CN110044900B - 一种双相复合材料组织结构的表征方法 - Google Patents

一种双相复合材料组织结构的表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双相复合材料组织结构的表征方法，具体涉及一种基于概率统计组合模型的双相复合材料组织结构表征方法，所述方法包括：步骤1，制备双相复合材料组织结构观测样品；步骤2，对样品进行显微观测以获得双相复合材料的组织结构形貌图；步骤3，将得到的双相复合材料组织结构图进行二值化处理；步骤4，对二值化的组织结构图像进行周期性边界拓展；步骤5，统计分析以得到表征双相复合材料组织结构的概率统计组合模型及其参数，本发明方法，能够有效表征出双相复合材料的组织结构组分与形貌，具有难度小、成本低、技术可靠等特点，有益于复合材料工艺‑组织结构‑性能之间关系的建立和实现材料制备‑制造一体化设计与控制。

Description

一种双相复合材料组织结构的表征方法
技术领域
本发明涉及一种双相复合材料组织结构的表征方法，尤其涉及一种基于概率统计组合模型的双相复合材料组织结构的表征方法。
背景技术
材料的组织结构与其宏观性能密切相关，材料制备工艺过程产生的微观组织结构决定了材料的力学性能和材料特性，双相复合材料的组织结构由基体相和强化相组成，与单相材料组织结构存在根本区别，使得其力学性能和材料特性具有一些固有的特点。材料的力学性能及其稳定性、服役时的疲劳特性和失效行为同样受到其组织结构的影响，组织结构是联系工艺-结构-性能各个环节之间的重要纽带，在双相复合材料本构模型构建和性能分析时，其组织结构成为需要考虑的关键因素。对大多数复合材料而言，其内部组织结构的三维形貌难以直接观测和表征，因此，如何准确表征和重构双相复合材料的组织结构已成为复合材料制备和制造研究中的重要议题。
在材料组织结构表征方面，以连续切片为主的破坏性的方法，是目前观测材料微观结构组分和形貌的主要方法。连续切片法需要重复抛光腐蚀逐层去除材料，耗时长，成本高，对金相切片的精确定位难度大，要求严格控制切片厚度，试验过程复杂。基于连续切片技术的微观组织结构观测方法存在的主要不足包括：在图像获取阶段，得到高质量的连续二维图像数据仍然是一项耗时费力的工作；在数据处理阶段，尽管有多个图像处理软件与可视化平台出现，但多以医用和生物为主，适合金相图和双相复合材料图像处理的较少。对材料组织结构组分通常通过定义初生固相数量、大小和平均等效直径三个参量来进行定量表征，在广泛应用的微观组织结构参量表征法中，未对材料组织结构图像形貌进行统计分析和提取出统计特性参数，各种表征参量往往针对特定问题，通用性和可移植性差。
发明内容
针对现有技术的局限性，本发明的目的在于提供一种双相复合材料组织结构的表征方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种双相复合材料组织结构表征方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：制备双相复合材料组织结构的观测样品；
步骤2：对步骤1中的样品进行光学显微观测，得到样品的组织结构图；
步骤3：对样品组织结构图进行二值化处理；
步骤4：对二值化的样品组织结构进行周期性边界拓展；
步骤5：确定一种概率统计组合模型，对样品组织结构图进行统计分析，获得表征组织结构形貌分布的概率统计组合函数及其参数。
本发明采用的概率统计模型为两点相关性和线性路径概率统计组合模型。
所述双相复合材料由基体相和强化相组成，其中软相为基体相，硬相为强化相。
在步骤1中将所述试件切割为按材料制备坐标系正交方向切割，并且清洗所述试件表面，去除表皮和外来污物，打磨、抛光试件表面，使试件表面符合光学显微镜观察实验样品要求。
在步骤2中试样组织结构图分为基体相区和强化相区。
在步骤3中利用图像处理技术对试样组织结构图的基体相和强化相采用数字0和1进行数码二值化，得到二值化的双相复合材料组织结构图像。
在步骤4和5中对二值化的双相复合材料组织结构图像进行周期性边界拓展，统计分析和计算，获得表征其组织结构的概率统计组合模型的参数。
本发明利用数字图像处理技术和组织结构光学显微观测仪器，提供了一种采用概率统计组合模型表征双相复合材料组织结构形貌特征的简单方法，拓宽了概率统计模型的使用范围。
本发明可以取代采用相体积分数和平均晶粒尺寸等参数表征材料微观组织结构的方法，能更准确的表征双相复合材料的组织结构形貌，具有一定的实用价值和工程意义。对双相复合材料，采用概率统计分析并提取统计特性参数可对其组织结构相组分、形状和主轴取向等形貌特征进行有效的表征，并具有足够的精度，可以对微观组织结构-性能之间的关系加深理解，并获得各种微观组织结构形貌描述参量对宏观性能预测的影响敏度，得到的这些信息可通过控制成分和制造工艺形成新的微观组织结构形貌来进一步用于更为复杂材料的设计。同时，当需要应用复合材料组织结构的数字化模型进行性能分析或模型验证时，在不需要重复进行扫描或透射电镜等高分辨率图像采集的前提下，基于概率统计函数描述即可直接从样本空间重构得到微观组织结构，并且各向异性材料的三维组织结构可利用从二维组织结构提取的统计信息插值来重构得到，成为一种重构双相复合材料三维组织结构新的途径。本发明的表征结果可在双相复合材料制备过程中对其进行相应的性能控制，避免资源浪费，提升产品质量。
附图说明
图1为本发明表征方法的流程示意图；
图2为本发明观测样品示意图；
图3为本发明观测样品在三个正交平面的组织结构；
图4为本发明观测样品三个正交平面组织结构的二值化图像；
图5为本发明中得到的样品组织结构三个正交方向的两点相关性概率统计分布函数曲线；
图6为本发明中得到的样品组织结构三个正交方向的线性路径相关性概率统计分布函数曲线；
图7为本发明中样品组织结构沿轧制方向的两点相关性概率统计函数曲线分布上、下界。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。
一种双相复合材料组织结构的表征方法，按以下步骤进行：
步骤1：制备双相复合材料组织结构的观测样品；
步骤2：对步骤1中的样品进行显微观测，得到样品组织结构图；
步骤3：对样品组织结构图进行二值化；
步骤4：确定一种概率统计组合模型；
步骤5：对二值化的样品组织结构图进行周期性边界拓展和统计分析，获得表征双相复合材料组织结构形貌分布的概率统计组合模型及其参数。
结合图1，本发明一种双相复合材料组织结构的表征方法包括以下步骤：
步骤1，制备双相复合材料组织结构的观测样品；
其中，观测样品采用先进高强度双相(Dual Phase，DP)钢轧制板料，参考图2，所述试件按材料制备坐标系正交方向进行切割，并且清洗所述试件表面，去除表皮和外来污物，打磨、抛光试件表面，使试件表面符合光学显微镜观察实验样品要求。
为了能够保证测试效果，使观察到的图像清晰，本发明中所使用的双相钢材料的长、宽均为15mm，厚为1.5mm。
具体的，双相钢试样可通过如下方式制备：
镶样：采用树脂冷浇注镶嵌法对试样进行镶嵌，先将试样在模圈内安置妥当，再将按一定配比的环氧树脂和乙二胺(根据需要可加入少量增塑剂)搅拌均匀，注入模圈内，待凝固后脱模。
磨制：将试样用砂纸从粗到细依次打磨，本实例选用320#、600#、800#、1200#、2000#，5种砂纸由粗向细磨制。砂纸最好选用水洗型，磨试样的过程会残留部分小颗粒，在此过程中用水冲洗，防止其嵌入试样。磨制试样过程中保证受力均匀。
抛光：采用抛光机进行抛光，需注意抛光时间和载荷。采用自动抛光控制方式，5μm粒度的金刚石研磨膏，抛光时间300s，抛光压力5N，抛光过程中保持自动喷液管道的开启，蒸馏水匀速滴在抛光布上，因抛光机的旋转，使得蒸馏水能够连同研磨膏等杂质一同被冲洗掉，从而获得较好的抛光效果。
腐蚀：用蒸馏水冲洗处理后的样品，再用0.5％的硝酸酒精溶液腐蚀样品，腐蚀时间控制在15s左右，样品抛光面出现气泡后立即使用蒸馏水冲洗，以确保腐蚀面干净无杂质。
步骤2，对步骤1中的样品进行显微观测，得到样品组织结构图；
具体的，步骤2中采集图像的金相显微镜的最大分辨率为1600×1200。
将处理后的试样放置于金相显微镜的载物台上，用适当倍数的物镜寻找目标区域，参考图3，分别采集三个正交平面的金相图。
步骤3，对样品组织结构图进行二值化处理；
利用图像处理技术对试样组织结构图的铁素体基体相和马氏体相采用数字0和1进行数码二值化，参考图4，得到二值化的双相复合材料组织结构图像。
图像二值化的目的是使用阈值法将图像像素变为只有两级(0或1)，这样得到具有明显黑白效果的图像。由于二值化后的图像界面清晰，易于凸显目标轮廓。
图像二值化函数表达式：
Figure BDA0002047486320000051
式中，p＝(x,y)表示组织结构图像上的点，I(p)表示采集到的原始组织结构图像，O(p)表示输出的组织结构图像，T为二值化处理时选用的阈值。为了减小光线问题对图像的影响，采用最大类间方差法作为动态阈值选取法。最大类间方差法是基于最大类间方差准则选取阈值，将图像灰度直方图分割成两部分，保持两部分类间方差最大，即具有最大分离性。首先计算图像直方图，全局灰度均值，然后遍历直方图，再计算每个阈值下的类间方差，最后找到类间方差最大的阈值T。样品组织结构图经二值化处理后，图像像素取值为0的点对应复合材料的基体相，取值为1的点对应复合材料的另一组分相。
步骤4，选用概率统计模型为两点相关性和线性路径概率统计组合模型；
选用的两点相关性概率统计函数定义为：
Figure BDA0002047486320000061
式中，E(.)表示数学期望。两点相关性概率统计函数表征的是组织结构图像上的两点p1和p2位于同一种复合材料组分相的概率，当p1和p2无限接近时，其值为双相复合材料的某一种相的体积分数fv。对各向同性均匀材料，两点相关性函数只与点p1和p2的距离r＝|p2-p1|有关，则两点相关性概率统计函数转变为。
f2(r)＝E[O(p1)O(p2)]
在本实施例中，双相钢的轧制使组分相沿不同方向发生了不同程度的变形，造成了其组织结构的各向异性，为表征组织结构的这一特性，分别沿图2所示坐标系的三个正交方向取点p1和p2，并记rj＝p2j-p1j(j＝x,y,z)，得到沿三个不同取向上的两点相关性概率函数。
f2(rj)＝E[O(p1)O(p2)]
进一步对上述两点相关性概率统计函数进行正则化处理，以消除不同双相复合材料组分相体积分数的影响。
Figure BDA0002047486320000062
线性路径函数描绘的是将一些随机的标量线段抛入参考图像的像素点中，各个标量线段落在特定相位上的概率，能够弥补两点相关性概率统计函数的不足，表征了双相复合材料组织结构图像上目标相的连通特征。
在本实施例中，与选用的两点相关性概率统计函数类似，线性路径概率统计函数经正则化处理后可表述为：
Figure BDA0002047486320000063
步骤5，对二值化的样品组织结构进行周期性边界拓展和统计分析，获得表征组织结构形貌分布的概率统计函数曲线及参数。
所述周期性边界拓展采用将组织结构图像的边界进行迁移，统计组织结构图像右侧部分信息不足时以左侧部分相应图像迁移进行补充。
对二值化处理后的双相钢微观组织结构图像进行统计分析，得到双相钢的微观组织结构的两点相关性概率统计函数曲线(见图5)和线性路径概率统计函数曲线(见图6)。
经过最小二乘拟合，进一步采用以下方程对两点相关性和线性路径概率统计函数曲线进行拟合。
Figure BDA0002047486320000071
式中，c0,c1,…,c4为拟合参数。
具体的，对先进高强度双相钢微观组织结构，分别沿三个正交方向的两点相关性概率统计函数和线性路径概率统计函数曲线的拟合曲线如图5和6所示，对应的参数如表1所示。
表1先进高强度双相钢微观组织结构概率统计函数曲线拟合参数
Figure BDA0002047486320000072
上述所得到的组织结构概率统计函数曲线及其参数可用于组织结构的重构。
由于工艺参数和生产批次等条件的影响，双相复合材料的微观组织结构会存在一定的波动，当这一波动在一定限度范围内时，对材料的宏观力学性能的影响可忽略，反之，当超出限度时得到的材料将不能满足质量要求。双相复合材料的微观组织结构的这一变化特征反映到其概率统计函数曲线上表现为同一批次的不同样品或不同批次的样品得到的统计曲线具有一定的分散性(见图5和图6)，在本发明中，根据统计曲线的特点分别采用上界曲线和下界曲线对满足材料性能要求的双相复合材料的组织结构的概率统计分布函数曲线进行限定，如图7所示。首先，对满足材料性能要求的双相复合材料组织结构图像进行统计分析，得到其概率统计函数曲线的分布，再对其上、下界进行拟合，得到上界曲线和下界曲线，进行产品质量监控时，当观测样品的组织结构概率统计函数曲线超出上、下界曲线时，即认为此时得到的材料性能不能满足要求，需要进行相应的工艺参数调整或采取其它控制措施。
本发明以双相钢微观结构表征为实施案例，引入统计概率函数对双相钢的微观组织结构进行定量表征，利用两点相关性概率统计函数和线性路径概率统计函数组合模型对双相钢微观组织结构金相图进行分析，得到双相钢的微观组织结构的统计特性函数及其参数，对轧制双相钢板微观组织的各向异性特性进行准确表征。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种双相复合材料组织结构的表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备双相复合材料组织结构观测样品；
步骤2：对样品进行显微观测以获得双相复合材料的组织结构形貌图；
步骤3：将得到的双相复合材料组织结构图进行二值化处理；
步骤4：对二值化处理的组织结构图像进行周期性边界拓展；
所述步骤4中周期性边界拓展采用将组织结构图像的边界进行迁移，统计组织结构图像右侧部分信息不足时以左侧部分相应图像迁移进行补充；
步骤5：统计分析以得到表征双相复合材料组织结构的概率统计组合模型及其参数。
2.如权利要求1所述的双相复合材料组织结构的表征方法，其特征在于，所述步骤1中的双相复合材料组织结构由具有相界明显的基体相和强化相组成。
3.如权利要求1所述的双相复合材料组织结构的表征方法，其特征在于，所述步骤1中的观测样品对各向同性材料为沿任意方向切割的试样，其对各向异性材料为沿三个正交平面方向切割的试样。
4.如权利要求1所述的双相复合材料组织结构的表征方法，其特征在于，所述步骤2双相复合材料样品的组织结构形貌采用光学显微镜和/或电子显微镜进行观测。
5.如权利要求1所述的双相复合材料组织结构的表征方法，其特征在于，所述步骤2样品的组织结构形貌图以相界分为基体相区和强化相区。
6.如权利要求1所述的双相复合材料组织结构的表征方法，其特征在于，所述步骤3中对试样组织结构图的基体相和强化相分别采用数值0和1进行图像处理，得到二值化的组织结构图像。
7.如权利要求1所述的双相复合材料组织结构的表征方法，其特征在于，所述步骤5中的概率统计组合模型为两点相关性和线性路径概率统计组合模型。
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