CN112730003A - 一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法 - Google Patents

一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ‑铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：取样：从连铸坯心部位置取样；磨制：将试样依次用砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转30°；抛光：将试样置于金相抛光机中，抛光至表面光亮无划痕；清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，干燥处理；电解液配制：将高氯酸倒入冰醋酸溶液中制成电解液；电解腐蚀：将所得的电解液倒入电解池中，阴极接电解池、阳极接试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀；超声清洗：电解完成后将表面残留的电解液以及腐蚀产物在无水乙醇中用超声波清洗干净。本发明避免了化学方法腐蚀时间过长导致局部发黑问题，金相观察时可清晰显示δ‑铁素体。

Description

一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法
技术领域
本发明涉及金相样品制备技术领域，尤其涉及一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法。
背景技术
2Cr13不锈钢属于马氏体型不锈耐热钢，具有高强度、高韧性、高耐蚀性、抗氧化性和足够的热强性，使其具有良好的综合力学性能而广泛地应用于汽轮发动机叶片以及对抗蚀性和强韧性要求较高的容器上，同时该钢因其较高的韧性和冷变形性，热处理后主要用于制造承受冲击载荷较大的零件。2Cr13马氏体不锈钢在热加工过程中容易产生高温铁素体组织，尤其是当加热温度过高，大于1150℃时会析出δ-铁素体相，这就要求在热加工和后续热处理中要降低加热温度,避免使工件局部或整体过热。但是在2Cr13马氏体不锈钢加工过程中，为了消除连铸坯成分偏析，需要对其进行高温长时间的热处理，势必会加大δ-铁素体相析出的风险。由于δ-铁素体的存在会降低钢的强度、耐蚀性和热塑性等机械性能，尤其会显著降低钢的冲击性能，根据相关行业标准(YB/T 4402-2014)的要求，马氏体不锈钢检测过程中最严重视场内δ-铁素体不超过10％，因此需要减少连铸坯中的δ-铁素体含量。因此，对2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的清晰显示则显得至关重要。
由于2Cr13马氏体不锈钢连铸坯的耐蚀性较好，传统的腐蚀方法例如硝酸酒精等无法腐蚀出δ-铁素体。而常规的利用化学腐蚀的方法容易出现过腐蚀情况，且腐蚀出来的金相局部发黑，无法辨别δ-铁素体形貌，影响正常的观察。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
a、取样：从2Cr13马氏体不锈钢连铸坯上进行取样；
b、磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转30°，共旋转6次；
c、抛光：将试样置于金相抛光机中，抛光至表面光亮无划痕；
d、清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，干燥处理；
e、电解液配制：将0.4-0.5mol/L高氯酸、16-18mol/L冰醋酸溶液按照体积比1:3-4混合，形成高氯酸-冰醋酸电解液；
f、电解腐蚀：将所得的电解液倒入电解池中，阴极接电解池、阳极接试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀；
g、超声清洗：电解完成后将表面残留的电解液以及腐蚀产物在酒精中用超声波清洗干净。
进一步地，如上所述2Cr13马氏体不锈钢连铸坯试样中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤a中，所取试样为连铸坯的心部。
进一步地，如上所述2Cr13马氏体不锈钢连铸坯试样中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤b中，每更换一道砂纸，需清洗一次试样，将上一次残留试样表面的砂粒清洗干净。
进一步地，如上所述2Cr13马氏体不锈钢连铸坯试样中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤c中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光4-6min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光2-4min。
进一步地，如上所述2Cr13马氏体不锈钢连铸坯试样中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤f中，电解腐蚀时的电压为35-38V，电流密度为12-15mA/cm2，腐蚀时间为7-10s，电解温度控制在10-18℃。
进一步地，如上所述2Cr13马氏体不锈钢连铸坯试样中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤g中，电解完成后，试样迅速放入无水乙醇中超声波清洗干净，清洗操作控制在30s内完成，清洗干净后取出吹干。
本发明的有益效果是：
1、本发明方法设计科学合理，解决了传统硝酸酒精和苦味酸等常用腐蚀试剂不能腐蚀出δ-铁素体的不足，避免了化学方法腐蚀导致局部发黑的问题，表面干净无污染。
2、本发明方法能有效缩短腐蚀时间，易于控制腐蚀程度，对试样无规定形状要求，金相观察时可清晰显示δ-铁素体。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的微观结构示意图；
图2为本发明实施例2的微观结构示意图；
图3为本发明实施例3的微观结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
制样：从2Cr13马氏体不锈钢连铸坯上进行取样，将试样尺寸切割成10mm×10mm×10mm。
磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转30°，共旋转6次。
抛光：将试样置于金相抛光机中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光5min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光3min，抛光致表面光亮无划痕。
清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，吹风机吹干。
电解液配制：将0.46mol/L高氯酸、17.5mol/L冰醋酸溶液按照体积比1:3混合，形成高氯酸-冰醋酸电解液。
电解腐蚀：将电解液倒入电解池中，负极接电解池，正极接镊子，并用镊子夹住试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解，电解腐蚀时的电压为35V，电流密度为12mA/cm2，腐蚀时间为10s，电解温度控制在15℃。
超声清洗：电解完成后用无水乙醇将表面变色的电解液在超声波清洗机中冲洗干净。
金相观察：将试样腐蚀面置于金相显微镜下观察，如图1所示，通过该金相腐蚀制备方法，在金相显微镜下，可以清晰观察到δ-铁素体的形貌。
实施例2
一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
制样：从2Cr13马氏体不锈钢连铸坯上进行取样，将试样尺寸切割成10mm×10mm×10mm。
磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转30°，共旋转6次。
抛光：将试样置于金相抛光机中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光4min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光2min，抛光致表面光亮无划痕。
清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，吹风机吹干。
电解液配制：将0.46mol/L高氯酸、17.5mol/L冰醋酸溶液按照体积比1:3.5混合，形成高氯酸-冰醋酸电解液。
电解腐蚀：将电解液倒入电解池中，负极接电解池，正极接镊子，并用镊子夹住试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解，电解腐蚀时的电压为36V，电流密度为14mA/cm2，腐蚀时间为8s，电解温度控制在14℃。
超声清洗：电解完成后用无水乙醇将表面变色的电解液在超声波清洗机中冲洗干净。
金相观察：将试样腐蚀面置于金相显微镜下观察，如图2所示，通过该金相腐蚀制备方法，在金相显微镜下，可以清晰观察到δ-铁素体的形貌。
实施例3
一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
制样：从2Cr13马氏体不锈钢连铸坯上进行取样，将试样尺寸切割成10mm×10mm×10mm。
磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转30°，共旋转6次。
抛光：将试样置于金相抛光机中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光6min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光4min，抛光致表面光亮无划痕。
清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，吹风机吹干。
电解液配制：将0.46mol/L高氯酸、17.5mol/L冰醋酸溶液按照体积比1:4混合，形成高氯酸-冰醋酸电解液。
电解腐蚀：将电解液倒入电解池中，负极接电解池，正极接镊子，并用镊子夹住试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解，电解腐蚀时的电压为38V，电流密度为15mA/cm2，腐蚀时间为10s，电解温度控制在18℃。
超声清洗：电解完成后用无水乙醇将表面变色的电解液在超声波清洗机中冲洗干净。
金相观察：将试样腐蚀面置于金相显微镜下观察，如图3所示，通过该金相腐蚀制备方法，在金相显微镜下，可以清晰观察到δ-铁素体的形貌。
根据实施例1-3的观察结果，本发明方法设计科学合理，解决了传统硝酸酒精和苦味酸等常用腐蚀试剂不能腐蚀出δ-铁素体的不足，避免了硝酸酒精等化学方法腐蚀导致局部发黑的问题，表面干净无污染。本发明方法能有效缩短腐蚀时间，易于控制腐蚀程度，对试样无规定形状要求，金相观察时可清晰显示δ-铁素体。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取样：从2Cr13马氏体不锈钢连铸坯上进行取样；
b、磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转30°，共旋转6次；
c、抛光：将试样置于金相抛光机中，抛光至表面光亮无划痕；
d、清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，干燥处理；
e、电解液配制：将0.4-0.5mol/L高氯酸、16-18mol/L冰醋酸溶液按照体积比1:3-4混合，形成高氯酸-冰醋酸电解液；
f、电解腐蚀：将所得的电解液倒入电解池中，阴极接电解池、阳极接试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀；
g、超声清洗：电解完成后将表面残留的电解液以及腐蚀产物用超声波在无水乙醇中清洗干净。
2.根据权利要求1所述的2Cr13马氏体不锈钢连铸坯试样中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤a中，所取试样为连铸坯的心部。
3.根据权利要求1所述的2Cr13马氏体不锈钢连铸坯试样中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤b中，每更换一道砂纸，需清洗一次试样，将上一次残留试样表面的砂粒清洗干净。
4.根据权利要求1所述的2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤c中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光4-6min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光2-4min。
5.根据权利要求1所述的2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤f中，电解腐蚀时的电压为35-38V，电流密度为12-15mA/cm2，腐蚀时间为7-10s，电解温度控制在10-18℃。
6.根据权利要求1所述的2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤g中，电解完成后，试样迅速放入无水乙醇中用超声波清洗干净，清洗操作控制在30s内完成。
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