CN103207179B - 一种银基触头材料金相组织的评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明保护一种银基触头材料金相组织的评价方法。该方法采用金相显微镜对样品采集数据，并用Image-Pro？Plus软件对金相图片进行分析。方法高效、操作简单、实现难度低、适应范围广的对银基触头材料金相组织进行量化评价的方法。该方法适用于不同含量的银金属银氧化物、银镍合金触头材料的金相组织量化评价，避免人工观察分析所带来的误差。

Description

一种银基触头材料金相组织的评价方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料金相组织的评价方法，尤其涉及一种银基触头材料金相组织的评价方法。

背景技术

银基触头材料作为电气元器件接通与分断电流的关键材料，在电器产品中起着至关重要的作用。金相组织分析是金属材料试验研究与质量判定的重要手段之一。通过金相分析，可以对材料内部结构与各相分布进行研究，对材料质量分析而言具有重要的应用价值。另外，金相分析结果也能够给银基触头材料的电气性能评判提供预期参考。

长期以来，触头材料的金相分析停留在定性判断的阶段。在实际应用过程中，由于测试人员的经验不同，个体判断存在较大的差异，导致对于同一材料的金相组织分析结果不一致。国家标准中对于银基触头材料的金相要求也仅限于对夹杂物、氧化物聚集、孔隙、贫氧化物区等缺陷的尺寸进行规范。虽然可以在金相图片中对这些缺陷进行测量，但人工测量分析效率低，无法适用批量化准确分析的需要。另外，对于影响触头材料电性能的关键因素：第二相颗粒大小与分布特性难以评价，也无相应检测方法。在银基触头金相分析实践中也缺乏对第二相颗粒均匀性进行定量评定的标准与方法。

目前评价银基触头材料金相组织的方法主要为定性分析方法：通过高倍金相显微镜对金相试样进行观察；或借助数码成相技术采集金相照片，然后对金相照片进行肉眼观察分析。如《电触头材料金相试验方法》。该法只能对金相组织中的夹杂物、裂纹、孔隙、聚集物等缺陷用人工操作的方法进行测量分析。而对于影响材料性能的第二相颗粒特性分析只能依靠检测人员的经验，这种分析方法也无法对第二相颗粒的分布均匀性进行量化的评价。而在JB/T8633-2006《铆钉型电触头用线材技术条件》中，由于缺乏对金相组织进行量化评价的方法，对于其金相组织也仅限于局部微观缺陷要求，而未能对第二相颗粒物分布特性进行规定。目前未见关于银基触头材料的量化分析方法文献报道，中国专利CN101403678A对钢及其中杂质物数量进行自动分析，形成最检检验结果。该法只能对面积不小于19.6μm²的夹杂物进行测量统计，而无法对银基触头材料中一般约1μm²的第二相颗粒物进行测量分析。中国专利CN101964293A优化了金相分析中的图像处理技术，提出以神经网络聚类算法处理图像，大大提高处理效率与精确度，但该法未能实现对银基触头材料金相组织的量化分析与数理统计。

发明内容

本发明旨在提供一种高效、操作简单、实现难度低、适应范围广的对银基触头材料金相组织进行量化评价的方法。该方法适用于不同含量的银金属银氧化物、银镍合金触头材料的金相组织量化评价，避免人工观察分析所带来的误差。

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于一种银基触头材料金相组织的评价方法，包括如下步骤：

1）制备样品；

2）采用金相显微镜对样品采集数据；

3）使用Image-ProPlus软件对金相图片进行分析：

a)根据视场大小，将金相图片按横纵向分成5-100份等分，得25-10000个等面积区域；

b)对各区域颗粒进行auto-split或watershed-split或limitedwatershed-split分离；

c)用软件对各区域中分离后的第二相颗粒物形貌特征尺寸进行测量，并按区域统计颗粒数；

d)对上述数据进行统计分析，用形貌特性尺寸的平均值评价材料金相组织中第二相颗粒物尺寸，计算公式为： $\stackrel{\‾}{A}=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{A}_i}{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{Q}_i}$

——第二相颗粒形貌尺寸平均值

A_i——编号为i的区域内第二相颗粒形貌尺寸

Q_i——编号为i的区域内第二相颗粒数

n——分析区域数

e)用各区域内第二相颗粒数的相对标准偏差评价材料金相组织的分布均匀程度。其中数值越小，分布越均匀；值越大，分布越分散。计算公式为：

$R=\frac{\sqrt{\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(Q_i-\stackrel{\‾}{Q})}^2}{n-1}}}{\stackrel{\‾}{Q}}\·100\%$

Q_i——编号为i的区域内第二相颗粒数

R——氧化物颗粒数相对标准偏差

——各区域内的第二相颗粒数平均值

n——分析区域数

f）输出分析评价结果。

根据具体实施例，在步骤1中按GB/T26871-2011《电触头材料金相试验方法》制备样品。

根据具体实施例，在步骤2中使用金相显微镜时选择物镜放大倍数10至150倍。

根据具体实施例，在步骤2中进一步将样品待分析面朝向金相显微镜物镜放在载物平台上。

根据具体实施例，在步骤2中利用200-1500万像素CCD或CMOS摄像头采集并保存图片。

根据具体实施例，在步骤3a）中在Image-ProPlus软件中标定放大比例。

根据具体实施例，在步骤3c）中形貌特征尺寸包括高度、宽度、最大方向尺寸、最小方向尺寸、颗粒面积、外切轮廓尺寸、内接轮廓尺寸。

根据具体实施例，在步骤3e）中可用第二相颗粒平均尺寸在各区域内相对标准偏差评价材料金相组织的分布均匀程度。

本发明适合于银金属氧化物触头材料与银镍触头材料金相组织的量化评价。评价指标包括第二相颗粒物个体长度、宽度、面积尺寸，以及这些颗粒物的总体分布特性。总体分布特性指颗粒物的长度、宽度、面积的数理统计，以及分布均匀性统计。也可根据特殊需要，对金相组织第二相颗粒物的其它形貌特征进行自动测量与统计分析。本发明适用的材料中氧化物含量或镍含量没有限制，但考虑到触头材料的实际使用情况，氧化物含量一般为2%-55%(wt)，镍含量一般为1%-50%(wt)。低于下限含量的触头材料由于第二相颗粒分布过于稀散，不利于金相显微成像分析，不推荐使用该方法进行评价；高于上限含量的触头材料在实际应用中非常少见，对其金相组织分析缺乏现实意义。该发明能够对面积为0.4μm²以上的第二相颗粒分布进行分析，颗粒物面积大小的上限取决于在金相显微镜物镜的视场大小，最大只要不超过物镜视场范围即可。金相组织中第二相颗粒的数量没有限制，只要其最小面积达到0.4μm²以上即可。

需要说明的是，本发明的评价方法是本申请的发明人经过艰苦的创造性劳动和优化工作才完成的。

与其它工艺比较，本发明具有以下显著优点：

1)本发明将银基触头材料金相组织图片分割成大小相同的若干区域，以区域为对象分析第二相颗粒物的形貌与数量，统计其分布特征，从而对材料金相组织进行量化评价。

2)以目前银基触头材料金相组织人工观察分析的方法无法获取量化结果，只能得出定性的判断，存在较大的分析判断误差。本发明分析统计过程由计算机自动完成，再现性好，对相同金相组织图片进行超过10次以上分析，其结果完全一致。

3)分析效率高。当将金相图片分割区域定为100时，采用配置CPU频率为2GHz，计算机内存为2G，显卡内存为1G的计算进行分析，耗时1-3分钟，其它人工分析的方法均无法做到。

4)对各区域颗粒进行auto-split或watershed-split或limitedwatershed-split分离，避免颗粒粘连导致分析测量误差。

5)能够对面积0.4μm²以上的第二相颗粒分布进行分析。用于其它材料金相组织分析的一些方法，所针对的分析对象一般在10μm²以上。用人工分析方法虽然能够测量银基触头材料第二相颗粒的个体尺寸，但由于该材料的第二相颗粒分布密集，在一个视场范围内，颗粒数一般达到数万至数百万，对此全部进行人工测量并统计分析不可行。

使用本发明具有如下的良好效果：

本发明首次实现对银基触头材料金相组织的量化评价，评价结果具有良好的再现性与重复性，避免了传统金相观察方式下定性评价的人为误差。尤其在对不同材料进行对比时，能够高效分析出其微观结构的数量化差异。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1银基触头材料金相组织量化评价方法流程图

图2Image-ProPlus图像分析流程图

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例1

取直径为2.40mm、A工艺生产的银氧化镉12线材，长度5mm。用金相镶嵌机制样，表面进行抛光。将试样待分析面朝向显微镜物镜，置于显微镜载物平台上。旋转物镜架，选取100倍物镜。调整载物平台位置，使待分析区域位于显微镜视场范围内。打开CCD摄像头控制软件，调焦距至图片清晰，采集金相图片并保存。

用Image-ProPlus图像分析软件打开金相图片，编辑自动分析程序。具体包括根据材料不同，可选择25-10000之间数量的分割区域，即横纵按5-100份等分。当变更图片分割区域时，需要修改程序。所需要修改的内容包括：分割区域尺寸（长*宽）、分割区域在X轴与Y轴上的偏移量、分析循环次数（即区域数）运行程序并在70秒钟后输出分析结果，如下表。

该例材料金相组织第二相颗粒平均面积为6.289μm²，最小为3.569μm²，最大为9.909μm²，均匀性评价系数（即各区域颗粒数相对标准差）为21.6%。

银基电触头材料金相结构数字分析报告

实施例2

取直径为2.40mm、B工艺生产的银氧化镉12线材，长度5mm。用金相镶嵌机制样，表面进行抛光。将试样待分析面朝向显微镜物镜，置于显微镜载物平台上。旋转物镜架，选取120倍物镜。调整载物平台位置，使待分析区域位于显微镜视场范围内。打开CCD摄像头控制软件，调焦距至图片清晰，采集金相图片并保存。

用Image-ProPlus图像分析软件打开金相图片，用实施例1中程序进行分析，程序运行85秒钟后输出分析结果如下表：

银基电触头材料金相结构数字分析报告

该例材料金相组织第二相颗粒平均面积为3.697μm²，最小为2.748μm²，最大为4.825μm²，均匀性评价系数（即各区域颗粒数相对标准差）为11.1%。从分析结果看，本例中材料的金相组织分布比实施例1更均匀，第二相颗粒尺寸较实施例1更小。

实施例3

取直径为1.40mm、C工艺生产的银氧化锡氧化铟12线材，长度5mm。用金相镶嵌机制样，表面进行抛光。将试样待分析面朝向显微镜物镜，置于显微镜载物平台上。旋转物镜架，选取100倍物镜。调整载物平台位置，使待分析区域位于显微镜视场范围内。打开CCD摄像头控制软件，调焦距至图片清晰，采集金相图片并保存。

用Image-ProPlus图像分析软件打开金相图片，用实施例1中程序进行分析，程序运行75秒钟后输出分析结果如下表：

银基电触头材料金相结构数字分析报告

该例材料金相组织第二相颗粒平均面积为4.959μm²，最小为3.962μm²，最大为6.393μm²，均匀性评价系数（即各区域颗粒数相对标准差）为8.5%。

实施例4

取直径为1.90mm、D工艺生产的银镍15线材，长度5mm。用金相镶嵌机制样，表面进行抛光。将试样待分析面朝向显微镜物镜，置于显微镜载物平台上。旋转物镜架，选取100倍物镜。调整载物平台位置，使待分析区域位于显微镜视场范围内。打开CCD摄像头控制软件，调焦距至图片清晰，采集金相图片并保存。

用Image-ProPlus图像分析软件打开金相图片，用实施例1中程序进行分析，程序运行25秒钟后输出分析结果如下表：

银基电触头材料金相结构数字分析报告

该例材料金相组织第二相颗粒平均面积为54.433μm²，最小为0.120μm²，最大为606.925μm²，均匀性评价系数（即各区域颗粒数相对标准差）为75.4%。该例金相组织中镍颗粒的尺寸明显大于实施例1-3，均匀性也劣于前3例。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种银基触头材料金相组织的评价方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)制备样品；

2)采用金相显微镜对样品采集数据；使用金相显微镜时选择物镜放大倍数10至150倍；利用200-1500万像素CCD或CMOS摄像头采集并保存图片；

3)使用Image-ProPlus软件对金相图片进行分析：

a)根据视场大小，将金相图片按横纵向分成5-100份等分，得25-10000个等面积区域；

b)对各区域颗粒进行auto-split或watershed-split或limitedwatershed-split分离；

c)用软件对各区域中分离后的第二相颗粒物形貌特征尺寸进行测量，并按区域统计颗粒数；

d)对上述数据进行统计分析，用形貌特性尺寸的平均值评价材料金相组织中第二相颗粒物尺寸，计算公式为： $\stackrel{\‾}{A}=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{A}_i}{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{Q}_i}$

——第二相颗粒形貌尺寸平均值

A_i——编号为i的区域内第二相颗粒形貌尺寸

Q_i——编号为i的区域内第二相颗粒数

n——分析区域数

e)用各区域内第二相颗粒数的相对标准偏差评价材料金相组织的分布均匀程度，计算公式为：

$R=\frac{\sqrt{\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(Q_i-\stackrel{\‾}{Q})}^2}{n-1}}}{\stackrel{\‾}{Q}}.100\%$

Q_i——编号为i的区域内第二相颗粒数

R——氧化物颗粒数相对标准偏差

——各区域内的第二相颗粒数平均值

n——分析区域数

f)输出分析评价结果。

2.如权利要求1所述的银基触头材料金相组织的评价方法，其特征在于，在步骤1中按GB/T26871-2011《电触头材料金相试验方法》制备样品。

3.如权利要求1所述的银基触头材料金相组织的评价方法，其特征在于，在步骤3a)中在Image-ProPlus软件中标定放大比例。

4.如权利要求1所述的银基触头材料金相组织的评价方法，其特征在于，在步骤3c)中形貌特征尺寸包括高度、宽度、最大方向尺寸、最小方向尺寸、颗粒面积、外切轮廓尺寸、内接轮廓尺寸。

5.如权利要求1所述的银基触头材料金相组织的评价方法，其特征在于，在步骤3e)中还可用第二相颗粒平均尺寸在各区域内相对标准偏差评价材料金相组织的分布均匀程度。