CN113670751A - 一种测量多相多孔隙材料弹性模量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测量多相多孔隙材料弹性模量的方法，方法将微压痕三步定位、纳米压入测试和配分计算相结合，首先通过微压痕三步定位法和纳米压入技术，对多相多孔隙材料中各组成相的弹性模量进行精确测量，然后结合多相多孔隙材料中各组成相和孔隙的体积占比，最后通过体积配分计算出多相多孔隙材料整体弹性模量。本方法将纳米压入技术应用到测量多相多孔隙材料整体弹性模量的方法中，并且具有较高的精度。本发明的方法既适用于各类硬质合金及硬质合金涂层，对于金属或非金属材料中含有多相多孔隙的组合材料也同样适用。

Description

一种测量多相多孔隙材料弹性模量的方法
技术领域
本发明涉及一种多相多孔隙材料弹性模量的测试方法，尤其是，本发明涉及一种测量多相多孔隙材料弹性模量的微压痕三步定位、纳米压入测试和配分计算相结合的方法。
背景技术
多相多孔隙材料指的是由两种或两种以上组成相均匀或者不均匀分布组合并且相与相之间含有大量孔隙(孔隙体积占比5％以上)的材料。以硬质合金材料和硬质合金涂层材料为代表，该类材料中往往都包含有金属粘结相作为粘结剂，在硬质化合物提高材料耐磨性的同时，金属黏结相也能保证材料的韧性不会降低，是解决材料发展中的一对矛盾材料硬度和耐磨性愈高,强度及韧性就愈低的很好方法。此外，材料的多孔隙结构虽然会导致力学性能和耐腐蚀性能不如致密金属，但有些性能如热交换能力、电化学活性、催化作用等却因比表面增大而比致密金属好得多。更重要的是多孔隙结构还会使得材料具有一系列致密金属所没有的功能，如孔隙能透过气、液介质，能吸收能量，或起缓冲作用。
如上所述，这类材料以硬质合金材料和硬质合金涂层材料为代表，它们基本都是由一种或多种硬质相通过金属黏结相组合而成，且在制备过程中含有大量的孔隙，这些组成相的弹性模量及相比例(通常指体积占比)对整个材料的宏观弹性模量具有决定性的影响。目前，测量组织均匀的材料弹性模量主要有静态法、动态法以及其他方法三大类。其中静态法包括：静载拉伸法、弯曲试验法、鼓起试验法……；动态法包括：共振频率法(单悬臂弯曲共振法、悬丝耦合弯曲共振法和自由梁弯曲共振法)和表面波法……；随着科技的进步，一些测量材料弹性模量的其他方法开始涌现，包括：纳米压入法、数字图像法(DIC)、数值模拟计算法……。对于多相多孔隙材料而言显然并不是所有方法都能适用，其中测量多相多孔隙材料较为普遍地方法主要有静态拉伸法和共振频率法。
纳米压入技术由于具有无损、可以在很小的局部范围测试材料的力学性能等优点，近年来在材料的微观力学性能研究方面得到了广泛的应用。它可通过连续测控作用在压头上的载荷和位移并分析测得的载荷-位移数据来得到材料的杨氏模量、硬度、屈服强度、加工硬化指数等力学性能参量。由于压头作用面积非常微小，所以该方法在测试材料微区力学性能方面展现出独特的优势。
但是正是由于压头压出的微压痕面积极小(一般在1μm以内)，现有纳米压痕仪的分辨率不足以确定微压痕在样本表面的准确位置，而扫描电子显微镜虽然放大倍数和分辨率均能满足要求，但是却很难快捷准确地捕捉或者定位到微压痕，二者之间在使用时存在脱节问题，导致纳米压入技术在测量不均匀组织材料时很难确定压头压在哪些组织上。因此，实际操作中很难将纳米压痕仪和扫描电子显微镜的优点结合起来，这就极大程度地限制了纳米压入技术在多相多孔隙材料中的应用。
发明内容
本发明的目的如下：
本发明的第一目的是：提供一种测量多相多孔隙材料弹性模量的测试方法。该方法将微压痕三步定位、纳米压入测试和配分计算相结合。
本发明的第二目的是：提供一种微压痕三步定位法。通过微压痕三步定位法，既能精准设置纳米压入点阵位置，又能精准快捷地在扫描电子显微镜下观察到各微压痕形貌以及判断每次压入测试的落点位置，即判断压入点位于多相材料中的哪一组成相上。
本发明的第三目的是：提供一种提取多相多孔隙材料各组成相和孔隙体积占比的方法，通过图像二值化的方法，将所需计算相和其余相区分开，通过面积占比代替体积占比，解决了提取整个材料中各组成相体积占比复杂繁琐的问题。
本发明的第四目的是：提供一种计算多相多孔隙材料弹性模量的配分计算方法。该方法按照材料中各组成相的体积占比和各组成相的弹性模量进行配分求和计算出该材料整体的弹性模量。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
一种测量多相多孔隙材料弹性模量的方法，所述方法采用微压痕三步定位、纳米压入测试和配分计算相结合，所述多相多孔隙材料为硬质合金材料或者硬质合金涂层；所述配分计算方法指的是按照材料中各组成相和孔隙的体积占比进行弹性模量的配分计算。
所述测量多相多孔隙材料弹性模量既指测量该材料中各组成相各自的弹性模量，也指测量该材料整体的弹性模量。
所述方法包含以下步骤：
步骤一、利用微压痕三步定位法在样品表面进行标记定位；
步骤二、选择多种合适的载荷，进行纳米压入测试；
所述纳米压入测试可选择多种压入载荷，指的是根据材料各组成相的大小选择适合各自相大小的载荷，便于压入测试中的微压痕能够精确地打在各组成相上；
步骤三、按照记录下的所有点阵区域内的点的标号记录纳米压入数据，一一对应整理成表格；
点阵的作用是为了能够保证足够数量点压入点位于材料的各组成相上，以便获取各组成相有效的弹性模量，最终计算出材料整体的弹性模量；
步骤四、在扫描电子显微镜下按照微压痕三步定位法找出压入点阵位置，并按照对各压入点阵中各点的标号对每个微压痕的形貌进行拍摄并保存，一一对应整理；
步骤五、数据筛选：首先剔除不清晰或者位置偏差较大的微压痕，然后再分析比对每个微压痕的位置和数据，保留每个压入点阵中微压痕在各组成相上的压入数据；
步骤六、将保留的每个压入点阵中各组成相弹性模量数据分别取平均值，作为该材料各组成相的弹性模量数据；
步骤七、利用图像分析软件计算出该材料二维表面形貌扫描电子图像中各组成相和孔隙面积占比，作为该材料中各组成相的体积占比和孔隙率；
步骤八、利用配分计算法计算出该材料整体的弹性模量。
所述步骤一微压痕三步定位法具体如下：
一、用记号笔或者醒目标识在样品表面标出材料所需要测试的区域作为宏观定位标记；
二、用维氏硬度计在宏观定位标记一侧依次压出多个(2个以上)维氏压痕作为微观定位标识；所述维氏硬度计压入载荷根据材料的硬度选择合适的载荷；
三、在微观定位标识左右固定等距设置压入点阵作为最终的微压痕所在区域，并记录点阵中每一个点的位置；
等距设置要求：距离在压痕仪和扫描电镜均可观测。
所采用的纳米压入测试设备配备有4000倍放大倍数的光学显微镜，其载荷和位移的分辨率分别为纳牛和纳米量级。在压入点阵设置时可以实现点阵位置和距离的精确控制，并且在自动记录载荷-位移曲线、自动进行点阵的连续试验的同时，也能够自动计算各试验点的弹性模量。
优选地，所述纳米压入设备压头采用金刚石材料制成的Berkovich压头，其形状为三棱锥。
步骤七中所述材料中各组成相和孔隙的体积占比，均使用二维平面内各组成相和孔隙的面积占比代替，并且各组成相和孔隙的面积占比由图像处理软件或等同方法计算。
利用图像处理软件计算二维平面内各组成相和孔隙的面积占比步骤如下；
1)将清晰度较高并且各组成相分布均匀的材料表面形貌图片导入软件；
2)将孔隙区域利用颜色衬度差选中，并且将图片二值化，孔隙区域为黑，其余区域为白；
3)利用软件计算黑色区域占比，即为孔隙率；
4)用相同的方法选中材料中的各组成相，并且将图片二值化，相为黑，其余区域为白；
5)利用软件计算黑色区域占比，即为各组成相的面积占比。
步骤八所述弹性模量的配分计算公式：
E整体＝Ca％*Ea+Cb％*Eb+……+Cn％*En (1)
其中Ca％、Cb％……Cn％表示各组成相的体积占比，Ea、Eb……En表示各组成相的弹性模量。
优选地，所述方法在步骤一之前还包括利用机械抛光或氩离子抛光方法处理样品的步骤。
本发明的有益效果是：
本发明通过微压痕三步定位法，既能精准设置纳米压入点阵位置，又能精准快捷地在扫描电子显微镜下观察到各微压痕形貌以及判断每次压入测试的落点位置，即判断压入点位于多相材料中的哪一组成相上；解决了背景技术中所提到的两者脱节的问题；
本发明通过面积占比代替体积占比，解决了提取整个材料中各组成相体积占比复杂繁琐的问题；
该方法按照材料中各组成相的体积占比和各组成相的弹性模量进行配分求和精确计算出该材料整体的弹性模量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对本发明的实例中需要使用的附图作简单的解释。显而易见，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明方法所适用的待测样品表面形貌示意图；
图2所示为实施例中WC-Co硬质合金材料样品表面形貌示意图；
图3所示为微压痕三步定位的具体步骤；
图4所示为对每个压入点进行标号示意图；
图5所示为实施例中WC-Co硬质合金材料样品表面纳米压痕点阵形貌；
图6所示为实施例中WC-Co硬质合金材料样品表面微压痕的具体形貌；
图7所示为实施例中WC-Co硬质合金材料孔隙部分和其他部分的二值化图像；
图8所示为实施例中WC-Co硬质合金材料WC硬质相部分和其他部分的二值化图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在各个附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。下面结合附图和具体步骤描述本发明的方法：
待测的多相多孔隙材料为在40CrNiMoA基体上爆炸喷涂制备的WC-12Co硬质合金涂层材料，其显微截面形貌如图2所示，Co作为黏结相呈流线状分布，其中WC硬质相均匀分布在Co黏结相中，大小在1～2μm之间，涂层材料总体呈现出多孔隙特征。
首先将基体+涂层试样进行镶嵌，制成截面镶嵌样，然后对样品表面进行氩离子抛光。由于相的体积非常小，所以我们在进行纳米压痕试验时选择较小的载荷分别为10mN和15mN两种载荷。
接着采用三步定位法对样品进行标记，具体步骤示意图如3所示，第一步用记号笔在样品表面标记处一条竖线；第二步在打纳米压痕之前，我们先用维氏压痕在竖线标记处进行定位，依次从表层向涂层底部打出三个维氏压痕(HV10)作为定位点，自下而上我们标定为(1)、(2)、(3)点；第三步以维氏压痕为参照点，在纳米压痕仪上找到我们的定位点，在定位点(1)(2)(3)右侧50μm处采用10mN加载力，依次打出三个点阵，每个点阵9个点，点与点之间间隔5微米。同上，定位点(1)(2)(3)左侧50μm处采用15mN加载力，依次打出三个点阵，每个点阵9个点，点与点之间间隔5微米。54个纳米压痕点打完后，记录每个点的数据，并给每个点进行标号1～54(如图4)，将数据整理成表。
接下来，我们使用SEM对每个点的精确位置和形貌进行观察，由于我们设置的(1)(2)(3)三个定位点以及每个点阵相对于定位点方向和距离都是已知的，很快我们就能找到打出的纳米压痕点阵(如图5)。观察每个微压痕形貌，找出较为典型的微压痕(如图6所示相尺寸为3.310μm*3.701μm，压痕长915.5nm)，取每个点阵中压痕在WC相上的纳米压痕弹性模量数据，将6个数据取平均值得到WC相的弹性模量为419.536GPa，同上Co相弹性模量为236.990Gpa。
下一步采用图像分析软件测出空隙含量、WC颗粒相和Co相的相对含量比例，首先对涂层孔隙率测定我们取1000倍下的涂层SEM图片(如图2)，然后将图像二值化，将孔隙部分标记为白，其他部分标记为黑，如图7，利用软件计算白色部分含量分别为7.05％，也就是说孔隙率为7.05％。
接着我们仍然采用图像分析软件测出WC硬质相的体积含量，将图像二值化，将WC相部分标记为黑，其他部分标记为白，如图8，利用软件计算黑色部分含量分别为70.039％，也就是说WC相的体积含量为70.04％。进一步我们也能推算出Co黏结相的体积含量为22.91％。
最后将上述我们求得的WC相(419.536GPa)和Co相弹性模量(236.990Gpa)乘以各自比例相加，就可得出将整个涂层的弹性模量推算出来，为348.134GPa。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种测量多相多孔隙材料弹性模量的方法，其特征在于：所述方法采用微压痕三步定位、纳米压入测试和配分计算相结合，所述多相多孔隙材料为硬质合金材料或者硬质合金涂层；所述配分计算方法指的是按照材料中各组成相和孔隙的体积占比进行弹性模量的配分计算。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包含以下步骤：
步骤一、利用微压痕三步定位法在样品表面进行标记定位；
步骤二、选择多种合适的载荷，进行纳米压入测试；
步骤三、按照记录下的所有点阵区域内的点的标号记录纳米压入数据，一一对应整理成表格；
步骤四、在扫描电子显微镜下按照微压痕三步定位法找出压入点阵位置，并按照对各压入点阵中各点的标号对每个微压痕的形貌进行拍摄并保存，一一对应整理；
步骤五、数据筛选：分析比对每个微压痕的位置和数据，保留每个压入点阵中微压痕在各组成相上的压入数据；
步骤六、将保留的每个压入点阵中各组成相弹性模量数据分别取平均值，作为该材料各组成相的弹性模量数据；
步骤七、计算出该材料二维表面形貌扫描电子图像中各组成相和孔隙面积占比，作为该材料中各组成相的体积占比和孔隙率；
步骤八、利用配分计算法计算出该材料整体的弹性模量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤一微压痕三步定位法具体如下：
一、在样品表面标出材料所需要测试的区域作为宏观定位标记；
二、用维氏硬度计在宏观定位标记一侧依次压出多个维氏压痕作为微观定位标识；
三、在微观定位标识左右固定等距设置压入点阵作为最终的微压痕所在区域，并记录点阵中每一个点的位置；
等距设置要求：距离在压痕仪和扫描电镜均可观测。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所采用的纳米压入测试设备配备有4000倍放大倍数的光学显微镜，其载荷和位移的分辨率分别为纳牛和纳米量级。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述纳米压入设备压头采用金刚石材料制成的Berkovich压头，其形状为三棱锥。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤七中所述材料中各组成相和孔隙的体积占比，均使用二维平面内各组成相和孔隙的面积占比代替，并且各组成相和孔隙的面积占比由图像处理软件或等同方法计算。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：利用图像处理软件计算二维平面内各组成相和孔隙的面积占比步骤如下；
1)将清晰度较高并且各组成相分布均匀的材料表面形貌图片导入软件；
2)将孔隙区域利用颜色衬度差选中，并且将图片二值化，孔隙区域为黑，其余区域为白；
3)利用软件计算黑色区域占比，即为孔隙率；
4)用相同的方法选中材料中的各组成相，并且将图片二值化，相为黑，其余区域为白；
5)利用软件计算黑色区域占比，即为各组成相的面积占比。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤八所述弹性模量的配分计算公式：
E整体＝Ca％*Ea+Cb％*Eb+……+Cn％*En (1)
其中Ca％、Cb％……Cn％表示各组成相的体积占比，Ea、Eb……En表示各组成相的弹性模量。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法在步骤一之前还包括利用机械抛光或氩离子抛光方法处理样品的步骤。
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