CN113376015B - 一种快速表征分析镍基单晶高温合金微观组织演变的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快速表征分析镍基单晶高温合金微观组织演变的方法，属于镍基单晶高温合金技术领域。该方法集成高通量实验‑高通量表征‑高通量统计技术，高效建立镍基单晶合金高温蠕变过程中微观组织演变定量关系。采用渐变截面试样进行蠕变中断试验，得到随应力连续分布的微观组织，并通过基于扫描电镜的大尺度图像采集技术对全应力范围的蠕变组织进行大尺度高倍表征；基于U‑Net深度学习算法，建立枝晶干自动识别模型，快速准确的分割枝晶干组织；运用逻辑算法对枝晶干γ/γ′两相微观组织参数进行连续定量统计。利用该方法可以高效研究镍基单晶合金微观组织随蠕变条件的演变规律，在建立材料组织数据库和服役安全评估等方面具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于镍基单晶高温合金技术领域，具体涉及一种镍基单晶高温合金蠕变微观组织的表征及建立不同蠕变条件下微观组织演变定量关系方法。
背景技术
高推重比(12～15)航空发动机的叶片的承温能力从1050℃提高到1140℃，对叶片用材料提出更高的需求。镍基单晶高温合金在高温下拥有优异的综合性能，是航空发动机高压涡轮叶片的首选材料。镍基单晶高温合金优异的高温性能主要与连续分布在fcc结构γ基体中大量析出的立方状L12有序相－γ'相有关。探究γ'相在蠕变过程中的组织演变(粗化和筏化)，对镍基单晶高温合金的开发优化和安全服役评价具有重要的意义。
关于高温合金高温蠕变组织演变的研究，大多通过蠕变中断/断裂实验来分析不同蠕变阶段对应的显微组织演变规律，并且采用多组实验来比较蠕变条件的影响。但是，由于不同试棒铸造差异和设备误差，会降低对比实验的准确性，并极大增加了实验的经济和时间成本。近年来，随着试验方法的发展，镍基单晶高温合金微观组织的研究更加的深入和高效，不同的高通量实验方法被开发利用。研究者采用变截面试样、楔形试样和梯形试样等高通量蠕变试样加速高温合金微观组织研究。然而这些试样仍存在应力集中和应力分布不均匀等问题，在实际表征中容易引入较大的实验误差。另外，目前对微观组织的表征仅采用传统的取点拍摄方法，无法充分发挥变截面试样微观组织连续分布的特点。
另外，借助计算科学的飞速发展，计算机视觉和分析方法被逐渐的引入材料科学和工程领域，令材料微观组织的表征和分析更加的深入和高效。深度学习方法基于其超高的运算和特征提取解析能力，能够快速准确的完成一些人眼难以识别的视觉工作。材料研究者通过CNN等深度学习网络完成了对低碳钢中不同微观组织、STEM图片中的位错和析出相等材料组织图像的识别分类工作。而深度学习方法应该从解决材料组织实际问题出发，并与微观组织统计等相结合，进一步加速材料微观组织的精细表征。
因此，有必要基于集成计算科学(ICME)理念，开发并集成高效的高温蠕变实验和微观组织表征、统计方法，建立蠕变条件与γ/γ′两相显微组织演变的定量关系，揭示先进镍基单晶高温合金高温蠕变过程的微观组织演变规律。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍基单晶高温合金微观组织快速表征方法。该方法集成了高通量实验-高通量表征-高通量统计技术，能够高效建立镍基单晶合金高温蠕变过程中微观组织演变定量关系。
一种快速表征分析镍基单晶高温合金微观组织演变的方法，其核心技术要点为：镍基单晶高温合金在蠕变过程中微观组织演变会引起蠕变性能的退化；本方法集成了高通量实验、大尺度连续表征、深度学习和自动连续统计方法，可以完成对镍基单晶高温合金微观组织的快速表征和统计，高效的建立合金微观组织演变与蠕变条件的定量关系。
本方法的技术框架如图1所示，主要包括以下步骤：
1)采用具有圆弧表面的渐变截面试样进行蠕变中断实验，获得随应力连续梯度分布的微观组织；
2)针对1)中获得的微观组织，运用基于扫描电镜的大尺度图像采集技术，将试样标距内纵截面所有应力条件下的显微组织进行高倍连续拍摄，得到大尺寸的完整高倍微观组织图；
3)进行γ/γ'两相微观组织参数统计前，首先分割出枝晶干区域。将2)中获取的大图裁切为小图，以γ/γ'两相微观组织特点为基础，对小图进行标注，建立微观组织语义识别数据库，利用U-Net深度学习网络对微观组织数据库训练，建立枝晶干自动识别模型；
4)进行γ/γ'两相微观组织参数统计，基于微观组织随应力连续梯度分布的特点，利用图像处理工具及逻辑算法，对3)中截取的枝晶干γ/γ'两相微观组织参数进行连续定量统计，统计参数包括γ′相体积分数、γ′相筏排完善程度、γ′相筏排厚度以及γ通道宽度。
步骤1)所述的圆弧表面的渐变截面试样规格为：弧面曲率半径为66.05～116.45mm，标距长度为36～48mm，最小截面半径为φ5，最大截面半径为φ10。其优势在于，能够实现应力在标距段连续梯度分布，且在非加载方向无应力集中。
步骤2)所述的基于扫描电镜的大尺度图像采集技术，SEM+ALTLAS拍摄的高倍连续显微组织宽度为0.95mm，实验合金一次枝晶臂间距为239-285μm，保证所拍摄的组织照片中至少包含三组完整的枝晶干/枝晶间区域。
步骤4)所述γ/γ'两相微观组织参数统计是采用分段统计，通过纵截面几何高度与应力对应关系，计算得到各段组织中心位置所对应的应力值。
本发明选择枝晶干作为γ/γ'两相微观组织参数统计位置，是因为由于枝晶间γ/γ'两相组织排列杂乱无规律，粗化程度和形貌不规则，且有残余共晶和碳化物的影响，其统计性较差。而枝晶干微观组织相对完整平直，γ/γ'两相的厚度较均匀，因此选择枝晶干作为微观组织参数统计位置。
本发明针对材料组织图像语义信息不丰富、多尺度信息需求和训练样本有限等特点，选择U-Net深度学习网络建立微观组织分类模型。
本发明的优点在于，针对镍基单晶高温合金的微观组织特点，集成了高通量实验、大尺度连续表征、深度学习和自动连续统计这些先进的技术和方法。可以完成对镍基单晶高温合金微观组织的快速表征和统计，高效的建立合金微观组织演变与蠕变条件的定量关系，极大的减少了时间和成本的消耗，在建立材料组织数据库和服役安全评估等方面表现出巨大的潜力和重要的意义。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1为快速表征镍基单晶高温合金蠕变微观组织方法流程图。
图2为圆弧表面渐变截面试样尺寸及高倍连续拍摄微观组织示意图。
图3为本方法所采用的U-Net网络结构图。
图4为自动连续统计γ/γ'两相微观组织参数统计方法示意图。
图5为基于U-Net网络的微观组织识别结果与标注对比图。
图6为采用渐变截面试样进行1100℃/100h蠕变中断后，γ/γ'两相微观组织参数统计结果。其中图6(a)为枝晶干结果，图6(b)为枝晶干+枝晶间结果。
具体实施方式
以下示例将对本发明予以进一步的说明，以便本领域人员更好地理解本发明的优点和特征。
首先，以一种第四点镍基单晶为实验材料，采用圆弧表面渐变截面试样进行蠕变中断实验，选择试样规格为：弧面曲率半径为89.45mm，标距长度为42mm，最小截面半径为φ5，最大截面半径为φ10。蠕变温度为1100℃，100h中断，应力为32.5MPa～130MPa连续梯度分布。运用SEM(二次电子模式)+ALTLAS方法将试样纵截面标距内所有应力条件下的显微组织进行大尺度高倍连续拍摄，得到尺寸为0.95mm×21mm的完整高倍微观组织图，根据试样几何关系可以通过微观组织对应的纵截面高度计算其对应应力，如图2所示。
根据本合金枝晶干尺寸及分布特点，将原始尺寸组织图片等分为大小为4096×4096像素的小图，共计936张。选择枝晶间作为背景，枝晶干、残余共晶和孔洞三类镍基单晶高温合金的典型微观组织及缺陷进行标注，其中枝晶干识别为承接后续研究的重点，对枝晶干进行分类标注的准则为高倍γ/γ'两相组织特点。运用图像标注工具对每张小图不同类别进行标注，总标注200张，生成可以进行深度学习的数据集。
将数据集以70：15：15的比例分为训练集、验证集和测试集，采用U-Net语义分割框架进行训练，本方法采用的U-Net网络结构如图3所示。输入图片为单通道灰度图片，尺寸为512*512*1。Encoder层由卷积层，下采样操作构成。卷积层通过padding使输入输出图片一致。卷积之后是一个stride为2的max pooling，图片尺寸减小一半。重复此操作五次。最后一次没有max-pooling，直接将得到的feature map送入Decoder，Decoder包括卷积，上采样和skip connection。通过2*2的反卷积实现上采样，使feature map的大小乘2，channel减半。Skip-connection将左边同层(同stage)的feature进行复制，和右侧的feature进行拼接。形成更厚的特征。在输出的最后一层使用1*1的卷积输出分类。
训练阶段，数据集输入到U-Net神经网络不断进行迭代优化，选择U-Net的训练参数分别为：steps_per_epoch＝20，validation_steps＝2，epochs＝200，loss＝'categorical_crossentropy'，optimizer＝adadelta。完成对镍基单晶高温合金微观组织的特征提取和分割，将训练得到的模型进行存储。测试阶段，将测试数据输入到已训练好的模型来获取图片像素的分类结果，从而实现了图像的分割。U-Net网络对镍基单晶高温合金微观组织分类结果如图4所示。
为了充分发挥微观组织连续梯度分布的特点，利用MATLAB图像处理工具及自开发逻辑算法对合金枝晶干γ/γ'两相微观组织参数进行连续定量统计，流程如图5所示。首先用中值滤波方法对图片进行去噪处理，减小图像噪声对参数统计的干扰。采用基于局部特征分析的自适应筏值算法，对微观组织进行二值化处理，得到γ/γ'两相二值图像。微观组织参数的连续统计采用分区统计方法，对二值化的图片进行等长分割成n段，利用逻辑算法分别计算每段图片γ/γ'两相可量化组织参数，其中包括γ'体积分数，γ'厚度，γ通道宽度和筏排完善程度。γ'体积分数通过二值像素比例计算，γ'厚度，γ通道宽度则通过计算纵向相同连续像素的尺寸获得。利用公式：
对筏排完善程度进行统计，式中，
表示垂直筏排化方向单位长度内筏形组织的交叉和中断的数目，
表示平行于筏排化方向单位长度内筏形组织的交叉和中断的数目，Ω为γ′相相筏形完善程度，其数值范围为0-1，Ω为0时，代表等轴的γ′相组织，即垂直与平行方向是等效的；Ω为1时，代表理想的筏形组织，即γ′相筏形既不中断也不交叉。
通过纵截面几何高度与应力对应关系，计算得到各段组织中心位置所对应的应力值。微观组织参数统计结果如图6所示。最终本方法高效完成了实验镍基单晶合金在1100℃，100h蠕变后不同应力条件下的微观组织参数统计，高效建立试验镍基单晶合金高温蠕变过程中微观组织演变定量关系。
Claims (2)
1.一种快速表征分析镍基单晶高温合金微观组织演变的方法，其特征在于，集成高通量实验、高通量表征、深度学习和自动连续统计方法，具体包括以下步骤：
1）采用具有圆弧表面的渐变截面试样进行蠕变中断实验，获得随应力连续梯度分布的微观组织；
2）针对1）中获得的微观组织，运用基于扫描电镜的大尺度图像采集技术，将试样标距内纵截面所有应力条件下的显微组织进行高倍连续拍摄，得到大尺寸的完整高倍微观组织图；
3）进行γ/γ'两相微观组织参数统计前，首先分割出枝晶干区域。将2）中获取的大图裁切为小图，以γ/γ'两相微观组织特点为基础，对小图进行标注，建立微观组织语义识别数据库，利用U-Net深度学习网络对微观组织数据库训练，建立枝晶干自动识别模型；
4）进行γ/γ'两相微观组织参数统计，基于微观组织随应力连续梯度分布的特点，利用图像处理工具及逻辑算法，对3）中截取的枝晶干γ/γ'两相微观组织参数进行连续定量统计，统计参数包括γ′相体积分数、γ′相筏排完善程度、γ′相筏排厚度以及γ通道宽度；
步骤1）所述的圆弧表面的渐变截面试样规格为：弧面曲率半径为66.05~116.45mm，标距长度为36~48mm，最小截面半径为ϕ5，最大截面半径为ϕ10，实现应力在标距段连续梯度分布，且在非加载方向无应力集中；
步骤2）所述的基于扫描电镜的大尺度图像采集技术，SEM+ALTLAS拍摄的高倍连续显微组织宽度为0.95mm，实验合金一次枝晶臂间距为239-285μm，保证所拍摄的组织照片中至少包含三组完整的枝晶干/枝晶间区域。
2.如权利要求1所述的快速表征分析镍基单晶高温合金微观组织演变的方法，其特征在于，步骤4）所述γ/γ'两相微观组织参数统计是采用分段统计，通过纵截面几何高度与应力对应关系，计算得到各段微观组织中心位置所对应的应力值。
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