CN104280279A

CN104280279A - SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法

Info

Publication number: CN104280279A
Application number: CN201410524453.4A
Authority: CN
Inventors: 周志强; 郑凯; 孙建华; 胡泽衡; 李力全; 陈东旭; 孙松涛; 杨慧; 王广义; 王志勇; 陈建平
Original assignee: Henan No1 Thermal Power Construction Co
Current assignee: Henan No1 Thermal Power Construction Co
Priority date: 2014-10-09
Filing date: 2014-10-09
Publication date: 2015-01-14

Abstract

本发明公开了一种SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法，采用王水作为侵蚀剂，其具体步骤如下：①制备王水侵蚀液：将一倍量的浓硝酸缓慢倒入3倍量的浓盐酸中，不断搅拌直至溶液迅速变黄为止，密闭静置；②试样磨制：包括粗磨和细磨两道程序，在细磨过程中，使用400#以上的细砂纸前，细砂纸放在清水中浸泡2～3小时；③机械抛光：包括粗抛光和细抛光两道程序；④王水侵蚀；⑤将经王水侵蚀过的试样清水冲洗后用酒精脱脂棉球擦试并用热风吹干，即得到本发明金相试样。采用本发明使SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相制样达到了100%的成功率，速度比较快，图像清晰，浸蚀3～5秒即可，非常适合电建现场复杂位置以及高空作业管排的金相现场检测。

Description

SA213-Super304H 奥氏体不锈钢金相试样的制备方法

技术领域；

本发明涉及一种金相试样的制备方法，特别是涉及一种SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法。

背景技术：

SA213-Super304H钢属于新型细晶奥氏体耐热钢，应用于制造超超临界锅炉的过热器、再热器管子。奥氏体不锈钢金相制样难度比较大，主要原因是：① SA213-Super304H钢奥氏体组织软，抛光难度大，组织易变性,易出现划痕；②奥氏体晶界不易被浸蚀出来或者总是浸蚀不到位；③奥氏体基体呈白色, 浸蚀后的试面脏,很难将试面弄得很清洁。

目前常用的金相浸蚀剂主要为FeCl₃ + HCl水溶液,但是该浸蚀剂浸蚀速度过快, 难以掌握浸蚀程度, 易导致浸蚀的晶界过浅, 同时浸蚀后的试面易变脏, 或者晶内被氧化变深而失去奥氏体自身的白色，浸蚀成功率很低。

一些金属实验室通过不断试验，配制了配方为20% HF+ 10% HNO₃ + 70%H₂O的浸蚀剂。利用这种浸蚀剂，浸蚀过程易于控制质量，只浸蚀晶界和滑移线，同时显现轧制流变线，不会引起晶内氧化和着色，晶内始终为白色，过浸蚀只是对晶界和滑移线的深浸蚀和加宽，这种配方制出的金相组织确实取得了良好效果。但是，这种浸蚀方式采用的是浸入法，一般需要30～50min,而且氢氟酸（HF）的腐蚀性特别大，具有极强的渗透性，若不慎溅到皮肤上会导致骨骼的伤害, 长期的皮肤接触会引起骨骼疏松甚至骨癌；尤其不能弄到眼睛上, 否则会引起失明。因此这种浸蚀方法不适于电建现场复杂位置以及高空作业管排的金相检验。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法，采用王水作为浸蚀剂，可很好地代替配方为FeCl₃ + HCl的水溶液浸蚀剂，通过控制研磨、抛光质量、控制浸蚀技术等方式，成功制作出了合格的金相图片，提高了SA213-Super304H奥氏体不锈钢的金相制备质量。

本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：

一种SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法，采用王水作为侵蚀剂，其具体步骤如下：

①王水侵蚀液：量取一定量浓度为37%的浓盐酸和一定量浓度为66%的浓硝酸，浓盐酸与浓硝酸的摩尔比为3:1，将一倍量的浓硝酸缓慢倒入3倍量的浓盐酸中，不断搅拌直至溶液迅速变黄为止，密闭静置；

②试样磨制：

A、粗磨：试样静置冷却后，将粗糙表面和不规则外形修正成型；

B、细磨：选择磨料是碳化硅或氧化铝微粉的金相砂纸，将试样依次在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨，砂纸型号从80#、180#、240#、320#、400#、600#、800#、1000#到2000#，每更换一次砂纸，试样或磨制方向须旋转90°角与旧磨痕成垂直方向，试样在每种型号的砂纸上的研磨时间为25～40秒；

③机械抛光：

A、粗抛光：将各种粒度型号的砂纸粘附在电动机带动的圆盘上对试样进行研磨抛光，每更换一次砂纸，试样或磨制方向须旋转90°角与旧磨痕成垂直方向，抛光研磨的总时间控制在2～5分钟；

B、细抛光：经过砂纸粗抛光的试样，用金丝绒布涂上金刚石研磨膏对试样进行细抛光；

④王水侵蚀：将抛光好的试样表面用清水清洗干净后，用竹制钳子夹持沾足王水侵蚀液的脱脂棉擦蚀抛光面3～5秒，当试样光亮的表面失去光泽变成银灰色后，停止擦蚀；

⑤将经王水侵蚀过的试样快速用清水冲洗，冲洗干净后用酒精脱脂棉球擦试并用热风吹干，即得到SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样。

在步骤②中，在试样细磨过程中，使用400#以上的细砂纸前，细砂纸放在清水中浸泡2～3小时。

在步骤④中，所使用的王水侵蚀液的配制时间在30～45分钟，此时王水侵蚀液的氧化能力最强。

本发明的研制过程如下：

1、王水浸蚀剂：

王水又称“王酸”、“硝基盐酸”，是一种腐蚀性非常强、冒黄色烟的液体。是由1单位体积的浓硝酸和3单位体积的浓盐酸混合而成的（严格地说是在制取混酸所用的溶质HNO₃和HCl的物质的量之比为1:3），尽管在配制王水时取用了两种浓酸，然而在其混合酸中，硝酸的浓度显然仅为原浓度的1/4（即已成为稀硝酸）。

在王水中存在如下反应： HNO₃+ 3HCl ==== 2H₂O + Cl₂ + NOCl 因而在王水中含有硝酸、氯分子和氯化亚硝酰等一系列强氧化剂，同时还有高浓度的氯离子，王水的氧化能力却比浓硝酸要强得多。

对于不锈钢来说，尽管其抗腐蚀性很强，但是对于王水这种腐蚀性、氧化性很强的酸来说，浸蚀晶界是很容易的，而且速度比较快。

2、浸蚀前磨制、抛光过程质量控制要求：

A、试样磨制：SA213-Super304H奥氏体不锈钢磨制是很关键的一步，分粗磨和细磨两步。

粗磨是将取样所形成的粗糙表面和不规则外形的试样修整成形。用砂轮机粗磨时，必须注意接触压力不可过大，试样要冷却，防止受热而引起组织变化。粗磨后将试样和双手清洗干净，以防将粗砂粒带到细磨的砂纸上，造成深磨痕。

细磨是在由粗到细的各号金相砂纸上进行。砂纸上的磨料一般是碳化硅或氧化铝微粉。将金相砂纸平铺于平滑的玻璃、金属或其他板上，使试样与砂纸面完全接触。砂纸型号从80#、180#、240#、320#、400#砂纸依次磨制，然后到600#、800#、1000#、2000#砂纸。每更换一次砂纸，试样或磨制方向须转90°角与旧磨痕成垂直方向。细磨时除了正常按规定操作外，还须注意SA213-Super304H钢试样磨制时要轻轻磨，尤其是到600#砂纸以后，向下按试样的力度不可大，每次磨制时间不可太长以避免试样过热。为防止磨痕过深，在使用细砂纸（一般400#以上）前最好将其用水泡两三个小时，拿出时，把砂纸上的砂颗粒冲洗掉，以免在磨制时砂粒脱落产生划痕。

B、机械抛光：机械抛光时将洗净的试样磨面轻压在盘子中心附近，沿径向往复缓慢移动，并且逆旋转方向轻微转动，以防磨面产生曳尾。一般抛光总时间在2～5min内即可消除磨痕，得到光亮无痕的镜面。另外压力要小，以免出现或加厚金属扰乱层。抛光结束后立即冲洗试样，用酒精擦拭，热风吹干。

经过砂纸粗抛光的试样，用金丝绒布涂上金刚石研磨膏对试样进行细抛光；

3、SA213-Super304H奥氏体不锈钢试样的化学浸蚀：

把抛光好的试样表面清洗干净后，用竹制钳子夹持沾足王水混合液的脱脂棉擦蚀抛光面，待一定时间后停止擦拭。浸蚀时间是以试样抛光面颜色的变化来判断，浸蚀时光亮的表面失去光泽变成银灰色就可以了。经过反复试验，SA213-Super304H不锈钢微观试样的浸蚀时间一般为3～5S。浸蚀后应快速冲洗，中止继续浸蚀作用，紧接着以最快的速度用酒精脱脂棉球擦试和热风吹干。使水在试样表面停留最短暂的时间，否则试样表面会有水迹残留，有时会错误地认为是附加相，影响正确地检验。为了保证得到好的清洁表面，以便观察和照相。

当试样浸浊不足，浸蚀得太浅时，需重新抛光后再浸蚀。如果不经抛光重复浸蚀，往往在晶粒界形成“台阶”，在高倍显微镜下，能够看得见伪组织。当试样浸蚀得太深，必须抛光后再浸蚀，必要时还要回到细砂纸上磨光。

用脱脂棉沾取氯化铁盐酸水溶液的浸湿剂时，一定要把棉球沾足，沾饱满，擦蚀时要轻轻擦，不能在抛光面留下划痕。

4、浸蚀效果：

在上报中国电建集团的科技立项项目《国产焊丝KJ304H焊接SUPER304H工艺及性能研究》课题中，申请人所在的金属实验室承担了微观金相制备任务。参见图1、图2、图3和图4，分别是SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相制样、采用镍基焊丝ERNiCrCoMo-1、日本焊丝同质YT-304H和国产同质焊丝KJ304H焊接Super304H后的焊缝组织。从图1中可以清晰看到SA213-Super304H母材奥氏体晶界和栾晶组织，图2、图3和图4反映了三种焊材焊缝的组织特征，结晶方向符合奥氏体组织特征。

5、结论：采用王水浸蚀剂后，SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相制样的成功率明显提高，几乎达到了100%的成功率，图像清晰，而且速度比较快，浸蚀3～5秒即可，非常适合电建现场复杂位置以及高空作业管排的金相现场检测。

附图说明：

图1为本发明中SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相制样微观组织图；

图2是用镍基焊丝ERNiCrCoMo-1来焊接本发明所制备的SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样后所得焊缝的组织特征图；

图3为采用日本焊丝同质YT-304H来焊接本发明所制备的SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样后所得焊缝的组织特征图；

图4为采用国产同质焊丝KJ304H来焊接本发明所制备的SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样后所得焊缝的组织特征图。

具体实施方式：

实施例：一种SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法，采用王水作为侵蚀剂，其具体步骤如下：

②试样磨制：

③机械抛光：

本发明采用王水浸蚀剂后，SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相制样达到了100%的成功率（参见图1），图像清晰，而且速度比较快，浸蚀3～5秒即可，非常适合电建现场复杂位置以及高空作业管排的金相现场检测。

Claims

1.一种SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法，其特征在于：采用王水作为侵蚀剂，其具体步骤如下：

②试样磨制：

③机械抛光：

2.根据权利要求1所述的SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法，其特征在于：在步骤④中，所使用的王水侵蚀液的配制时间在30～45分钟，此时王水侵蚀液的氧化能力最强。

3.根据权利要求1所述的SA213-Super304H奥氏体不锈钢金相试样的制备方法，其特征在于：在步骤②中，在试样细磨过程中，使用400#以上的细砂纸前，细砂纸放在清水中浸泡2～3小时。