CN105486567A - 显示膨胀合金宏观低倍组织的化学侵蚀剂及其侵蚀方法 - Google Patents
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Abstract
显示膨胀合金宏观低倍组织的化学侵蚀剂及其侵蚀方法，属于金相检验分析技术领域。所述化学侵蚀剂的配料为：苦味酸3~4g，无水酒精90~100ml，盐酸2~3ml，十二烷基苯磺酸钠2g。所述侵蚀剂的侵蚀方法：将配置好的侵蚀剂加热至沸腾状态，然后将磨制好的试样光面朝下，悬置放于沸腾的侵蚀液中，侵蚀时间为3~5min；侵蚀结束后用酒精清洗侵蚀表面，再进行清水冲洗。本发明具有操作程序简单、侵蚀效果好、侵蚀时间易于控制等特点，可快速、准确观察膨胀合金的宏观低倍组织，从而为优化连铸工艺，改善连铸坯凝固组织提供技术依据。
Description
技术领域
本发明属于金相检验分析技术领域，具体涉及一种显示膨胀合金宏观低倍组织的化学侵蚀剂及其侵蚀方法。
背景技术
膨胀合金为单相奥氏体组织，在凝固过程中没有相变的产生，导致合金连铸坯凝固组织粗大，几乎全部为粗大的柱状晶，严重恶化了合金的热塑性，致使连铸坯在热轧过程中开裂现象严重。细化铸坯凝固组织，抑制铸坯中柱状晶生长并提高铸坯中心等轴晶比率是改善合金热塑性的一种有效方法。为改善膨胀合金的凝固组织，首先就需要了解出其宏观低倍组织，即柱状晶和等轴晶的分布情况。因此，快速、准确的侵蚀出膨胀合金的宏观低倍组织就显得尤为重要，这不仅有利于掌握膨胀合金的凝固过程规律，还能为改善合金宏观低倍凝固组织提供技术指导。
现有膨胀合金凝固组织的侵蚀方法主要有以下三种：
（1）采用10gCuSO4+50mlHCl+50mlH2O溶液。此类浸蚀剂可以显示合金的奥氏体基体组织，但侵蚀的试样表面形成一种铜的沉淀物，需要用氨水去除，当沉积膜太厚时，还需要用在抛光机上重新抛一下，再用氨水去除，去除沉淀物会使凝固组织形态收到破坏，同时对大块的连铸坯试样操作很不方便，也难以达到理想的效果。
（2）采用体积比HCl:HNO3=3:1的王水溶液。此类强氧化型浸蚀剂可以有效显示合金的奥氏体晶粒组织。但是王水溶液腐蚀性很强且气味刺鼻，侵蚀时间太短不易掌握，并且倘若清洗不够干净，残留的溶液会使试样表面迅速氧化而破坏金相组织。
（3）采用体积比HCl:H2O=1:1的水溶液。此类侵蚀剂可侵蚀出合金的奥氏体晶粒织，但侵蚀剂中的HCl在70~80℃加热条件下挥发严重，气味刺鼻，而且侵蚀时间需要30-40分钟，时间太长。
综上所述，由于现有膨胀合金低倍宏观组织的侵蚀方法存在以上问题，从而给快速、高效的显示膨胀合金宏观低倍组织带来一定的困难。
发明内容
为克服现有方法的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种快速、高效的显示膨胀合金宏观低倍组织的方法，主要针对Fe-Ni系膨胀合金开发的一种侵蚀方法，利用该方法能够快速、高效的显示出膨胀合金宏观低倍组织的柱状晶和等轴晶分布状况。
为解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种显示膨胀合金宏观低倍组织的化学侵蚀剂，它的配方为：苦味酸3~4g，无水酒精90~100ml，盐酸2~3ml，十二烷基苯磺酸钠2g（表面活性剂）。其中苦味酸是侵蚀铸坯组织常用的腐蚀剂，为保证合金热侵蚀的快速、高效，要求苦味酸一直处于饱和状态，因此控制加入量为3~4g。苦味酸在腐蚀试样时容易在试样表面产生一层难溶的侵蚀物而引起钝化，导致侵蚀速度变慢，故添加2~3ml盐酸来提高侵蚀的速度。少量的十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，可活化试样表面的金属原子，促进试样的腐蚀反应，改善宏观低倍凝固组织的显示效果。
本发明侵蚀剂的侵蚀方法包括如下步骤：
（1）制备试样：在铸锭上截取试样，通过水砂纸磨制后，用酒精冲洗试样表面，吹风机吹干。
（2）配置侵蚀剂：先在90~100ml的无水乙醇中加入3~4g苦味酸，充分搅拌均匀，再加入2g十二烷基苯磺酸钠，最后滴入2~3ml盐酸，通过水浴加热锅将配好的侵蚀剂加热至沸腾状态，并保持恒温。
（3）热侵蚀显示：将磨制好的试样光面朝下，悬置放于沸腾的侵蚀液中，侵蚀时间为3~5min；侵蚀结束后对试样侵蚀表面用沾有酒精的棉球擦拭，再进行清水冲洗，吹干即可。
本发明采用热酸蚀法是为了提高铸坯中奥氏体晶粒组织的显示速度。把磨制好的试样光面朝下并悬置于侵蚀剂中，可促进侵蚀液与试样表面快速、均匀反应。侵蚀结束后对试样侵蚀表面用沾有酒精的棉球擦拭，再进行清水冲洗，可有效去除侵蚀表面残留的侵蚀液和侵蚀产物，提高宏观组织的显示效果。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、试样不需要对铣、磨的铸坯试样表面进行再抛光作业，降低了对试样表面光洁度的要求，简化了试样的制备程序。
2、侵蚀时间适中，易于控制试样腐蚀程度。
3、宏观低倍组织显示清晰，可肉眼直接观察膨胀合金宏观低倍组织中柱状晶、等轴晶的形貌及分布状态，并测量晶粒尺寸的大小，进而获得膨胀合金的凝固条件，为进一步优化连铸工艺技术，改善膨胀合金凝固组织提供技术依据。
附图说明
图1为本专利实施例1Fe-36Ni低膨胀合金宏观低倍凝固组织的形貌。
图2为本专利实施例2Fe-40Ni定膨胀合金宏观低倍凝固组织的形貌。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
Fe-36Ni低膨胀合金的化学成分如表1所示。将合金铸锭依次在60#、200#、400#、800#、1500#水砂纸上打磨至光亮，磨痕均匀且方向一致，然后用酒精冲洗表面，最后用吹风机吹干，以备侵蚀。将水封的4g分析纯的苦味酸加入盛有100ml无水乙醇的烧杯中，搅拌均匀，再加入2g十二烷基苯磺酸钠，最后滴入2ml盐酸，通过水浴加热锅将配好的侵蚀剂加热至沸腾状态，并保持恒温。用试样夹固定磨制好的试样，使其光面向下，悬置于沸腾的热侵蚀液中，侵蚀时间为3~5min；侵蚀结束后对侵蚀表面用沾有酒精的棉球擦拭，再进行清水冲洗，吹干即可。
肉眼即可见清晰的宏观低倍组织，如图1所示，用数码相机观察等轴晶和柱状晶组织并拍照，统计并测量等轴晶尺寸和所占比例。
表1Fe-36Ni低膨胀合金的化学成分
。
实施例2
Fe-43Ni低膨胀合金的化学成分如表2所示。将合金铸锭依次在60#、200#、400#、800#、1500#水砂纸上研磨至光亮，磨痕均匀且方向一致，然后用酒精冲洗表面，最后用吹风机吹干，以备侵蚀。将水封的4g分析纯的苦味酸加入盛有100ml无水乙醇的烧杯中，搅拌均匀，再加入2g十二烷基苯磺酸钠，最后滴入2ml盐酸，通过水浴加热锅将配好的侵蚀剂加热至沸腾状态，并保持恒温。用试样夹固定磨制好的试样，是其光面向下，悬置于沸腾的热侵蚀液中，侵蚀时间为3~5min；侵蚀结束后对侵蚀表面用沾有酒精的棉球擦拭，再进行清水冲洗，吹干即可。肉眼可见清晰的宏观低倍组织，如图2所示，用数码相机观察等轴晶和柱状晶组织并拍照，统计并测量等轴晶尺寸和所占比例。
表2Fe-43Ni定膨胀合金的化学成分
。
Claims (2)
1.一种显示膨胀合金宏观低倍组织的化学侵蚀剂，其特征在于，所述膨胀合金为Fe-Ni系膨胀合金；所述化学侵蚀剂的配料为：苦味酸3~4g，无水酒精90~100ml，盐酸2~3ml，十二烷基苯磺酸钠2g。
2.如权利要求1所述的一种显示膨胀合金宏观低倍组织的化学侵蚀剂，其特征是它的侵蚀方法包括如下步骤：
（1）制备试样：在铸锭上截取试样，通过水砂纸打磨后，用酒精冲洗试样表面，吹风机吹干；
（2）配置侵蚀剂：先在90~100ml的无水酒精中加入3~4g苦味酸，充分搅拌均匀，再依次加入2g十二烷基苯磺酸钠，滴入2~3ml盐酸，最后通过水浴加热锅将配好的侵蚀剂加热至沸腾状态，并保持恒温；
（3）热侵蚀显示：将磨制好的试样光面朝下，悬置放于沸腾的侵蚀液中，侵蚀时间为3~5min；侵蚀结束后先对试样侵蚀表面用沾有酒精的棉球擦拭，再进行清水冲洗，吹干即可。
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