CN111738131B - 一种合金两相微结构参数特征提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料微细观特征参数测量方法技术领域，具体涉及一种合金两相微结构参数特征提取方法，适用于含第二相粒子的金属两相微结构尺寸和形貌参数的提取。包括如下步骤：1)合金金相试样制备与合金微观SEM图像获取；2)合金微观SEM图像二值化与降噪；3)计算二值化SEM图像两相节点坐标矩阵；4)获取两相组织参数数据集；5)两相组织参数数据集混合高斯分布拟合；6)两相组织微观参数提取。本发明基于合金微观SEM图像和改进旋转截距法，通过对SEM图像进行二值化处理、利用旋转弦获取两相节点坐标矩阵、混合高斯分布分析与拟合等步骤建立一种合金γ′/γ两相微结构参数的快速和高效提取方法。

Description

一种合金两相微结构参数特征提取方法

技术领域

本发明涉及材料微细观特征参数测量方法技术领域，具体涉及一种合金两相微结构参数特征提取方法，适用于含第二相粒子的金属两相微结构尺寸和形貌参数的提取。

背景技术

镍基高温合金由于其优异的高温蠕变、疲劳、抗氧化和抗腐蚀性能广泛应用于航空发动机和燃气轮机高温部件如涡轮叶片和涡轮盘的制造中。

镍基高温合金的高温力学性能与合金内部的γ′/γ两相共格结构密切相关，在材料的设计中就要对γ′/γ两相微结构的尺寸和形貌等微观参数及逆行控制和优化。因此，发展镍基高温合金微观两相结构参数的提取方法对于新材料的涉及和研发是必不可少的。

另一方面，材料在服役过程中也不可避免地会发生各种微结构的演化，因此发展材料微观结构参数提取方法研究微结构的演化对于合金的安全服役也是十分重要的。

现有提取镍基合金两相微结构参数的方法是通过操作人员将合金的微观SEM图像导入图像处理软件如Image Pro Plus和Image J等，利用软件的阈值调整和画线统计方法对第二相粒子的参数进行统计。由于提取和统计的结果高度依赖于操作人员的自身经验，导致结果不仅含有较大的人为倾向性和不稳定性，而且操作复杂，需要耗费大量精力。因此，如何能够准确和高效地提取和统计镍基高温合金γ′/γ两相微结构参数是高温合金设计和服役领域亟待解决的关键问题。

中国专利110334664A公布了一种合金析出相分数的统计方法、装置、电子设备及介质，能够较为快速地获得合金第二相粒子的体积分数，但是无法提取第二相粒子的尺寸参数，存在一定的应用局限性。

Latypov等人于2018年在其发表的文章Application of chord lengthdistributions and principal component analysis for quantification andrepresentation of diverse polycrystalline microstructures中提出了一种应用旋转截距法提取合金晶粒参数的方法，但是对于含两相微结构的镍基高温合金由于边界和第二相粒子的影响，上述方法并不能很好的适用。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种合金两相微结构参数特征提取方法，克服已有方法的不足，基于合金微观SEM图像和改进旋转截距法，通过对SEM图像进行二值化处理、利用旋转弦获取两相节点坐标矩阵、混合高斯分布分析与拟合等步骤建立一种合金γ′/γ两相微结构参数的快速和高效提取方法。

本发明是这样实现的，一种合金两相微结构参数特征提取方法，包括如下步骤：

1)合金金相试样制备与合金微观SEM图像获取；

2)合金微观SEM图像二值化与降噪；

3)计算二值化SEM图像两相节点坐标矩阵；

4)获取两相组织参数数据集；

5)两相组织参数数据集混合高斯分布拟合；

6)两相组织微观参数提取。

优选地，上述方法包括如下步骤：

1)合金金相试样制备与合金微观SEM图像获取：将合金试样抛光至镜面，化学腐蚀后得到金相试样，将金相试样利用扫描电子显微镜背散模式拍摄合金微观SEM图像；

2)合金微观SEM图像二值化与降噪：将合金微观SEM图像转换为黑白二值图像，所需像素分割阈值根据最大类间方差法确定，黑白二值图像中黑色代表第二相粒子，像素值为0，白色代表基体相，像素值为1，应用高斯中值去噪方法对二值化图像进行降噪和边界锐化，所述高斯窗函数大小为[10 10]；

3)计算二值化SEM图像两相节点坐标矩阵：将高斯去噪后的黑白二值图像沿逆时针方向旋转θ°，沿图像像素矩阵行方向设置若干测试弦，规定测试弦进入黑白二值图像中黑色区域时与0像素的交点为第二相粒子前节点，测试弦离开二值图像中黑色区域时与0像素的交点为第二相粒子后节点，记录测试弦与二值图像形成的第二相粒子前节点和后节点位置，形成θ°方向下两相微结构的节点坐标矩阵；

4)获取两相组织参数数据集：根据步骤3)获取的第二相粒子前后节点坐标矩阵计算第二相粒子宽度和基体通道宽度沿θ°方向下的数据集，第二相粒子宽度标记为l，基体通道宽度标记为ω；

5)两相组织参数数据集混合高斯分布拟合：对步骤4)获取的参数l和ω数据集进行混合高斯分布参数拟合，获取参数l和ω各自分布的期望和方差；

6)两相组织微观参数提取：重复步骤3)至步骤5)，直至整个图像沿逆时针方向旋转一周，选取每次重复的参数l和ω的最小期望作为两相微结构尺寸参数的提取值，根据参数l和ω的提取值生成平面内极坐标柱状图，形成第二相粒子的形貌和尺寸参数分布特征。

进一步优选，步骤1)中，化学腐蚀用的化学腐蚀液包括五水硫酸铜、硫酸、盐酸和水，利用扫描电子显微镜拍摄合金微观SEM图像时，满足图像评价参数IIA不大于0.02，参数IIA根据下式计算：

式中，Mag为合金微观SEM图像的放大倍数，N_pixel为图像分辨率。

进一步优选，步骤2)中，根据最大类间方差法确定像素分割阈值的具体步骤为：

将合金微观SEM图像所示内容分为前景和背景，分割阈值记作G，属于前景的像素点数占整幅图像的比例记为f₀，其平均灰度为μ₀；背景像素点数占整幅图像的比例为f₁，其平均灰度为μ₁，图像的总平均灰度记为μ，类间方差记为g，图像中像素的灰度值小于阈值G的像素个数记作N₀，像素灰度大于阈值G的像素个数记作N₁，则有：

f₀+f₁＝1 (2-3)

μ＝f₀·μ₀+f₁·μ₁ (2-4)

g＝f₀·(μ₀-μ)²+f₁·(μ₁-μ)² (2-5)

将式(2-5)代入式(2-4)可得类间方差如下：

g＝f₀·f₁·(μ₀-μ₁)² (3)

对合金微观SEM图像采用遍历的方法求得使得g取值最大的阈值G，则G就是合金SEM图像二值化分割所需阈值。

进一步优选，步骤3)中，所述节点坐标矩阵具体的提取方法为：

定义P(x_i)为x_i位置处图像的像素值，X_F,i代表前节点矩阵元素，xX_B,i代表后节点矩阵元素，第二相粒子前后节点判据如下：

前节点判据：

P(x_i-1,j)＝1，P(x_i,j)＝0，P(x_i+1,j)＝0 j代表第j条测试弦 (4)

后节点判据：

P(x_i-1,j)＝0，P(x_i,j)＝0，P(x_i+1,j)＝1 (5)

依此对每条测试弦沿OX方向进行检测，若满足前节点判据，则将该点X坐标值赋给前节点坐标矩阵对应的元素，即：

X_F,i,j＝x_i,j (6)

若满足后节点判据，则将该点X坐标值赋给后节点坐标矩阵对应的元素，即：

X_B,i,j＝x_i,j (7)

遍历所有测试弦后，得到给定旋转角增量θ下合金两相组织的前后节点坐标矩阵如下：

进一步优选，步骤4)中，根据对应二值图像，两相组织参数数据集的计算方法为第二相粒子前、后节点坐标矩阵内部的元素顺差运算和矩阵之间的求差运算：

步骤3)中获取的第二相前后节点矩阵进行逐次递减运算获取ω、l数据集，考虑到图像边界对第二相粒子的截断，对于给定的测试弦考虑两种情况分别进行处理：

第二相粒子前节点首次检出，即X_F,1j<X_B,1,j，此时ω和l数据集元素由下式计算：

ω_i＝X_F,i+1,j-X_B，i，j, l_i＝X_B,i,j-X_F，i，j (10)

第二相粒子后节点首次检出，即X_F,1j>X_B,1,j，此时ω和l数据集元素由下式计算：

ω_i＝X_F,i,j-X_B,i,j,l_i＝X_B,i+1,j-X_F,1j (11)。

进一步优选，步骤5)中，参数拟合方法可以为非线性最小二乘拟合算法或Levenberg-Marquardt算法或最大期望算法。

进一步优选，上述合金为镍基高温合金。

进一步优选，步骤2)至步骤5)依靠商业计算软件Matlab或Python语言编程实现。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明结合数字图像算法和两相组织的旋转截距法，提出了一种合金两相微结构参数快速高效统计提取方法。相比于现有方法，本发明使参数统计提取步骤可以通过预先编制的程序自动大批量执行，大大降低了依靠人工经验方法的长耗时和弱稳定性。此外，本发明所提供的方法可以提取统计沿不同方向两相微结构参数的变化，克服了现有方法只能提取沿指定方向统计提取的不足，能够为材料微结构的设计和分析提供更为丰富的信息。

附图说明

下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：

图1为本发明一种镍基高温合金两相微结构参数特征提取方法的简易流程图；

图2(a)为某镍基高温合金原始SEM图像；

图2(b)为采用最大类间方差法二值化合金SEM二值图像；

图2(c)为高斯中值降噪后合金SEM二值图像；

图3为不同旋转角θ下合金微观第二相粒子前节点和后节点标记方法；

图4(a)为合金两相组织中基体通道宽度混合高斯分布物理示意图；

图4(b)为合金两相组织中基体通道宽度混合高斯分布曲线；

图5为采用本发明方法提取某镍基高温合金第二相粒子和基体通道宽度的平面极坐标柱状图；

图6(a)为筏化形貌镍基高温合金微观SEM图像；

图6(b)为筏化形貌第二相粒子尺寸分布极坐标柱状图；

图7为利用本发明方法获取第二相粒子宽度随参数IIA的变化及其于人工统计方法对比；

图8为基于SEM图像的镍基合金微结构参数提取方法编程算法流程图。

具体实施方式

为使本发明所解决的问题、技术方法及优点更加清楚明白，以下结合附图以某镍基单晶高温合金的两相微结构参数的统计提取为例，对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。

需要指出，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，仅代表本发明一部分实施例，而不是本发明全部的实施范围，不能作为本发明的限定。

本发明提供一种合金两相微结构参数特征提取方法，参见图1，为本发明实施例提供的镍基高温合金两相微结构参数特征提取方法的简易流程图，本实施例中合金为镍基高温合金，具体步骤为：

S101：合金金相制备与微观SEM图像获取，包括以下两步：

(1)在合金母材上沿铸造方向用线切割方法切取1cm×1cm×1cm试块，机械抛光至镜面后用化学腐蚀液进行腐蚀。所述合金为某型单晶镍基高温合金，所述化学腐蚀液配比为：20g CuSO₄·5H₂O+50mL HCL+5mL H₂SO₄+100mL H₂O。

(2)将腐蚀好的金相试样置于扫描电子显微镜中，采用背散模式选取不同位置拍摄SEM图像，如图2(a)所示。所述SEM图像拍摄的放大倍数和分辨率受参数IIA约束，IIA的取值不大于0.02。

S102：SEM图像二值化与去噪，包括以下两步：

(1)SEM图像二值化。为降低化学腐蚀不完全产生的局部信息丢失和噪声，根据最大类间方差法确定二值化像素分割阈值，确定方法如下：

将图像所示内容分为前景(即目标，这里标记为镍基合金第二相粒子)和背景(这里标记为镍基合金的基体通道)的分割阈值记作G，属于前景的像素点数占整幅图像的比例记为f₀，其平均灰度μ₀；背景像素点数占整幅图像的比例为f₁，其平均灰度为μ₁。图像的总平均灰度记为μ，类间方差记为g。

图像中像素的灰度值小于阈值G的像素个数记作N₀，像素灰度大于阈值G的像素个数记作N₁，则有：

f₀+f₁＝1 (2-3)

μ＝f₀·μ₀+f₁·μ₁ (2-4)

g＝f₀·(μ₀-μ)²+f₁·(μ₁-μ)² (2-5)

将式(2-5)代入式(2-4)可得类间方差如下：

g＝f₀·f₁·(μ₀-μ₁)² (3)

对合金SEM图像采用遍历的方法求得使得g取值最大的阈值G，则G就是合金SEM图像二值化分割所需阈值，二值化后合金微观组织图像如图2(b)所示。

所述合金微观二值化图像中，黑色颗粒代表合金第二相粒子，像素值为0，白色间隙代表合金基体通道，像素值为1，如图2(b)所示。

(2)二值化图像降噪。为进一步降低合金由于腐蚀等因素带来的局部毛刺和边界不清晰，采用高斯中值降噪对二值化图像进行降噪处理，处理后图像如图2(c)所示。

S103：第二相粒子节点坐标矩阵计算，包括以下三步：

(1)图像旋转。对二值化降噪后的图像沿逆时针方向以图像中心坐标为原点进行旋转，旋转角增量为θ，旋转过程中保持图像行、列方向像素数量不变，空白部分用黑色像素填充。

所述旋转角增量θ取值为5°，初始值为0°，终止值为360°。

(2)设置测试弦。如图3所示，在旋转后的图像中规定若干沿OX方向的测试弦，规定测试弦由白色基体进入黑色第二相粒子时与黑色粒子边界的交点为第二相粒子前节点，测试弦离开黑色第二相粒子进入白色基体时与黑色粒子边界的交点规定为第二相粒子后节点。所述测试弦条数为图像像素矩阵行数。

(3)节点坐标矩阵提取。定义P(x_i)为x_i位置处图像的像素值，X_F,i代表前节点矩阵元素，xX_B,i代表后节点矩阵元素。第二相粒子前后节点判据如下:

前节点判据：

P(x_i-1,j)＝1，P(x_i,j)＝0，P(x_i+1,j)＝0 j代表第j条测试弦 (4)

后节点判据：

P(x_i-1,j)＝0，P(x_i,j)＝0，P(x_i+1,j)＝1 (5)

依此对每条测试弦沿OX方向进行检测，若满足前节点判据，则将该点X坐标值赋给前节点坐标矩阵对应的元素，即：

X_F,i,j＝x_i,j (6)

若满足后节点判据，则将该点X坐标值赋给后节点坐标矩阵对应的元素，即：

X_B,i,j＝x_i,j (7)

遍历所有测试弦后，得到给定旋转角增量θ下合金两相组织的前后节点坐标矩阵如下：

S104：两相组织微结构参数数据集计算：

对S103中获取的第二相前后节点矩阵进行逐次递减运算获取ω、l数据集。考虑到图像边界对第二相粒子的截断，对于给定的测试弦考虑两种情况分别进行处理：

第二相粒子前节点首次检出，即X_F,1j<X_B,1,j，此时ω和l数据集元素由下式计算：

ω_i＝X_F,i+1,j-X_B，i，j,l_i＝X_B,i,j-X_F，i，j (10)

第二相粒子后节点首次检出，即X_F,1j>X_B,1,j，此时ω和l数据集元素由下式计算：

ω_i＝X_F,i,j-X_B,i,j,l_i＝X_B,i+1,j-X_F,1j (11)。

S105：镍基高温合金两相微结构参数高斯混合分布拟合：

镍基高温合金的微观组织并不是第二相粒子均匀在基体通道中排布，不可避免地存在局部第二相粒子缺失和非规则排布。由于ω和l数据集元素依靠第二相粒子边缘检测进行特征提取，因此局部缺陷则会对参数分布拟合结果造成影响。

如图4(a)所示，对于基体通道相包含两种分布数据：一种是粗线条双向箭头代表的粒子间距，另外一种是细线条双向箭头代表的干扰数据。这两种数据的混合作用下形成新的参数ω分布如图4(b)所示。

为解决上述问题，利用混合高斯分布拟合获取期望最小的分布参数，以该分布的期望值作为最终的统计值。所述拟合方法可以为非线性最小二乘拟合算法或Levenberg-Marquardt算法或最大期望算法。

S106：镍基高温合金两相微结构参数提取与表征：

重复S103到S105直至图像旋转角θ为360°，绘制极坐标下第二相粒子宽度l和基体通道宽度ω的分布柱状图如图5所示。从图5及其对应数据就可以确定平面内任意方向上某镍基高温合金的第二相粒子宽度l和基体通道宽度ω。

进一步，根据参数l和ω的分布形状也可以判定第二相粒子为立方体形貌或筏化形貌。当第二相粒子为立方体形貌时，参数l的分布为规则的菱形；当第二相粒子为筏化形貌时，参数l的分布为板条形，且长轴沿筏化方向，如图6(a)和图6(b)所示。

如图7所示，图7为本发明方法对某镍基高温合金第二相粒子宽度沿不同方向统计提取结果和人工统计结果对比，可以发现，IIA值小于0.02为本发明方法的稳定图像参数区间。

图8为S102至步S106的算法实现流程图，本领域技术人员可依据所述流程图对S102至S106借助计算机语言进行编程实现。当需要处理大量合金微观SEM图像，批量化处理会使得合金微观参数提取时间成本大大减小。

Claims (6)

1.一种合金两相微结构参数特征提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)合金相试样制备与合金微观SEM图像获取；

2)合金微观SEM图像二值化与降噪；

将合金微观SEM图像转换为黑白二值图像，所需像素分割阈值根据最大类间方差法确定，黑白二值图像中黑色代表第二相粒子，像素值为0，白色代表基体相，像素值为1，应用高斯中值去噪方法对二值化图像进行降噪和边界锐化，所述高斯窗函数大小为[10 10]；

根据最大类间方差法确定像素分割阈值的具体步骤为：

将合金微观SEM图像所示内容分为前景和背景，分割阈值记作G，属于前景的像素点数占整幅图像的比例记为f₀，其平均灰度为μ₀；背景像素点数占整幅图像的比例为f₁，其平均灰度为μ₁，图像的总平均灰度记为μ，类间方差记为g，图像中像素的灰度值小于阈值G的像素个数记作N₀，像素灰度大于阈值G的像素个数记作N₁，则有：

f₀+f₁＝1 (2-3)

μ＝f₀·μ₀+f₁·μ₁ (2-4)

g＝f₀·(μ₀-μ)²+f₁·(μ₁-μ)² (2-5)

将式(2-5)代入式(2-4)得类间方差如下：

g＝f₀·f₁·(μ₀-μ₁)² (3)

对合金微观SEM图像采用遍历的方法求得使得g取值最大的阈值G，则G就是合金SEM图像二值化分割所需阈值；

3)计算二值化SEM图像两相节点坐标矩阵；

将高斯去噪后的黑白二值图像沿逆时针方向旋转θ°，沿图像像素矩阵行方向设置若干测试弦，规定测试弦进入黑白二值图像中黑色区域时与0像素的交点为第二相粒子前节点，测试弦离开二值图像中黑色区域时与0像素的交点为第二相粒子后节点，记录测试弦与二值图像形成的第二相粒子前节点和后节点位置，形成θ°方向下两相微结构的节点坐标矩阵；

所述节点坐标矩阵具体的提取方法为：

定义P(x_i)为x_i位置处图像的像素值，X_F,i代表前节点矩阵元素，X_B,i代表后节点矩阵元素，第二相粒子前后节点判据如下：

前节点判据：

P(x_i-1,j)＝1，P(x_i,j)＝0，P(x_i+1,j)＝0 j代表第j条测试弦 (4)

后节点判据：

P(x_i-1,j)＝0，P(x_i,j)＝0，P(x_i+1,j)＝1 (5)

依此对每条测试弦沿OX方向进行检测，若满足前节点判据，则将该节点X坐标值x_i,j赋给前节点坐标矩阵对应的元素，即：

X_F,i,j＝x_i,j (6)

若满足后节点判据，则将该点X坐标值赋给后节点坐标矩阵对应的元素，即：

X_B,i,j＝x_i,j (7)

遍历所有测试弦后，得到给定旋转角增量θ下合金两相组织的前后节点坐标矩阵如下：

4)获取两相组织参数数据集；

根据步骤3)获取的第二相粒子前后节点坐标矩阵计算第二相粒子宽度和基体通道宽度沿θ°方向下的数据集，第二相粒子宽度标记为l，基体通道宽度标记为ω；

根据对应二值图像，两相组织参数数据集的计算方法为第二相粒子前、后节点坐标矩阵内部的元素顺差运算和矩阵之间的求差运算：

步骤3)中获取的第二相前后节点矩阵进行逐次递减运算获取ω、l数据集，考虑到图像边界对第二相粒子的截断，对于给定的测试弦考虑两种情况分别进行处理：

第二相粒子前节点首次检出，即X_F,1j<X_B,1,j，此时ω和l数据集元素由下式计算：

ω_i＝X_F,i+1,j-X_B，i，j,l_i＝X_B,i,j-X_F，i，j (10)

第二相粒子后节点首次检出，即X_F,1j>X_B,1,j，此时ω和l数据集元素由下式计算：

ω_i＝X_F,i,j-X_B,i,j,l_i＝X_B,i+1,j-X_F,1j (11)；

5)两相组织参数数据集混合高斯分布拟合；

6)两相组织微观参数提取。

2.如权利要求1所述的合金两相微结构参数特征提取方法，其特征在于，具体的：

步骤1)具体步骤为：将合金试样抛光至镜面，化学腐蚀后得到金相试样，将金相试样利用扫描电子显微镜背散模式拍摄合金微观SEM图像；

步骤5)具体步骤为：对步骤4)获取的参数l和ω数据集进行混合高斯分布参数拟合，获取参数l和ω各自分布的期望和方差；

步骤6)具体步骤为：重复步骤3)至步骤5)，直至整个图像沿逆时针方向旋转一周，选取每次重复的参数l和ω的最小期望作为两相微结构尺寸参数的提取值，根据参数l和ω的提取值生成平面内极坐标柱状图，形成第二相粒子的形貌和尺寸参数分布特征。

3.如权利要求2所述的合金两相微结构参数特征提取方法，其特征在于，步骤1)中，化学腐蚀用的化学腐蚀液包括五水硫酸铜、硫酸、盐酸和水，利用扫描电子显微镜拍摄合金微观SEM图像时，满足图像评价参数IIA不大于0.02，参数IIA根据下式计算：

式中，Mag为合金微观SEM图像的放大倍数，N_pixel为图像分辨率。

4.如权利要求2所述的合金两相微结构参数特征提取方法，其特征在于，步骤5)中，参数拟合方法为非线性最小二乘拟合算法或Levenberg-Marquardt算法或最大期望算法。

5.如权利要求1-4任一所述的合金两相微结构参数特征提取方法，其特征在于，所述合金为镍基高温合金。

6.如权利要求1-4任一所述的合金两相微结构参数特征提取方法，其特征在于，步骤2)至步骤5)依靠商业计算软件Matlab或Python语言编程实现。

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