CN108950527A - 一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法 - Google Patents

一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法，以去离子水为溶剂，原料包括以下重量份含量的组分：镍源60‑120份、pH值平衡剂90‑150份、还原剂30‑100份、络合剂90‑250份、表面活性剂0.05‑3.0份、稳定剂0.01‑5.0份；其制备方法为：首先将氯化镍、氯化铵、柠檬酸等组份按质量计量倒入带搅拌的溶解反应釜中；加入去离子水，搅拌溶解。再加入次磷酸钠，搅拌溶解，最后加入稳定剂、表面活性剂等添加剂；本发明主要应用于单晶硅和多晶硅芯片的金属化。与现有技术相比，本发明具有镀速快、镀层与芯片的硅基结合力好，镀层细腻且单位面积孔数少的优点。

Description

一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学镀镍剂，尤其是涉及一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法，属于信息材料领域。
背景技术
在信息材料领域的半导体行业中，半导体材料-单晶硅掺杂成为p-n节，而成为各种用途的功能材料。半导体材料与外界相连首先必须半导体金属化，金属化具有不同方法，如蒸镀金属镍、铝、金等，靶材溅射，但该方法存在真空膜设备、所耗靶材价格昂贵，镀膜量小、成本高的缺陷；而化学镀镍具有操作简易，可以大规模批量生产，成本低的优点所以在半导体芯片金属化的领域中大量使用化学镀方法。
电镀镍一般是晶态或纳米晶体镀镍层，而化学镀镍制备的镀层可通过控制还原剂的比例，得到晶态或非晶态多种结构的镀层，纳米晶态和非晶态结构的镀层具有一系列优良的特性，非晶态材料由于原子排列具有长程无序、短程有序特点，因此，在物理化学、力学性能方面表现出一系列优异性能，如高强度、硬度、耐蚀性、耐磨性等；但存在脆性大，应力大，镀层易开裂，表现在芯片后道加工中，如芯片与引线焊接中引起结合力不佳，容易拉断(主要是芯片硅材料与镀层拉断)等问题。而结晶态镀层的硬度、耐腐蚀性能不佳，在镀好的晶圆切割成小晶粒时，由于切割刀片在切片时，芯片底部预留了0.5μm左右，在用外力裂开成为所需的小粒子时，由于镀镍层过软(塑性大)而相互粘连，强行裂开时会导致镀层与芯片贴合不良。
与非晶态结构材料相比，纳米晶材料由于大量原子处于晶界上，从而具有良好的力学性能，如硬度高、耐磨性好及具有良好的塑造性和韧性等，但其晶间腐蚀严重。因此，如何利用好非晶结构和纳米晶结构的各自优势，制备出具有高性能的非晶纳米晶复合材料是当前非晶、纳米晶材料领域的研究热点。CN 102703887 A中利用化学镀-电镀，形成镍铜合金非晶技术得到一个较好的镀层，但在芯片金属化时不可能用到包括电镀的两种镀法。
目前使用市场常用的化学镀液进行芯片化学镀镍磷合金时，镀层存在微气孔，尤其是扩磷面，气孔更多，这给后道焊接带来不利影响。一方面镀镍层与硅层接触小，另一方面气孔中湿气很难在焊接过程排除干净，微孔中存在的湿气对芯片使用的稳定性和可靠性产生很大影响，尤其遇到浪涌电流时，会导致由芯片组成的元器件烧毁或者失效。
发明内容
本发明的目的：是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种微晶镍磷合金化学镀液，以去离子水为溶剂，原料包括以下重量份含量的组分：
所述的镍源选自氯化镍、硫酸镍或氨基磺酸镍中的一种或多种。
所述的pH值平衡剂选自氯化铵或氨水的一种或二者的混合物。
所述的还原剂为次磷酸钠。
所述的络合剂选自柠檬酸、柠檬酸氢铵、EDTA二钠盐、氮川三乙酸三钠或柠檬酸三铵中的一种或多种。
所述的表面活性剂选自烷基二苯基醚磺酸盐、低泡含氟碳表面活性剂或聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段聚醚中的一种或多种。
所述的稳定剂选自硫脲、碘化钾、丁二酸或苯并三氮唑中的一种或多种。
一种微晶镍磷合金化学镀液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量计量将镍源、络合剂、pH值平衡剂加入带搅拌的反应釜中；
(2)加入规定量的高纯去离子水，搅拌，待完全溶解，加入称量好的还原剂，待溶解再加入表面活性剂和稳定剂，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)获得的溶液用泵循环两次后，经过超微过滤进入高位槽，待检验、分装入库。
所述步骤(3)为将步骤(2)获得的溶液用泵循环两次后，进行超微过滤，获得产品。
所述的超微过滤中使用的滤膜孔径≤0.5μm。
使用本发明中的芯片化学镀镍剂制备得到的镀层的晶型为微晶，1A面积为(40μm×40μm)的芯片基体与镀层及焊片结合力≥30N，镀层表面的单位面积孔数小于1个/cm2。
与现有技术相比，本发明提供一种微晶镍磷合金化学镀液及其制备方法，使用该镀液制备的单晶、多晶硅基体芯片的镀层具有优异的可焊接性能，单位面积孔数少(小于1个/cm2)；本发明的化学镀镍剂应用于单晶硅和多晶硅芯片的金属化，具有镀速快、镀层与芯片的硅基结合力好，镀层细致且单位面积孔数少的特点。
相对于现有镀镍剂成分以及制备方法，本发明具有以下优点：
1、采用多种稳定常数的络合剂，其优势在于pH值和还原剂浓度不同时，能使游离态的镍离子浓度稳定，使镀液在工作状态下稳定一致，最终镀层细腻；
2、采用高效表面活性剂，如低泡氟碳表面活性剂，降低芯片表面能，能使化学镀镍过程中产生的H原子或H2能有效释放，不会积累在芯片的表面，避免因氢气溢出使镀液不能与芯片基材良好接触，该处镀层很薄甚至引起气孔，从而引起镀层不均匀；另外使镀镍层能平整地沉积在芯片表面；
3、还原剂次磷酸钠是影响反应沉积速度的关键因素，同时又是镀层(镍磷合金)磷元素的来源。根据分析测试，镀层中P％为4％-10％之间，镀层处于晶态与非晶态之间，如果P％含量<4％，镀层硬度低，防腐性能下降，在芯片切割会粘连；P％>10％非晶态，镀层性脆，可焊接性能变差，因此控制次磷酸钠成份比例，使镀层P％处于4％-10％；同时在制备镀镍剂时，首先完全溶解其它成分，使镍离子与络合剂完全络合后，再加入计量好的次磷酸钠。
附图说明
图1为实施例1中获得的镀层硼面的SEM照片；
图2为实施例1中获得的镀层磷面的SEM照片；
图3为实施例2中获得的镀层硼面的SEM照片；
图4为实施例2中获得的镀层磷面的的SEM照片；
图5为对比例1中获得的镀层硼面的SEM照片；
图6为对比例1中获得的镀层磷面的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
氯化镍120份，氯化铵100份，柠檬酸200份，EDTA二钠盐30克，氨水50份，次磷酸钠30份，用去离子水溶解后、再加入低泡含氟碳表面活性0.05份，稳定剂碘化钾1份，硫脲0.05份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液。取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化、水解，放入化学镀镍工作液中，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.70μm，1A芯片与焊片结合力为38.0N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.5个/cm2。
图1和图2分别为本实施例中获得的镀层的硼面和磷面的SEM照片，硼面、磷面分别指硅片两面通过高温扩散硼元素和磷元素成为带p-n节的二极管等功能元件的芯片，从图片中可以看出，硼、磷两面晶体分布均匀，表面平整无气孔；图5和图6为对比例中镀层的SEM照片，从图中可以看出，硼面不平整，磷面存在很多气孔。
实施例2
硫酸镍60份，氯化铵80份，柠檬酸氢铵90份，氨水70份，次磷酸钠100份，用去离子水溶解后、再加入烷基二苯基醚磺酸盐3份，稳定剂硫脲0.05份，丁二酸1份，加入去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化、水解，放入化学镀镍工作液中，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.43μm，1A芯片与焊片结合力为35.0N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.6个/cm2。
图3和图4分别为本实施例中获得的镀层的硼面和磷面的SEM照片，从图片中可以看出，硼、磷两面晶体分布均匀，表面平整无气孔。
实施例3
氨基磺酸镍100份，氯化铵120份，柠檬酸三铵250份，氨水30份，次磷酸钠70份，用去离子水溶解、再加入聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段聚醚2份，稳定剂苯并三氮唑0.04份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化、水解，放入化学镀镍工作液中，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为1.12μm，1A芯片与焊片结合力为46N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.4个/cm2。
实施例4
氯化镍100份，硫酸镍20份，氯化铵80份，柠檬酸200份，柠檬酸三铵20份，氨水60份，次磷酸钠100份，用去离子水溶解后、再加入含氟碳表面活性剂0.02份，烷基二苯基醚磺酸盐1份，稳定剂硫脲0.08份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化，水解，放入化学镀镍工作液，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.35μm，1A芯片与焊片结合力为42N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.7个/cm2。
实施例5
硫酸镍40份，氨基磺酸镍80份，氯化铵30份，柠檬酸100份，氨水120份，次磷酸钠42份，用去离子水溶解后、再加入烷基二苯基醚磺酸盐3份，稳定剂碘化钾2份、丁二酸0.2份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液。取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化，水解，放入化学镀镍工作液，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.61μm，1A芯片与焊片结合力为38N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.6个/cm2。
实施例6
氯化镍120份，氯化铵110份，柠檬酸三铵200份，EDTA二钠10份，氮川三乙酸三钠10份，氨水40份，次磷酸钠50份，用去离子水溶解后、再加入烷基二苯基醚磺酸盐2份，稳定剂硫脲0.01份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化、水解，放入化学镀镍工作液中，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.73μm，1A芯片与焊片结合力为36N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.3个/cm2。
实施例7
氯化镍90份，氯化铵70份，柠檬酸氢铵200份，氨水60份，次磷酸钠80份，用去离子水溶解后，再加入含氟碳表面活性剂0.05份，稳定剂碘化钾5.0份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化、水解，放入化学镀镍工作液中，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.90μm，1A芯片与焊片结合力为42N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.3个/cm2。
实施例8
硫酸镍120份，氯化铵80份，柠檬酸250份，氨水70份，次磷酸钠60份，用去离子水溶解后，再加入烷基二苯基醚磺酸盐2份，稳定剂丁二酸4.0份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液。取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化，水解，放入化学镀镍工作液，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.57μm，1A芯片与焊片结合力为44N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.3个/cm2。
实施例9
氯化镍100份，硫酸镍20份，氯化铵100份，柠檬酸160份，柠檬酸氢铵85份，氮川三乙酸三钠5克，氨水60份，次磷酸钠48份，用去离子水溶解后，再加入烷基二苯基醚磺酸盐1份，稳定剂苯并三氮唑0.8份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化，水解，放入化学镀镍工作液，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为1.11μm，1A芯片与焊片结合力为33N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为4.5个/cm2。
实施例10
氯化镍20份，氨基磺酸镍100份，氯化铵75份，柠檬酸100份，柠檬酸三铵50份，氨水75份，次磷酸钠80份，用去离子水溶解后，再加入含氟碳表面活性剂0.05份，聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段聚醚2份，稳定剂碘化钾2份，硫脲0.2份，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化、水解，放入化学镀镍工作液中，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.92μm，1A芯片与焊片结合力为45N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.6个/cm2。
实施例11
氯化镍120份，氯化铵90份，柠檬酸200份，EDTA二钠10份，氨水50份，次磷酸钠30份，用去离子水溶解、再加入含氟表面活性0.05份，稳定剂碘化钾1份，硫脲0.2份加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化，水解，放入化学镀镍工作液，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.78μm，1A芯片与焊片结合力为40.0N，镀层为微晶，芯片两面单位面积孔数为0.8个/cm2。
对比例1
取市售某镀镍剂1，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化，水解，放入化学镀镍工作液，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.45μm，1A芯片镀层与焊片结合力为29N，镀层为非晶型，图5和图6为获得的镀层硼面及磷面的SEM照片，从图片中可以看出，镀层中具有大量气孔，尤其磷面的气孔明显较多，并且镀层不平整，从而导致可焊性不佳，芯片镀层与焊片结合力不佳。
对比例2
取市售某镀镍剂2，加去离子水配成4升，超微过滤成工作液；取60片3英寸单晶硅片放在聚四氟乙烯的支架(花栏)上，经过活化，水解，放入化学镀镍工作液，温度控制在85±5℃，镀镍时间100秒。经测试镀层厚度为0.38μm，1A芯片与焊片结合力为27N，镀层为非晶型，芯片两面单位面积孔数>10个/cm2。

Claims (10)

1.一种微晶镍磷合金化学镀液，其特征在于：以去离子水为溶剂，原料包括以下重量份含量的组分：
2.根据权利要求1所述的一种微晶镍磷合金化学镀液，其特征在于，所述的镍源选自氯化镍、硫酸镍或氨基磺酸镍中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种微晶镍磷合金化学镀液，其特征在于，所述的pH值平衡剂选自氯化铵或氨水的一种或二者的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种微晶镍磷合金化学镀液，其特征在于，所述的还原剂为次磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种微晶镍磷合金化学镀液，其特征在于，所述的络合剂选自柠檬酸、柠檬酸氢铵、EDTA二钠盐、氮川三乙酸三钠或柠檬酸三铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种微晶镍磷合金化学镀液，其特征在于，所述的表面活性剂选自烷基二苯基醚磺酸盐、低泡氟碳表面活性剂或聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段聚醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种微晶镍磷合金化学镀液，其特征在于，所述的稳定剂选自硫脲、碘化钾、丁二酸或苯并三氮唑中的一种或多种。
8.如权利要求1-7任一所述的一种微晶镍磷合金化学镀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量计量将镍源、络合剂、pH平衡剂加入反应器中；
(2)加入高纯去离子水，搅拌，待完全溶解，称量加入还原剂，待溶解再加入表面活性剂和稳定剂，搅拌；
(3)对步骤(2)获得的溶液进行超微过滤，获得产品。
9.根据权利要求8所述的一种微晶镍磷合金化学镀液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为将步骤(2)获得的溶液用泵循环两次后，进行超微过滤，获得产品。
10.根据权利要求8或9所述的一种微晶镍磷合金化学镀液的制备方法，其特征在于，所述的超微过滤中使用的滤膜孔径≤0.5μm。
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