CN113029746A - 一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，包括单轴压缩试验获取宏观试验结果，对岩石切片先后进行纳米压痕测试和原子力显微镜测试，得到样品细观和微观尺度下的杨氏模量。对获得的数据耦合分析并进行宏观尺度的升级。首先分析了纳米压痕和原子力显微镜的结果来确定页岩的细/微观尺度模量。随后，综合MLA结果，根据模量差异对矿物组成进行分类，采用Mori‑Tanaka均一化方法对细观和微观尺度下的力学参数了升级，进而确定页岩宏观模量。该方法可用于快速预测材料的弹性模量、硬度等力学参数，在钻井过程中可利用岩屑进行MLA、AFM和纳米压痕试验获得宏观力学参数，既降低了试验费用，又大大缩短了实验周期。
Description
技术领域
本发明属于岩石力学领域，是一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，是对传统页岩力学分析方法的一种改进，尤其适合快速预测页岩的力学性能。
背景技术
随着新技术的出现，页岩气和石油是当前能源市场的关键商品。在油气勘探开发过程中，岩石的弹性模量及其各向异性等力学特性对地震资料的解释和地质模型的建立有重要影响。此外，在钻井过程中，页岩力学性质受到井筒失稳、钻井速度慢等方面的较大影响。因此，有必要准确确定岩石模量、硬度和强度参数，以明确复杂的井筒条件，防止发生事故。在水力压裂过程中，要评价储层的可压缩性，必须确定其硬度和弹性模量。此外，岩石力学特性对完井、分段、可压性评价、支撑剂选择等方面具有指导意义。
页岩是一种多孔介质，由有机质和多种矿物组成，包括在沉积和构造演化过程中发育的若干片层、裂缝和节理。不同矿物的力学性能存在显著差异，当形成生内孔隙和微裂缝时，这种差异更加显著。此外，由于受沉积、成岩作用和热演化史的影响，页岩孔隙结构分布具有较强的非均质性。在地质历史过程中，岩体在外力作用下可能发生不可逆变形，导致宏观裂缝和变形。这种宏观和微观结构造成了页岩的不连续性、不均匀性和各向异性，对钻井和工程中岩石的变形行为产生了很大影响。因此，页岩的地质演化、矿物颗粒的取向以及取心过程中产生的裂缝的叠加，使得页岩具有较强的非均质性。
虽然测井曲线，如声波和密度测井资料，已广泛用于模拟力学参数，但室内试验资料更广泛用于实现工程设计和不同岩性岩石对比。常规岩石力学试验，包括单轴和三轴压缩试验，常用来获得相关参数。然而，在时间敏感的页岩气生产过程中，由于取样过程耗时，而且对试样的大小和完整性有限制性要求所以采用常规岩心测试是有致命缺陷的。为了克服这些限制，人们越来越多地使用显微方法来检查特定矿物的微观力学性质。这些方法包括X射线衍射(XRD)和基于纳米压痕试验方法阐明压痕曲线影响因素，背散射电子(BSE)衍射和纳米压痕试验研究储层岩石的机械性能，原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)研究一定的弹性参数域。随着微纳测量技术的发展，评价宏观力学参数的等效均匀化理论也被建立。这种均质化的基础是建立岩石成分与弹性常数之间的关系，进而利用微观特征来揭示宏观行为。
在这项工作中，岩石的宏观模量是基于纳米尺度和微观尺度的测量。结合AFM和纳米压痕技术检查岩石样品的微观力学性能。随后，通过将纳米和微米尺度的结果提高到毫米和厘米尺度来评估这些技术的有效性。由于岩屑即可用于获得宏观弹性常数，因此，研究结果可使钻井过程中迅速确定页岩的力学特性。
发明内容
本发明一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，用于解决常规力学测试方法的局限性及连续介质理论不能精确表述多相介质力学特性的技术问题，本发明同时进行宏观尺度和微观尺度的试验，以对比和验证结果。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，包括以下步骤：
（1）对平行于层理和垂直于层理两个方向分别钻取标准岩石样品a和样品b，测量并记录采集的样品a和样品b的直径及高度；
（2）对样品a和样品b进行单轴压缩试验，得到宏观尺度上的杨氏模量和泊松比；
（3）将单轴压缩试验后的样品a和样品b切割为四个20mm×10mm×5mm的切片，这四个切片分别为，aV、bV、aP和bP，其中aV和bV切片方向与层理平行，aP和bP切片方向与层理垂直；
（4）取步骤（3）中样品a和样品b切割后的残余样品进行X射线衍射得到样品的矿物组成；
（5）对四个切片aV、bV、aP和bP进行纳米压痕处理；
（6）进行过纳米压痕处理的四个切片aV、bV、aP和bP的压痕区域做原子力显微镜试验；
（7）对四个切片aV、bV、aP和bP进行矿物解离分析仪(MLA)试验，获得SEMT图像和矿物在页岩表面的分布和面积分数，通过对压痕区域的扫描确定压痕位置、矿物分布特征和相对含量，进而得出矿物含量、泊松比和弹性模量等参数；
（8）利用步骤（7）中所得的参数，利用Mori-Tanaka均一化方法将样品均匀化处理，以得到岩心尺度上的杨氏模量；
（9）将步骤（5）中通过纳米压痕试验所得到的弹性模量按Mori-Tanaka均一化方法进行放大处理得到微米尺度的均匀化杨氏模量；
（10）将步骤（6）中通过原子力显微镜（AFM）实验所得到的杨氏模量按Mori-Tanaka均一化方法进行放大处理得到纳米尺度的均匀化杨氏模量；
（11）将步骤（8）、（9）、（10）分别得到的岩心尺度上的杨氏模量、微米尺度的均匀化杨氏模量和到纳米尺度的均匀化杨氏模量进行比较，得出以下结论：纳米压痕试验和原子力显微镜（AFM）所得到的均匀化杨氏模量与单轴压缩试验得到的杨氏模量成正比关系，且原子力显微镜（AFM）试验得到的数据更接近单轴压缩试验得到的数据，即步骤（10）中原子力显微镜(AFM)和纳米压痕试验可完全用于测定岩心尺度下页岩的力学性能。
步骤（4）的具体过程为：利用X射线衍射仪测定了整个岩石的矿物成分，将新鲜样品50 g粉碎成小于80目的粉末，并在玛瑙砂浆中研磨10g样品至300目；将研磨后的样品放置在X射线衍射仪上，调整适当的参数以获得矿物成分。
步骤（5）具体过程为：
为获得不同组分准确的杨氏模量，考虑样品的非均匀特性，采用5*5cm的压痕隔板对样品进行测试，利用当量弹性模量E r 和泊松比ν，页岩的杨氏模量可通过公式计算出：
其中S是接触刚度，A是接触面积，E i 和ν i 分别表示压头的杨氏模量和泊松比值，β是压头几何常数，球形压头取1，玻氏压头取1.034，维氏压头取1.012；为消除样品不同测试区域TOC含量不同造成的影响，引入
进行修正，
是TOC的质量百分数。
步骤（6）的具体过程为：
利用光学显微镜确定压痕面积，采用PF-QNM模式依次扫描压痕点。实时记录各扫描点的力-距离曲线。采用Derjaguin-Muller-Toporov (DMT)模型计算纳米尺度的杨氏模量；
其中
是顶端的力，
是附着力，R为针尖半径，d为试样变形量。
步骤（8）的具体过程为：
由于页岩是由多孔粘土与非粘土相混合而成，具有类似基质-孔隙包裹体形态的结构，因此Mori-Tanaka均一化方法适用于岩石的弹性均匀化。考虑微孔的存在可能会影响纳米压痕的结果，所以在均质化过程中必须引入孔隙率：
其中K0和G0分别为多孔基体的体积模量和剪切模量，KC和GC分别为粘土中固体颗粒的体积模量和剪切模量，
是孔隙率；
其中KJ和GJ分别为J相的体积模量和剪切模量，EJ和VJ分别是步骤（7）在中得到J相的杨氏模量和泊松比；
其中KM和GM分别是均匀化体积模量和剪切模量；由此可计算出均匀化的杨氏模量EM：
采用上述技术方案，本发明具有以下技术效果：本发明利用原子力显微镜/纳米压痕试验与单轴压缩试验之间的放大关系，可用于快速预测材料的弹性模量、硬度等力学参数，在钻井过程中可利用岩屑进行MLA、AFM和纳米压痕试验获得宏观力学参数，克服了常规力学测试样品制备时效性差、难度大和离散型大的局限性。这个过程可以逐渐取代昂贵和费时的单轴/三轴强度试验，以确定岩石在微观尺度上的弹性特性。通过微观尺度测量确定宏观尺度模量的优点是对样品的要求不严格。即使是在钻井过程中获得的岩屑也可以用来确定微模量和矿物成分。因此，在钻井过程中很容易确定井下的力学性质，并能及时对井眼方向进行必要的调整。此外，由于对样品尺寸的要求不严格，可以测试更多的样品，从而提供更详细的地层信息。该方法揭示了原子力显微镜/纳米压痕试验与单轴压缩试验之间的关系，可用于快速预测材料的弹性模量、硬度等力学参数，在钻井过程中可利用岩屑进行MLA、AFM和纳米压痕试验获得宏观力学参数，既降低了试验费用，又大大缩短了实验周期。
附图说明
图1是本发明方法的测试流程和分析流程示意图。
图2是本发明方法：a：AFM形貌图；b:峰值力误差图；c：AFM弹性模量图；d:纳米压痕试验的试样压痕曲线。
图3是本发明方法：AFM测量结果分布。
图4是本发明方法中不同尺度下页岩力学性能的实验研究流程。
图5是本发明方法中试验原理简图。
具体实施方式
如图1-图5所示，本发明的一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，包括以下步骤：
（1）对平行于层理和垂直于层理两个方向分别钻取标准岩石样品a和样品b，测量并记录采集的样品a和样品b的直径及高度；
（2）对样品a和样品b进行单轴压缩试验，得到宏观尺度上的杨氏模量和泊松比；
（3）将单轴压缩试验后的样品a和样品b切割为四个20mm×10mm×5mm的切片，这四个切片分别为，aV、bV、aP和bP，其中aV和bV切片方向与层理平行，aP和bP切片方向与层理垂直；
（4）取步骤（3）中样品a和样品b切割后的残余样品进行X射线衍射得到样品的矿物组成；
（5）对四个切片aV、bV、aP和bP进行纳米压痕处理；
（6）进行过纳米压痕处理的四个切片aV、bV、aP和bP的压痕区域做原子力显微镜试验；
（7）对四个切片aV、bV、aP和bP进行矿物解离分析仪(MLA)试验，获得SEMT图像和矿物在页岩表面的分布和面积分数，通过对压痕区域的扫描确定压痕位置、矿物分布特征和相对含量，进而得出矿物含量、泊松比和弹性模量等参数；
（8）利用步骤（7）中所得的参数，利用Mori-Tanaka均一化方法将样品均匀化处理，以得到岩心尺度上的杨氏模量；
（9）将步骤（5）中通过纳米压痕试验所得到的弹性模量按Mori-Tanaka均一化方法进行放大处理得到微米尺度的均匀化杨氏模量；
（10）将步骤（6）中通过原子力显微镜（AFM）实验所得到的杨氏模量按Mori-Tanaka均一化方法进行放大处理得到纳米尺度的均匀化杨氏模量；AFM得到的杨氏模量可将研究样本分为三个峰（附图3），以每个阶段的杨氏模量平均值作为EJ升级计算期间的值，随后可使用纳米压痕试验的工艺来进行放大处理；
（11）将步骤（8）、（9）、（10）分别得到的岩心尺度上的杨氏模量、微米尺度的均匀化杨氏模量和到纳米尺度的均匀化杨氏模量进行比较，得出以下结论：纳米压痕试验和原子力显微镜（AFM）所得到的均匀化杨氏模量与单轴压缩试验得到的杨氏模量成正比关系，且原子力显微镜（AFM）试验得到的数据更接近单轴压缩试验得到的数据，即步骤（10）中原子力显微镜(AFM)和纳米压痕试验可完全用于测定岩心尺度下页岩的力学性能。
步骤（4）的具体过程为：利用X射线衍射仪测定了整个岩石的矿物成分，将新鲜样品50 g粉碎成小于80目的粉末，并在玛瑙砂浆中研磨10g样品至300目；将研磨后的样品放置在X射线衍射仪上，调整适当的参数以获得矿物成分。
步骤（5）具体过程为：
为获得不同组分准确的杨氏模量，考虑样品的非均匀特性，采用5*5cm的压痕隔板对样品进行测试，利用当量弹性模量E r 和泊松比ν，页岩的杨氏模量可通过公式计算出：
其中S是接触刚度，A是接触面积，E i 和ν i 分别表示压头的杨氏模量和泊松比值，β是压头几何常数，球形压头取1，玻氏压头取1.034，维氏压头取1.012；为消除样品不同测试区域TOC含量不同造成的影响，引入
进行修正，
是TOC的质量百分数。
步骤（6）的具体过程为：
利用光学显微镜确定压痕面积，采用PF-QNM模式依次扫描压痕点。实时记录各扫描点的力-距离曲线。采用Derjaguin-Muller-Toporov (DMT)模型计算纳米尺度的杨氏模量；
其中
是顶端的力，
是附着力，R为针尖半径，d为试样变形量。
步骤（8）的具体过程为：
由于页岩是由多孔粘土与非粘土相混合而成，具有类似基质-孔隙包裹体形态的结构，因此Mori-Tanaka均一化方法适用于岩石的弹性均匀化。考虑微孔的存在可能会影响纳米压痕的结果，所以在均质化过程中必须引入孔隙率：
其中K0和G0分别为多孔基体的体积模量和剪切模量，KC和GC分别为粘土中固体颗粒的体积模量和剪切模量，
是孔隙率；
其中KJ和GJ分别为J相的体积模量和剪切模量，EJ和VJ分别是步骤（7）在中得到J相的杨氏模量和泊松比；
其中KM和GM分别是均匀化体积模量和剪切模量；由此可计算出均匀化的杨氏模量EM：
以上实施例说明了本发明的基本原理和特点，但上述仅仅说明了本发明的较优实施例，并不受所述实施例的限制。本领域的普通技术人员在本专利的启发下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式变形和改进，这些均属于本发明的保护范围之内。因此，本发明专利和保护范围应以所附权利要求书为准。
Claims (5)
1.一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对平行于层理和垂直于层理两个方向分别钻取标准岩石样品a和样品b，测量并记录采集的样品a和样品b的直径及高度；
（2）对样品a和样品b进行单轴压缩试验，得到宏观尺度上的杨氏模量和泊松比；
（3）将单轴压缩试验后的样品a和样品b切割为四个20mm×10mm×5mm的切片，这四个切片分别为，aV、bV、aP和bP，其中aV和bV切片方向与层理平行，aP和bP切片方向与层理垂直；
（4）取步骤（3）中样品a和样品b切割后的残余样品进行X射线衍射得到样品的矿物组成；
（5）对四个切片aV、bV、aP和bP进行纳米压痕处理；
（6）进行过纳米压痕处理的四个切片aV、bV、aP和bP的压痕区域做原子力显微镜试验；
（7）对四个切片aV、bV、aP和bP进行矿物解离分析仪(MLA)试验，获得SEMT图像和矿物在页岩表面的分布和面积分数，通过对压痕区域的扫描确定压痕位置、矿物分布特征和相对含量，进而得出矿物含量、泊松比和弹性模量等参数；
（8）利用步骤（7）中所得的参数，利用Mori-Tanaka均一化方法将样品均匀化处理，以得到岩心尺度上的杨氏模量；
（9）将步骤（5）中通过纳米压痕试验所得到的弹性模量按Mori-Tanaka均一化方法进行放大处理得到微米尺度的均匀化杨氏模量；
（10）将步骤（6）中通过原子力显微镜（AFM）实验所得到的杨氏模量按Mori-Tanaka均一化方法进行放大处理得到纳米尺度的均匀化杨氏模量；
（11）将步骤（8）、（9）、（10）分别得到的岩心尺度上的杨氏模量、微米尺度的均匀化杨氏模量和到纳米尺度的均匀化杨氏模量进行比较，得出以下结论：纳米压痕试验和原子力显微镜（AFM）所得到的均匀化杨氏模量与单轴压缩试验得到的杨氏模量成正比关系，且原子力显微镜（AFM）试验得到的数据更接近单轴压缩试验得到的数据，即步骤（10）中原子力显微镜(AFM)和纳米压痕试验可完全用于测定岩心尺度下页岩的力学性能。
2.根据权利要求1所述的一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，其特征在于：步骤（4）的具体过程为：利用X射线衍射仪测定了整个岩石的矿物成分，将新鲜样品50 g粉碎成小于80目的粉末，并在玛瑙砂浆中研磨10g样品至300目；将研磨后的样品放置在X射线衍射仪上，调整适当的参数以获得矿物成分。
3.根据权利要求2所述的一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，其特征在于：步骤（5）具体过程为：
为获得不同组分准确的杨氏模量，考虑样品的非均匀特性，采用5*5cm的压痕隔板对样品进行测试，利用当量弹性模量E r 和泊松比ν，页岩的杨氏模量可通过公式计算出：
其中S是接触刚度，A是接触面积，E i 和ν i 分别表示压头的杨氏模量和泊松比值，β是压头几何常数，球形压头取1，玻氏压头取1.034，维氏压头取1.012；为消除样品不同测试区域TOC含量不同造成的影响，引入
进行修正，
是TOC的质量百分数。
4.根据权利要求2所述的一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，其特征在于：步骤（6）的具体过程为：
利用光学显微镜确定压痕面积，采用PF-QNM模式依次扫描压痕点，
实时记录各扫描点的力-距离曲线，
采用Derjaguin-Muller-Toporov (DMT)模型计算纳米尺度的杨氏模量；
其中
是顶端的力，
是附着力，R为针尖半径，d为试样变形量。
5.根据权利要求4所述的一种通过细/微观力学测试来确定页岩宏观模量的方法，其特征在于：步骤（8）的具体过程为：
由于页岩是由多孔粘土与非粘土相混合而成，具有类似基质-孔隙包裹体形态的结构，因此Mori-Tanaka均一化方法适用于岩石的弹性均匀化，
考虑微孔的存在可能会影响纳米压痕的结果，所以在均质化过程中必须引入孔隙率：
其中K0和G0分别为多孔基体的体积模量和剪切模量，KC和GC分别为粘土中固体颗粒的体积模量和剪切模量，
是孔隙率；
其中KJ和GJ分别为J相的体积模量和剪切模量，EJ和VJ分别是步骤（7）在中得到J相的杨氏模量和泊松比；
其中KM和GM分别是均匀化体积模量和剪切模量；由此可计算出均匀化的杨氏模量EM：
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