CN104805440A - 超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金相组织观察技术领域，具体涉及一种超高强度合金结构钢D6AE钢原始奥氏体晶界的显示方法。超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其由下述重量配比的组分组成：苦味酸：4.5-5.5重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚：7.5-8.5重量份，氯化铜铵：1.8-2.8重量份，水：100重量份，双氧水：6.6～8.1重量份。采用本发明的腐蚀剂，可清晰显示超高强度合金结构钢D6AE钢原始奥氏体的晶粒，从而解决了D6AE钢原始奥氏体晶界显示难的问题。
Description
技术领域
本发明属于金相组织观察技术领域，具体涉及一种超高强度合金结构钢D6AE钢原始奥氏体晶界的显示方法。
背景技术
超高强度合金结构钢D6AE为宇航用低合金超高强度钢，被广泛用于制造导弹发动机壳体及飞机结构件，属于中碳铬镍锰钢。由于其对强度、冲击韧性、断裂韧性及抗应力腐蚀性能具有极高的要求，故一般采用真空感应+真空电弧重熔的双真空法或电渣重熔法冶炼，钢中的硫、磷、砷、硒、铅等杂质元素含量很低，并造成从晶粒内部扩散偏聚在晶界边沿的杂质元素较少，使得采用常规的腐蚀方法很难显示出其原始奥氏体晶界。
比如，蓝英斌等人经反复实验为20CrMnTi、40#、40Cr、35CrMo等钢材确定的奥氏体晶粒度的浸蚀剂为：蒸馏水50毫升，苦味酸2-3克，海鸥牌洗头膏1-2克，并发表在1994年《物理测试》中的“钢的原始奥氏体晶界的显示”一文中。专利号为200810200315.5、专利名称为“一种高强度船板钢原始奥氏体晶界”专利文献中也公开了浸蚀剂，其配方为：3-5克十二烷基苯磺酸钠+0.5-1.5毫升盐酸+5-7克苦味酸+5-15克海鸥牌洗头膏+100毫升蒸馏水。专利号为201310275347.2、专利名称为“300M钢金相分析用腐蚀液及腐蚀方法”专利文献中也公开了浸蚀剂，其配方为：苦味酸硝酸饱和水溶液+苦味酸盐酸饱和醇溶液+2、4、6-三硝基间苯二酚+阳离子表面活性剂+醚类物质。采用上述文献报道的显示原始奥氏体晶界的方法对D6AE钢进行了浸蚀，均无法显示出晶界。
发明内容
本发明针对上述缺陷提供一种清晰显示超高强度合金结构钢D6AE钢原始奥氏体晶界的方法，以及该方法所使用的腐蚀剂；从而解决了D6AE钢原始奥氏体晶界显示难的问题。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其由下述重量配比的组分组成：苦味酸：4.5-5.5重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚：7.5-8.5重量份，氯化铜铵：1.8-2.8重量份，水：100重量份，双氧水：6.6～8.1重量份。本发明中，双氧水的纯度为30％。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述腐蚀剂的制备方法：配置该腐蚀剂时，将苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化铜铵、水按上述比例混合后加热至沸腾，再加入双氧水后搅拌混匀即可。
本发明要解决的第三个技术问题是提供另一种超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其由下述重量配比的组分组成：苦味酸：3.8-4.8重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚：5.5-6.5重量份，丙酮：78.8重量份。
本发明中，所述超高强度合金结构钢为D6AE钢；所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO3、AEO7或AEO9，优选为AEO9。
本发明要解决的第四个技术问题是提供一种超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的显示方法，包括以下步骤：
a、制样及热处理：将超高强度合金结构钢加工成规则形状的测试样，将测试样置于加热炉中于575～585(优选为580)℃下保温120-600分钟(优选为120分钟)，然后炉冷至450-200℃(优选为450℃)后再出炉空冷至室温；
b、磨制、抛光：将热处理后的测试样经粗磨、细磨、抛光，使测试样观察面达到镜面效果，在显微镜下观察时，测试样观察面无划痕、水迹、脏物；
c、腐蚀：采用两步腐蚀法，
第一步，将装有第一浸蚀液的容器放入80～100℃的水浴中加热，温度均匀后再将步骤b处理后的测试样的抛光面向上置入浸蚀液中，所述第一浸蚀液的用量应没过所述测试样的上表面，恒温浸蚀3～5分钟后，待测试样表面变黑时取出，除去表面的黑膜，洗净、吹干后，再在抛光机上轻抛，轻抛至在显微镜下放大100倍观察测试样的抛光面时看不到测试样的金相组织形貌为宜；
第二步，将装有第二浸蚀液的容器放入60～70℃的水浴中加热，温度均匀后再将第一步腐蚀处理后的测试样的抛光面向上置入第二浸蚀液中，所述第二浸蚀液的用量应没过所述测试样的上表面，恒温浸蚀3～5分钟，擦去表面的黑膜、洗净、吹干后，就能够在显微镜下观察到清晰的原始奥氏体晶界；
其中，所述第一浸蚀液由下述重量配比的组分组成：苦味酸：4.5-5.5重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚：7.5-8.5重量份，氯化铜铵：1.8-2.8重量份，水：100重量份，双氧水：6.6～8.1重量份；
所述第二浸蚀液由下述重量配比的组分组成的，苦味酸：3.8-4.8重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚：5.5-6.5重量份，丙酮：78.8重量份。
进一步，步骤b磨制、抛光是指：测试样先在砂轮机上进行粗磨，粗磨平的试样经清水冲洗后，再把磨面依次放在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨；每次在调换下一号更细的砂纸时，应将测试样旋转90°进行研磨；最后将研磨好的测试样洗净，在抛光机上进行抛光，至其试样观察面达到镜面效果。
本发明的有益效果：
利用发明方法可清楚显示出D6AE钢原始奥氏体晶界，进一步可测量其晶粒度。
附图说明
图1为实施例1利用本发明方法所显示出的D6AE钢原始奥氏体晶粒，利用比较法测量了其晶粒度，其奥氏体平均晶粒度为7.0级。
图2为实施例2利用本发明方法所显示出的D6AE钢原始奥氏体晶粒，利用比较法测量了其晶粒度，其奥氏体平均晶粒度为8.0级。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细描述本发明的超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法。
D6AE钢纯净度很高，在正常热处理工艺状态下，在晶界偏聚的夹杂物很少。根据其在回火过程中存在回火脆性，以及随着回火温度升高，碳化物析出程度升高的现象，可以通过在一定回火温度下进行补充回火处理的方法，增加晶界相偏聚的程度，从而降低晶界腐蚀的难度。
本发明的申请人通过实验，确定D6AE钢有两个回火脆性区域，分别在490℃、580℃附近。在这两个温度附近回火缓冷后，杂质元素、第二相等将在晶界上偏聚。在本发明的超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法中，首先对试样进行回火热处理，热处理的温度为580℃±5℃，回火后炉冷至450-200℃出炉空冷，以保证杂质元素、第二相等在原始奥氏体晶界处充分析出、偏聚。
一般而言，在回火保温时间不大于12小时的情况下，回火保温时间越长，越利于晶界的显示；而回火后在580℃-490℃的回火脆性温度区间采用炉冷的方式可使该D6AE钢具有回火脆性，有利于原始奥氏体晶界的显示。
兼顾保证检验质量、提高生产效率及降低生产成本的需要，本发明将优选回火保温时间确定为120分钟，回火后炉冷出炉前的优选温度确定为450℃。
回火热处理之后，对测试样进行磨制、抛光，然后在浸蚀液中进行腐蚀。
由于D6AE钢碳、锰含量相对较高，耐蚀性差，即使在一般的苦味酸类浸蚀液腐蚀下，其腐蚀速度也很快，很容易造成组织相界与原始奥氏体晶界一起被浸蚀而显现出来，这导致了原始奥氏体晶界与组织相界混杂在一起，从而难以单独地清晰显示原始奥氏体晶界。
为解决这个问题，本发明采用了两步腐蚀的办法，其中，第一步是根据晶界腐蚀速度快于相界腐蚀速度的原理，先对试样进行强腐蚀，放大组织中晶界与相界在浸蚀时的差异，再轻抛去除浸蚀较轻的相界后，第二步就可以采用弱腐蚀的方法清晰地显示浸蚀较深的晶界。
本发明的方法中用到的浸蚀液的配方中包含的脂肪醇聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂，与常用的阳离子表面活性剂及阴离子表面活性剂相比，其提高表面活性的性能更优，从而有利于原始奥氏体晶界的显示；而AEO9与AEO7、AEO3相比，其提高表面活性的性能更优。
丙酮苦味酸类浸蚀液与常用的乙醚苦味酸类、乙醇苦味酸类浸蚀液相比，其显示的D6AE钢原始奥氏体晶界更为清晰。
实施例1：某D6AE锻件原始奥氏体晶粒度的测定
本实施例的工艺过程和步骤如下所述：
1、热处理：将D6AE锻件加工成10mm×15mm×20mm的测试样，置于加热到575℃的箱式电阻炉中，保温120分钟，然后炉冷至450℃后再出炉空冷至室温；
2、磨制、抛光：将回火后的测试样先拿到砂轮机上进行初步磨平，粗磨平的测试样经清水冲洗后，再把磨面依次放在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨光；每次在调换下一号更细的砂纸时，应将测试样旋转90°进行研磨；最后将研磨好的测试样洗净，在抛光机上进行抛光，使测试样观察面达到镜面效果，在显微镜下观察时，测试样观察面无划痕、水迹、脏物；
3、腐蚀：该步骤分为两步；
第一步，浸蚀液由苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、氯化铜铵、水、双氧水组成，它是由下述重量配比的组分组成的，苦味酸：5克，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9：8克，氯化铜铵：2.3克，水：100毫升，双氧水：5毫升，双氧水的纯度为30％；
配置该浸蚀液时，按上述比例将苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、氯化铜铵、水放入烧杯中加热到沸腾，再加入双氧水后充分搅拌。
将装有浸蚀液的容器放入80～100℃的水浴中加热，温度均匀后再将测试样抛光面向上置入浸蚀液中，所述浸蚀液的用量应没过所述测试样的上表面，恒温浸蚀3-5分钟，擦去表面的黑膜、洗净、吹干后，再在抛光机上轻抛，轻抛至在显微镜下放大100倍观察测试样的抛光面时看不到测试样的金相组织形貌为宜；
第二步，浸蚀液由苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、丙酮组成，它是由下述重量配比的组分组成的，苦味酸：4.2克，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9：6克，丙酮：100毫升；
将装有浸蚀液的容器放入60～70℃的水浴中加热，温度均匀后再将第一步腐蚀处理后的测试样的抛光面向上置入浸蚀液中，所述浸蚀液的用量应没过所述测试样的上表面，恒温浸蚀3-5分钟，擦去表面的黑膜、洗净、吹干后，就能够在显微镜下观察到清晰的原始奥氏体晶界。
图1为利用上述发明技术所显示出的D6AE钢原始奥氏体晶粒，利用比较法测量了其晶粒度，其奥氏体平均晶粒度为7.0级。
实施例2：某D6AE钢管原始奥氏体晶粒度的测定
本实施例的工艺过程和步骤如下所述：
1、热处理：将D6AE钢管加工成10mm×10mm×20mm的测试样，置于加热到585℃的箱式电阻炉中，保温600分钟，然后炉冷至200℃后再出炉空冷至室温；
2、磨制、抛光：将回火后的测试样拿到砂轮机上进行初步磨平，粗磨平的测试样经清水冲洗后，再把磨面依次放在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨光；每次在调换下一号更细的砂纸时，应将测试样旋转90°进行研磨；最后将研磨好的测试样洗净，在抛光机上进行抛光，使测试样观察面达到镜面效果，在显微镜下观察时，测试样观察面无划痕、水迹、脏物；
3、腐蚀：该步骤分为两步；
第一步，浸蚀液由苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、氯化铜铵、水、双氧水组成，它是由下述重量配比的组分组成的，苦味酸：4.8克，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9：8.3克，氯化铜铵：2.3克，水：100毫升，双氧水：5毫升；
配置该浸蚀液时，按上述比例将苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、氯化铜铵、水放入烧杯中加热到沸腾，再加入双氧水后充分搅拌。
将装有浸蚀液的容器放入80～100℃的水浴中加热，温度均匀后再将测试样抛光面向上置入浸蚀液中，所述浸蚀液的用量应没过所述测试样的上表面，恒温浸蚀3-5分钟，擦去表面的黑膜、洗净、吹干后，再在抛光机上轻抛，轻抛至在显微镜下放大100倍观察测试样的抛光面时看不到测试样的金相组织形貌为宜；
第二步，浸蚀液由苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、丙酮组成，它是由下述重量配比的组分组成的，苦味酸：3.9克，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9：5.8克，丙酮：100毫升；
将装有浸蚀液的容器放入60～70℃的水浴中加热，温度均匀后再将测试样抛光面向上置入浸蚀液中，所述浸蚀液的用量应没过所述测试样的上表面，恒温浸蚀3-5分钟，擦去表面的黑膜、洗净、吹干后，就能够在显微镜下观察到清晰的原始奥氏体晶界。
图2为利用上述发明技术所显示出的D6AE钢原始奥氏体晶粒，利用比较法测量了其晶粒度，其奥氏体平均晶粒度为8.0级。
Claims (8)
1.超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，其由下述重量配比的组分组成：苦味酸：4.5-5.5重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚：7.5-8.5重量份，氯化铜铵：1.8-2.8重量份，水：100重量份，双氧水：6.6～8.1重量份。
2.根据权利要求1所述的超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，所述超高强度合金结构钢为D6AE钢；所述双氧水的纯度为30wt％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO3、AEO7或AEO9，优选为AEO9。
3.权利要求1或2所述的超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂的制备方法，其特征在于，配置该腐蚀剂时，将苦味酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化铜铵、水混合后加热至沸腾，再加入双氧水后搅拌混匀即可。
4.超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，其由下述重量配比的组分组成：苦味酸：3.8-4.8重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚：5.5-6.5重量份，丙酮：78.8重量份。
5.根据权利要求4所述的超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，所述超高强度合金结构钢为D6AE钢；所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO3、AEO7或AEO9，优选为AEO9。
6.超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、制样及热处理：将超高强度合金结构钢加工成规则形状的测试样，将测试样置于加热炉中于575～585℃下保温120-600分钟，然后炉冷至450-200℃后再出炉空冷至室温；
b、磨制、抛光：将热处理后的测试样经粗磨、细磨、抛光，使测试样观察面达到镜面效果，在显微镜下观察，测试样观察面无划痕、水迹、脏物；
c、腐蚀：采用两步腐蚀法，
第一步，将装有第一浸蚀液的容器放入80～100℃的水浴中加热，温度均匀后再将步骤b处理后的测试样的抛光面向上置入浸蚀液中，所述第一浸蚀液的用量应没过所述测试样的上表面，恒温浸蚀3～5分钟后，待测试样表面变黑时取出，除去表面的黑膜，洗净、吹干后，再在抛光机上轻抛，轻抛至在显微镜下放大100倍观察测试样的抛光面时看不到测试样的金相组织形貌为宜；
第二步，将装有第二浸蚀液的容器放入60～70℃的水浴中加热，温度均匀后再将第一步腐蚀处理后的测试样的抛光面向上置入第二浸蚀液中，所述第二浸蚀液的用量应没过所述测试样的上表面，恒温浸蚀3～5分钟，擦去表面的黑膜、洗净、吹干后，就能够在显微镜下观察到清晰的原始奥氏体晶界；
其中，所述第一浸蚀液为权利要求1或2所述的腐蚀剂，或者采用权利要求3所述的方法制得；所述第二浸蚀液为权利要求4或5所述的腐蚀剂。
7.根据权利要求6所述的超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，步骤a中，将测试样置于加热炉中于580℃下保温120分钟，然后炉冷至450℃后再出炉空冷至室温。
8.根据权利要求6或7所述的超高强度合金结构钢原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，步骤b磨制、抛光是指：测试样先在砂轮机上进行粗磨，粗磨平的试样经清水冲洗后，再把磨面依次放在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨；每次在调换下一号更细的砂纸时，应将测试样旋转90°进行研磨；最后将研磨好的测试样洗净，在抛光机上进行抛光，至其试样观察面达到镜面效果。
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