高，原料棒熔化端面液膜层太厚不但使粉末变粗而且还易产生飞边并加大原料棒的振动，使雾化过程不能进行。工作电流决定了电弧能量密度的高低。原料棒的旋转速度、工作电流大小、弧距的长短及原料棒的给进速度是本发明的重要工艺参数，这些工艺参数的组合协同才能使得雾化过程顺利实现。
在本实施例中，本发明的球形钛铝合金粉的制备可以利用电弧熔化旋转雾化装置(也可称为电弧熔化离心雾化装置)，电弧熔化旋转雾化装置主要可包括：
(1)电弧熔化系统：电弧熔化系统可以将原料棒熔化为液滴。
(2)旋转离心雾化系统(可简称旋转系统)：将原料棒放入旋转离心雾化系统的雾化室(也可称为雾化腔)中，旋转系统能够控制原料棒的转速，旋转系统能够使原料棒熔化后产生离心力，在离心力的作用下原料棒前端的液膜雾化为液滴冷却成粉。
(3)给进系统：给进系统可连接原料棒的一端。给进系统可通过对棒料(即原料棒)连续进给来补充熔化飞离的液体膜，进料速度可以在60～240mm/min连续可调。
采用本发明钛铝合金粉制备方法，能够实现批量化制备，能够满足增材制造技术要求的球形钛铝合金粉，制取的钛铝合金粉末化学成分与原料棒基本相当；钛铝合金粉平均粒度可以在2000μm以下，例如50μm、70μm、120μm、600μm、1300μm、1900μm等；粉末颗粒形貌与标准圆之比的球形度可在90％以上，进一步地，可在92％以上，例如93％。
制粉生产过程氧增量≤500ppm，氮增量≤200ppm。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
采用Ti-48Al-2Cr-2Nb系钛铝合金棒作为原料，钛铝合金棒的化学成分的原子百分比(at.％)Al：47～49％，Cr：1.5～2.5％，Nb：1.5～2.5％，余量为Ti和杂质元素，相对密度大于99％，其化学成分的质量百分wt％如表1所示。
将钛铝合金棒加工成直径为ф50×450mm钛铝合金原料棒，并除去原料棒表面杂质。
将除去杂质后的原料棒放入电弧离心雾化装置(即电弧熔化旋转雾化装置)中，抽真空度≤3×10-3Pa，然后向装置通入惰性气体氩气。在确保雾化腔内氧含量≤4ppm的情况下，在氩气的保护下开启电弧熔化离心雾化装置。
通过控制电弧熔化的工作电流大小控制功率，进而控制钛铝合金棒的熔化速度，输出工作电流1800A，电弧长40±2mm。
钛铝合金原料棒在旋转装置的带动下高速旋转，转速为23000rpm。钛铝合金原料棒旋转的同时进料速度为108mm/min。输入的氩气纯度为99.999％，氩气的流量为390L/min，其压力为0.3±0.05MPa。
钛铝合金原料棒前端被电弧熔化成液膜时在离心力的作用下液膜破碎为细小的钛铝合金液滴，并在氩气体环境中冷却凝固。
待冷却至室温后取出制取的钛铝合金粉，在氩气的保护下用超声波振动筛进行筛分，按照粒度分级，获得不同级别的球形钛铝合金粉，用塑料膜真空包装成为产品。
所制取的球形钛铝合金粉产品的颗粒形貌呈球形或类球形，制取的钛铝合金粉末产品的主要化学成分含量如表2所示。制得的钛铝合金粉末中的85％(重量分数)的粒度小于250微米。粉末颗粒的氧含量为780ppm，其制造过程氧增量为210ppm，氮含量为220ppm，氮增量为120ppm，球形度为92％；粒度小于250μm的粉末的流动性为39s/50g。
表1 Ti-48Al-2Cr-2Nb系钛铝合金原料棒的主要化学成分(质量分数，wt％)
元素 Ti Al Cr Nb O N C 其它元素
含量 余量 33.18 2.65 4.71 0.057 0.010 0.051 ≤0.1
表2示例1制取得到的合金粉末的主要化学成分(质量分数，wt％)
元素 Ti Al Cr Nb O N C 其它元素
含量 余量 33.10 2.65 4.71 0.078 0.022 0.045 ≤0.1
示例2
采用Ti-45Al-8Nb-W-Y系钛铝合金棒作为原料，Ti-45Al-8Nb-W-Y系主要化学成分(原子百分比at.％)Al：45～46％，Nb：5～10％，W：0.2～1％，Y：0.01～0.1％，余量为Ti和杂质元素，其相对密度大于99％。将钛铝合金棒加工成直径为Ф80×350mm钛铝合金原料棒，并除去原料棒表面杂质。
将钛铝合金原料棒放入电弧离心雾化装置中，抽真空度≤3×10-3Pa，然后向装置通入混合惰性气体。
通入的混合惰性气体中纯度为99.999％氩气体积占比为70％，纯度为99.999％氦气体积占比为30％，混合惰性气体的总流量为670L/min，其压力为0.6±0.05MPa。
确保雾化腔内氧含量≤3ppm时，在惰性气体保护下开启电弧熔化离心雾化装置，通过控制电弧熔化的功率，工作电流大小来控制钛铝合金棒的熔化速度，输出工作电流2300A，电弧长45±2mm。
原料钛铝棒的转速为19000rpm，同时钛铝合金原料棒进料速度为96mm/min。
钛铝合金原料棒前端被电弧熔化成液膜，经旋转离心将液膜破碎为细小的钛铝合金液滴，在混合惰性气体环境中冷却凝固成粉。
制取的钛铝合金粉待冷却至室温后取出，在氩气的保护下用超声波振动筛进行筛分，按照粒度分级，获得不同级别的球形钛铝合金粉，用塑料膜真空包装成为产品。
所制取的球形钛铝合金粉产品的颗粒形貌呈球形或类球形如图1所示，粉末的球形度达到90％。钛铝合金粉末的粒度分布如图2所示，制取的球形钛铝合金粉末总重量的94％小于150微米。粉末颗粒的粒度在53～150μm区间的粉末流动性为33s/50g。
本发明另一方面提供了一种球形钛铝合金粉。球形钛铝合金粉可包括采用上述的制备方法所制备出的球形钛铝合金粉。
本发明的钛铝合金粉末球形度高，粒度尺寸区间分布窄，具有准确均匀的化学成分、低的氧含量。此外，钛铝合金粉的物理特性还具有：粉末粒径细小、粒经分布区间窄、粉末颗粒球形度高、流动性好、松装密度大和振实密度高、夹杂物少等特殊要求指标。粉末粒度可以在15～2000μm区间控制调整。钛铝合金粉末的制取过程中，产品的氧、氮含量与原料棒相比，其氧增量：≤500ppm，氮增量：≤200ppm。
本发明再一方面提供了一种球形钛铝合金粉的应用。应用可包括在激光或电子束增材制造领域中的应用，例如在高速激光熔覆沉积领域、电子束选区熔化领域等。
综上所述，本发明的球形钛铝合金粉及其制备方法、应用的优点可包括：
(1)本发明制备方法的生产效率高、成本低。
(2)本发明将电弧熔化系统和旋转离心雾化系统结合，生产的钛铝合金粉具有：粉末粒径细小、粒经分布区间窄、粉末颗粒球形度高、流动性好、松装密度大、振实密度高和夹杂物少的特点。
(3)本发明装置密封效果好，在雾化腔采用了真空加惰性气体保护的方式，减小了微细粉末体泄露的风险，例如减少了泄露污染。
(4)本发明制备出的球形钛铝合金粉可以通过增材制造技术开发出大量的复杂钛铝合金粉零件，以满足航天航空及国防军工的需要。
尽管上面已经通过结合附图和示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种球形钛铝合金粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将钛铝合金棒置于真空环境中；向真空环境中通入惰性气体以置换空气，置换后真空环境中氧含量在5ppm以下；
利用电弧使钛铝合金棒端面熔化出液膜；
旋转钛铝合金棒，在离心力作用下液膜破碎成微细液滴；
冷却，得到球形钛铝合金粉。
2.根据权利要求1所述的球形钛铝合金粉的制备方法，其特征在于，按原子百分比计，所述钛铝合金棒中钛的含量为40～69％，铝的含量为30～49％。
3.根据权利要求1所述的球形钛铝合金粉的制备方法，其特征在于，在将所述钛铝合金棒在置于真空环境之前，对其进行均热化处理。
4.根据权利要求1所述的球形钛铝合金粉的制备方法，其特征在于，在所述利用电弧使钛铝合金棒端面熔化出液膜的起始阶段前，真空环境的真空度在4×10-3Pa以下。
5.根据权利要求1所述的球形钛铝合金粉的制备方法，其特征在于，所述通入惰性气体的流量为100～700L/min，惰性气体的压力为0.2～0.7MPa。
6.根据权利要求1所述的球形钛铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述钛铝合金棒旋转的转速为13000～21000rpm；
在旋转钛铝合金棒的同时连续进给所述钛铝合金棒，进给速度为60～240mm/min。
7.根据权利要求1所述的球形钛铝合金粉的制备方法，其特征在于，所述电弧由电弧熔化系统输出，电弧熔化系统输出的工作电流为1100～2300A。
8.根据权利要求1所述的球形钛铝合金粉的制备方法，其特征在于，在保护气氛下，利用超声波振动筛或标准筛对所述冷却后的钛铝合金粉进行筛分，按照粒度分级，获得不同级别的钛铝合金粉。
9.一种球形钛铝合金粉，其特征在于，所述球形钛铝合金粉包括采用权利要求1至8中任意一项所述的球形钛铝合金粉的制备方法所制备出的球形钛铝合金粉。
10.权利要求9所述的球形钛铝合金粉在激光或电子束增材制造领域中的应用，在激光或电子束熔覆领域中的应用。
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