CN111696632B - 一种金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法 - Google Patents

一种金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，该方法包括：步骤a：通过Labelme对γ'相、云状干扰、γ基体进行标记，制作标准特征训练样本；步骤b，利用BD U‑Net建立基于深度学习的特征识别提取模型；步骤c，采集待测金属材料中的γ'特征图谱；步骤d，γ'相的自动识别提取；步骤e，大范围全视场γ'的原位定量统计分布表征。本发明提供的金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，基于深度学习理论，实现金属材料中γ'相特征的自动、高速、高质量的识别提取，并实现该特征的全视场原位定量统计分布表征。

Description

一种金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征 方法
技术领域
本发明涉及金属材料中γ′检测识别技术领域，特别是涉及一种金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法。
背景技术
金属材料中以非连续状态分布于基体中且在其中不可能包围有其他相的相，统称为析出相，它与基体组织有着明显的界面，在钢中具有十分重要的作用，对钢的强度、韧性、塑性、深冲性、疲劳、磨损、断裂、腐蚀以及许多重要的物理和化学性能均具有重要的影响。比如沉淀硬化型镍基高温合金两个基本组成相为γ和γ′，γ′相是其最重要的析出相，其中单晶镍基高温合金中的γ′相是以类方块状形态存在，γ′相颗粒的面积分数、分布、尺寸、和形貌是影响合金力学性能尤其是高温性能的关键因素。因此金属材料中γ′相的统计定量分布分析对于金属材料的研究具有重要意义。
目前，γ′相的特征图谱主要是通过SEM高倍下获取，γ′相的形貌、面积分数、分布、尺寸等信息的统计主要是通过Image-pro Plus、Photoshop等图像处理软件来进行的，通过相关算法对其特征图谱进行解析从而获得其颗粒的大小尺寸并计算面积分数。但上述方法，都是对少量特征进行处理，同时采用人工方法进行后处理以使得处理结果能够满足定量统计的需求。这种统计方式通常只能对几百到几千个γ′相特征进行统计分析，而对于一块大于φ10mm的单晶高温合金样品，其中的γ′相个数已经超过10亿个，能够统计的信息在全局信息中占比少，代表性不足。这类方法，不仅统计效率低下，而且因为材料的非均匀性本质决定了这种测量方式缺乏统计上的代表性，准确度难以保证，无法满足较大范围内的单晶高温合金中γ′相的定量统计分布表征的需求。
传统的SEM技术在处理显微组织的特征图谱数据算法方面不能支撑全视场、高通量的计算。常用的通过Image-Pro Plus等图像处理软件来实现SEM图谱中显微组织的分割处理方式，只能处理少量视场上有限多个特征，通常只能对几百到几千个显微组织特征进行统计分析，只能得到局部的统计信息。对于一个宏观金属材料，其本质是一个不均匀的微观组织的集合，而单一视场或局部的多个视场的组织观察无法反映材料的整体微观组织的分布特征，而为了找到不同尺度下的微观组织相互对应关系，精准的定位又增加了额外的工作量。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法，基于深度学习理论，实现金属材料中γ′相特征的自动、高速、高质量的识别提取以及对该特征的全视场原位定量统计分布表征，解决传统γ′相统计方法视场小、特征少、代表性不足的缺点，具有全面、准确、自动、高效的特点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法，该方法包括以下步骤：
a)制作标准特征训练样本：
将与待测金属材料材质相同的标准金属材料试样进行金相制样、抛光和化学腐蚀，采用扫描电镜在高倍下对经过处理的标准金属材料试样进行随机采样拍摄，建立γ′相特征图谱数据集；通过Labelme对γ′相、云状干扰、γ基体进行标记，制作标准特征训练样本；
b)建立基于深度学习的特征识别提取模型：
优化基于深度学习的图像分割网络U-Net，建立特征识别提取网络BDU-Net，对标准特征训练样本进行数据增广处理，将增广后的数据分为训练集和验证集，用训练集进行训练，以验证集的MPA为终止训练的判断条件，训练终止后保存参数，将训练完成的网络保存为最终的特征识别提取模型；
c)待测金属材料中的γ′相特征图谱的全视场自动采集：
对待测金属材料进行金相制样、抛光和化学腐蚀处理，通过Navigator-OPA高通量扫描电镜对处理后的待测金属材料表面进行大尺寸全视场γ′相特征图谱自动采集；
d)γ′相的自动识别提取：
将步骤c中获得γ′相特征图谱输入到步骤b建立的特征识别提取模型中，即可得到在原位置标记了γ′相的二值图像；
e)大范围全视场γ′的原位定量统计分布表征：
通过连通区域算法处理步骤d中获得的二值图像，获取每个γ′相的尺寸、面积、位置信息，对统计结果进行挖掘，选取适当的区域作为计算单元，计算不同尺寸的γ′相在每个计算单元上的面积分数，研究不同尺寸的γ′相在全视场中的分布情况。
可选的，所述步骤c中，自动采集的γ′相特征图谱数量10000张以上。
可选的，所述步骤b中，所述特征识别提取网络是在U-Net的基础上，增加了block之间的连接，提出一种新的特征识别网络BD U-Net。BD-U-Net网络包括9个block，分别用10个最大池化层以及10个反卷积层连接，每个block内部通过2个卷积层两个ReLu激活函数以及1个Dropout层组成。
可选的，所述步骤b中，还包括对标准特征图谱数据集中含有γ′相的图像进行预处理，具体为平移、翻转、缩放、旋转、增加噪音。
可选的，所述步骤d中，采用像素为12288*12288的视场提取γ′相特征图谱的二值图像，提取过程耗时12.5s。
可选的，所述步骤e中，通过连通区域法获得14400个γ′相的尺寸、面积、位置，并进行统计分析，得到统计结果。
可选的，所述步骤e中，对统计结果进行挖掘，选取2.56μm×2.56μm的区域作为计算单元，计算不同尺寸的γ′相在每个计算单元上的面积分数。
可选的，所述步骤e中，还包括将不同尺寸的γ′相在全视场原位中的分布进行可视化，观察到小尺寸的γ′相分布在枝晶干位置，大尺寸的γ′相分布在枝晶间位置。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法与现有技术比具有以下有益效果：
第一，现行的γ′相统计方法主要是通过Image-Pro Plus、PhotoShop等图像处理软件测量γ′相的各项参数，γ′相的识别提取与γ′相的尺寸、面积等参数的测量统计需要常用的图像处理算法与人工修正相结合的方式来完成，工作量大，效率低下，本发明通过基于深度学习的图像分割提取算法结合统计学算法，实现了视场内大量γ′相的自动快速识别、提取和γ′相的各项参数的自动统计任务，极大地提高了识别、统计效率，并且本发明的方法泛化能力好，对不同光照强度下或者不同批次下获得的特征图谱进行提取时有较高的精确度保障；
第二，本发明在现有的基于深度学习的图像分割算法U-Net的基础加强了不同block之间的联系，提出一种新的特征识别网络BD U-Net，2、既避免了因神经网络太深引起的特征信息缺失和在反向传播的过程中可能出现的梯度消失现象，也加深了不同尺度、不同层次的特征的融合度，提高不同特征的利用率，加速训练速度，提高训练效果；
第三，现行的对单晶高温合金中γ′相的统计主要是统计局部小视场上γ′相的个数、粗略的面积分数，或者针对少量γ′相特征，精确测量γ′相的尺寸、面积等参数；本发明基于深度学习与统计学的方法可以在保证较高的准确率的情况下快速提取出所有γ′相特征的相关参数，并可以在全视场相对应位置上对其各项参数进行记录，既可以从全局上进行分析、又可以对任意一块区域进行详细的局部分析，统计信息更加全面、丰富，因为有位置信息与相对应的各统计信息的记录，对于特征信息具有回溯性，可以从分析结果快速准确地追溯到原始特征，使得分析结果更加可靠、有代表性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a为U-Net网络图；
图1b为BD U-Net网络图；
图2a为测试图像；
图2b为通过U-Net得到的分割结果；
图2c为对U-Net得到的结果进行后处理后的结果；
图2d为通过BD U-Net直接得到的分割结果；
图3a为待标记图像；
图3b为人工标记图像；
图4为本发明特征识别网络训练、提取、统计流程图；
图5a为真实的标记后图像；
图5b为通过旋转得到的增广图像数据；
图6a为待识别提取特征图像；
图6b为BD U-Net识别提取特征后图像；
图6c为6a中局部区域；
图6d为6b中局部区域；
图7为单个γ′相信息统计结果；
图8a为小尺寸γ′相在全视场中的分布情况；
图8b为大尺寸γ′相在全视场中的分布情况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法，基于深度学习理论，实现金属材料中γ′相特征的自动、高速、高质量的识别提取以及对该特征的全视场原位定量统计分布表征，解决传统γ′相统计方法视场小、特征少、代表性不足的缺点，具有全面、准确、自动、高效的特点。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图4所示，本发明提供的金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法，包括以下步骤：
a)制作标准特征训练样本：
将与待检测金属材料材质相同的标准金属材料试样进行金相制样，获得光洁的金相镜面；然后对标准金属材料试样进行化学腐蚀，采用扫描电镜对经化学腐蚀后的标准金属材料试样进行γ′相特征图谱采集，建立γ′相特征图谱数据集；将γ′相与云状干扰作为不同特征、γ基体作为背景通过Labelme进行标记，得到包含有γ′相、云状干扰、γ基体的标记图像，其中图像中只有三种强度的像素灰度值，不同类别的灰度值强度代表不同特征，将标记后的γ′相特征图谱数据集生成特征样本集；
b)建立基于深度学习的特征识别提取模型：
优化基于深度学习的图像分割网络U-Net，建立特征识别提取网络BD U-Net，对标准特征训练样本进行数据增广处理，将增广后的数据分为训练集和验证集，训练集用来进行训练得到特征识别提取模型，验证集用来验证模型的可靠程度；用训练集进行训练，以验证集的MPA为终止训练的判断条件，训练终止后保存参数，将训练完成的网络保存为最终的特征识别提取模型；
c)待测金属材料中的γ′相特征图谱的全视场自动采集：
对待测金属材料进行金相制样、抛光和化学腐蚀处理，通过Navigator-OPA高通量扫描电镜对处理后的待测金属材料表面进行大尺寸全视场γ′相特征图谱自动采集；自动采集的γ′相特征图谱数量10000张以上；
d)γ′相的自动识别提取：
将步骤c中获得γ′相特征图谱输入到步骤b建立的特征识别提取模型中，即可得到在原位置标记了γ′相的二值图像；
e)大范围全视场γ′的原位定量统计分布表征：
通过连通区域算法处理步骤d中获得的二值图像，获取每个γ′相的尺寸、面积、位置信息，对统计结果进行挖掘，选取适当的区域作为计算单元，计算不同尺寸的γ′相在每个计算单元上的面积分数，研究不同尺寸的γ′相在全视场中的分布情况。
其中，所述步骤b中，所述特征识别提取网络为Block-Dense U-Net，网络包括9个block，block之间通过多个max-pooling层与若干个transposed convolution层连接；block内部包括多个卷积层、ReLu激活函数、Dropout层，分别起到从浅层特征中提取深层特征、处理非线性问题、避免过拟合现象的作用，其中训练过程中Loss函数可以使用均方差、交叉熵等；反向传播过程中优化函数可以选择Adam优化算子或者Gradient-Descent算子，与U-Net相比较，BD U-Net结合了全卷积语义分割网络U-Net与Dense Net的思想，重点加强了block之间的连接方式，如图1a为U-Net网络图，如图1b为BD U-Net网络图，改进后的网络在训练速度与分割效果上明显优于普通的U-Net网络，如图所示，图2a为测试图像，图2b为通过U-Net得到的分割结果，图2c为对U-Net得到的结果进行后处理后的结果，图2d为通过BD U-Net直接得到的分割结果，如图所示结果，在对γ′相的分割提取过程中，BD U-Net的效果要优于U-Net算法。
所述步骤b中，为了解决训练集数据量不足引起的过拟合现象，在训练开始前加入了数据增广的过程，通过对原始图像的平移、翻转、缩放、旋转、加入噪音、随机缺失部分特征等预处理手段，模拟更加真实、全面的数据信息，对经过数据增广后的数据进行训练，网络可以学习到的信息更加全面，训练好的模型泛化能力更强，能够对更多不同场景下获得的特征进行处理。如图5a为原始的标记图像，如图5b为通过旋转得到增广图像数据。
在训练的过程中，以验证集的MPA(mean pixel accuracy平均像素准确度)为训练终止的判断条件，设置训练终止阈值为MPA为98％，当验证集的MPA连续3次大于或等于终止阈值时终止训练，保存为本方法的最终的特征识别提取模型。
其中，所述步骤d中，采用像素为12288*12288的视场提取γ′相特征图谱的二值图像，提取过程耗时12.5s。
其中，所述步骤e中，通过连通区域法获得14400个γ′相的尺寸、面积、位置，并进行统计分析，得到统计结果；对统计结果进行挖掘，选取2.56μm×2.56μm的区域作为计算单元，计算不同尺寸的γ′相在每个计算单元上的面积分数；所述步骤e中，还包括将不同尺寸的γ′相在全视场原位中的分布进行可视化，观察到小尺寸的γ′相分布在枝晶干位置，大尺寸的γ′相分布在枝晶间位置。
本实施例针对航空发动机涡轮叶片用镍基单晶高温合金，定向凝固单晶高温合金具有优异的高温强度、抗疲劳性能和断裂韧性以及良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，因此是航空发动机、燃气轮机涡轮叶片的首选材料。γ′相为镍基单晶高温合金中最重要的强化相，当γ′相的体积分数为65-70％时，合金持久性能有很大提升；并且γ′相的颗粒形状、尺寸和固溶元素成分对高温蠕变性能有重要影响；另一方面，γ′相的分布情况与由合金非平衡凝固中固/液面失稳造成的枝晶组织的分布有紧密的联系。因此，单晶高温合金中γ′相的原位定量统计分布表征，以及γ′相在全视场上的非均匀性统计分布表征是评估工艺稳固性和可靠性的重要依据，对指导单晶高温合金的各项性能的研究具有重要意义。
使用上述金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法，在步骤a中，将定向凝固工艺制备的成分匹配的镍基单晶高温合金(成分为Cr:5～6、Re:2～3、Ta:5～6、Al：5～6、Co：8.0～8.5、Mo：0.4～0.6，W：4～5、C：0.01～0.02、B：0.01～0.02、Hf：0.1～0.2、Ni：余量)标准棒材样品经砂纸粗磨、细磨和精抛之后，制成光洁的金相镜面，在1％HF、33％HNO3、33％CH3COOH、33％H2O中进行化学腐蚀。采用扫描电镜在放大10000倍时对经金相化学腐蚀后的试样表面析出相特征图谱进行采样拍摄，单个视场大小为0.03mm*0.03mm，单个视场像素值为3072*3072，采样位置随机。
将采集的特征图谱进行裁剪，将一个视场裁剪成像素为512*512的小视场，随机从这些小视场中选取300个，通过Labelme进行人工标记，得到特征识别提取的样本库。如图3a所示为选取的原始图像，如图3b所示为通过Labelme标记后的标记图像。
在步骤b中，如图4所示，制作γ′相特征图谱的识别提取、定量统计流程图，如根据流程图搭建基于DeepLearning的特征识别提取网络BD U-Net，如图1b。该网络共有9个block，block之间通过10个max-pooling与10个transposed convolution连接，每个block之间通过2个卷积层两个ReLu激活函数以及1个Dropout层组成。
在步骤c中，对待提取γ′相特征的金属材料进行制样和化学腐蚀处理，然后对经化学腐蚀后的待检测金属材料表面在10000倍下采用Navigator-OPA高通量扫描电镜进行全视场γ′相特征图谱的自动采集，对于直径为15mm的圆截面，自动采集视场个数为120×120个，X方向视场个数为120，Y方向的视场个数为120，最终获得14400个视场的γ′相的特征图谱，每个视场都是超高分辨率图像，像素为12288×12288。
在步骤d中，将所有待识别提取特征的图像(如图6a所示)全部输入到建立的特征识别提取模型中进行特征的识别提取，得到如图6b所示的标记了γ′相特征的图谱，其中识别提取一张如图6a所示图像中所有特征，用时为12.5s。图6c与图6d分别是对图6a与图6b的局部区域展示。
在步骤e中，对于步骤d中获得的标记了γ′相特征的二值图像，通过连通区域法获取每个γ′相的尺寸、面积、在全视场中的相应位置等信息。进一步，根据所有γ′相的尺寸分布直方图，选取合适的阈值，计算不同尺寸区间内的γ′相的面积分数，并在全视场原位上反映出其分布情况。
对于结果中每个γ′相，通过联通区域得到其面积、等效尺寸、位置等信息。如图7所示为单个γ′相信息统计示意图，如表1为全视场γ′相部分统计信息汇总。
对于每一个γ′相，统计其尺寸信息分布情况，如图7为尺寸的分布直方图，根据尺寸的分布直方图，以波峰作为阈值，分别统计不同尺寸区间的γ′相的面积分数，可以从全视场上看到不同尺寸的γ′相的分布情况，如图8a为小尺寸的γ′相在全视场中的分布情况，如图8b为大尺寸的γ′相在全视场中的分布情况。从不同尺寸的γ′相在全视场中的分布情况，可以观察到，小尺寸的γ′相主要分布在枝晶干位置，大尺寸的γ′相主要分布在枝晶间的位置。
表1全视场γ′相信息统计汇总
本发明提供的金属材料中γ′相微观组织全视场定量统计分布表征方法，通过搭建一个基于深度学习的语义分割神经网络，在对少量样本进行学习后，获得一个特征识别提取模型，从而快速、高效、高质量地完成对大量特征图谱的特征识别提取工作，并进一步在全视场上实现原位定量统计分布表征工作；本发明中特征识别提取工作是通过BD U-Net(Block-Dense U-Net)语义分割算法来实现的，该算法在特征的识别提取过程中，具有效果好、速度快、泛化能力强等特点，解决了传统的金属材料的显微组织的识别提取过程中过于依赖人工、效率低下等问题；本发明的全视场原位定量统计方法，在原位的基础上定量统计每个显微组织的详细信息，解决了传统的方法中只能对局部信息进行统计分析造成的代表性不足现象，方法具有自动、高质量、高速、全面等特点，极大地提高了显微组织的表征效率，满足了材料基因工程对材料微观组织结构的高通量表征的需求。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将与待测金属材料材质相同的标准金属材料试样进行金相制样、抛光和化学腐蚀，采用扫描电镜在高倍下对经过处理的标准金属材料试样进行随机采样拍摄，建立γ'相特征图谱数据集；通过Labelme对γ'相、云状干扰、γ基体进行标记，制作标准特征训练样本，具体地，将γ'相与云状干扰作为不同特征、γ基体作为背景通过Labelme进行标记，得到包含有γ'相、云状干扰、γ基体的标记图像，其中图像中只有三种强度的像素灰度值，不同类别的灰度值强度代表不同特征，将标记后的γ'相特征图谱数据集生成特征样本集；
b)优化基于深度学习的图像分割网络U-Net，建立特征识别提取网络BD U-Net，对标准特征训练样本进行数据增广处理，将增广后的数据分为训练集和验证集，用训练集进行训练，以验证集的MPA为终止训练的判断条件，训练终止后保存参数，将训练完成的网络保存为最终的特征识别提取模型；所述步骤b中，所述特征识别提取网络是在U-Net的基础上，增加了block之间的连接，提出一种新的特征识别网络BD U-Net，BD U-Net网络包括9个block，分别用10个最大池化层以及10个反卷积层连接，每个block内部通过2个卷积层两个ReLu激活函数以及1个Dropout层组成；
c)对待测金属材料进行金相制样、抛光和化学腐蚀处理，通过Navigator-OPA高通量扫描电镜对处理后的待测金属材料表面进行大尺寸全视场γ'相特征图谱自动采集；
d)将步骤c中获得γ'相特征图谱输入到步骤b建立的特征识别提取模型中，即可得到在原位置标记了γ'相的二值图像；
e)通过连通区域算法处理步骤d中获得的二值图像，获取每个γ'相的尺寸、面积、位置信息，对统计结果进行挖掘，选取适当的区域作为计算单元，计算不同尺寸的γ'相在每个计算单元上的面积分数，研究不同尺寸的γ'相在全视场中的分布情况。
2.根据权利要求1所述的金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，其特征在于，所述步骤c中，自动采集的γ'相特征图谱数量在10000张以上。
3.根据权利要求1所述的金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，其特征在于，所述步骤b中，还包括对标准特征图谱数据集中含有γ'相的图像进行预处理，具体为平移、翻转、缩放、旋转、增加噪音。
4.根据权利要求1所述的金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，其特征在于，所述步骤d中，采用像素为12288*12288的视场提取γ'相特征图谱的二值图像，提取过程耗时12.5s。
5.根据权利要求1所述的金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，其特征在于，所述步骤e中，通过连通区域法获得14400个γ'相的尺寸、面积、位置，并进行统计分析，得到统计结果。
6.根据权利要求1所述的金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，其特征在于，所述步骤e中，对统计结果进行挖掘，选取2.56μm×2.56μm的区域作为计算单元，计算不同尺寸的γ'相在每个计算单元上的面积分数。
7.根据权利要求1所述的金属材料中γ'相微观组织全视场定量统计分布表征方法，其特征在于，所述步骤e中，还包括将不同尺寸的γ'相在全视场原位中的分布进行可视化，观察到小尺寸的γ'相分布在枝晶干位置，大尺寸的γ'相分布在枝晶间位置。
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