CN109752399A - 一种改进的铝合金ebsd试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改进的铝合金EBSD试样的制备方法，所述方法包括树脂镶轧制铝合金板材粗样；样品磨抛；测量磨削量；电解抛光得EBSD样品，所述铝合金板材粗样的制备方法包括：轧制铝合金板材；成品退火处理；切割，本发明提供的技术方案具有易控制、成本低的优点，并可在保证轧制铝合金组织不变的前提下，提高样品的解析率，实现对其织构分布的准确测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种制样方法，具体涉及一种改进的铝合金EBSD试样的制备方法。
背景技术
电子背散射衍射EBSD技术是显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术，能对较大面积区域进行晶体学取向信息的快速统计分析等优点，在材料的微观组织表征领域取得了广泛的应用。通过样品面扫描采集到的数据不但可以绘制取向成像图，还可以绘制极图、反极图，计算取向差分布函数。在很短的时间内就能获得关于样品大量的晶体学信息，如晶体织构和界面取向差，晶粒尺寸及形状分布，晶界、亚晶及孪晶界性质分析，应变和再结晶的分析，相鉴定及相比计算等，可以作为技术人员提高材料性能的理论依据。
轧制铝合金产品的典型技术路线如下：熔铸→锯切和铣面→均匀化→热轧→冷轧(+中间退火→二次冷轧)→清洗→精整→成品。对于没有中间退火和二次冷轧处理的轧制铝合金板材，由于其内部和表面的应力较大。因此，不容易制备出高质量的EBSD样品，解析率一般只有30％，使得EBSD检测无法识别晶粒取向。
发明内容
为了解决上述不足，本发明提供了一种改进的铝合金EBSD试样的制备方法，本发明是采用下述技术方案实现的：
一种改进的铝合金EBSD试样的制备方法，所述方法包括树脂镶轧制铝合金板材粗样；样品磨抛；测量磨削量；电解抛光得EBSD样品，所述铝合金板材粗样的制备方法包括：
(1)轧制铝合金板材；
(2)成品退火处理；
(3)切割。
进一步的，所述铝合金板材包括按质量百分比计的如下组份：Mg：2.3％～4.8％；Cu：≤0.05％；Mn：0.01％～0.05％；Cr：≤0.05.％；Si：≤0.08％；Fe：≤0.10.％以及余量的Al。
进一步的，所述铝合金板材包括：Mg：2.5％～4.4％；Cu：≤0.04％；Mn：0.01％～0.035％；Cr：≤0.04％；Si：≤0.06％；Fe：≤0.08％以及余量的Al。
进一步的，在80～260℃下成品退火2h。
进一步的，在120～240℃下退火。
进一步的，所述步骤(3)在切割速度0.1mm/min，电流2-3A下，用Mo丝切割线材。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
(1)本发明提供的改进的铝合金EBSD试样的制备方法包括轧制铝合金板材；成品退火处理；切割；树脂镶轧制铝合金板材粗样；样品磨抛；测量磨削量；电解抛光，制得的EBSD试样质量高且样品解析率提高到42.0％～55.5％范围。
(2)本发明提供的改进的铝合金EBSD试样的制备方法包括在80～260℃温度下退火处理，消除了样品表面应力且立方织构占比均＜1％样品组织基本没有发生改变，满足ESBD制样要求。
(3)本发明提供的改进的铝合金EBSD试样的制备方法，保证了测量数据的稳定性，可实现不同工艺制备的铝合金板材数据的准确对比，为技术人员提高材料性能提供准确的理论依据。
附图说明
图1：本发明提供的改进的铝合金EBSD试样的制备技术方案；
图2：实施例1中轧制铝合金EBSD样品中织构分布特征图；
图3：实施例2中轧制铝合金EBSD样品中织构分布特征图；
图4：实施例3中轧制铝合金EBSD样品中织构分布特征图；
图5：实施例4中轧制铝合金EBSD样品中织构分布特征图；
图6：实施例5中轧制铝合金EBSD样品中织构分布特征图；
图7：实施例6中轧制铝合金EBSD样品中织构分布特征图；
图8：实施例7中轧制铝合金EBSD样品中织构分布特征图；
图9：实施例8中轧制铝合金EBSD样品中织构分布特征图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合说明书附图和实例对本发明的内容做进一步的说明。
实施例1
(1)采用轧制方法将5.5mm厚度的热轧铝合金板材，经冷轧制成1.5mm板材，没有中间退火处理；
(2)没有成品退火处理；
(3)采用树脂镶样，将样品在自动磨样机上磨平，并抛光到镜面；
(4)对样品进行电解抛光，温度-10℃，电压20V，时间40s；
(5)在场发射扫描电镜上观测样品，样品解析率为32.2％。
实施例2
(1)采用轧制方法将5.5mm厚度的热轧铝合金板材，经冷轧制成1.5mm板材，没有中间退火处理；
(2)成品退火处理：温度120℃，保温时间2小时；
(3)采用树脂镶样，将样品在自动磨样机上磨平，并抛光到镜面；
(4)对样品进行电解抛光，温度-10℃，电压20V，时间40s；
(5)在场发射扫描电镜上观测样品，样品解析率为42.0％。
实施例3
(1)采用轧制方法将5.5mm厚度的热轧铝合金板材，经冷轧制成1.5mm板材，没有中间退火处理；
(2)成品退火处理：温度180℃，保温时间2小时；
(3)采用树脂镶样，将样品在自动磨样机上磨平，并抛光到镜面；
(4)对样品进行电解抛光，温度-10℃，电压20V，时间100s；
(5)在场发射扫描电镜上观测样品，样品解析率为51.3％。
实施例4
(1)采用轧制方法将5.5mm厚度的热轧铝合金板材，经冷轧制成1.5mm板材，没有中间退火处理；
(2)成品退火处理：温度180℃，保温时间2小时；
(3)采用树脂镶样，将样品在自动磨样机上磨平，并抛光到镜面；
(4)对样品进行电解抛光，温度-10℃，电压20V，时间40s；
(5)在场发射扫描电镜上观测样品，样品解析率为46.0％。
实施例5
(1)采用轧制方法将5.5mm厚度的热轧铝合金板材，经冷轧制成1.5mm板材，没有中间退火处理；
(2)成品退火处理：温度240℃，保温时间2小时；
(3)采用树脂镶样，将样品在自动磨样机上磨平，并抛光到镜面；
(4)对样品进行电解抛光，温度-10℃，电压20V，时间40s；
(5)在场发射扫描电镜上观测样品，样品解析率为55.5％。
实施例6
(1)采用轧制方法将5.5mm厚度的热轧铝合金板材，经冷轧制成1.5mm板材，没有中间退火处理；
(2)成品退火处理：温度320℃，保温时间2小时；
(3)采用树脂镶样，将样品在自动磨样机上磨平，并抛光到镜面；
(4)对样品进行电解抛光，温度-10℃，电压20V，时间40s；
(5)在场发射扫描电镜上观测样品，样品解析率为90.7％。
实施例7
(1)采用轧制方法将5.5mm厚度的热轧铝合金板材，经冷轧制成1.5mm板材，之后进行温度为320℃及保温时间为2小时的中间退火处理，最后冷轧到1.0mm；
(2)没有成品退火处理；
(3)采用树脂镶样，将样品在自动磨样机上磨平，并抛光到镜面；
(4)对样品进行电解抛光，温度-10℃，电压20V，时间40s；
(5)在场发射扫描电镜上观测样品，样品解析率为64.1％。
实施例8
(1)采用轧制方法将5.5mm厚度的热轧铝合金板材，经冷轧制成1.5mm板材，之后进行温度为320℃及保温时间为2小时的中间退火处理，最后冷轧到1.0mm；
(2)成品退火处理：温度200℃，保温时间2小时；
(3)采用树脂镶样，将样品在自动磨样机上磨平，并抛光到镜面；
(4)对样品进行电解抛光，温度-10℃，电压20V，时间40s；
(5)在场发射扫描电镜上观测样品，样品解析率为74.4％。
综上，EBSD检测织构分布结果列于表1，可以看到，轧制铝合金板材EBSD样品解析率只有32.2％(实施例1)，不满足ESBD制样要求。对轧制铝合金板材采用80～260℃温度进行退火处理(实施例2～5)，样品组织基本没有发生改变，立方织构占比均＜1％，样品解析率提高到42.0％～55.5％范围，满足ESBD制样要求。进行高温退火处理(实施例6)，样品组织发生显著改变，尤其立方织构占比增加到13.2％，不满足ESBD制样要求。对于有中间退火处理的冷轧铝合金样品(实施例7)，其解析率较高，为64.1％。再进行退火处理后(实施例8)，解析率进一步提高到74.4％，而合金组织变化较小，立方织构仅增加2.6％，满足ESBD制样要求。
表1：轧制铝合金板材的EBSD样品制备方法及织构分布
以上仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在申请待批的本发明的权利要求范围之内。
Claims (6)
1.一种改进的铝合金EBSD试样的制备方法，所述方法包括树脂镶轧制铝合金板材粗样；样品磨抛；测量磨削量；电解抛光得EBSD样品，其特征在于，所述铝合金板材粗样的制备方法包括：
(1)轧制铝合金板材；
(2)成品退火处理；
(3)切割。
2.如权利要求1所述的改进的铝合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述铝合金板材包括按质量百分比计的如下组份：Mg：2.3％～4.8％；Cu：≤0.05％；Mn：0.01％～0.05％；Cr：≤0.05.％；Si：≤0.08％；Fe：≤0.10.％以及余量的Al。
3.如权利要求1所述的改进的铝合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述铝合金板材包括：Mg：2.5％～4.4％；Cu：≤0.04％；Mn：0.01％～0.035％；Cr：≤0.04％；Si：≤0.06％；Fe：≤0.08％以及余量的Al。
4.如权利要求1所述的一种改进的铝合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，在80～260℃下成品退火2h。
5.如权利要求1所述的一种改进的铝合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，在120～240℃下退火。
6.如权利要求1所述的一种改进的铝合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在切割速度0.1mm/min，电流2-3A下，用Mo丝切割线材。
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Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 张大同: "《扫描电镜与能谱仪分析技术》", 28 February 2009, 华南理工大学出版社 * |
| 张皖菊等: "《金属材料学实验》", 31 August 2013, 合肥工业大学出版社 * |
| 李念奎等: "《铝合金材料及其热处理技术》", 30 April 2012, 冶金工业出版社 * |
| 杨瑞成等: "《失效分析与选材》", 31 December 2014, 上海交通大学出版社 * |
| 郑玉林等: "退火温度对3003 铝合金板材组织和性能的影响", 《轻合金加工技术》 * |
| 陈玉阁等: "《数控加工工艺设计》", 30 November 2011, 中央广播电视大学出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109855932A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-06-07 | 中铝材料应用研究院有限公司 | 一种制备轧制铝合金板材ebsd样品的方法 |
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