TWI813530B - 相鑑定分析方法 - Google Patents
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Abstract
一種相鑑定分析方法，包括依序對待測面施予金相研磨拋光、電解拋光、清潔處理；於待測面刻劃定位記號；以EBSD分析系統對定位記號區間進行EBSD分析採集其菊池線圖樣數據；移除待測面上的積碳層；於定位標記區間取得SEI；經影像處理模組分析菊池線圖樣數據取得含相分布影像、繞射帶斜率影像與KAM影像的EBSD影像組；根據SEI疊加EBSD影像組中的兩者從而構成重疊影像；及經影像辨識模組使重疊影像具有第一、二顏色分布，第一、二顏色分布各代表定位標記區間中的組合BCC與BCT晶相分布及體心晶相分布，並計算重疊影像中的組合BCC與BCT晶相分率及體心晶相分率。
Description
本發明是有關於一種分析方法，特別是指一種相鑑定分析方法。
鋼鐵材料中常見的晶相組織不外乎有肥粒鐵(ferrite)、沃斯田鐵(austenite)、變韌鐵(bainite)、波來鐵(pearlite)、麻田散鐵(martensite)等。在晶相組織判定的手段中，多半是將待鑑定樣品依序經過金相研磨與腐蝕後，透過光學顯微鏡(OM)或電子顯微鏡(EM)來觀察前述待鑑定樣品表面的顯微組織，以藉此確定晶相組織分布情況。若要對待測樣品的晶相組織進行定量分析，則一般是以背向散射電子繞射(electron back scatter diffraction，以下簡稱EBSD)中的相分布(phase map)圖來區分不同晶體結構。
如，中國大陸第CN107976459A早期公開號發明專利案(以下稱前案1)公開一種雙相不鏽鋼鑄態組織中兩相比例的分析檢測方法，前述雙相不鏽鋼鑄態組織為肥粒鐵相及沃斯田鐵相。前案1所公開的兩相比例的分析檢測方法依序包括以下步驟：一步驟(1)，是切割該雙相不鏽鋼鑄態組織之一鑄件中心部位以截取一樣本；一步驟(2)，是在一砂輪機上磨掉該樣本的毛刺和尖角；一步驟(3)，是以一絲絨拋光布和一鑽石拋光膏對該樣本的一觀察面進行機械拋光直至該觀察面達到鏡面效果為止；一步驟(4)，是以酒精沖洗該觀察面並對其烘乾；一步驟(5)，是對該觀察面施予電解拋光以去除該觀察面的一應力層；一步驟(6)，是以酒精清潔經電解拋光後的該觀察面以去除其表面的殘留物；一步驟(7)，是盡速地將該樣本置於去離子水中進一步地移除該觀察面的殘留物；一步驟(8)，是再次以酒精清洗該觀察面的污漬並對其烘乾；及一步驟(9)，是對該樣本的觀察面進行分析檢測。
具體來說，該步驟(9)的分析檢測是將該樣本置於一電子顯微鏡的一樣品台上使其觀察面與一水平面成70˚夾角，加速電壓設定為20 kV並在150倍的放大倍率下隨機選擇較好的觀察視場以獲得清晰的一待分析區域的影像；接著，通過一EBSD分析系統於該待分析區域的影像中選擇需要被標定且晶相結構分別為體心立方(BCC)結構的肥粒鐵相與面心立方(FCC)結構的沃斯田鐵相所對應的菊池圖樣，設定採集的掃描步長為5 μm至10 μm，採集原始數據從而輸出相統計數據(包括各相面積百分比、晶粒尺寸、晶界長度與晶界取向差)及EBSD圖像(包括相分布圖、反極圖和晶界分布圖)，並通過顏色區分不同的相；最後，根據EBSD識別的相分布圖由軟體計算出肥粒鐵相(BCC)與沃斯田鐵相(FCC)的面積分量從而取得兩相比例。
前案1的雙相不鏽鋼鑄態組織的鑄件雖然可透過EBSD的軟體計算出相分布圖中的肥粒鐵相(BCC)與沃斯田鐵相(FCC)的面積分量，從而取得兩相比例。然而，一旦金屬鑄件內部是同時存在有沃斯田鐵相、肥粒鐵相、變韌鐵相與麻田散鐵相時，則同為體心晶相的肥粒鐵相(BCC)、變韌鐵相[組合BCC與體心正方(BCT)]與麻田散鐵相(BCT)便無法經由前案1的兩相比例的分析檢測方法定量出其各自的分量。
經上述說明可知，改良金屬材料的相鑑定分析方法以自同為體心晶相的金屬材料中定量出各自的相分量，是本案所屬技術領域中的相關技術人員有待突破的課題。
＜發明概要＞
透過EBSD分析系統並配合影像處理軟體，除了可取得一待測樣品表面的相分布(phase map)影像外，還能取得其核心平均方位差(Kernel average misorientation，以下簡稱KAM)影像與繞射帶斜率(band slope)影像。
關於KAM影像是代表著該待測樣品表面晶體的局部方位角差，也就是說其定義計算核心像素與相鄰像素之方位角差的平均值。具體來說，在KAM影像中是以顏色深淺變化來表達方位角差，其可代表局部區域的應變(strain)狀態。由於變韌鐵相(組合BCC與BCT)及麻田散鐵相(BCT)是由位移式相變化(phase transformation)形成，因而在KAM影像中具有明顯的方位角差。相對地，基於肥粒鐵相(BCC)的晶體方位/取向為單一，因而核心像素與相鄰像素的方位並無方位角差的關係。
此外，關於band slope影像是代表著該待測樣品表面晶體的完整程度。具體來說，band slope影像是以灰階變化來反應晶體結構扭曲或受應變的程度。因此，在band slope影像中區分同為體心晶相的肥粒鐵相、變韌鐵相及麻田散鐵相時，無應變的肥粒鐵相(BCC)區域是呈現的亮白色，應變程度大的麻田散鐵相(BCT)區域則呈現黑色，應變程度介於肥粒鐵相與麻田散鐵相間的變韌鐵相(混合BCC與BCT)則是呈現灰色。
經上述幾段說明可知，有鑑於同為體心晶相的肥粒鐵相、變韌鐵相與麻田散鐵相因受應變程度的差異導致其各自反應於KAM影像與band slope影像中的分布不同。因此，本發明主要是利用EBSD分析系統配合影像分析軟體來疊加一待測樣品之一待測面上的相同位置處的相分布(phase map)影像、核心平均方位差(KAM)影像與繞射帶斜率(band slope)影像中的至少兩者，從而自該待測面上的相同位置處區分並計算出同為體心結構之不同晶相的分率。
因此，本發明的目的，即在提供一種能自同為體心晶相的金屬材料中定量出各自的相分率的相鑑定分析方法。
於是，本發明之相鑑定分析方法包括一步驟(a)、一步驟(b)、一步驟(c)、一步驟(d)、一步驟(e)、一步驟(f)、一步驟(g)、一步驟(h)，及一步驟(i)。
該步驟(a)是對一待測樣品的一待測面施予一系列的金相研磨與拋光。
該步驟(b)是對實施完該步驟(a)後的待測面施予一電解拋光。
該步驟(c)是對實施完該步驟(b)後的待測面施予一清潔處理。
該步驟(d)，是於實施完該步驟(c)後的待測面刻劃出一定位記號。
該步驟(e)是通過一EBSD分析系統對實施完該步驟(d)後的待測面之定位記號區間進行EBSD分析，以採集該定位記號區間所對應的一菊池線圖樣(Kikuchi lines pattern)數據。
該步驟(f)是移除實施完該步驟(e)後之待測面上的一積碳層。
該步驟(g)是於實施完該步驟(f)後的待測面的定位標記區間處取得一對應該待測面的定位標記區間處的二次電子影像(secondary electron image，以下簡稱SEI)。
該步驟(h)是於該步驟(g)後，通過一影像分析軟體的一影像處理模組分析該菊池線圖樣數據以取得一EBSD影像組，該EBSD影像組包括一相分布影像、一繞射帶斜率影像與一KAM影像。
該步驟(i)是於該步驟(h)後，通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的二次電子影像(SEI)來疊加該EBSD影像組中的至少兩者，從而構成一重疊影像。
該步驟(j)是於該步驟(i)後，通過該影像分析軟體的一影像辨識模組使該重疊影像至少具有一第一顏色分布與一第二顏色分布，其中，該第一顏色分布代表該定位標記區間中的一組合BCC晶相與BCT晶相的分布，該第二顏色分布代表該定位標記區間中的一體心晶相的分布，且該體心晶相是選自一BCC晶相或一BCT晶相，並計算該重疊影像中所佔據的該組合BCC晶相與BCT晶相的分率，及該體心晶相的分率。
本發明的功效在於：透過疊加該EBSD影像組中的至少兩者，能從金屬材料中計算出同為體心晶相的變韌鐵相(組合BCC晶相與BCT晶相)、麻田散鐵相(BCT晶相)與肥粒鐵相(BCC晶相)各自的分率。
本發明之相鑑定分析方法的一第一實施例，其包括一步驟(a)、一步驟(b)、一步驟(c)、一步驟(d)、一步驟(e)、一步驟(f)、一步驟(g)、一步驟(h)，及一步驟(i)。
該步驟(a)是對一待測樣品的一待測面施予一系列的金相研磨與拋光。
該步驟(b)是對實施完該步驟(a)後的待測面施予一電解拋光，以移除於實施該步驟(a)過程中產生於該待測面上的一變形層。
該步驟(c)是對實施完該步驟(b)後的待測面施予一清潔處理。
該步驟(d)，是於實施完該步驟(c)後的待測面刻劃出一定位記號。
該步驟(e)是通過一EBSD分析系統對實施完該步驟(d)後的待測面之定位記號區間進行EBSD分析，以採集該定位記號區間所對應的一菊池線圖樣數據。
該步驟(f)是移除實施完該步驟(e)後之待測面上的一積碳層。
該步驟(g)是於實施完該步驟(f)後的待測面的定位標記區間處取得一對應該待測面的定位標記區間處的SEI。
該步驟(h)是於該步驟(g)後，通過一影像分析軟體的一影像處理模組分析該菊池線圖樣數據以取得一EBSD影像組，該EBSD影像組包括一phase map影像、一band slope影像與一KAM影像。
該步驟(i)是於該步驟(h)後，通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的SEI來疊加該EBSD影像組中的至少兩者，從而構成一重疊影像。
該步驟(j)是於該步驟(i)後，通過該影像分析軟體的一影像辨識模組使該重疊影像至少具有一第一顏色分布與一第二顏色分布，其中，該第一顏色分布代表該定位標記區間中的一組合BCC晶相與BCT晶相的分布，該第二顏色分布代表該定位標記區間中的一體心晶相的分布，且該體心晶相是選自一BCC晶相或一BCT晶相，並計算該重疊影像中所佔據的該組合BCC晶相與BCT晶相的分率，及該體心晶相的分率。
在本發明該第一實施例之步驟(i)中，是通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的SEI來疊加該EBSD影像組中的phase map影像與band slope影像以構成該重疊影像。在本發明該第一實施例之步驟(j)中的體心晶相是該BCT晶相，且該重疊影像還具有一第三顏色分布，該第三顏色分布代表該定位標記區間中的一FCC晶相的分布，且該步驟(j)是通過該影像辨識模組來計算該重疊影像中所佔據的該組合BCC晶相與BCT晶相的分率、該BCT晶相的分率，及該FCC晶相的分率。
＜比較例(CE)與具體例1(E1)＞
本發明根據前述之第一實施例分別提供一比較例(CE)與一具體例1(E1)之相鑑定分析方法於下。
首先，以編號為P100、P400、P800、P1000、P1200、P1500與P2000的水砂紙依序研磨一第一待測樣品的一待測面後，再依序以1 μm與0.3μm的氧化鋁粉拋光液對前述研磨後的待測面進行拋光，從而完成該比較例(CE)之步驟(a)的金相研磨與拋光。
接著，將該第一待測樣品設置於一電解拋光裝置的一陽極處，通以10 V至25 V的直流電進行60秒至120秒的電解拋光，以藉此移除實施完該步驟(a)後產生於該第一待測樣品之待測面上的一應變層並完成該比較例(CE)的步驟(b)。
後續，以酒精對實施完該步驟(b)後的第一待測樣品進行超音波震盪與清洗，從而完成該比較例(CE)的步驟(c)。接著，以一刀片在實施完該步驟(c)後的第一待測樣品之待測面上刻劃出一定位記號，從而完成該比較例(CE)的步驟(d)。
之後，通過一購自蔡司(ZIESS)公司之型號為AURIGA的EBSD分析系統對該第一待測樣品之待測面上的定位標記區間進行EBSD分析，以採集該定位標記區間所對應的一菊池線圖樣數據，從而完成該比較例(CE)的步驟(e)。
接著，移除實施完該步驟(e)後之待測面上的一積碳層，從而完成該比較例(CE)的步驟(f)。後續，於實施完該步驟(f)後的待測面的定位標記區間處取得一SEI，從而完成該比較例(CE)的步驟(g)。如圖1a所示，顯示有該比較例(CE)之待測面的定位標記區間處的SEI。
於實施完該步驟(g)後，通過一購自牛津儀器(Oxford Instrument)之型號為AztecCrystal的一影像分析軟體的一影像處理模組分析該菊池線圖樣數據，以取得一包括一phase map影像、一band slope影像與一KAM影像的EBSD影像組，從而完成該比較例(CE)的步驟(h)。如圖1b所示，顯示有該比較例(CE)之待測面的定位標記區間處的phase map影像(即，對應於圖1a的phase map影像)；其中，紅色分布代表體心晶相(如，BCC的肥粒鐵相、BCT的麻田散鐵相，或/及組合BCC與BCT的變韌鐵相)，藍色分布代表FCC的沃斯田鐵相。
最後，通過該影像分析軟體的一影像辨識模組來計算該phase map影像中所佔據的FCC晶相分率與體心晶相分率，從而完成該比較例(CE)的步驟(j)；其中，該定位標記區間中所佔據體心晶相(紅色分布)分率為95%，該定位標記區間中所佔據FCC晶相(藍色分布)分率為2.5%分率，須說明的是，FCC晶相與體心晶相總和(97.5%)未達100%的剩餘者，屬於FCC晶粒與體心結構晶粒的晶界(grain boundary)。
本發明該具體例1(E1)之相鑑定分析方法大致上是相同於該比較例(CE)，其不同處是在於該具體例1(E1)的步驟(j)，且該具體例1(E1)還實施步驟(i)。圖2a與圖2b分別顯示有該具體例1(E1)之待測面的定位標記區間處的SEI與phase map影像。如前面該比較例(CE)所述，紅色分布代表體心晶相(如，BCC的肥粒鐵相、BCT的麻田散鐵相，或/及組合BCC與BCT的變韌鐵相)，藍色分布代表FCC的沃斯田鐵相。又，圖2c顯示有該具體例1(E1)之待測面的定位標記區間處的band slope影像。由圖2c所呈現的灰階程度可知，黑色與灰色分別為受應變程度較大的麻田散鐵相(BCT晶相)與受應變程度較小的變韌鐵相(混合BCC晶相與BCT晶相)。
具體來說，本發明該具體例1(E1)在實施其步驟(i)時，是通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的SEI來疊加該EBSD影像組中的phase map影像與band slope影像以構成一重疊影像。本發明該具體例1(E1)在實施其步驟(j)時，是通過該影像辨識模組使該重疊影像具有綠色分布、紅色分布與藍色分布(如圖2d所示)；其中，該綠色分布代表該定位標記區間中的變韌鐵相(組合BCC晶相與BCT晶相)的分布，紅色分布代表該定位標記區間中的麻田散鐵相(BCT晶相)的分布，藍色分布代表該定位標記區間中的沃斯田鐵相(FCC晶相)的分布，且步驟(j)更通過該影像辨識模組計算出該重疊影像中所佔據的該組合BCC晶相與BCT晶相(變韌鐵相)的分率、該BCT晶相(麻田散鐵相)的分率，及該FCC晶相(沃斯田鐵相)的分率各為92.8%、4.7%，及2.5%。
本發明之相鑑定分析方法的一第二實施例大致上是相同於該第一實施例，其不同處是在於該待測樣品是改由另一待測樣品來取代；此外，該第二實施例之步驟(i)是通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的SEI來疊加band slope影像與KAM影像，且該步驟(j)中的該體心晶相是該BCC晶相。
＜具體例2(E2)＞
本發明之相鑑定分析方法的一具體例2(E2)是根據該第二實施例來實施且大致上是相同於該具體例1(E1)，其不同處是在於，該具體例2(E2)是對一第二待測樣品依序實施其步驟(a)至步驟(j)，且該具體例2(E2)在實施其步驟(i)時，是通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的SEI來疊加該EBSD影像組中的band slope影像與KAM影像以構成其重疊影像。如圖3a、圖3b與圖3c，分別顯示有該具體例2(E2)之待測面的定位標記區間處的SEI、band slope影像與KAM影像。由圖3b所呈現的灰階程度可知，灰色代表受應變程度小於麻田散鐵相的變韌鐵相(組合BCC晶相與BCT晶相)，而亮白色則代表無應變的肥粒鐵相(BCC晶相)。此外，由圖3c顯示的KAM影像可知，藍色與綠色交錯處代表著有受應變之變韌鐵相的方位角相對無受應變之肥粒鐵相的方位角差。進一步參閱圖3d，顯示有疊加該具體例2(E2)之待測面的定位標記區間處的band slope影像與KAM影像後的重疊影像。該具體例2(E2)在實施其步驟(j)時，是通過該影像辨識模組使其重疊影像具有白色分布與綠色分布(如圖3e所示)；其中，該白色分布代表該定位標記區間中的變韌鐵相(組合BCC晶相與BCT晶相)的分布，綠色分布代表該定位標記區間中的肥粒鐵相(BCC晶相)的分布，且該具體例2(E2)的步驟(j)更通過該影像辨識模組計算出該重疊影像中所佔據的該組合BCC晶相與BCT晶相(變韌鐵相)的分率，及該BCC晶相(肥粒鐵相)的分率各為39.1%，及60.3%。同樣地，變韌鐵相與肥粒鐵相總和(99.4%)未達100%的剩餘者，屬於變韌鐵晶粒與肥粒鐵晶粒的晶界。
經本發明該等具體例(E1、E2)與該比較例(CE)的詳細說明可知，該比較例(CE)的相鑑定分析方法除了在該待測面上刻劃出定位標記外，該比較例(CE)是雷同於該前案1，其只有經該影像辨識模組計算phase map影像中的體心晶相分率與FCC晶相分率，無從得知在該待測面的定位標記區間內的體心晶相分率中之變韌鐵相(組合BCT晶相與BCC晶相)及麻田散鐵相(BCT晶相)各自所佔據的分率。反觀本發明該等具體例(E1、E2)，透過該影像處理模組根據其定位標記區間處的SEI來疊加其EBSD影像組中的phase map影像與band slope影像、band slope影像與KAM影像，即可通過受應變程度上的差異來區隔同為體心晶相的變韌鐵、麻田散鐵與肥粒鐵，並能經由該影像辨識模組計算得到該具體例1(E1)之定位標記區間處的麻田散鐵相(BCT晶相)分率與變韌鐵相(組合BCT晶相與BCC晶相)分率，及該具體例2(E2)之定位標記區間處的變韌鐵相(組合BCT晶相與BCC晶相)分率與肥粒鐵相(BCC晶相)分率。
綜上所述，本發明之相鑑定分析方法透過疊加該EBSD影像組中的至少兩者，能從同為體心晶相的變韌鐵相、麻田散鐵相與肥粒鐵相中區分出各自的分率，故確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
無
本發明的其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中：
圖1a至圖1b是本發明相鑑定分析方法之一比較例(CE)的分析結果；其中，圖1a說明該比較例(CE)之一第一待測樣品之一待側面的一定位標記區間中的SEI，圖1b說明該比較例(CE)之定位標記區間中的phase map影像；
圖2a至圖2d是本發明相鑑定分析方法之一具體例1(E1)的分析結果；其中，圖2a說明該具體例1(E1)之第一待測樣品之待側面的定位標記區間中的SEI，圖2b說明該具體例1(E1)之定位標記區間中的phase map影像，圖2c說明該具體例1(E1)之定位標記區間中的band slope影像，圖2d說明經一影像分析軟體的一影像處理模組疊加該具體例1(E1)之定位標記區間中的phase map影像與band slope影像且經該影像分析軟體的一影像辨識模組辨識後的影像；及
圖3a至圖3e是本發明相鑑定分析方法之一具體例2(E2)的分析結果；其中，圖3a說明該具體例2(E2)之一第二待測樣品之一待側面的一定位標記區間中的SEI，圖3b說明該具體例2(E2)之定位標記區間中的band slope影像，圖3c說明該具體例2(E2)之定位標記區間中的KAM影像，圖3d說明經該影像處理模組疊加該具體例2(E2)之定位標記區間中的band slope影像與KAM影像，圖3e說明圖3d經該影像辨識模組後的影像。
Claims (3)
- 一種相鑑定分析方法，包含以下步驟： 一步驟(a)，是對一待測樣品的一待測面施予一系列的金相研磨與拋光； 一步驟(b)，是對實施完該步驟(a)後的待測面施予一電解拋光； 一步驟(c)，是對實施完該步驟(b)後的待測面施予一清潔處理； 一步驟(d)，是於實施完該步驟(c)後的待測面刻劃出一定位記號； 一步驟(e)，是通過一EBSD分析系統對實施完該步驟(d)後的待測面之定位記號區間進行EBSD分析，以採集該定位記號區間所對應的一菊池線圖樣數據； 一步驟(f)，是移除實施完該步驟(e)後之待測面上的一積碳層； 一步驟(g)，是於實施完該步驟(f)後的待測面的定位標記區間處取得一對應該待測面的定位標記區間處的二次電子影像； 一步驟(h)，是於該步驟(g)後，通過一影像分析軟體的一影像處理模組分析該菊池線圖樣數據以取得一EBSD影像組，該EBSD影像組包括一相分布影像、一繞射帶斜率影像與一KAM影像； 一步驟(i)，是於該步驟(h)後，通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的二次電子影像來疊加該EBSD影像組中的至少兩者，從而構成一重疊影像；及 一步驟(j)，是於該步驟(i)後，通過該影像分析軟體的一影像辨識模組使該重疊影像至少具有一第一顏色分布與一第二顏色分布，其中，該第一顏色分布代表該定位標記區間中的一組合BCC晶相與BCT晶相的分布，該第二顏色分布代表該定位標記區間中的一體心晶相的分布，且該體心晶相是選自一BCC晶相或一BCT晶相，並計算該重疊影像中所佔據的該組合BCC晶相與BCT晶相的分率，及該體心晶相的分率。
- 如請求項1所述的相鑑定分析方法，其中，該步驟(i)是通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的二次電子影像來疊加該EBSD影像組中的相分布影像與繞射帶斜率影像；該步驟(j)中的該體心晶相是該BCT晶相，該重疊影像還具有一第三顏色分布，該第三顏色分布代表該定位標記區間中的一FCC晶相的分布，且該步驟(j)是通過該影像辨識模組來計算該重疊影像中所佔據的該組合BCC晶相與BCT晶相的分率、該BCT晶相的分率，與該FCC晶相的分率。
- 如請求項1所述的相鑑定分析方法，其中，該步驟(i)是通過該影像處理模組以根據該定位標記區間處的二次電子影像來疊加繞射帶斜率影像與KAM影像，且該步驟(j)中的該體心晶相是該BCC晶相。
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2023
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