CN107907434B - 微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法 - Google Patents

微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法，属于微纳米力学测试方法。当压入深度小于划痕深度时，可以避免压痕压入在界面相，提升实验精度，获得无周边效应影响的微尺度力学性能。将非均匀材料切割、磨抛，获得可以用于纳米压痕实验的测试表面。通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位一定范围包括界面相的矩形区域。建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即获得矩形区域内界面相的形貌。将结果倒入SPSS进行数据分析，获得微纳米非均匀材料界面相形貌变化规律。本发明对微纳米材料进行纳米压痕实验时，可以有效的判断典型区域一定深度下的界面相宽度。

Description

微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法
技术领域
微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法属于微纳米力学测试方法，特别是通过纳米压痕仪进行实验的方法。
背景技术
微纳米非均匀材料的界面是互相铆合在一起的、非均匀的边界，而界面相常常定义为这一互相铆合在一起的区域。在这一区域进行的纳米压痕实验获得的是非均匀材料两种相的力学性能，而实验中通常需要得到某一项材料在非均匀材料中的就位性能，由于纳米压痕仪自带观察手段为光学显微镜，当不能判断方法界面相的宽度时，对于纯相的纳米压痕力学性能测试往往是盲目的。
常规可以通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建，也可以选用CT、microCT、X-ray等对非均匀材料进行逐层扫描，将扫描得到的图片拼接重建。前一种方法分辨力高，理论上可以将通过纳米压痕法测试完的试样通过此方法筛选不受基底效应和周边效应的影响的点，然而由于非均匀材料性能分散度高，常常需要大量实验，此方法显然不适于批量实验研究。后一种方法较易完成，依然需要后期建模研究，而且十微米左右的精度也难于满足选择的要求。纳米压痕仪和原子力显微镜的原位扫描模式提供了一种接触扫描的方法，施加微小的力使得压头与试样表面接触，通过往复的接触扫描使得压头以一定的力同试样保持接触，进而输出试样的形貌、接触刚度、相位角和简谐位移等一系列材料性能，可以用来描述材料表面形貌、表面刚度的变化，然而这些都是材料表面性能，依然难于描述当压头压入一定深度后基底效应和周边效应的影响。
纳米划痕法作为复杂磨损的简化，可以评估薄膜与基材的结合能力，测试界面结合强度和摩擦系数。可以用于非均匀材料在各种温度条件下的力学性能和划入特性之间的关系，分析粘弹性对划入阻力的影响。随着非均匀材料力学的迅速发展，人们越来越关心其料表面及内部的微观乃至纳观力学性能，因此，纳米划痕测试在此领域也得到了广泛应用。本发明将纳米划痕测试做为一种原位的实验方法用于判断界面相形貌，然而由于使用载荷线性增加加载方式和载荷恒定加载方式时，压头划入被测试样深度非恒定值，划过不同相的载荷不能定量比较，所以本章提出了通过反馈控制恒划入深度的方法，来定量研究载荷变化，进而通过其判断基底效应和周边效应的影响区，即界面相。由于微纳米非均匀材料界面相形貌随在压入方向变化规律非常复杂，需要把握一定深度范围界面相形貌变化规律。本申请提出了多次磨抛同一结构面，获得五至十次磨抛后典型区域内界面相的形貌。通过将结果倒入SPSS进行数据分析，获得微纳米非均匀材料界面相形貌变化规律的方法。避免了压痕实验的盲目性，提高了实验结果的可信度，可以获得无周边效应影响的非均匀材料各组分的微纳米力学性能。
现将常规划痕方法和非均匀材料测量中的问题概述如下：
第一，常规接触扫描的方法(原子力显微镜或者纳米压痕仪)可以根据扫描得到接触刚度或者接触力，进而计算出左侧相、右侧相的弹性模量，但是测得结果会受到表面特性影响，而且无法准确区分一定区域的非均匀材料不同相的测试结果。
第二，常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是通过光学显微镜观察左侧相与右侧相界面，然后进行定位压痕，这种方法无法确定一定深度下是左侧相还是右侧相，测得结果受不确定的基底效应影响。
第三，常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是先在左侧相与右侧相混合区设置大量的压痕点，压痕实验完成后通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建或选用CT、microCT、X-ray等对非均匀材料进行逐层扫描，判断压头位置受到基底相的影响。观察时，压痕常常不准，而且对一次压痕需要反复对比图像，分析困难，测试效率很低。
第四，常规通过纳米压痕仪进行的划痕方法通过法相力变化控制划痕过程，这使得在非均匀材料不同相上划痕深度不同，即在不同相上进行划痕时压头与试样相对位置是不同的，这使得无法通过接触力学判断准则获得界面影响区的宽度。
第五，常规通过纳米压痕仪进行的非均匀材料划痕方法，基底效应和周边效应、试样粗糙度、磨抛引起的亚表面损伤、表面粘性、凸起或者凹陷等影响不是恒定的，通过非恒深度划痕测得的影响区难于分析，无法得到定量的结论。
第六，常规压痕实验均采用一次磨抛后，对磨抛后的表面进行一系列压痕，获得块体力学性能。本方法多次磨抛同一结构面，获得五至十次磨抛后典型区域内界面相的形貌。通过将结果倒入SPSS进行数据分析，获得微纳米非均匀材料界面相形貌变化规律的方法。
发明内容
通过本发明对微纳米材料进行纳米压痕实验时，可以有效的判断典型区域一定深度下的界面相宽度。当压入深度小于划痕深度时，可以避免压痕压入在界面相，提升实验精度，获得无周边效应影响的微尺度力学性能。
微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法，具体步骤如下：将非均匀材料切割、磨抛，获得可以用于纳米压痕实验的测试表面。通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位一定范围包括界面相的矩形区域。通过纳米压痕自带坐标系，标记矩形区域四个顶点坐标。划痕起始位置为矩形区域的左边界，划痕开始之前在起始点进行预压入。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，划过左侧相、界面相和右侧相，完成进行一系列平行、等间距、等深度的划痕。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置。以矩形区域左下角顶点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即获得矩形区域内界面相的形貌。继续进行磨抛，直至被测表面上划痕消失。通过纳米压痕自带坐标系找到已标记矩形区域四个顶点坐标。继续从左边界开始划痕，并获得第二次磨抛后矩形区域内界面相的形貌。重复上述操作，直到获得五至十次磨抛后矩形区域内界面相的形貌。通过将结果倒入SPSS进行数据分析，获得微纳米非均匀材料界面相形貌变化规律。
矩形区域延划痕方向的长度为100微米-200微米。
反馈调节方法，对于弹性模量位于1E+9帕至1E+7帕之间的材料，对PID(比例(proportion)、积分(integral)、导数(derivative))控制器进行调解时，P值为10000-1000000，I值为100-500，D值为1000-10000，调节时力的变化速度是±0.1毫牛/秒-±1毫牛/秒；对于弹性模量位于1E+7帕至1E+5帕之间的材料，其特征是：P值为1000-10000，I值为100-500，D值为10000-1000000，调节时力的变化速度是±0.01毫牛/秒-±0.1毫牛/秒；对于弹性模量小于1E+5帕或大于1E+9帕的材料不适用。
接触力学判断准则，用三棱锥压头进行划痕，在划痕过程中通过三棱锥压头的一个棱和与其相邻的两个面划开试样，将其简化为二维模型的一个边，叫做前边。由于划痕过程中后侧面不与被测材料接触，将后侧面简化为二维模型的一个边，叫做后边。由于当划入深度为数微米时，压头在划痕过程中不会划到多相交叉的情况，将划入过程中两相的边界简化成一条直线。
前边与划痕方向的夹角α1同边界与划痕方向的夹角α2会有三种关系，即：(1).α1＞α2；(2).α1＜α2；(3).α1＝α2。
如图1所示，实验用非均匀材料左侧相材料性能明显高于右侧相。当α1＞α2时，前边先在左侧相中进行划痕，其载荷为恒定，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即左侧相性能平台。随着划痕的进行，前边的底部在划痕过程中将最先接触边界，如图a)中压头位置1。随着划痕的进行，前边将逐渐划入界面相，此时体现在力与划痕距离的关系为一个过渡区，由于右侧相力学性能较差，载荷会逐渐降低直到前边完全进入右侧相一侧，如图a)中的压头位置2，从压头位置1至压头位置2的界面相宽为L1。从第二个压头的位置开始前边将全部进入右侧相内，所以随着划痕的继续进行，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即右侧相性能平台。如果想沿着划痕方向设置的一系列压痕得到纯相的性能，必须保证整个压头，即前边和后边，同时在一种相内，在压头位置1之前的压入完全落入左侧相区域，说明此时界面相起始点压头位置3与界面相的起始点压头位置1重合，而在压头位置2时后边仍然部分落入左侧相中，压头位置2延划痕方向向右平移一个接触直径的宽度即可得到界面相的结束点压头位置4，只有在压头位置4之后的位置进行压痕才能保证整个压头完全位于右侧相上。
当α1＜α2时，获得左侧相性能平台后，随着划痕的进行，前边的顶部在划痕过程中将最先接触边界，如图中压头位置1。随着划痕的进行，前边将逐渐划入界面相，此时体现在力与划痕距离的关系为一个过渡区，由于右侧相力学性能较差，载荷会逐渐降低直到前边完全进入右侧相一侧，如图中压头位置2。从第二个压头的位置开始前边将全部进入右侧相内，所以随着划痕的继续进行，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即右侧相性能平台。在压头位置1的之前进行压入的压痕将全部落入左侧相，而在位置2之后进行的压痕将全部落入右侧相。此时，过渡区的起始点压头位置1与界面相的起始点压头位置3是重合的，过渡区的结束点压头位置2与界面相的结束点压头位置4是重合的，即L1＝L2。
当α1＝α2时，棱边同边界平行，随着划痕的进行，全部棱在划痕过程中接触边界，载荷随划痕距离会有一个突然的跳跃，由左侧相性能平台直接跳入右侧相性能平台，所以此时压头位置1与压头位置2是重合的，即L1＝0。在压头位置3之前进行压入的压入将全部落入左侧相，而在距离压头位置3一个接触直径宽度的压头位置4之后进行的压入将全部落入右侧相，即此时的L2宽度等于接触直径。
本发明可以解决常规方法测试非均匀材料力学性能时带来的问题，如下：常规接触扫描的方法(原子力显微镜或者纳米压痕仪)可以根据扫描得到接触刚度或者接触力，进而计算出左侧相、右侧相的弹性模量，但是测得结果会受到表面特性影响，而且无法准确区分一定区域的非均匀材料不同相的测试结果。常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是通过光学显微镜观察左侧相与右侧相界面，然后进行定位压痕，这种方法无法确定一定深度下是左侧相还是右侧相，测得结果受不确定的基底效应影响。常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是先在左侧相与右侧相混合区设置大量的压痕点，压痕实验完成后通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建或选用CT、microCT、X-ray等对非均匀材料进行逐层扫描，判断压头位置受到基底相的影响。观察时，压痕常常不准，而且对一次压痕需要反复对比图像，分析困难，测试效率很低。常规通过纳米压痕仪进行的划痕方法通过法相力变化控制划痕过程，这使得在非均匀材料不同相上划痕深度不同，即在不同相上进行划痕时压头与试样相对位置是不同的，这使得无法通过接触力学判断准则获得界面影响区的宽度。常规通过纳米压痕仪进行的非均匀材料划痕方法，基底效应和周边效应、试样粗糙度、磨抛引起的亚表面损伤、表面粘性、凸起或者凹陷等影响不是恒定的，通过非恒深度划痕测得的影响区难于分析，无法得到定量的结论。
附图说明
图1接触力学判断准则示意图，(a).α1＞α2；(b).α1＜α2；(c).α1＝α2。
具体实施方式
本发明为微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法，其特征在于：具体步骤如下：将非均匀材料切割、磨抛，获得可以用于纳米压痕实验的测试表面。通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位一定范围包括界面相的矩形区域。通过纳米压痕自带坐标系，标记矩形区域四个顶点坐标。划痕起始位置为矩形区域的左边界，划痕开始之前在起始点进行预压入。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，完成进行一系列平行、等间距、等深度的划痕。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置。以矩形区域左下角顶点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即获得矩形区域内界面相的形貌。继续进行磨抛，直至被测表面上划痕消失。通过纳米压痕自带坐标系找到已标记矩形区域四个顶点坐标。继续从左边界开始划痕，并获得第二次磨抛后矩形区域内界面相的形貌。重复上述操作，直到获得第五次磨抛后矩形区域内界面相的形貌。通过将结果倒入SPSS进行数据分析，获得微纳米非均匀材料界面相形貌变化规律。
实例1考察金属间化合物Ni3Al界面相形貌
应用微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法，考察金属间化合物Ni3Al界面相形貌，首先，通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位典型Ni-Ni3Al的矩形混合区域200微米×200微米。反馈调节P值为10000，I值为500，D值为1000，调节时力的变化速度是±0.2毫牛/秒。设置划痕数量11条，间隔20微米。预压入深度1.5微米，压入速度0.2微米/秒，划痕速度4微米/秒。以矩形区域左下角顶点为零点，建立直角坐标系，将测得结果导入origin。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即获得矩形区域内界面相的形貌。继续进行磨抛，直至被测表面上划痕消失。通过纳米压痕自带坐标系找到已标记矩形区域四个顶点坐标。继续从左边界开始划痕，并获得第二次磨抛后矩形区域内界面相的形貌。重复上述操作，直到获得第十次磨抛后矩形区域内界面相的形貌。通过将结果倒入SPSS进行数据分析，获得微纳米非均匀材料界面相形貌变化规律。
实例2考察短碳纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中界面相形貌
应用微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法，考察短碳纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中界面相形貌，首先，通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位典型短碳纤维-PMMA的矩形混合区域200微米×200微米。反馈调节P值为50000，I值为100，D值为5000，调节时力的变化速度是±0.5毫牛/秒。设置划痕数量11条，间隔20微米。预压入深度1微米，压入速度0.2微米/秒，划痕速度5微米/秒。以矩形区域左下角顶点为零点，建立直角坐标系，将测得结果导入origin。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即获得矩形区域内界面相的形貌。继续进行磨抛，直至被测表面上划痕消失。通过纳米压痕自带坐标系找到已标记矩形区域四个顶点坐标。继续从左边界开始划痕，并获得第二次磨抛后矩形区域内界面相的形貌。重复上述操作，直到获得第十次磨抛后矩形区域内界面相的形貌。通过将结果倒入SPSS进行数据分析，获得微纳米非均匀材料界面相形貌变化规律。

Claims (3)

1.微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法，其特征在于：具体步骤如下：将非均匀材料切割、磨抛，获得可以用于纳米压痕实验的测试表面；通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位一定范围包括界面相的矩形区域；通过纳米压痕自带坐标系，标记矩形区域四个顶点坐标；划痕起始位置为矩形区域的左边界，划痕开始之前在起始点进行预压入；通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，划过左侧相、界面相和右侧相，完成一系列平行、等间距、等深度的划痕；通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置；以矩形区域左下角顶点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即获得矩形区域内界面相的形貌；继续进行磨抛，直至被测表面上划痕消失；通过纳米压痕自带坐标系找到已标记矩形区域四个顶点坐标；继续从左边界开始划痕，并获得第二次磨抛后矩形区域内界面相的形貌；重复上述操作，直到获得五至十次磨抛后矩形区域内界面相的形貌；通过将结果倒入SPSS进行数据分析，获得微纳米非均匀材料界面相形貌变化规律；
接触力学判断准则，用三棱锥压头进行划痕，在划痕过程中通过三棱锥压头的一个棱和与其相邻的两个面划开试样，将其简化为二维模型的一个边，叫做前边；由于划痕过程中后侧面不与被测材料接触，将后侧面简化为二维模型的一个边，叫做后边；由于当划入深度为数微米时，压头在划痕过程中不会划到多相交叉的情况，将划入过程中两相的边界简化成一条直线；
前边与划痕方向的夹角α1同边界与划痕方向的夹角α2会有三种关系，即：(1).α1＞α2；(2).α1＜α2；(3).α1＝α2；
实验用非均匀材料左侧相材料性能明显高于右侧相；当α1＞α2时，前边先在左侧相中进行划痕，其载荷为恒定，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即左侧相性能平台；随着划痕的进行，前边的底部在划痕过程中将最先接触边界即压头位置1；随着划痕的进行，前边将逐渐划入界面相，此时体现在力与划痕距离的关系为一个过渡区，由于右侧相力学性能较差，载荷会逐渐降低直到前边完全进入右侧相一侧即压头位置2，从压头位置1至压头位置2的界面相宽为L1；从第二个压头的位置开始前边将全部进入右侧相内，所以随着划痕的继续进行，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即右侧相性能平台；如果想沿着划痕方向设置的一系列压痕得到纯相的性能，必须保证整个压头，即前边和后边，同时在一种相内，在压头位置1之前的压入完全落入左侧相区域，说明此时界面相起始点压头位置3与界面相的起始点压头位置1重合，而在压头位置2时后边仍然部分落入左侧相中，压头位置2延划痕方向向右平移一个接触直径的宽度即可得到界面相的结束点压头位置4，只有在压头位置4之后的位置进行压痕才能保证整个压头完全位于右侧相上；
当α1＜α2时，获得左侧相性能平台后，随着划痕的进行，前边的顶部在划痕过程中将最先接触边界即压头位置1；随着划痕的进行，前边将逐渐划入界面相，此时体现在力与划痕距离的关系为一个过渡区，由于右侧相力学性能较差，载荷会逐渐降低直到前边完全进入右侧相一侧即压头位置2；从第二个压头的位置开始前边将全部进入右侧相内，所以随着划痕的继续进行，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即右侧相性能平台；在压头位置1的之前进行压入的压痕将全部落入左侧相，而在位置2之后进行的压痕将全部落入右侧相；此时，过渡区的起始点压头位置1与界面相的起始点压头位置3是重合的，过渡区的结束点压头位置2与界面相的结束点压头位置4是重合的，即L1＝L2；
当α1＝α2时，棱边同边界平行，随着划痕的进行，全部棱在划痕过程中接触边界，载荷随划痕距离会有一个突然的跳跃，由左侧相性能平台直接跳入右侧相性能平台，所以此时压头位置1与压头位置2是重合的，即L1＝0；在压头位置3之前进行压入的压入将全部落入左侧相，而在距离压头位置3一个接触直径宽度的压头位置4之后进行的压入将全部落入右侧相，即此时的L2宽度等于接触直径。
2.根据权利要求1所述的微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法，其特征在于：矩形区域沿划痕方向的长度为100微米-200微米。
3.根据权利要求1所述的微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法，其特征在于：反馈调节方法，对于弹性模量位于1E+9帕至1E+7帕之间的材料，对PID控制器进行调解时，P值为10000-1000000，I值为100-500，D值为1000-10000，调节时力的变化速度是±0.1毫牛/秒-±1毫牛/秒；对于弹性模量位于1E+7帕至1E+5帕之间的材料，P值为1000-10000，I值为100-500，D值为10000-1000000，调节时力的变化速度是±0.01毫牛/秒-±0.1毫牛/秒；对于弹性模量小于1E+5帕或大于1E+9帕的材料不适用。
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