CN101231227A

CN101231227A - 一种多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法

Info

Publication number: CN101231227A
Application number: CNA2007100367097A
Authority: CN
Inventors: 宋洪伟; 王秀芳; 杨晓萍; 史弼
Original assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2007-01-22
Filing date: 2007-01-22
Publication date: 2008-07-30
Anticipated expiration: 2027-01-22
Also published as: CN101231227B

Abstract

一种多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法。包括：(1)制备待测多相材料试样；(2)在试样待测面上随机选择一或若干个测试区域进行纳米压入测试，测试点按网格形式排列，网格结点与压痕点之间一一对应；(3)对测试结果进行初始分析，得到总计N_e个有效弹性模量E－硬度H数据对，将数据汇总列表或在E－H平面直角坐标系中画散点图；(4)将上述N_e个有效数据点分组，数据组与组成相之间一一对应；(5)按数据组确定各组成相体积分数和微观力学性能。由此，可简便、灵活地同时测定多相材料中各组成相含量、弹性模量和硬度，测定结果直观、可靠，特别适用于多相钢、聚合物、生物材料及复合材料等多相材料中各组成相的微观力学性能的测定。

Description

一种多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法

技术领域

本发明涉及一种多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，尤其涉及一种多相材料中各组成相弹性模量和硬度的测定方法。

背景技术

多相材料具有丰富多彩的组织性能，广泛存在于自然界或工程界并被大量应用于工程结构。顾名思义，多相材料是显微组织中至少包含两种不同类型组成相的材料。这些组成相的微观性能(包括微观力学性能)及相比例(或含量，通常用体积分数表示)对多相材料的宏观性能(包括宏观力学性能)具有决定性的影响。正是由于这个原因，人们才可以通过选择不同的组成相以及通过调整各组成相的比例，开发，甚至设计出形形色色的多相材料以满足各种不同的需要。显然，了解各组成相的比例和微观力学性能对于设计、研究、开发、改进和使用多相材料具有重要的学术价值和实用意义。

迄今为止，除了压入技术以外，几乎还没有其它办法可以直接测定多相材料中各组成相的微观力学性能，而一般的压入方法又难以避免边界效应或基底效应的影响。所谓边界效应或基底效应，是指在压入测试某一组成相的过程中，即便是压头没有直接接触到相界或相邻的异相晶粒，压痕的弹性应变场或塑性应变场也可能与相界或相邻的异相晶粒产生交互作用。一旦受到边界效应或基底效应的影响，测试结果反映的就不再是该相的本征性能，而是包含或迭加了相界或其它组成相的贡献。在各种常规压入技术中，压入深度最小的莫过于显微硬度试验了。但即便是显微硬度测试，其压痕的最小尺度也有数微米甚至十几微米，而其应变场范围更是超过几十微米，这远大于绝大多数常用多相材料组成相的最小特征尺度(如等轴晶的平均直径、纤维状相的宽度等)。这就意味着利用常规的压入技术(包括显微硬度测试)很难测定钢中各种组成相的微观力学性能。

目前，传统或先进多相材料(如钢和复合材料等)都在向超细化发展。随着尺度的减小，各组成相的影响越来越复杂，同时，对其中各组成相的测定需求也越来越强烈，但难度也越来越大。在这种情况下，纳米压入技术就成为解决上述问题的关键。

纳米压入又称为深度敏感技术，是近年来发展起来的一种新的压入测试方法。该技术能够以纳牛和纳米分辨率连续控制和测量载荷、位移，从而提供材料研发者所关心的一系列力学性能——例如，弹性模量(杨氏模量)、硬度、断裂韧性、蠕变应力指数等。目前，已经有一些专利文献介绍了利用纳米压入技术测试硬质涂层硬度[CN 1423115A]、硬膜与软基底之间底的结合强度[US6339958]、薄膜的断裂韧性[US6053034]、混凝土的力学性能[FR2796150]、材料的弹性模量[US2003094034，EP1314970]等方法。然而，有关纳米压入技术在测定多相材料中各组成相力学性能方面的应用，至今尚未见诸专利文献。这方面的应用，仅见诸学术论文中。

文献[Surf.Coatings Tech.133-134(2000)152-159]和[Biomaterials，23(2002)735-742]分别采用纳米压入技术测定了TiN-Si₃N₄-TiSi₂纳米复合材料和熔融石英增强齿科复合材料的力学性能，但试验采用了大压痕，测定的是整个材料的宏观性能而不是组成相的微观性能。

文献[Thin Solid Films，308-309(1997)297-303]利用压入技术测定了双相不锈钢中铁素体和奥氏体两个组成相的弹性模量和硬度，但采用的试验方案是瞄准组成相的某一个或若干个晶粒直接进行压入测试。由于该钢的晶粒较粗大(铁素体和奥氏体两相的平均晶粒直径分别为20μm和40μm)，瞄准个别相的晶粒测试是可行的，但缺点是测试区域的选择不是随机的，这将导致测试结果缺乏统计意义。文献[Scr Mater，45(2001)1401-1406]利用纳米压入技术测定了超细晶粒X65管线钢中铁素体和马氏体的弹性模量和硬度。为了瞄准指定的相或测试区域，试验采用了原子力显微镜定位，但问题同样是测试结果没有统计意义。文献[Mater Sci Eng，A328(2002)26-32]则利用纳米压入技术测定了TRIP钢中铁素体、贝氏体、奥氏体和马氏体的硬度，但同样采用了瞄准个别晶粒测试的方案。鉴于晶体存在明显的各向异性，而弹性模量和硬度对晶体取向又很敏感，按这样的方案测定的只是个别晶体取向的性能，此乃以上三篇文献的共同问题。此外，瞄准个别晶粒定点测试不仅使得试验区域的选择缺乏随机性，而且增加了试验难度并使仪器化的自动压入测试的优势不能充分发挥。同时，在不具备原子力显微镜等高分辨率观察或定位手段的情况下，“瞄准”超细多相材料的晶粒的定点测试几乎是不可能的。

文献[Proc.of 2nd ICASS 2004，2(2004)179-182；北京科技大学学报，26(2004)4-7；金属学报，41(2005)287-290；Proc.of 3rd ICASS 2006，(2006)824-829]等测定了低合金双相钢、低合金多相钢和双相不锈钢中铁素体、马氏体、奥氏体和残余奥氏体的弹性模量和硬度，采用的是随机选择测试区域、120个压痕点呈12×10矩形网格排列的测试方案。这不仅便于仪器全自动执行批量压入测试，而且测试结果具有明确的统计意义。遗憾的是，这些文献没有报道如何将测试得到的数据点分组并将数据组与组成相一一对应起来，而这恰恰是测定多相材料组成相微观力学性能的关键。

发明内容

因此，本发明的第一目的是：提供一种可以测定多相材料中各组成相微观力学性能的方法。

本发明的第二目的是：提供一种在各组成相力学性能存在显著差别的条件下，通过纳米压入测试直接确定多相材料中各组成相微观力学性能和含量(体积分数)的方法。

本发明的第三目的是：提供一种在各组成相力学性能差别不大但可以通过显微镜观察确定测试点与组成相对应关系的条件下，通过纳米压入测试及显微镜观察确定多相材料中各组成相微观力学性能的方法。

本发明的第四目的是：提供一种在各组成相力学性能差别不大同时又不能通过显微镜观察确定测试点与组成相对应关系的条件下，通过纳米压入测试及数据的线性分析确定多相材料(尤其是超细多相材料)中各组成相微观力学性能的方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：(1)准备试样；(2)选择测试区域与测试网格；(3)将有效数据列表或做图；(4)采用自然分组法、事后观察法或线性分析法将有效数据分组，从而使数据组与组成相之间一一对应；(5)确定各组成相的体积分数、弹性模量和硬度。

上述方案的关键步骤如图1所示，具体内容说明如下：

(1)制备待测多相材料的试样，最好采用机械抛光或电解抛光方法准备试样的待测表面。

(2)在试样的待测面上随机选择n个测试区域(n≥1)，进行纳米压入测试，各测试区域的测试点按照网格形式排列，网格结点与压痕点之间一一对应。这是本发明的关键步骤之一。

不同测试区域的测试网格可以相同，也可以不相同。总的压入测试点数N为各个测试区域的测试点数之总和。N不能太大，否则将因测试总量过大而不经济或降低测试效率；同时，N又不能太小，否则将降低测试结果的可靠性或丧失统计意义。根据不同待测试多相材料的特点，N至少应该大于10点，更好在50-500点之间，最好在100-250点之间。

为了便于仪器全自动执行批量压入测试，上述网格最好是I×J矩形网格，其中I和J分别表示网格的行数和列数。相邻格点之间最好等间距，且网格间距g(即仪器全自动执行批量测试的步长)的大小与试样中各组成相的尺度有关。g应该略大于各组成相的最小特征尺度(如等轴晶的平均直径、纤维状相的宽度等)；同时，g还应该大于最大压入深度h_max的20倍，以免相邻压痕点的弹性或塑性应变场发生交互作用从而影响测试的可靠性。通常，g在h_max的20-100倍之间，过大的间距会加大测试区域从而使得测量过程对试样表面平整度的影响过于敏感。

用h_a.max表示纳米压入测试的最大取值深度，当取值深度大于h_a.max时，输出结果由于不能排除边界效应或基底效应影响而不能反映被测相自身的本征性能。采用卸载曲线法测量弹性模量和硬度时，h_a.max＝h_max；采用“连续刚度测量”法时，h_i≤h_a≤h_a.max≤h_max，这里h_i和h_a分别为弹性模量和硬度取值范围[h_i，h_a]对应的下限和上限压入深度。h_a.max不宜过小，否则受压头曲率半径、试样表面粗糙度、环境湿度等因素的影响过大；同时，h_a.max也不宜过大，否则难以排除边界效应或基底效应。为此，h_a.max应该小于各组成相最小特征尺度的1/10。综合考虑以上诸因素，h_a.max应该在10-500nm之间，更好在25-250nm之间，最好在50-200nm之间。

(3)完成上述n个区域总计N次压入测试后，利用纳米压入测试仪器的配套软件对数据进行初始分析，剔除坏点后得到N_e个有效弹性模量E-硬度H数据对(数据点)。将全部有效数据点按照某种方式(例如，按照硬度由高到低排序)列表或在E-H平面直角坐标系中画散点图。

N_e至少应该大于10，更好在50-500之间，最好在100-250之间。

(4)将上述总计N_e个有效数据点分成p组，确保数据组与组成相之间一一对应。这是本发明的又一关键步骤。

鉴于任何测试都不可避免地存在数据波动(测量误差)，同时如果组成相是晶体，其弹性模量和硬度都具有一定的各向异性，而测试区域内的晶粒又具有各种取向，因此，由一个或若干个测试区域获得的某一组成相的弹性模量或硬度测量数据就不可能是一个单值，而必定存在一个分布。在p组数据(对应p个组成相)中，某一组数据(某一组成相)的有效弹性模量E和硬度H数据对的集合记为：{(E₁，H₁)，(E₂，H₂)，(E₃，H₃)，……，(E_m，H_m)}，其中m为相应组成相的有效数据点数目。

分组的结果可以用于检验纳米压入测试方案的有效性。检验的准则是：任意一个组成相对应的有效数据点数m都不小于5，最好大于10；否则，测试结果的统计意义不明显。以m_min表示所有组成相对应的有效数据点数目的最小值，如果m_min＜5，可以增加一个或若干个新的测试区域进行补测；如果m_min＜5且不能进行补测，已经执行的纳米压入测试方案无效，测试结果不具有统计意义，但可以作为参考值。

分组的方法有3种，依次为：(a)自然分组法、(b)事后观察法和(c)线性分析法：

(a)自然分组法适用于组成相性能相差悬殊的多相材料。这类材料的纳米压入测试的有效数据点自然分组，且数据组与组成相之间一一对应。

(b)事后观察法可以用于组成相性能相差不大的多相材料。这类材料的纳米压入测试有效数据点未自然分组，但具备对压痕点进行事后观察的条件从而可以逐点确定其属性——亦即一一确定每个压痕点的对应相。这样，最终可以实现全部有效数据点的分组。所述的条件包括：压入测试后压痕点可以识别、组成相较粗大且特征明显、具备某种可以同时清晰观察到压痕点和组成相的手段(如光学显微镜或扫描电子显微镜)。

(c)线性分析法可以用于组成相性能相差不大的多相材料，特别是其中的超细多相材料。这类材料的纳米压入测试的有效数据点未自然分组，同时又不具备通过事后观察确定各压痕点属性的条件。其要点是：作为一级近似，在弹性模量E-硬度H散点图中划一条(或多条)直线作为分界线，从而把数据点分成两组(或多组)，并最终使数据组与组成相之间一一对应。设分界线在E-H坐标系中的方程为：

H＝aE+b(1)

其中a和b为直线的斜率和截距。确定了a和b，就等于确定了上述直线。确定a和b的依据包括：

有效数据点在散点图中呈现出的自然分组倾向或迹象；

所造成的误判(亦即将数据点与组成相之间错误地对应起来)的概率最小；

各组成相含量(或体积分数)——如果已知的话；

材料科学(包括物理冶金)规律或常识——例如，双相钢中马氏体的硬度高于铁素体；

其它可资参考的信息(如文献报道、多个同类试样比对等)。

(5)完成有效数据分组后，就可以按组确定各组成相的体积分数f、弹性模量E和硬度H了。

基于与定量金相计点法同样的统计学原理(体视学)，任意一组数据对应的组成相的体积分数f的统计值为：

f = \frac{m}{N_{e}} .

如上所述，任意一个组成相的弹性模量E或硬度H测量值的集合为{(E₁，H₁)，(E₂，H₂)，(E₃，H₃)，……，(E_m，H_m)}。通常，该集合可以用统计平均值及其分布范围来描述。该组数据对应组成相的弹性模量和硬度统计平均值E_mean和H_mean分别为：

E_{mean} = \frac{1}{m} Σ_{i = 1}^{m} E_{i}

和

H_{mean} = \frac{1}{m} Σ_{i = 1}^{m} H_{i};

相应的分布范围分别为[E_min，E_max]和[H_min，H_max]，其中min和max分别表示最小和最大。

综上所述，本发明与其它专利文献或学术文献的根本区别有三点：其一，随机选择测试区域且每个测试区域内的测试点按照网格排列，这既确保了测试结果的统计意义，又便于仪器全自动执行批量压入测试；其二，在弹性模量E-硬度H平面直角坐标系中画散点图，从而使纳米压入测试数据的分组更加直观且便于解析；其三，采用自然分组法、事后观察法或线性分析法进行数据分组，从而解决了测试数据与组成相之间的对应关系判断的难题问题，其中的线性分析法更是本发明的独创。同时，本发明的方法不仅可以避免边界效应或基底效应的影响从而获得各组成相的本征性能，而且因为基于统计学(体视学)原理而能够反映各组成相性能的分布。此外，本发明的方法，不要求对样品做腐蚀显示(当然做也可以)，更不要求将各组成相分离出来，样品制备简单易操作(只抛光即可)。

本发明提供的上述方法可以同时测定多相材料中各组成相的含量、弹性模量和硬度，测定过程简便、灵活、自动化程度高，测定的结果直观、可靠、具有统计意义，特别适用于包括双相钢、多相钢、聚合物、生物材料和复合材料等人造或天然多相材料，尤其是超细多相材料中各组成相弹性模量和硬度等微观力学性能的测定。

下面通过实施例并结合附图对本发明加以进一步详细说明。

附图说明

图1本发明的提供的测定方法的关键步骤示意图。

图2实施例1的GCr15钢的透射电子显微镜照片，显示基体铁素体相(F)中分布有球状碳化物(渗碳体，θ)。

图3实施例1的有效数据散点图，其中的数据点自然分组。

图4实施例2的铸造态双相不锈钢光学显微镜照片，显示基体铁素体相(F)中分布有粗大的树枝状奥氏体相(A)。

图5实施例2的有效数据散点图。

图6实施例2的一组压痕点的光学显微镜照片。

图7实施例2的有效数据散点图和实施例3的两相分界线(直线)，其中实心数据点对应奥氏体相(A)，空心数据点对应铁素体相(F)。

图8实施例4的锻造态双相不锈钢光学显微镜照片，显示基体铁素体相(F)中分布有岛状奥氏体相(A)。

图9实施例4的弹性模量E-硬度H散点图，其中的直线是借用实施例3的两相的分界线。

图10实施例5的低合金双相钢的扫描电子显微镜照片，显示基体铁素体相(F)中分布有马氏体第二相(M)。

图11实施例5的有效数据散点图，其中的细实线是铁素体相的E-H关系回归直线，粗实线是两相的近似分界线。

图12实施例6的低合金双相钢的扫描电子显微镜照片，显示基体铁素体相(F)中分布有马氏体第二相(M)。

图13实施例6的有效数据散点图，其中的细实线是铁素体相的E-H关系回归直线，粗实线是两相的近似分界线。

图14实施例7的多相钢的扫描电子显微镜照片，显示基体铁素体相(F)中分布有残余奥氏体和马氏体相(A_R+M)。

图15实施例7的有效数据散点图，其中的细实线是铁素体相的E-H关系回归直线，横向粗实线是铁素体相(F)与残余奥氏体+马氏体相(A_R+M)的近似分界线，垂直粗实线是残余奥氏体相(A_R)与马氏体相(M)的近似分界线。

图16实施例8的全部8支不同铅笔芯的有效数据散点图，其中的直线是其中软硬相的近似分界线。

图17实施例8的8支不同铅笔芯各自的有效数据散点图，其中所有直线都来自图16中的同一条近似分界线。

具体实施方式

实施例1：

待测的多相材料为球化退火态GCr15轴承钢，其显微组织如图2所示，基体铁素体相(F)中分布有球状碳化物(渗碳体，θ)，颗粒的平均直径为0.5μm。

纳米压入测试的具体方案见表1。将所获得的119个有效数据点按硬度由高至低的顺序列于表2。可见，前9个数据点自成一组(表中左上角粗线框内)，其硬度明显高于其余数据点。如果将上述119个有效数据绘于平面直角坐标系中，就得到如图3所示的E-H散点图。由此可以更直观地看出，的确有9个数据点自成一组(图中上部)，其硬度明显高出。由于m_min＝9＞5，前述纳米压入测试方案(见表1)有效，测试结果(见表3)具有统计意义。

表1本发明各实施例由仪器全自动执行的批量纳米压入测试方案

注：g网格间距，h_a.max最大取值深度，N总的压入测试点数。

表2实施例1测定的弹性模量E(GPa)和硬度H(GPa)值

在本实施例中，由于待测的多相材料(GCr15钢)中的两相(基体铁素体与碳化物)的硬度相差悬殊，数据自然分组。这样，利用本发明的方法，不仅可以测定各组成相的弹性模量和硬度值，同时还可以确定各组成相的比例(含量，体积分数)。

实施例2：

待测的多相材料为铸造态的铁素体-奥氏体双相不锈钢，其显微组织如图4所示，基体铁素体相(F)中分布有粗大的树枝状奥氏体相(A)。

纳米压入测试的具体方案见表1，测试所获得的228个有效数据点的散点图见图5。可见，这些数据点未自然分组，但由于该钢为铸造态组织，树枝晶十分粗大(见图4)。这就很容易在压入测试后通过光学显微镜观察(“事后观察”)一一判断出图6中各压痕点所对应的组成相进而确定图5中各数据点对应的组成相，判断的最终结果示于图7。由于m_min＝82＞5，前述纳米压入测试方案(见表1)有效，测试结果(见表3)具有统计意义。

实施例3(实施例2的线性分析结果)：

由于数据点没有自然分组，实施例2采用了事后观察法(图6)判断数据点与各组成相之间的对应关系(图7)。分析图7，如果在图中划一条直线把数据点分成两组，则该分界线左侧的数据点绝大多数对应奥氏体相(A)、右侧的数据点绝大多数对应铁素体相(F)。这就意味着，在没有条件进行“事后观察”的情况下，可以采用线性分析法近似判断数据点与各组成相之间的对应关系。在求解公式(1)所示的分界线方程时，要确保被误判的数据点(亦即将数据点与组成相之间错误地对应起来)总数最少。由此，确定图7中的直线方程如下：

H＝0.18E-34(2)

此分界线误判的数据点(亦即位于直线左侧的铁素体相点以及位于右侧的奥氏体相点)总数为16，误判的概率为16/228＝7％。由于m_min＝74＞5，前述纳米压入测试方案(见表1)有效，测试结果(见表3)具有统计意义。可见，结果与由事后观察法获得的结果很接近。

实施例4：

待测的多相材料为锻造态的铁素体-奥氏体双相不锈钢。该钢由实施例2(和3)的铸造态双相不锈钢锻造而来，其化学成分与实施例2和3的相同。该钢的显微组织如图8所示，基体铁素体相(F)中分布有岛状奥氏体相(A)，比铸造态组织(见图4)细而均匀。

纳米压入测试的具体方案见表1，测试所获得的119个有效数据点的散点图见图9。可见，这些数据点同样未自然分组。同时，由于该钢为晶粒细小的锻造态组织(见图8)，很难象实施例2那样进行“事后观察”，而只能进行线性分析。由于本实施例的钢的化学成分与实施例2和3相同，这里就直接应用实施例3的直线，即公式(2)作为图9中奥氏体和铁素体两相的分界线。由于m_min＝52＞5，前述纳米压入测试方案(见表1)有效，测试结果(见表3)具有统计意义。本发明测得的组成相含量(铁素体的体积分数为44％)与定量金相结果(铁素体的体积分数，46±6％)之间的偏差小于10％。

实施例5：

待测的多相材料为铁素体-马氏体低合金双相钢。该钢的显微组织如图10所示，其中基体铁素体相(F)和马氏体第二相(M)的平均晶粒直径分别约为3μm和1μm。

纳米压入测试的具体方案见表1，测试所获得的120个有效数据点的散点图见图11。可以判定，图11中左上部的十余点当对应于较硬的马氏体相。定量金相结果表明，该钢的马氏体相体积分数约为13.3％，因此，图11中对应于马氏体相的数据点应该在15-16个之间。下面采用线性分析方法确定分界线直线方程。

第一步，由于钢中马氏体的硬度明显高于铁素体，如果将16个硬度最高的数据点去掉，剩下的104个数据点应该绝大多数对应于铁素体。

第二步，由于低合金钢中铁素体的硬度随着弹性模量的增加而增大，作为一级近似，可以将二者看作线性关系。利用前述的104个数据点进行线性回归，得到直线方程H＝0.035E-1.75。

第三步，近似认为马氏体与铁素体的分界线与上述直线方程平行，同时已知分界线左上方的数据点为15-16个，这样就最终确定分界线直线方程为H＝0.035E-0.85——图11中的粗实线。由于m_min＝15＞5，前述纳米压入测试方案(见表1)有效，测试结果(见表3)具有统计意义。

实施例6：

待测的多相材料为另外一种铁素体-马氏体低合金双相钢，其显微组织如图12所示，其中铁素体相(F)和马氏体相(M)的平均晶粒直径分别为3.0μm和1.3μm。

纳米压入测试的具体方案见表1，测试所获得的238个有效数据点的散点图见图13。可见，与实施例5类似，数据点虽然明显分成两组，但组与组之间的界限不清。定量金相结果表明，该钢的马氏体相体积分数约为11％，因此，图11中对应于马氏体相的数据点应该在26-27个之间。采用与实施例5类似的线性分析方法确定分界线直线方程为H＝0.026E-0.15——图13中的粗实线。由于m_min＝25＞5，前述纳米压入测试方案(见表1)有效，测试结果(见表3)具有统计意义。

实施例7：

待测的多相材料为铁素体-马氏体-残余奥氏体多相钢，其显微组织如图14所示，采用定量金相法测定铁素体的体积分数约为82％、穆斯堡尔谱分析测定残余奥氏体的体积分数约为7％；这样，马氏体的体积分数就约为11％。该钢的晶粒不是等轴晶，其中铁素体的长短轴分别为2.5μm和0.5μm，马氏体和残余奥氏体的长短轴分别为1.0μm和0.3μm。

纳米压入测试的具体方案见表1，测试所获得的238个有效数据点的散点图见图15。根据物理冶金规律或常识，马氏体、残余奥氏体和铁素体三相的硬度依次降低，因此可以推断，图15中下部的密集数据点应当对应于最软的基体铁素体相，上部的点绝大多数对应于较硬的马氏体和残余奥氏体相。为了简化分析，把马氏体和残余奥氏体看做一个组成相，其体积分数为18％(＝11％+7％)，对应的数据点为43点。这样，铁素体相与马氏体+残余奥氏体相之间的分界线就可以采用与实施例5类似的线性分析方法确定，最终获得分界线直线方程为H＝0.0185E+1.9。根据物理冶金规律或常识，奥氏体相的弹性模量较低，因此进一步假定残余奥氏体相与马氏体相之间的分界线为垂直线(E＝208)。这样，43个数据点中，弹性模量最低的16(＝238×7％)个数据点对应于残余奥氏体相，其余的27个数据点对应于马氏体相。由于m_min＝16＞5，前述纳米压入测试方案(见表1)有效，测试结果(见表3)具有统计意义。

实施例8：

待测的多相材料为8支硬度不同的铅笔，每支铅笔的笔芯都是由软硬两相组成的。这8支铅笔的序号为P1、P2、P3、……、P8，且序号越大笔芯的硬度越高。

纳米压入测试的具体方案见表1，测试所获得的434个有效数据点的散点图见图16。可以肯定的是，图中左下角最密集的数据点应该对应于较软的笔芯基体相；其余的数据点对应于较硬的第二相。假定所有铅笔软硬相的分界线相同，根据图16的分组趋势或迹象以及铅笔的硬度序列关系，采用线性分析方法确定分界线直线方程为H＝0.00755E+0.5。将该直线应用于各支铅笔芯的E-H散点图(图17)，由此得到各个铅笔芯中硬相体积分数、弹性模量和硬度值，见表3和表4。由于m_min＝6＞5，纳米压入测试方案(表1)有效。

表4实施例8的8支铅笔笔芯中各组成相的弹性模量、硬度和硬相的体积分数

Claims

1.一种多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的测定方法包括下列步骤：

(1)制备待测多相材料的试样；

(2)在试样的待测面上随机选择测试区域进行纳米压入测试，测试区域内的测试点按照网格形式排列，网格结点与压痕点之间一一对应；

(3)对纳米压入测试结果进行初始分析，得到总计N_e个有效弹性模量E-硬度H数据对(数据点)，将全部N_e个有效数据汇总列表或在E-H平面直角坐标系中画散点图；

(4)将上述N_e个有效数据点分组，数据组与组成相之间一一对应；

(5)按所述的数据组确定各组成相的体积分数和微观力学性能。

2.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的试样制备步骤包括对试样的待测表面进行抛光处理。

3.根据权利要求2所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的试样待测表面抛光处理为机械抛光。

4.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的测试区域为1-10个。

5.根据权利要求4所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的测试区域为2-5个。

6.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的测试点网格为矩形。

7.根据权利要求6所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的矩形网格相邻格点之间的间距相等且在所述的纳米压入测试最大压入深度的20-100倍之间。

8.根据权利要求6或7所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的矩形网格结点所对应的批量纳米压入测试由仪器全自动执行。

9.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的纳米压入测试的最大取值深度h_a.max在10-500nm之间，采用卸载曲线法测量弹性模量和硬度时，h_a.max等于最大压入深度h_max；采用“连续刚度测量”法时，h_i≤h_a≤h_a.max≤h_max，这里h_i和h_a分别为弹性模量和硬度取值范围[h_i，h_a]对应的下限和上限压入深度。

10.根据权利要求9所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的纳米压入测试的最大取值深度h_a.max在25-250nm之间。

11.根据权利要求10所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的纳米压入测试的最大取值深度h_a.max在50-200nm之间。

12.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述总的有效数据点数N_e在10-250之间。

13.根据权利要求12所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述总的有效数据点数N_e在50-500之间。

14.根据权利要求13所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述总的有效数据点数N_e在100-250之间。

15.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的分组方法为自然分组法。所述的自然分组法适用于组成相性能相差悬殊的多相材料，这类材料的纳米压入测试的有效数据点自然分组，且数据组与组成相之间一一对应。

16.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的分组方法为事后观察法，所述的事后观察法是指在完成纳米压入测试后对所述的压痕点进行观察，并逐点确定其属性，即一一确定每个压痕点与组成相之间的对应关系。

17.根据权利要求16所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的在完成纳米压入测试后对压痕点进行观察是借助光学显微镜或者扫描电子显微镜实现的。

18.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的分组方法为线性分析法。所述的线性分析法是指在所述的弹性模量E-硬度H散点图中划一条(或多条)直线H作为分界线，

H＝aE+b，

其中a和b分别是直线的斜率和截距，从而把数据点分成两组或多组，并最终使数据组与组成相之间一一对应。

19.根据权利要求18所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的分界线应该确保分组所造成的误判概率，即将数据点与组成相之间错误地对应起来的概率最小，且其最小概率不大于10％。

20.根据权利要求18所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的分界线应该确保依据该分组所获得的各组成相含量或体积分数与已知相含量或体积分数之间的偏差最小，且其最小偏差不大于10％。

21.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的有效数据点分组结果用于对纳米压入测试方案的有效性进行检验，所述的检验准则是：任意一个组成相对应的有效数据点数不少于5个。

22.根据权利要求21所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的有效数据点分组结果用于对纳米压入测试方案的有效性进行检验，所述的检验准则是：任意一个组成相对应的有效数据点数不少于10个。

23.根据权利要求21所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的任意一个组成相对应的有效数据点数如果少于5个，则增加一个或若干个新的测试区域进行补测。

24.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的按数据组确定任意一个组成相的体积分数，该组成相体积分数的统计值

f = \frac{m}{N_{e}}

其中N_e和m分别为总的有效数据点数和该组成相对应的有效数据点数目。

25.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的按数据组确定任意一个组成相的微观力学性能，其中弹性模量的统计平均值和分布范围分别为

式中m是所述的组成相对应的有效数据点数目，E_i是该组成相对应的有效数据对中第i(1≤i≤m)个数据点对应的弹性模量值，min和max分别表示最小和最大。

26.根据权利要求1所述的多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法，其特征在于，所述的按数据组确定任意一个组成相的微观力学性能，其中硬度的统计平均值和分布范围分别为

式中m是所述的组成相对应的有效数据点数目，H_i是该组成相对应的有效数据对中第i(1≤i≤m)个数据点对应的硬度值，min和max分别表示最小和最大。