CN110308171A - 一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，通过借助新型化学镀镍技术，选择合理的化学镀镍工艺对冷轧退火态氧化皮进行固定，通过冷镶嵌技术避免氧化皮与基体由于线膨胀系数差异降低结合力，之后通过机械加工、手工砂纸磨削及抛光机精抛光，对氧化皮进行扫描电镜观测，可得到完整的冷轧退火态氧化皮微观形貌。本发明的优点：1化学镀镍技术对原样品的损伤小，可完好的保留氧化皮原本的内部结构及断面成分信息。2、化学镀镍层与氧化皮表面结合力很强，不易脱落。3、冷镶嵌后的试样氧化皮与基体结合力不受影响，可保留原始氧化皮的形态。

Description

一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法
技术领域
本发明属于不锈钢微观检测领域，涉及一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的新方法。
背景技术
由于不锈钢材料冷轧后的轧硬态材料进行冷退火后氧化皮极其致密，厚度大约在2μm以下。通过常规热镶嵌后由于氧化皮与基体线膨胀系数差异导致结合力下降，后续研磨抛光氧化皮由于机械加工及手工抛光过程受到破坏导致碎裂，在扫描电镜下进行观察，仅仅能看到不锈钢基体及氧化皮碎渣，无法进行完整的冷退火氧化皮观测，给冷退火氧化皮快速分析带来不便。急需一种能全面观测不锈钢冷轧退火氧化皮，又步骤简易的方法。
发明内容
本发明目的是为解决扫描电镜快速观测不锈钢冷轧退火态氧化皮的难题，提出一种借助新型化学镀镍技术及冷镶嵌技术进行不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法。
本发明的技术方案是：一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，其特征在于采取如下步骤：
1）冷轧退火态氧化皮试样准备：从整板上切割冷轧退火态氧化皮试样，切割规格为板厚×15mm×15mm；
2）化学镀镍溶液配制：将准备好的化学镀镍试剂按照预定的浓度进行称量配制，配制成所需浓度的化学镀镍溶液中；
3）试样化学镀镍：将准备好的化学镀镍溶液进行加热，加热至预定温度，将试样放入化学镀镍溶液中，待化学镀镍结束后将试样取出；
4）冷镶嵌：将化学镀镍后的试样放入冷镶磨具中，加入冷镶液，逐渐加入冷镶粉，达到需要的粘稠度后静置2min，凝固后将冷镶样取出；
5）机械加工处理：对冷镶嵌完毕的试样进行机械磨削，磨削量3-4mm，将应变层完全消除；
6）手动磨削抛光：借助600#、800#及1200#砂纸对加工完的试样进行磨削，磨削完毕后上抛光机进行抛光处理；
7）扫描电镜观测：将抛光完毕的样品进行超声波清洗，清洗完毕后上扫描电镜进行观测，得到完整的冷轧退火态氧化皮微观形貌。
优选的是，化学镀镍溶液中内含有NaH2PO2·H2O浓度70g/L，NiSO4浓度40g/L，（NH4）3C6H5O7浓度20g/L，EDTA浓度5g/L。
步骤3）化学镀镍溶液加热至温度65-75℃，试样在化学镀镍溶液中放置时间为40-60min。
优选的是，步骤4）粘稠度达到要求时，冷镶液与冷镶粉的用量配比为3:4。
本发明通过借助新型化学镀镍技术，选择合理的化学镀镍工艺对冷轧退火态氧化皮进行固定，通过冷镶嵌技术避免氧化皮与基体由于线膨胀系数差异降低结合力，之后通过机械加工、手工砂纸磨削及抛光机精抛光，对氧化皮进行扫描电镜观测，可得到完整的冷轧退火态氧化皮微观形貌。
本发明的优点：1、化学镀镍技术对原样品的损伤小，可完好的保留氧化皮原本的内部结构及断面成分信息。
2、化学镀镍层与氧化皮表面结合力很强，不易脱落。
3、冷镶嵌技术在固定试样方面优于热镶嵌技术，冷镶嵌后的试样氧化皮与基体结合力不受影响，可保留原始氧化皮的形态。
4、通过化学镀镍后的试样冷镶嵌完毕后，无论机械加工还是后续手工磨削抛光，都可将极薄的冷轧氧化皮完整保护不受应力损伤破裂。
附图说明
图1为化学镀镍后试样的表面微观形貌；
图2为化学镀镍后试样的断面微观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明专利作进一步的说明。
一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，具体工艺包括以下步骤：
a、 冷轧退火态氧化皮试样准备：通过剪板机将冷轧退火态氧化皮试样进行切割处理，切割规格为板厚×15mm×15mm。
b、 化学镀镍溶液配制：化学镀镍溶液配方具体为：NaH2PO2·H2O浓度70g/L，NiSO4浓度40g/L，（NH4）3C6H5O7浓度20g/L，EDTA浓度5g/L。将该配方中的化学试剂按照以上浓度进行配置，得到最终的化学镀镍溶液。
c、 试样化学镀镍：将步骤b中准备好的化学镀镍溶液进行加热，加热至70℃，将步骤a中准备好的试样放入化学镀镍溶液中，40-60min后取出试样。
d、 冷镶嵌：将步骤c的试样放入冷镶磨具中，加入冷镶液，逐渐加入冷镶粉，待粘稠度合适静置2min，凝固后将冷镶样取出；粘稠度达到要求时，冷镶液与冷镶粉的最优的质量比是3:4。
e、 机械加工处理：对步骤d中的试样进行机械磨削，磨削量3-4mm，将应变层完全消除。
f、 手动磨削抛光：对步骤e中的试样依次通过600#、800#及1200#砂纸进行磨削，磨削完毕后上抛光机进行抛光处理。
g、 扫描电镜观测：将步骤f中的试样进行超声波清洗，清洗3min后上扫描电镜进行观测，得到完整的冷轧退火态氧化皮微观形貌。
本发明专利考虑学科交叉技术领域，选择新型化学镀镍技术对氧化皮进行保护，同时采用冷镶嵌技术避免温度、压力对氧化皮与基体结合力的影响，可得到完好的不锈钢冷轧氧化皮形貌，达到对不锈钢冷轧退火态氧化皮微观观测的目的。因此，本发明涉及的以达到不锈钢冷轧态氧化皮微观观测目的。

Claims (4)

1.一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，其特征在于采取如下步骤：
1）冷轧退火态氧化皮试样准备：从整板上切割冷轧退火态氧化皮试样，切割规格为板厚×15mm×15mm；
2）化学镀镍溶液配制：将准备好的化学镀镍试剂按照预定的浓度进行称量配制，配制成所需浓度的化学镀镍溶液中；
3）试样化学镀镍：将准备好的化学镀镍溶液进行加热，加热至预定温度，将试样放入化学镀镍溶液中，待化学镀镍结束后将试样取出；
4）冷镶嵌：将化学镀镍后的试样放入冷镶磨具中，加入冷镶液，逐渐加入冷镶粉，达到需要的粘稠度后静置2min，凝固后将冷镶样取出；
5）机械加工处理：对冷镶嵌完毕的试样进行机械磨削，磨削量3-4mm，将应变层完全消除；
6）手动磨削抛光：借助600#、800#及1200#砂纸对加工完的试样进行磨削，磨削完毕后上抛光机进行抛光处理；
7）扫描电镜观测：将抛光完毕的样品进行超声波清洗，清洗完毕后上扫描电镜进行观测，得到完整的冷轧退火态氧化皮微观形貌。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，其特征在于化学镀镍溶液中内含有NaH2PO2·H2O浓度70g/L，NiSO4浓度40g/L，（NH4）3C6H5O7浓度20g/L，EDTA浓度5g/L。
3.根据权利要求1所述的一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，其特征在于步骤3）化学镀镍溶液加热至温度65-75℃，试样在化学镀镍溶液中放置时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，其特征在于步骤4）粘稠度达到要求时，冷镶液与冷镶粉的用量配比为3:4。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110864976A (zh) * 2019-12-02 2020-03-06 南京航空航天大学 一种陶瓷基复合材料应力氧化界面消耗长度观测方法
CN112630130A (zh) * 2020-11-04 2021-04-09 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种热轧盘条表面氧化铁检测方法
CN114235804A (zh) * 2021-12-16 2022-03-25 工业和信息化部电子第五研究所华东分所 一种非密封器件分层缺陷的检测方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69203650D1 (de) * 1991-03-28 1995-08-31 Ngk Insulators Ltd Verfahren zur Herstellung einer Festoxid-Schicht und Verfahren zur Herstellung einer Festoxid-Brennstoffzelle unter Verwendung der Festoxid-Schicht.
JPH10104178A (ja) * 1996-09-30 1998-04-24 Sumitomo Light Metal Ind Ltd 酸化皮膜の厚さ測定方法
CN101760733A (zh) * 2010-01-28 2010-06-30 西安理工大学 以微弧氧化工艺为前处理的镁合金化学镀镍表面处理方法
CN103543054A (zh) * 2013-10-25 2014-01-29 国家电网公司 一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法
CN103556137A (zh) * 2013-11-07 2014-02-05 杭州东方表面技术有限公司 一种用于塑料表面金属化改性的环保型化学沉镍溶液
CN103868775A (zh) * 2014-03-26 2014-06-18 西安热工研究院有限公司 一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法
CN104694913A (zh) * 2015-04-10 2015-06-10 湖南大学 一种镁合金无氟化学镀镍溶液及其镀镍工艺
CN104713759A (zh) * 2015-02-13 2015-06-17 东北大学 一种热轧钢板表面氧化铁皮样品的检测方法
CN105316663A (zh) * 2015-11-25 2016-02-10 江阴江化微电子材料股份有限公司 一种制备半导体硅片用镀镍液
CN108956669A (zh) * 2018-06-08 2018-12-07 浙江大学 一种金属燃料颗粒表面氧化层检测方法
CN108950527A (zh) * 2018-08-31 2018-12-07 上海化工研究院有限公司 一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69203650D1 (de) * 1991-03-28 1995-08-31 Ngk Insulators Ltd Verfahren zur Herstellung einer Festoxid-Schicht und Verfahren zur Herstellung einer Festoxid-Brennstoffzelle unter Verwendung der Festoxid-Schicht.
JPH10104178A (ja) * 1996-09-30 1998-04-24 Sumitomo Light Metal Ind Ltd 酸化皮膜の厚さ測定方法
CN101760733A (zh) * 2010-01-28 2010-06-30 西安理工大学 以微弧氧化工艺为前处理的镁合金化学镀镍表面处理方法
CN103543054A (zh) * 2013-10-25 2014-01-29 国家电网公司 一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法
CN103556137A (zh) * 2013-11-07 2014-02-05 杭州东方表面技术有限公司 一种用于塑料表面金属化改性的环保型化学沉镍溶液
CN103868775A (zh) * 2014-03-26 2014-06-18 西安热工研究院有限公司 一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法
CN104713759A (zh) * 2015-02-13 2015-06-17 东北大学 一种热轧钢板表面氧化铁皮样品的检测方法
CN104694913A (zh) * 2015-04-10 2015-06-10 湖南大学 一种镁合金无氟化学镀镍溶液及其镀镍工艺
CN105316663A (zh) * 2015-11-25 2016-02-10 江阴江化微电子材料股份有限公司 一种制备半导体硅片用镀镍液
CN108956669A (zh) * 2018-06-08 2018-12-07 浙江大学 一种金属燃料颗粒表面氧化层检测方法
CN108950527A (zh) * 2018-08-31 2018-12-07 上海化工研究院有限公司 一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
乐明等: "喷丸对Inconel 740H合金饱和蒸汽氧化行为影响", 《热力发电》 *
孔水龙等: "铝合金阳极氧化膜的耐蚀行为研究", 《材料热处理技术》 *
强颖怀等: "《材料表面工程技术》", 31 May 2016, 中国矿业大学出版社 *
方景礼: "《电镀添加剂理论与应用》", 30 April 2006, 国防工业出版社 *
李宁等: "《化学镀镍基合金理论与技术》", 31 May 2000, 哈尔滨工业大学出版社 *
董云博等: "熔模铸造Co22合金的高温氧化性及氧化层生长", 《特种铸造及有色合金》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110864976A (zh) * 2019-12-02 2020-03-06 南京航空航天大学 一种陶瓷基复合材料应力氧化界面消耗长度观测方法
CN112630130A (zh) * 2020-11-04 2021-04-09 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种热轧盘条表面氧化铁检测方法
CN114235804A (zh) * 2021-12-16 2022-03-25 工业和信息化部电子第五研究所华东分所 一种非密封器件分层缺陷的检测方法

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