JP2018179948A - パーライト組織の三次元形態定量解析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このパーライト組織は、鋼材中で、セメンタイト(Fe3C)とフェライト(αFe)の二つの相に分離した複合的な合金組織であって、セメンタイトとフェライトがそれぞれ層状に交互に積層し、ラメラ形態となって存在している合金組織である。
一般に、セメンタイトは強度が高いが脆く、フェライトは強度が低いが伸びやすい。そのため、パーライト組織では、このセメンタイトとフェライトが、鋼材中でそれぞれ、どのような配置や曲率の層によりラメラ形態を形成しているかを解析することは、鋼材の機械的性質を向上させる上で、重要な問題である。
しかしながら、通常の顕微鏡観察では、観察方向3から観察できるセメンタイト層1とフェライト層2の平面存在情報しか得られない。そのため、観察研磨面の深さ方向を含めたパーライト組織が、三次元形態としては、定量的にセメンタイト層1とフェライト層2がどのようにラメラ形態を形成しているかを解析することができない。したがって、特に深さ方向について、パーライト組織の形態と機械的性質との関係を把握することができない。
この技術は各断層における研削を平行かつ一定の厚みで正確に行うことを前提に、得られた二次元像を補間してつなぎあわせ、三次元形態を計算機上で再構築できるが、膨大な費用及びマシンタイムを要するため、まだ、産業上活用できるものではない。
また、図1で示したように、微細ラメラ形態は、セメンタイト層1とフェライト層2の界面(ラメラ界面)が平面とは限らず、ある程度湾曲していることが一般的である。しかしながら、研磨面の二次元断層像を統計的に集約して取り扱おうとする場合において、湾曲していない平板状である場合を含め、この湾曲の度合いを深さ方向に定量的に測定することは困難であった。
これは、パーライト組織はそのラメラ間隔が数10nm程度と非常に微細であり、その湾曲まで含めた微細な形態を定量的に捉えることが困難であったと思われる。
また、深さ方向のパーライト組織の形態を解析するには、観察研磨面を順次削り取る必要があるため、同じ試験片を再分析することができない。
すなわち、上記課題を解決する本発明の要旨は、次の通りである。
(1)セメンタイト層及びフェライト層によりラメラ形態を構成するパーライト組織を有する鋼材の、深さ方向に広がる前記パーライト組織の三次元形態定量解析方法であって、
前記鋼材から採取した試験片表面を研磨して観察研磨面とし、前記観察研磨面よりEBSD法で、
前記セメンタイト層の結晶面、(010)面又は(031)面について、前記観察研磨面の各点においてどの程度、前記観察研磨面から傾いているかという傾き情報を取得し、
前記各点の傾き情報から前記セメンタイト層の結晶面の曲率を求めることによって、
深さ方向に広がる前記セメンタイト層及び前記フェライト層の三次元形態を定量的に求めることを特徴とするパーライト組織の三次元形態定量解析方法。
(2)セメンタイト層と前記フェライト層の間の結晶方位関係により、前記セメンタイト層の結晶面と整合するフェライト層の結晶面、結晶方位を決定することを特徴とする(1)に記載のパーライト組織の三次元形態定量解析方法。
(3)前記EBSD法による測定は、観察研磨面の法線ベクトルと、前記セメンタイト層と前記フェライト層の界面の法線ベクトルのなす角度が30°以内であることを特徴とする(1)又は(2)に記載のパーライト組織の三次元形態定量解析方法。
(4)前記観察研磨面を形成するにあたり、コロイダルシリカ分散の研磨液により10分以上研磨し、引き続き、10分以上電解研磨することを特徴とする(1)乃至(3)のいずれか一つに記載のパーライト組織の三次元形態定量解析方法。
まず、組織観察を複数枚にすることは、評価するための時間、費用の増大につながるため、一枚の観察研磨面のみにおける測定で実施する方法に限定し、開発した。
本発明者は、EBSD法(Electron Backscattered Diffraction)でパーライト組織を有する鋼材を構成する少なくともセメンタイト層1の結晶方位分布情報を取得し、セメンタイトとフェライトが一定の晶癖面関係を有することを利用して、セメンタイト層1の結晶面、(010)面又は(031)面が観察研磨面の各点において、どの程度観察研磨面から傾いているかという傾き情報取得することより、パーライト組織のラメラ形態の内部形態を検出する技術を開発した。この技術を用いることにより、だだの1断面の情報のみからパーライト組織のラメラ形態の間隔、平板状であるか、あるいは曲面状である場合は、曲面の形態を三次元的かつ定量的に検出することができる。
図2は、パーライト組織を有する鋼材試験片の深さ方向断面を示す模式図である。すなわち、図1で示すUNKOWN面を切り出した模式図である。図2において、セメンタイト層1、フェライト層2の各層は湾曲している。
Pitsch-Petch
[100]cem//[-311]fer,[001]cem//[131]fer,(010)cem//(-12-5)fer
Bagaryatsky
[001]cem//[-110]fer,[100]cem//[-1-11]fer,(010)cem//(112)fer
Isaichev
[100]cem//[111]fer,(031)cem//(1-10)fer
図3には、例として、(010)面に注目した場合について、各地点で観察研磨面からどのような角度θ1(010)21、θ2(010)21、θ3(010)21で傾いているかを示した。
EBSD法により、観察研磨面からどのような角度θ1(010)21、θ2(010)21、θ3(010)21で傾いていくかを知ることができる。そのため、後述するように、(010)cem面と界面との傾きとの関係を各地点において、このような角度を数多く集積することによって、セメンタイト層1とフェライト層21の界面の曲率H21を得ることができる。
また、角度θ1(010)21、θ2(010)21、θ3(010)21を測定した地点の真下にあたる地点においては、結晶面(h k l)と観察研磨面の角度θ1(010)22、θ2(010)22、θ3(010)22は、それぞれ、角度θ1(010)21、θ2(010)21、θ3(010)21と一致すると推認できる(θ1(010)22=θ1(010)21、θ2(010)22=θ2(010)21、θ3(010)22=θ3(010)21と推認できる。)。すなわち、セメンタイト層1とフェライト層22の界面の曲率H22も、セメンタイト層1とフェライト層21の界面の曲率H21と同様であると推認できる。
そのため、フェライト層2の面、結晶方位情報を決定する際に、必ずしもEBSD法により測定する必要はない。ただし、セメンタイト層1とフェライト層2の界面の結晶方位関係を、EBSD法により直接、測定、決定してもよい。また、EBSD法により、隣り合うセメンタイト層1とフェライト層2の結晶方位を測定し、当該界面が、Pitsch-Petch、Bagaryatsky、又はIsaichevのいずれの関係を有するかを判定してもよい。
観察研磨面を形成するにあたり、コロイダルシリカ分散の研磨液により10分以上研磨することが好ましい。10分以上研磨を継続して行うことにより、EBSD法による測定の際にノイズとなる観察研磨面近傍のひずみを消すことができる。
本発明を適用するパーライト組織を有する鋼材としては、主組織がパーライト組織であるので、強伸線加工して製造されるスチールコード、橋梁用鋼線、PC鋼線などの高炭素鋼線が好ましい。
本発明によるパーライト組織のラメラ形態を構成するセメンタイト層1、フェライト層2の結晶方位解析は、たとえば、以下の方法により行うことができる。ただし、以下の方法はあくまでも一様態として詳細の手順を述べるだけであり、本発明の内容を限定するものではない。本発明の一様態によれば、観察用鋼材試験片は、湿式カッターで十分水を供給しながら、試験片鋼材への熱流を極力抑制して切り出し、段階的に目の細かいエメリーペーパーで湿式研磨し、続いて3μmのダイヤモンドペースト、1μmのダイヤモンドペーストでラッピング(バフ研磨)し、最終的に0.05μmのコロイダルシリカ分散液で10分程度研磨後、電解研磨を行って観察研磨面を鏡面に仕上げる。
ラメラ形態の三次元形態定量解析の考え方についてさらに詳細に説明する。通常、三次元の界面形態は、FIB(収束イオンビーム)等で実際に切り出さないと直接視ることはできない。
図3は、フェライト/セメンタイト界面の面方位関係(セメンタイト層1とフェライト層2間の結晶方位関係)がPitsch-Petch[(-12-5)fer//(010)cem]の関係であることを前提に例示している。通常、図示したこのような界面形態は、FIB等で実際に切り出さないと直接視ることはできない。しかしながら、EBSD技能向上により、セメンタイトの結晶方位分布と、セメンタイト層とフェライト層間の結晶方位関係の取得が可能になったことから、観察研磨面(研磨面)にそのラメラ形態(alignment)が結晶学的に複写されているとして、1観察研磨面の情報のみからラメラの配向、形状を三次元、かつ定量的に推定することがはじめて可能となった。
Claims (4)
- セメンタイト層及びフェライト層によりラメラ形態を構成するパーライト組織を有する鋼材の、深さ方向に広がる前記パーライト組織の三次元形態定量解析方法であって、
前記鋼材から採取した試験片表面を研磨して観察研磨面とし、前記観察研磨面よりEBSD法で、
前記セメンタイト層の結晶面、(010)面又は(031)面について、前記観察研磨面の各点においてどの程度、前記観察研磨面から傾いているかという傾き情報を取得し、
前記各点の傾き情報から前記セメンタイト層の結晶面の曲率を求めることによって、
深さ方向に広がる前記セメンタイト層及び前記フェライト層の三次元形態を定量的に求めることを特徴とするパーライト組織の三次元形態定量解析方法。 - セメンタイト層と前記フェライト層の間の結晶方位関係により、前記セメンタイト層の結晶面と整合するフェライト層の結晶面、結晶方位を決定することを特徴とする請求項1に記載のパーライト組織の三次元形態定量解析方法。
- 前記EBSD法による測定は、観察研磨面の法線ベクトルと、前記セメンタイト層と前記フェライト層の界面の法線ベクトルのなす角度が30°以内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のパーライト組織の三次元形態定量解析方法。
- 前記観察研磨面を形成するにあたり、コロイダルシリカ分散の研磨液により10分以上研磨し、引き続き、10分以上電解研磨することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のパーライト組織の三次元形態定量解析方法。
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