CN107478486A - 一种显示Fe‑Mn‑Al‑C低密度钢原始晶界的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金相检测技术领域,具体涉及一种显示Fe‑Mn‑Al‑C低密度钢原始晶界的方法,所述方法包括:取样、高温变形、制样和侵蚀。Fe‑Mn‑Al‑C低密度钢初始试样通过高温变形步骤制得高温变形试样后,经打磨抛光,制成金相试样,将金相试样在侵蚀剂中侵蚀时间为t,侵蚀温度为T,待观察到腐蚀面变暗时取出,用酒精洗净,吹干后得到侵蚀试样。将侵蚀试样置于金相显微镜下即观察到较为清晰的原始组织晶界。本发明的一种显示Fe‑Mn‑Al‑C低密度钢原始晶界的方法具有操作简单,侵蚀时间短,侵蚀效果好等优点。
Description
技术领域
本发明属于金相检测技术领域,具体涉及一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法。
背景技术
钢在高温变形过程中会发生动态再结晶,动态再结晶作为一种重要的软化和晶粒细化机制,对于控制钢的变形组织、改善塑性成形能力以及提高材料的强度、塑性等综合力学性能具有十分重要的意义。观察钢在高温情况下的原始晶粒状态作为一种最直观的表征手段,对于Fe-Mn-Al-C低密度钢热轧钢板的组织性能调控、加工工艺制定尤为重要。
Fe-Mn-Al-C低密度钢由于特殊的合金元素配比,室温组织为铁素体+马氏体+碳化物,高温状态下为奥氏体+δ-铁素体两相组织。因此,在采用传统的侵蚀原始晶界方法进行侵蚀过程时,会有深黑色的马氏体出现,造成分辨原始奥氏体晶粒度的难度加大,同时不能很好的还原δ-铁素体的高温组织形貌。此外,在高温变形过程中,一定的变形温度和应变速率条件下容易出现混晶现象,增加了腐蚀难度。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,该方法通过合理调整侵蚀剂的成分和侵蚀温度,使Fe-Mn-Al-C低密度钢的原始晶界能够很好地显示出来。本发明的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法具有简单、快捷等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,所述方法包括:取样、高温变形、制样和侵蚀;
所述方法按取样-高温变形-制样-侵蚀的顺序操作;
所述侵蚀步骤包括:将经制样步骤得到的金相试样浸入温度T的侵蚀剂中,观察面朝上,侵蚀时间t,待所述观察面表面变暗时,取出,将所述金相试样表面擦拭干净,随后将所述金相试样洗净并吹干;制得侵蚀后的Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样;
所述侵蚀剂配方包括:苦味酸、洗发膏、盐酸、无水硫酸铜和去离子水。
进一步地,所述侵蚀剂配方中各成分含量包括:苦味酸1.5~2.0g,洗发膏0.2~0.4g,盐酸0.05~0.1ml和无水硫酸铜0.5~1g。
进一步地,所述温度T为68~75℃;所述时间t为45~60s。
进一步地,所述取样步骤包括:在Fe-Mn-Al-C低密度钢锻坯上切取,得到初始试样,并将所述初始试样表面车光;所述初始试样为Φ8mm×15mm的小圆柱试样。
进一步地,所述高温变形步骤包括:借助热模拟试验机,将经取样步骤得到的初始试样加热到1150℃~1200℃,保温2min~10min,随后将所述初始试样降温至变形温度900~1150℃,以应变速率为0.01~10s-1对所述初始试样进行压缩,直至所述初始试样的真应变为0.6,变形结束后水冷至室温,制得高温变形试样。
进一步地,所述制样步骤包括:侵蚀前,将经高温变形步骤制得的高温变形试样对半切开,选择其中一个切开面作为所述观察面;对所述观察面依次进行打磨、抛光操作后,用酒精清洗并吹干,制得所述金相试样。
进一步地,所述打磨操作为:用规格为240#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的砂纸对所述观察面依次进行打磨,当新砂纸磨痕完全覆盖上一道砂纸的磨痕时更换砂纸,打磨的同时将试样顺时针旋转90°至打磨结束;
所述抛光操作为:将打磨后的所述观察面在抛光机上进行抛光,以水作为润滑剂保持抛光布湿润,以免造成加工硬化,当所述观察面如镜面时抛光完成。
进一步地,所述观察面在抛光机上进行抛光时,抛光剂选择0.25μm~1μm粒度的金刚石抛光膏。
进一步地,所述方法的侵蚀步骤后还包括一观察步骤;
所述所述观察步骤包括:在金相显微镜下观察所述Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样的原始组织晶界。
进一步地,所述侵蚀剂配制过程如下:将所述去离子水倒入烧杯中,在恒温水浴锅中加热至68~75℃后,首先加入所述苦味酸并用玻璃棒搅拌保证苦味酸过饱和,随后加入所述洗发膏、所述无水硫酸铜和所述盐酸搅拌均匀后,制得所述侵蚀剂。
进一步地,所述侵蚀步骤中,可以根据所述高温变形步骤中的变形温度的变化适当调整侵蚀时间。若有组织出现,则需用2000#砂纸重新打磨并抛光,同时调整侵蚀剂成分,增加洗发膏、盐酸等缓蚀剂的含量,提高侵蚀温度,重复1~2次即可获得清晰原始晶界。
本发明至少具备以下有益效果:
(1)本发明在于能够侵蚀出清晰的Fe-Mn-Al-C低密度钢的奥氏体和铁素体两相组织原始晶界,且不引入其他组织影响观察。
(2)本发明的方法所述侵蚀步骤中,侵蚀剂侵蚀金相试样时,苦味酸可以用于显示晶界;盐酸不仅能够溶解表面变形层,还可以与基体发生化学反应,生成Fe3+,Fe3+与Cu2+同时作用,使晶界得以更深的腐蚀;洗发膏含有多种表面活性剂,抑制基体腐蚀,进而提高晶粒内和晶界处的衬度。侵蚀剂中各成分协同作用,可以达到最佳的侵蚀效果。
(3)本发明的侵蚀操作简单、快捷,侵蚀剂的原料简单易得,侵蚀试样所需时间短,且侵蚀效果明显。
附图说明
图1为本发明的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法中高温变形时试样随加热温度和时间的变化状态示意图。
图2为本发明实施例1的侵蚀试样在金相显微镜下放大500倍的原始晶粒。
图3为本发明实施例2的侵蚀试样在金相显微镜下放大500倍的原始晶粒。
附图标记说明:1-加热试样;2-保温;3-试样降温至变形温度;4-恒温压缩变形;5-水淬。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
相反,本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步,为了使公众对本发明有更好的了解,在下文对本发明的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本实施例提供一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,如图1和图2所示,所述方法包括:取样、高温变形、制样、侵蚀和观察;
所述方法按取样-高温变形-制样-侵蚀-观察的顺序操作;
所述侵蚀步骤包括:将经制样步骤得到的金相试样浸入温度T的侵蚀剂中,观察面朝上,侵蚀时间t,待所述观察面表面变暗时,取出,将所述金相试样表面擦拭干净,随后将所述金相试样洗净并吹干;制得侵蚀后的Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样;
所述侵蚀剂配方为:苦味酸1.6g,洗发膏0.26g,盐酸0.06ml,无水硫酸铜0.6g,去离子水200ml。
所述温度T为68℃;所述时间t为45s。
所述取样步骤包括:在Fe-Mn-Al-C低密度钢锻坯上切取,得到初始试样,并将所述初始试样表面车光。
所述初始试样为Φ8mm×15mm的小圆柱试样。
所述高温变形步骤包括:借助热模拟试验机,将经所述取样步骤得到的初始试样加热到1200℃,保温3min,随后将所述初始试样降温至变形温度900℃,以应变速率为0.01s-1对所述初始试样进行压缩,直至所述初始试样的真应变为0.6,变形结束后水冷至室温,制得高温变形试样。
所述制样步骤包括:侵蚀前,将经高温变形步骤制得的高温变形试样对半切开,选择其中一个切开面作为所述观察面;对所述观察面依次进行打磨、抛光操作后,用酒精清洗并吹干,制得所述金相试样。
所述打磨操作为:用规格为240#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的砂纸对所述观察面依次进行打磨,当新砂纸磨痕完全覆盖上一道砂纸的磨痕时更换砂纸,打磨的同时将试样顺时针旋转90°至打磨结束;
所述抛光操作为:将打磨后的所述观察面在抛光机上进行抛光,以水作为润滑剂保持抛光布湿润,以免造成加工硬化,当所述观察面如镜面时抛光完成。
所述观察面在抛光机上进行抛光时,抛光剂选择0.5μm粒度的金刚石抛光膏。
所述观察步骤包括:在金相显微镜下观察所述Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样的原始组织晶界。
所述侵蚀剂配制过程如下:将所述去离子水倒入烧杯中,在恒温水浴锅中加热至68℃后,首先加入所述苦味酸并用玻璃棒搅拌保证苦味酸过饱和,随后加入所述洗发膏、所述无水硫酸铜和所述盐酸搅拌均匀后,制得所述侵蚀剂。
本实施例选择的Fe-Mn-Al-C低密度钢的化学组成及其质量百分比为:锰7.35%,铝6.00%,碳0.15%,其余为铁。
所述侵蚀步骤中,侵蚀剂侵蚀金相试样时,侵蚀剂中各成分的作用是:苦味酸显示晶界;盐酸不仅能够溶解表面变形层,还可以与基体发生化学反应,生成Fe3+,Fe3+与Cu2+同时作用,使晶界得以更深的腐蚀;洗发膏含有多种表面活性剂,抑制基体腐蚀,进而提高晶粒内和晶界处的衬度,最终得到最佳的侵蚀效果。
本实施例将经过本发明的显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法:取样-高温变形-制样-侵蚀后制得的所述Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样,置于金相显微镜下放大500倍观察,显示如图2所示的Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样的原始组织晶界。由图2可以看出,组织为奥氏体+铁素体双相组织,晶粒呈长条状,分布很不均匀,铁素体内部再结晶基本完成;对于奥氏体组织来说,大量细小晶粒在两相边界以及大块奥氏体晶粒内部形核,这是因为在变形温度为900℃,应变速率为0.01s-1的热变形条件下,动态再结晶开始发生但并不完全,这主要与低温低应变速率下,变形能所转换的热激活能不足以引发再结晶组织演变趋势有关。所呈现出的混晶的组织状态,也容易造成热加工过程中的塑性失稳。
实施例2
本实施例提供一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,如图1和图3所示,所述方法包括:取样、高温变形、制样、侵蚀和观察;
所述方法按取样-高温变形-制样-侵蚀-观察的顺序操作;
所述侵蚀步骤包括:将经制样步骤得到的金相试样浸入温度T的侵蚀剂中,观察面朝上,侵蚀时间t,待所述观察面表面变暗时,取出,将所述金相试样表面擦拭干净,随后将所述金相试样洗净并吹干;制得侵蚀后的Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样;
所述侵蚀剂配方为:苦味酸2.0g,洗发膏0.4g,盐酸0.08ml,无水硫酸铜0.8g,去离子水200ml。
所述温度T为75℃;所述时间t为60s。
所述取样步骤包括:在Fe-Mn-Al-C低密度钢锻坯上切取,得到初始试样,并将所述初始试样表面车光。
所述初始试样为Φ8mm×15mm的小圆柱试样。
所述高温变形步骤包括:借助热模拟试验机,将经所述取样步骤得到的初始试样加热到1200℃,保温3min,随后将所述初始试样降温至变形温度1150℃,以应变速率为0.01s-1对所述初始试样进行压缩,直至所述初始试样的真应变为0.6,变形结束后水冷至室温,制得高温变形试样。
所述制样步骤包括:侵蚀前,将经高温变形步骤制得的高温变形试样对半切开,选择其中一个切开面作为所述观察面;对所述观察面依次进行打磨、抛光操作后,用酒精清洗并吹干,制得所述金相试样。
所述打磨操作为:用规格为240#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的砂纸对所述观察面依次进行打磨,当新砂纸磨痕完全覆盖上一道砂纸的磨痕时更换砂纸,打磨的同时将试样顺时针旋转90°至打磨结束;
所述抛光操作为:将打磨后的所述观察面在抛光机上进行抛光,以水作为润滑剂保持抛光布湿润,以免造成加工硬化,当所述观察面如镜面时抛光完成。
所述观察面在抛光机上进行抛光时,抛光剂选择0.5μm粒度的金刚石抛光膏。
所述观察步骤包括:在金相显微镜下观察所述Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样的原始组织晶界。
所述侵蚀剂配制过程如下:将所述去离子水倒入烧杯中,在恒温水浴锅中加热至75℃后,首先加入所述苦味酸并用玻璃棒搅拌保证苦味酸过饱和,随后加入所述洗发膏、所述无水硫酸铜和所述盐酸搅拌均匀后,制得所述侵蚀剂。
本实施例选择的所述小圆柱试样的化学组成及其质量百分比为:锰7.08%,铝2.80%,碳0.14%,其余为铁。
所述侵蚀步骤中,侵蚀剂侵蚀金相试样时,侵蚀剂中各成分的作用是:苦味酸显示晶界;盐酸不仅能够溶解表面变形层,还可以与基体发生化学反应,生成Fe3+,Fe3+与Cu2+同时作用,使晶界得以更深的腐蚀;洗发膏含有多种表面活性剂,抑制基体腐蚀,进而提高晶粒内和晶界处的衬度,最终得到最佳的侵蚀效果。
本实施例将经过本发明的显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法:取样-高温变形-制样-侵蚀后制得的所述Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样,置于金相显微镜下放大500倍观察,显示如图3所示的Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样的原始组织晶界。由图3可以看出,带状铁素体破碎成竹节状,内部细小晶粒晶界清晰;奥氏体晶粒大小趋向均匀,平均晶粒尺寸为15.8μm,同时几乎没有黑色马氏体出现。这主要是因为,变形温度高,晶界扩散和晶界迁移能力增强,在低应变速率下,有充分的时间进行再结晶晶粒的形核和长大,呈现出完全再结晶的组织状态。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同,唯不同之处在于:
所述高温变形步骤中所述初始试样降温至变形温度900℃,以应变速率为0.1s-1对所述初始试样进行压缩;
所述侵蚀步骤中所述侵蚀温度T为68℃,侵蚀时间t为50s;
所述侵蚀剂配方为:苦味酸1.5g,洗发膏0.2g,盐酸0.05ml,无水硫酸铜0.5g,去离子水200ml。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同,唯不同之处在于:
所述高温变形步骤中所述初始试样降温至变形温度1150℃,以应变速率为1s-1对所述初始试样进行压缩;
所述侵蚀步骤中所述侵蚀温度T为75℃,侵蚀时间t为55s;
所述侵蚀剂配方为:苦味酸2.0g,洗发膏0.4g,盐酸1ml,无水硫酸铜1g,去离子水200ml。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同,唯不同之处在于:
所述高温变形步骤中所述初始试样降温至变形温度1000℃,以应变速率为1s-1对所述初始试样进行压缩;
所述侵蚀步骤中所述侵蚀温度T为70℃,侵蚀时间t为55s;
所述侵蚀剂配方为:苦味酸1.8g,洗发膏0.3g,盐酸0.09ml,无水硫酸铜0.9g,去离子水200ml。
Claims (10)
1.一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述方法包括:取样、高温变形、制样和侵蚀;
所述方法按取样-高温变形-制样-侵蚀的顺序操作;
所述侵蚀步骤包括:将经制样步骤得到的金相试样浸入温度T的侵蚀剂中,观察面朝上,侵蚀时间t,然后取出,将所述金相试样表面擦拭干净,最后将所述金相试样洗净并吹干;制得侵蚀后的Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样;
所述侵蚀剂配方包括:苦味酸、洗发膏、盐酸、无水硫酸铜和去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述侵蚀剂配方中各成分含量包括:苦味酸1.5~2.0g,洗发膏0.2~0.4g,盐酸0.05~0.1ml和无水硫酸铜0.5~1g。
3.根据权利要求1所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述温度T为68~75℃;所述时间t为45~60s。
4.根据权利要求1所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述取样步骤包括:在Fe-Mn-Al-C低密度钢锻坯上切取,得到初始试样,并将所述初始试样表面车光;所述初始试样为Φ8mm×15mm的小圆柱试样。
5.根据权利要求1所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述高温变形步骤包括:借助热模拟试验机,将经所述取样步骤得到的初始试样加热到1150℃~1200℃,保温2min~10min,随后将所述初始试样降温至变形温度900~1150℃,以应变速率为0.01~10s-1对所述初始试样进行压缩,直至所述初始试样的真应变为0.6,变形结束后水冷至室温,制得高温变形试样。
6.根据权利要求1所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述制样步骤包括:侵蚀前,将经高温变形步骤制得的高温变形试样对半切开,选择其中一个切开面作为所述观察面;对所述观察面依次进行打磨、抛光操作后,用酒精清洗并吹干,制得所述金相试样。
7.根据权利要求6所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述打磨操作为:用规格为240#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的砂纸对所述观察面依次进行打磨,打磨的同时将试样顺时针旋转90°至打磨结束;
所述抛光操作为:将打磨后的所述观察面在抛光机上进行抛光,以水作为润滑剂保持抛光布湿润,以免造成加工硬化。
8.根据权利要求7所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述观察面在抛光机上进行抛光时,抛光剂选择0.25μm~1μm粒度的金刚石抛光膏。
9.根据权利要求1所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述方法的侵蚀步骤之后还包括观察步骤;
所述观察步骤包括:在金相显微镜下观察所述Fe-Mn-Al-C低密度钢侵蚀试样的原始组织晶界。
10.根据权利要求1~9任一项所述的一种显示Fe-Mn-Al-C低密度钢原始晶界的方法,其特征在于,所述侵蚀剂配制过程如下:将所述去离子水倒入烧杯中,在恒温水浴锅中加热至68~75℃后,首先加入所述苦味酸并用玻璃棒搅拌保证苦味酸过饱和,随后加入所述洗发膏、所述无水硫酸铜和所述盐酸搅拌均匀后,制得所述侵蚀剂。
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