CN113906161A - 水性组合物、使用了其的不锈钢表面的粗糙化处理方法、以及经过粗糙化处理的不锈钢及其制造方法 - Google Patents

水性组合物、使用了其的不锈钢表面的粗糙化处理方法、以及经过粗糙化处理的不锈钢及其制造方法 Download PDF

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松永裕嗣
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Abstract

提供充分且利用少的工序有效地将不锈钢的表面进行粗糙化的水性组合物、不锈钢的粗糙化处理方法等。上述问题通过一种水性组合物解决，该水性组合物用于将不锈钢的表面进行粗糙化，其按前述水性组合物的总量基准计含有0.1～20质量％的过氧化氢、按前述水性组合物的总量基准计含有0.25～40质量％的铜离子、按前述水性组合物的总量基准计含有1～30质量％的卤化物离子。

Description

水性组合物、使用了其的不锈钢表面的粗糙化处理方法、以及 经过粗糙化处理的不锈钢及其制造方法
技术领域
本发明涉及水性组合物、特别是不锈钢的表面处理中使用的水性组合物、不锈钢表面的粗糙化处理方法等。
背景技术
不锈钢由于耐久性、耐候性优异的特性，近年研究对各种领域的展开。例如在电子元件、电池集电箔、汽车部件的框体中，不锈钢的采用正在进展。具体而言，在不锈钢用于电池集电箔、汽车部件框体的情况下，将不锈钢的表面进行粗糙化以使附着电介质、有机物。另外，在不锈钢用作散热用途的情况下，将不锈钢表面进行粗糙化以使促进散热。
在这种用途中的各产品中使用不锈钢的情况下，存在增大表面积的要求。因此已知对于不锈钢的表面例如利用含有氯化铁的处理液进行处理的方法等(例如专利文献1)。但是，根据该处理方法，由于即使处理后的不锈钢的表面也存在很多平坦表面，因此未必被充分粗糙化以用于上述用途。
另外，作为将不锈钢的表面进行粗糙化的方法，还发现将湿法喷丸处理和利用药液的粗糙化处理组合的方法(例如专利文献2)，但是，根据这些方法，需要多个工序。因此，发现在粗糙化处理的效率方面尚有改善的余地。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-168017号公报
专利文献2：日本特开2015-183239号公报
发明内容
发明要解决的问题
如上所述，以往的不锈钢表面的粗糙化处理中，粗糙化水平未必充分，另外，需要复杂的工序，因此处理时间、成本增大。因此，期待对于不锈钢的表面能够利用简单的工序有效地实施充分的粗糙化处理的方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了达成上述目的而反复深入研究，结果发现，通过使用特定组成的水性组合物，能够充分且利用少的工序有效地将不锈钢的表面进行粗糙化，从而完成了本发明。
即，本发明如下所述。
[1]一种水性组合物，其用于将不锈钢的表面进行粗糙化，
其按前述水性组合物的总量基准计含有0.1～20质量％的过氧化氢、
按前述水性组合物的总量基准计含有0.25～40质量％的铜离子、
按前述水性组合物的总量基准计含有1～30质量％的卤化物离子。
[2]根据上述[1]所述的水性组合物，其含有硫酸铜和氯化铜中的至少一种作为供给前述铜离子的化合物。
[3]根据上述[1]或[2]所述的水性组合物，其含有选自由盐酸、氯化钠和氯化铜组成的组中的1种以上作为供给前述卤化物离子的化合物。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的水性组合物，其中，前述水性组合物按前述水性组合物的总量基准计含有0.1～3.0质量％的过氧化氢、
按前述水性组合物的总量基准计含有1.5～10质量％的铜离子、
按前述水性组合物的总量基准计含有8～15质量％的卤化物离子。
[5]一种不锈钢的粗糙化处理方法，其包括使用上述[1]～[4]中任一项所述的水性组合物进行不锈钢表面的粗糙化处理的粗糙化工序。
[6]根据上述[5]所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，前述粗糙化处理的温度为20～60℃。
[7]根据上述[5]或[6]所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，前述粗糙化处理的时间为30秒～120秒。
[8]根据上述[5]～[7]中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)为2.0μm以上。
[9]根据上述[5]～[8]中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)为10.0μm以下。
[10]根据上述[5]～[9]中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)的值与未处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)的值相比大2.0μm以上。
[11]根据上述[5]～[10]中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.5μm以上。
[12]根据上述[5]～[11]中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)为1.0μm以下。
[13]根据上述[5]～[12]中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)与未处理的不锈钢的平面的算术平均粗糙度(Ra)相比大0.1μm以上。
[14]根据上述[5]～[13]中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，前述粗糙化处理中的前述不锈钢的蚀刻速率为0.5μm/分钟以上。
[15]一种不锈钢，其使用上述[1]～[4]中任一项所述的水性组合物对表面进行了粗糙化处理。
[16]根据上述[15]所述的不锈钢，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)为2.0μm以上。
[17]根据上述[15]或[16]所述的不锈钢，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)为10.0μm以下。
[18]根据上述[15]～[17]中任一项所述的粗糙化不锈钢，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.5μm以上。
[19]根据上述[15]～[18]中任一项所述的粗糙化不锈钢，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)为1.0μm以下。
[20]根据上述[15]～[19]中任一项所述的不锈钢，其中，前述不锈钢为按JISG4305标准规定的、
包括SUS304、SUS316、SUS321、SUS347和SUS329J1的铬-镍不锈钢；
包括SUS405、SUS430、SUS434、SUS447、SUSXM27的铁素体系不锈钢(铬不锈钢)；和
包括SUS630、SUS631、SUH660的析出硬化系(铬-镍不锈钢)；
中的至少任意一种。
[21]根据上述[15]～[20]中任一项所述的粗糙化不锈钢，其中，前述不锈钢为不锈钢箔。
[22]一种电池用集电箔、太阳能电池基材、电子装置用柔性基板、蓄电装置用基板、催化剂载体、电磁波屏蔽构件或散热构件，其包含上述[15]～[21]中任一项所述的粗糙化不锈钢。
[23]一种表面被粗糙化处理的粗糙化不锈钢的制造方法，其具有使用上述[1]～[4]中任一项所述的组合物进行不锈钢表面的粗糙化处理的粗糙化工序。
[24]根据上述[23]所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)为2.0μm以上。
[25]根据上述[23]或[24]所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)为10.0μm以下。
[26]根据上述[23]～[25]中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.5μm以上。
[27]根据上述[23]～[26]中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)为1.0μm以下。
[28]根据上述[23]～[27]中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)与未处理的不锈钢的平面的算术平均粗糙度(Ra)相比大0.1μm以上。
[29]根据上述[23]～[28]中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，前述粗糙化处理中的前述不锈钢的蚀刻速率为0.5μm/分钟以上。
[30]根据上述[23]～[29]中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，前述不锈钢为按JISG4305标准规定的、
包括SUS304、SUS316、SUS321、SUS347和SUS329J1的铬-镍不锈钢；
包括SUS405、SUS430、SUS434、SUS447、SUSXM27的铁素体系不锈钢(铬不锈钢)；和
包括SUS630、SUS631、SUH660的析出硬化系(铬-镍不锈钢)；
中的至少任意一种。
[31]根据上述[23]～[30]中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，前述不锈钢为不锈钢箔。
[32]一种电池用集电箔、太阳能电池基材、电子装置用柔性基板、蓄电装置用基板、催化剂载体、电磁波屏蔽构件或散热构件，其包含通过上述[23]～[31]中任一项所述的制造方法制造的粗糙化不锈钢。
发明的效果
根据本发明，通过工序数少的有效的方法，就可以使不锈钢的表面充分粗糙化。
附图说明
图1为表示实施例1的粗糙化处理后的不锈钢的表面的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图2为表示比较例1的粗糙化处理后的不锈钢的表面的扫描电子显微镜(SEM)图像。
具体实施方式
以下，对于本发明进行详细说明，但是本发明不限于下述，能够在不会脱离其主旨的范围内进行各种变形。
[1.水性组合物]
本发明的水性组合物合适地用于金属表面的粗糙化处理、即、用于使金属表面粗糙而扩大凹凸的处理。作为利用本发明的水性组合物进行粗糙化处理的优选对象，可列举出后文详细说明的各种不锈钢。
本发明的水性组合物均按水性组合物的总量基准计，含有0.1～20质量％的过氧化氢、0.25～40质量％的铜离子、和1～30质量％的卤化物离子。除了这些成分以外，水性组合物还含有水、特别是离子交换水或超纯水。
以下对于水性组合物的各成分进行说明。
1-1.过氧化氢
本发明的水性组合物中含有的过氧化氢通常以适当浓度的水溶液的形式与其它成分混合。对于水性组合物的制造中使用的过氧化氢水溶液中的过氧化氢的浓度没有特别限定，例如可以为10～90％、优选为按照工业用标准的35％～60％。
另外，过氧化氢中可以含有直至0.01质量％程度为止的稳定剂，作为能够容许的稳定剂，可列举出硫酸、磷酸等。对于过氧化氢的制造工序、获得的路径没有限定，例如可以使用通过蒽醌法制造而成的过氧化氢等。
水性组合物中含有的过氧化氢的浓度为0.1～20质量％、优选0.12～15质量％、更优选0.15～10质量％、特别优选0.18～8质量％。另外，水性组合物中含有的过氧化氢的浓度的下限值例如为0.2质量％、水性组合物中含有的过氧化氢的浓度的上限值例如可以为5质量％、3质量％、2质量％。过氧化氢的浓度的范围例如可以适当选择0.1～5.0质量％、0.1～3.0质量％、0.1～2.0质量％、0.2～20质量％、0.2～5.0质量％、0.2～3.0质量％、0.2～2.0质量％等。
1-2.铜离子
本发明的水性组合物中含有的铜离子可以通过将作为铜离子源的铜化合物与其它成分混合来产生。对于铜离子源的种类，若为在水性组合物中可以供给铜离子的铜化合物则没有特别限定。
例如可以为酸酐或五水合物，可列举出硫酸铜(II)等硫酸铜、氯化铜(II)等氯化铜、四氟硼酸铜、溴化铜(II)、氧化铜(II)、磷酸铜、乙酸铜、甲酸铜、硝酸铜等。它们之中，从更有效且切实地发挥本发明的作用效果的观点、处理容易性、经济性的观点考虑，优选为硫酸铜或氯化铜、更优选硫酸铜(II)或氯化铜(II)、进一步优选硫酸铜(II)。它们单独使用1种或组合2种以上来使用。
推测通过水性组合物中含有的铜离子，在粗糙化处理中，对于作为不锈钢的成分的镍和铬产生置换反应，然后将源自铜离子的置换反应产物去除，由此得到粗糙化形状。
水性组合物中含有的铜离子的浓度为0.25～40质量％、优选0.25～30质量％或1.0～30质量％、更优选0.5～25质量％或3.0～25质量％、特别优选1.5～20质量％或5.0～20质量％。另外，水性组合物中含有的铜离子的浓度的下限值在上述值中可以为1.0质量％、1.5质量％等，水性组合物中含有的铜离子的浓度的上限值例如可以为15质量％、10质量％、9质量％等。铜离子的浓度的范围例如为1.0～9质量％、1.0～10质量％、1.5～9质量％、1.5～10质量％等。
1-3.卤化物离子(卤素离子)
对于本发明的水性组合物中含有的卤化物离子的种类没有特别限定，例如可以为氟化物离子、氯化物离子、溴化物离子、碘化物离子，但是氯化物离子从处理容易性、经济性的观点考虑更优选。
作为提供卤化物离子的卤素化合物没有特别限定，可列举出例如卤化钠及卤化钾等碱金属的卤化物、卤化钙等碱土金属的卤化物、卤化铵、卤化铜、卤化氢。它们之中，从更有效且切实地发挥本发明的作用效果的观点考虑，优选为碱金属的卤化物或卤化氢、更优选盐酸或氯化钠。
卤素化合物单独使用1种或组合2种以上来使用。需要说明的是，卤素化合物可以与上述铜化合物重复。例如，作为卤化物离子的供给源使用卤化铜的情况下，该卤化铜也相当于上述作为铜离子源的铜化合物。作为卤化铜，优选为氯化铜。卤素化合物(卤化物离子)在不锈钢表面的粗糙化处理中，引起对于钝态覆膜的点腐蚀作用。
水性组合物中含有的卤化物离子的浓度为1～30质量％、优选2.0～25质量％、更优选3.0～20质量％、特别优选5.0～15质量％、进一步优选8～15质量％。另外，作为水性组合物中含有的卤化物离子的浓度的范围，可以将1.0质量％、2.0质量％、3.0质量％、5.0质量％及8质量％中的任意一者作为下限值，将30质量％、25质量％、20质量％、15质量％及10质量％中的任意一者作为上限值。
1-4.水性组合物中含有的添加剂
本发明的水性组合物在发挥本发明效果的范围内，作为上述的过氧化氢、铜离子、和卤化物离子以外的成分，可以含有添加剂。作为添加剂，可列举出例如杂环氮化合物(唑系化合物)、有机溶剂等。它们单独使用1种或组合2种以上来使用。另外，作为添加剂，也列举出表面活性剂、pH调整剂等，它们也可以不含有于本发明的水性组合物中。
水性组合物中可以含有的添加剂的浓度优选为10质量％以下、更优选5.0质量％以下、更优选2.0质量％以下、特别优选1.0质量％以下。
1-5.水性组合物的功能及性状
认为含有上述各成分的水性组合物在不锈钢表面的粗糙化处理中，如下所述发挥功能。
认为卤化物离子在不锈钢的表面通常承担将所形成的氧化膜进行点腐蚀的作用。铜离子如上所述具有产生对于作为不锈钢的成分的镍和铬的置换反应的作用，然后将源自铜离子的置换反应产物去除，而在不锈钢的表面形成Rz大的凹凸、即粗糙化形状。
另外，过氧化氢发挥将上述置换反应后的源自铜离子的置换反应产物去除的作用。
本发明的水性组合物通过加入上述的含有过氧化氢的成分、供给铜离子的成分、供给卤化物离子的成分和水、根据需要的其它成分并搅拌至均匀来调整。
对于水性组合物的性状没有特别限定，pH值优选为-1.0～4.0、更优选-0.5～3.0、进一步优选-0.25～2.5、特别优选0.0～2.0。pH值可以利用实施例中记载的方法测定。
[2.不锈钢的粗糙化处理方法]
本发明的不锈钢的粗糙化处理方法中，进行下述粗糙化工序：使用上述水性组合物进行不锈钢表面的粗糙化处理。在此，使用水性组合物进行不锈钢表面的粗糙化处理指的是使水性组合物与不锈钢表面接触。由此可知，本发明的不锈钢的粗糙化处理方法至少包括使水性组合物与不锈钢表面接触的工序。
粗糙化工序中，粗糙化处理的温度优选为20～60℃、进一步优选25～55℃、特别优选30～50℃。如此，从即使并不那么高的温度、例如25℃的室温下也进行不锈钢表面的粗糙化的观点考虑，本发明的不锈钢的粗糙化处理方法优异。在此，粗糙化处理的温度指的是使水性组合物与不锈钢表面接触时的温度、特别是与不锈钢的表面接触的水性组合物的液温。
另外，粗糙化工序中，粗糙化处理的时间优选为30秒～120秒、进一步优选40秒～100秒、特别优选50秒～90秒。如此，从即使并不那么长的时间也进行不锈钢的粗糙化的观点考虑，本发明的不锈钢的粗糙化处理方法优异。在此，粗糙化处理的时间指的是使水性组合物与不锈钢表面接触的时间。例如为将不锈钢浸渍于水性组合物的时间；从对于不锈钢的表面喷雾水性组合物时起直至通过水等将水性组合物去除时为止的时间。
对于使水性组合物与不锈钢表面接触的方法没有特别限定，例如可以采用通过滴加或喷雾(喷雾处理)等形式使本发明的水性组合物与不锈钢接触的方法；或者将不锈钢浸渍于本发明的水性组合物的方法等。本发明中，可以采用任意一种方法。可列举出例如对于被加工为特定形状的不锈钢喷雾本发明的水性组合物而得到经过粗糙化处理的不锈钢的方法；在不锈钢箔卷之间设置本发明的水性组合物的滴加装置、喷雾装置或浸渍装置，通过卷对卷的手法，由未处理的不锈钢箔卷缠而成的卷将不锈钢箔展开并移动期间，通过上述装置的附近而供给水性组合物，将经过粗糙化处理的不锈钢箔卷取而得到卷的方法等。
根据本发明的不锈钢的粗糙化处理方法，能够使经过粗糙化处理的不锈钢(本说明书中，也称为粗糙化不锈钢，经过粗糙化处理的不锈钢箔(薄膜或片)也包含于不锈钢)的表面的最大高度(Rz)为2.0μm以上、例如3.0μm以上。通过本发明的不锈钢的粗糙化处理方法，不锈钢表面的最大高度(Rz)优选形成为4.0μm以上、更优选形成为4.5μm以上、进一步优选形成为5.0μm以上、特别优选形成为5.5μm以上。另外，对于经过粗糙化处理的不锈钢表面的最大高度(Rz)的上限值没有特别限定，例如为10.0μm以下、可以为7.0μm以下。
需要说明的是，对于没有实施粗糙化处理的状态的不锈钢(未处理的不锈钢)的表面的最大高度(Rz)没有特别限定，例如为0.2～2.0μm等、为1.0～1.5μm左右。
根据本发明的不锈钢的粗糙化处理方法，能够形成与未处理的不锈钢表面的最大高度(Rz)的值相比大2.0μm以上的值，优选形成与未处理的不锈钢相比大3.0μm以上的值。
根据本发明的不锈钢的粗糙化处理方法，能够使粗糙化不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.5μm以上。通过本发明的不锈钢的粗糙化处理方法，粗糙化不锈钢表面的算术平均粗糙度(Ra)优选形成为0.6μm以上、更优选形成为0.7μm以上、进一步优选形成为0.8μm以上。
另外，对于粗糙化不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)的上限值没有特别限定，例如为1.0μm以下、也可以为0.9μm以下。
需要说明的是，对于未处理的不锈钢的算术平均粗糙度(Ra)没有特别限定，例如为0.1～0.3μm。
根据本发明的不锈钢的粗糙化处理方法，能够使粗糙化不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)形成与未处理的不锈钢的平面的算术平均粗糙度(Ra)相比大0.1μm以上的值，优选形成与未处理的不锈钢相比大0.2μm以上的值、进一步优选形成大0.3μm以上的值。
上述的最大高度(Rz)和算术平均粗糙度(Ra)根据JIS B 0601-2001算出。测定中使用的装置没有特别限定，例如可以使用激光显微镜。
对于粗糙化处理中的不锈钢的蚀刻速率没有特别限定，例如为0.5μm/分钟以上、优选0.7μm/分钟以上、更优选1.0μm/分钟以上、进一步优选1.2μm/分钟以上、特别优选1.4μm/分钟以上。
根据上述的不锈钢的粗糙化处理方法，实质上仅通过一阶段的处理、即、使本发明的水性组合物与成为处理对象的不锈钢的表面接触的粗糙化处理，或者根据需要仅进一步进行适当的洗涤(例如水洗涤)，就可以得到表面的凹凸扩大了的不锈钢。另外，如上所述，粗糙化处理中的处理条件温和，所需要的时间也短，因此根据本发明，可以有效地进行不锈钢的粗糙化处理。
[3.不锈钢]
对于成为利用本发明的水性组合物进行的粗糙化处理的对象的不锈钢的种类没有特别限定，可列举出例如以下的不锈钢。
即，为按JISG4305标准规定的、包括SUS304、SUS316、SUS321、SUS347和SUS329J1的铬-镍不锈钢；包括SUS405、SUS430、SUS434、SUS447、SUSXM27的铁素体系不锈钢(铬不锈钢)；和包括SUS630、SUS631、SUH660的析出硬化系(铬-镍不锈钢)等。
另外，对于成为粗糙化处理的对象的不锈钢的尺寸、厚度、形状没有特别限定，例如也可以对于不锈钢箔进行。对于成为粗糙化处理的对象的不锈钢箔的厚度没有特别限定，例如为1μm以上且500μm以下、优选10μm以上且100μm以下。
并且，如上所述，经过粗糙化处理的不锈钢表面中的最大高度(Rz)例如为2.0μm以上、优选3.0μm以上、更优选4.0μm以上、进一步优选4.5μm以上、进一步优选5.0μm以上、特别优选5.5μm以上。
另外，对于经过粗糙化处理的不锈钢表面的最大高度(Rz)的上限值没有特别限定，例如为10.0μm以下、也可以为7.0μm以下。
粗糙化不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)例如为0.5μm以上、优选0.6μm以上、更优选0.7μm以上、进一步优选0.8μm以上。
另外，对于粗糙化不锈钢的表面的算术平均粗糙度(Ra)的上限值没有特别限定，例如为1.0μm以下、也可以为0.9μm以下。
[4.不锈钢的制造方法]
本发明的不锈钢的制造方法至少具有上述粗糙化工序。根据本发明的不锈钢的制造方法，可以制造与粗糙化处理之前相比表面粗糙、即、具有凹凸与处理前的表面相比扩大了的表面的不锈钢。
成为本发明的不锈钢的制造方法的对象的不锈钢如上述[3.不锈钢]的栏中所述。
通过本发明的不锈钢的制造方法得到的经过粗糙化处理的不锈钢表面的最大高度(Rz)和算术平均粗糙度(Ra)如上述[3.不锈钢]的栏中所述。
通过本发明的不锈钢的制造方法得到的经过粗糙化处理的不锈钢例如可以用于固体电池、锂离子电池等电池用集电箔、太阳能电池基材、电子装置用柔性基板、蓄电装置用基板、废气净化催化剂等的载体、电磁波屏蔽构件和散热构件等用途。通过本发明的不锈钢的制造方法得到的经过粗糙化处理的不锈钢箔例如合适地用作电池用集电箔。
实施例
以下通过实施例对于本发明进行更详细说明，但是本发明不被这些实施例所限定。
(不锈钢箔的表面粗糙度的测定)
对于原料的不锈钢箔、以及实施例和比较例中得到的表面处理箔，使用激光显微镜(KEYENCE CORPORATION制、产品名“VK-X250”)，测定依据JIS B 0601-2001的最大高度(Rz)和算术平均粗糙度(Ra)。
(不锈钢箔的表面观察)
对于实施例和比较例中得到的表面处理箔，使用扫描电子显微镜(Hitachi High-Technologies Corporation制、产品名“S-3400N”)观察表面形状。
(pH值的测定)
实施例和比较例中的水性组合物的pH值在25℃下使用pH计(株式会社堀场制作所制pH计F-52)测定。
(蚀刻速率(E.R.)的测定)
对于实施例和比较例中得到的表面处理箔，通过将利用水性组合物进行的处理前后的不锈钢箔的质量差(D)除以所使用的不锈钢箔的面积S(利用水性组合物进行的处理面积)、不锈钢箔的密度(ρ)、和处理时间(T)，算出E.R.的值(μm/分钟)。
即，如下述式(1)所示。需要说明的是，通过式(1)直接算出的E.R.的值的单位为(cm/分钟)，转换为(μm/分钟)的单位得到的值如下述表1等所示。
Figure BDA0003361350010000141
实施例1
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定的该不锈钢箔的Rz为1.2μm、Ra为0.2μm。
在130ml的超纯水中分别添加最终形成0.2质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液0.7g)的过氧化氢、6质量％(12.0g)的硫酸铜五水合物、29质量％(57.1g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为1.5质量％，源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为10质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。其显微镜图像如图1所示。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为5.9μm、Ra的值为0.6μm。
实施例2
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在124ml的超纯水中分别添加最终形成2质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液6.7g)的过氧化氢、6质量％(12.0g)的硫酸铜五水合物、29质量％(57.1g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为1.5质量％，源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为10质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为5.1μm、Ra的值为0.9μm。
实施例3
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在70ml的超纯水中分别添加最终形成0.2质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液0.7g)的过氧化氢、36质量％(72.0g)的硫酸铜五水合物、29质量％(57.1g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为9.0质量％，源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为10质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为3.1μm、Ra的值为0.5μm。
实施例4
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在142ml的超纯水中分别添加最终形成0.2质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液0.7g)的过氧化氢、6质量％(12.0g)的硫酸铜五水合物、23质量％(45.7g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为1.5质量％，源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为8质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为3.0μm、Ra的值为0.5μm。
实施例5
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在102ml的超纯水中分别添加最终形成0.2质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液0.7g)的过氧化氢、6质量％(12.0g)的硫酸铜五水合物、43质量％(85.7g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为1.5质量％，源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为15质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为3.2μm、Ra的值为0.5μm。
实施例6
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在96ml的超纯水中分别添加最终形成0.2质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液0.7g)的过氧化氢、23质量％(46.4g)的硫酸铜五水合物、29质量％(57.1g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为5.8质量％，源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为10质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为3.0μm、Ra的值为0.5μm。
比较例1
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在131ml的超纯水中分别添加6质量％(12.0g)的硫酸铜五水合物、29质量％(57.1g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为1.5质量％，源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为10质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。其显微镜图像如图2所示。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为2.5μm、Ra的值为0.3μm。
比较例2
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在187ml的超纯水中分别添加最终形成0.2质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液0.7g)的过氧化氢、6质量％(12.0g)的硫酸铜五水合物，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为1.5质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果没有发现表面被粗糙化的样子，Ra、Rz的值自处理前没有变化。
比较例3
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在142ml的超纯水中分别添加最终形成0.2质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液0.7g)的过氧化氢、29质量％(57.1g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为10质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为0.7μm、Ra的值为0.1μm。
比较例4
准备厚度20μm、纵和横的长度为30mm×30mm、材质为SUS304的不锈钢箔。
在131ml的超纯水中分别添加最终形成0.05质量％的量(60wt％的过氧化氢水溶液0.2g)的过氧化氢、6质量％(12.0g)的硫酸铜五水合物、29质量％(57.1g)的盐酸35wt％水溶液，准备水性组合物。该组合物中的源自硫酸铜的铜离子(Cu2+)的浓度按水性组合物总量基准计为1.5质量％，源自盐酸的卤化物离子(Cl-)的浓度按水性组合物总量基准计为10质量％。
将上述不锈钢箔首先浸渍于液温40℃的上述水性组合物60秒。接着将浸渍后的不锈钢箔利用超纯水充分水洗后，充分干燥，得到表面处理箔。对于所得到的表面处理箔根据上述“不锈钢箔的表面观察”进行观察。另外，所得到的表面处理箔的表面的最大高度根据上述“不锈钢箔的表面粗糙度的测定”测定，结果Rz的值为2.4μm、Ra的值为0.3μm。
[表1]
Figure BDA0003361350010000201
产业上的可利用性
根据本发明，通过使用特定组成的水性组合物，可以充分且以少的工序和短的时间有效地将不锈钢的表面进行粗糙化。从而如此若将表面粗糙了的不锈钢用于电池集电箔、汽车部件框体等，则可以有效地附着并保持电介质、有机物。另外，即使是用于进行散热的构件，也能够合适地使用表面被粗糙化了的不锈钢。
由此，本发明在材料的构件、例如上述产品中使用的不锈钢的表面的粗糙化处理的领域中，具有产业上的可利用性。

Claims (32)

1.一种水性组合物，其用于将不锈钢的表面进行粗糙化，
其按所述水性组合物的总量基准计含有0.1～20质量％的过氧化氢、
按所述水性组合物的总量基准计含有0.25～40质量％的铜离子、
按所述水性组合物的总量基准计含有1～30质量％的卤化物离子。
2.根据权利要求1所述的水性组合物，其含有硫酸铜和氯化铜中的至少一种作为供给所述铜离子的化合物。
3.根据权利要求1或2所述的水性组合物，其含有选自由盐酸、氯化钠和氯化铜组成的组中的1种以上作为供给所述卤化物离子的化合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的水性组合物，其中，所述水性组合物按所述水性组合物的总量基准计含有0.1～3.0质量％的过氧化氢、
按所述水性组合物的总量基准计含有1.5～10质量％的铜离子、
按所述水性组合物的总量基准计含有8～15质量％的卤化物离子。
5.一种不锈钢的粗糙化处理方法，其包括使用权利要求1～4中任一项所述的水性组合物进行不锈钢表面的粗糙化处理的粗糙化工序。
6.根据权利要求5所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，所述粗糙化处理的温度为20～60℃。
7.根据权利要求5或6所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，所述粗糙化处理的时间为30秒～120秒。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的最大高度(Rz)为2.0μm以上。
9.根据权利要求5～8中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的最大高度(Rz)为10.0μm以下。
10.根据权利要求5～9中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的最大高度(Rz)的值与未处理的不锈钢的表面的最大高度(Rz)的值相比大2.0μm以上。
11.根据权利要求5～10中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的算术平均粗糙度(Ra)为0.5μm以上。
12.根据权利要求5～11中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的算术平均粗糙度(Ra)为1.0μm以下。
13.根据权利要求5～12中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的算术平均粗糙度(Ra)与未处理的不锈钢的平面的算术平均粗糙度(Ra)相比大0.1μm以上。
14.根据权利要求5～13中任一项所述的不锈钢的粗糙化处理方法，其中，所述粗糙化处理中的所述不锈钢的蚀刻速率为0.5μm/分钟以上。
15.一种粗糙化不锈钢，其使用权利要求1～4中任一项所述的水性组合物对表面进行了粗糙化处理。
16.根据权利要求15所述的粗糙化不锈钢，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的最大高度(Rz)为2.0μm以上。
17.根据权利要求15或16所述的粗糙化不锈钢，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的最大高度(Rz)为10.0μm以下。
18.根据权利要求15～17中任一项所述的粗糙化不锈钢，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的算术平均粗糙度(Ra)为0.5μm以上。
19.根据权利要求15～18中任一项所述的粗糙化不锈钢，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的算术平均粗糙度(Ra)为1.0μm以下。
20.根据权利要求15～19中任一项所述的粗糙化不锈钢，其中，所述不锈钢为按JISG4305标准规定的、
包括SUS304、SUS316、SUS321、SUS347和SUS329J1的铬-镍不锈钢；
包括SUS405、SUS430、SUS434、SUS447、SUSXM27的铁素体系不锈钢(铬不锈钢)；和
包括SUS630、SUS631、SUH660的析出硬化系(铬-镍不锈钢)；
中的至少任意一种。
21.根据权利要求15～20中任一项所述的粗糙化不锈钢，其中，所述不锈钢为不锈钢箔。
22.一种电池用集电箔、太阳能电池基材、电子装置用柔性基板、蓄电装置用基板、催化剂载体、电磁波屏蔽构件或散热构件，其包含权利要求15～21中任一项所述的粗糙化不锈钢。
23.一种表面被粗糙化处理的粗糙化不锈钢的制造方法，其具有使用权利要求1～4中任一项所述的水性组合物进行不锈钢表面的粗糙化处理的粗糙化工序。
24.根据权利要求23所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的最大高度(Rz)为2.0μm以上。
25.根据权利要求23或24所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的最大高度(Rz)为10.0μm以下。
26.根据权利要求23～25中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的算术平均粗糙度(Ra)为0.5μm以上。
27.根据权利要求23～26中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的算术平均粗糙度(Ra)为1.0μm以下。
28.根据权利要求23～27中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，经过粗糙化处理的不锈钢的表面的按JIS B 0601-2001规定的算术平均粗糙度(Ra)与未处理的不锈钢的平面的算术平均粗糙度(Ra)相比大0.1μm以上。
29.根据权利要求23～28中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，所述粗糙化处理中的所述不锈钢的蚀刻速率为0.5μm/分钟以上。
30.根据权利要求23～29中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，所述不锈钢为按JISG4305标准规定的、
包括SUS304、SUS316、SUS321、SUS347和SUS329J1的铬-镍不锈钢；
包括SUS405、SUS430、SUS434、SUS447、SUSXM27的铁素体系不锈钢(铬不锈钢)；和
包括SUS630、SUS631、SUH660的析出硬化系(铬-镍不锈钢)；
中的至少任意一种。
31.根据权利要求23～30中任一项所述的粗糙化不锈钢的制造方法，其中，所述不锈钢为不锈钢箔。
32.一种电池用集电箔、太阳能电池基材、电子装置用柔性基板、蓄电装置用基板、催化剂载体、电磁波屏蔽构件或散热构件，其包含通过权利要求23～31中任一项所述的制造方法制造的粗糙化不锈钢。
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