RU2522724C2

RU2522724C2 - Способ металлографического анализа

Info

Publication number: RU2522724C2
Application number: RU2012113780/28A
Authority: RU
Inventors: Вера Константиновна Адамчук; Кирилл Сергеевич Балиж; Виктор Александрович Быков; Александр Мстиславович Добротворский; Андрей Анатольевич Мальцев; Сергей Вячеславович Пушко; Борис Владимирович Сеньковский; Павел Геннадьевич Ульянов; Дмитрий Юрьевич Усачев; Александр Борисович Цыганов
Original assignee: Закрытое акционерное общество "Инструменты нанотехнологии"
Priority date: 2012-04-10
Filing date: 2012-04-10
Publication date: 2014-07-20
Also published as: RU2012113780A

Abstract

Изобретение относится к методам металлографического анализа образцов стали и определения трехмерной топографии поверхности и ее структуры при помощи сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). Согласно способу проводится шлифовка, полировка и либо химическое, либо электрохимическое травление образца стали, а затем сканирование поверхности образца с помощью СЗМ. В качестве СЗМ могут использоваться атомно-силовые сканирующие (АСМ), а также сканирующие туннельные (СТМ) и оптические ближнепольные сканирующие (СБОМ), совмещенные с АСМ. По результатам сканирования для металлографического заключения производится идентификация и классификация структурных элементов образца в зависимости от их формы и глубины, которые связаны со скоростью травления этих структурных элементов, определяемой их строением. Технический результат - повышение разрешающей способности, точности и информативности металлографического анализа. 15 з.п. ф-лы, 5 ил.

Description

Область техники, к которой относится изобретение

Заявляемое изобретение относится к методам проведения металлографического анализа образцов и определения трехмерной топографии поверхности и ее структуры при помощи сканирующей зондовой микроскопии с разрешением в нанометровом диапазоне.

Уровень техники

Традиционный металлографический анализ осуществляется путем шлифования, полирования и травления образца с последующим анализом поверхности с помощью оптического или электронного микроскопа.

Известен способ анализа образца с контролем поверхности с помощью оптического микроскопа (патент США №6,533,641). Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что осуществляют шлифование и полирование образца с последующим анализом поверхности на микроскопе. К недостаткам указанного устройства относятся недостаточно высокое пространственное разрешение оптического микроскопа, который не позволяет определять трехмерную (3-D) топографию поверхности образца, что снижает информативность металлографического анализа.

Известен способ измерения вертикального профиля поверхности образца при помощи оптического микроскопа (патент США №4,971,445) с использованием сигнала расфокусировки изображения. Общим с заявляемым изобретением признаком является анализ вертикального профиля поверхности на микроскопе. К недостаткам указанного устройства относится недостаточно высокое пространственное разрешение оптического микроскопа, связанное с ограничением по длине волны используемого излучения, которое не позволяет определять трехмерную (3-D) топографию поверхности образца с разрешением в диапазоне нескольких нанометров, что снижает информативность металлографического анализа.

Известны способы подготовки образца к металлографическому анализу (патенты США 7,319,914, 7,319,915 и 7,319,916), включающие последовательность процедур шлифования, полирования и травления по заданной программе с последующим анализом двумерных (2-D) снимков с оптического или электронного микроскопа. Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что осуществляют последовательное шлифование, полирование и травление поверхности образца с последующим анализом поверхности на микроскопе. К недостаткам указанного способа с использованием оптического микроскопа относятся недостаточно высокое пространственное разрешение и отсутствие данных о трехмерной топографии поверхности образца, важных для достоверного металлографического заключения. К недостаткам указанного способа с использованием электронного микроскопа относятся необходимость вакуумирования образца и связанное с этим усложнение методики и увеличение времени анализа, а также отсутствие данных о трехмерной топографии поверхности образца.

Наиболее близким по решению технической задачи к настоящему изобретению является техническое решение (патент США 7,317,964), выбранное за прототип. Согласно прототипу предложен способ, включающий последовательность роботизированных процедур шлифования, полирования и травления по заданной программе с последующим анализом 2-D снимков с оптического или электронного микроскопа для выдачи металлографического заключения. Общими с заявляемым изобретением признаками прототипа является то, что осуществляют последовательное шлифование, полирование и травление поверхности образца с последующим анализом на микроскопе. Недостатком прототипа с использованием оптического микроскопа является недостаточно высокое пространственное разрешение и отсутствие данных о трехмерной топографии поверхности образца, важные для достоверного металлографического заключения. К недостаткам прототипа с использованием электронного микроскопа относятся необходимость вакуумирования образца и связанное с этим усложнение методики и увеличение времени анализа, а также отсутствие данных о трехмерной топографии поверхности образца. Все это снижает разрешающую способность, точность и информативность метода металлографического анализа, изложенного в прототипе.

Раскрытие изобретения

Технический результат, достигаемый предлагаемым изобретением, состоит в повышении разрешающей способности, точности и информативности металлографического анализа.

Предлагаемое изобретение имеет целью создание способа металлографического анализа, который позволяет эффективно применить сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ) с зондами различного типа (туннельные, атомно-силовые, оптические ближнепольные и др.) для измерения трехмерной топографии поверхности образца и получения совокупности данных о структурных элементах на поверхности, необходимых для металлографического анализа. При этом атомно-силовой микроскоп, в отличие от традиционно применяемых в металлографии 2-D оптических и электронных микроскопов, позволяет получать 3-D топографию поверхности с высоким пространственным разрешением, обеспечивающую дополнительную информацию о структуре образца. 3-D топограммы, полученные с помощью сканирующего зондового микроскопа после химического или электрохимичесого травления, позволяют выявить дифференцированную реакцию различных структурных элементов на поверхности образца на процесс травления с заданной экспозицией и получить дополнительные признаки, обеспечивающие распознавание и классификацию этих структурных элементов.

Туннельные и оптические ближнепольные микроскопы позволяют получить дополнительную информацию для металлографического анализа о локальном распределении проводимости и отражающей способности на разных длинах волн падающего излучения по поверхности образца. При этом, в силу высокой неоднородности электрических и оптических свойств поверхности образца, во время сканирования туннельные и оптические ближнепольные зонды должны одновременно работать и в режиме атомно-силового зонда для точного «огибания» поверхности образца.

Для решения поставленной задачи в известном техническом решении по патенту США 7,317,964 (прототип), заключающемся в том, что обеспечивают обработку поверхности образца путем шлифования, полирования и травления и затем проводят анализ поверхности с помощью микроскопа и определяют характеристики структурных элементов, выявленных на поверхности образца, для металлографического заключения, в отличие от прототипа, в качестве микроскопа используют сканирующий зондовый микроскоп. Применение СЗМ для металлографического анализа, согласно заявленному способу, позволяет наблюдать трехмерную топографию поверхности образца с разрешением в несколько нанометров. Использование химического или электрохимического травления структурных элементов поверхности (металлических зерен с различной ориентацией кристаллографических осей, включений различной природы, карбидных слабопротравливающихся интерфейсов между зернами и т.п.) и измерение глубины протравливания и формы пост-протравочного профиля этих элементов с разрешением в несколько нанометров позволяет провести их классификацию, необходимую для выдачи металлографического заключения. Использование СЗМ не только позволяет измерить совокупность параметров структурных элементов, определяемых традиционной оптической и электронной микроскопией (балл зерна, среднюю площадь зерна, вытянутость зерен, анизотропию зерен, неровность края зерен, содержание колоний, вытянутость колоний, анизотропию колоний, площадь по объему, сплошность, вытянутость и др.), но и выявить ряд новых наноразмерных свойств структурных элементов, указанных ниже, и напрямую определяющих качество металлов и сплавов и результат металлографического заключения. Металлографический анализ с помощью СЗМ может проводиться как специально вырезанных образцов металла, так и непосредственно металлических деталей действующего оборудования (сосудов, реакторов, трубопроводов и динамического оборудования - турбин, компрессоров, насосов) в качестве средства неразрушающего контроля.

В частном случае реализации предлагаемого изобретения травление осуществляют в химически активном растворе.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения травление осуществляют электрохимическим методом.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения перед травлением наносят локально на выбранный участок поверхности образца покрытие, защищающее от воздействия протравливающего раствора, после завершения травления указанное покрытие удаляют, задавая таким образом реперную плоскость для отсчета глубины травления незащищенных участков образца.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения в качестве сканирующего зондового микроскопа используют атомно-силовой микроскоп.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения в качестве сканирующего зондового микроскопа используют совмещенный туннельный и атомно-силовой сканирующий микроскоп.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения в качестве сканирующего зондового микроскопа используют оптический ближнепольный сканирующий микроскоп.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения с помощью сканирующего зондового микроскопа осуществляют трехмерное сканирование поверхности образца, по результатам сканирования выбирают глубинные профили выбранных структурных элементов на поверхности образца, по профилям классифицируют выбранные структурные элементы для металлографического заключения.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения для металлографического заключения определяют отношение площади поверхности всех выделенных границ указанных структурных элементов к площади всей поверхности измеренной области.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения для металлографического заключения выделяют структурные элементы в виде зерен, определяют среднюю глубину травления в пределах каждого выделенного зерна, а затем среднее значение и дисперсию средних глубин травления.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения для металлографического заключения определяют усредненную по всем зернам на поверхности образца среднеквадратичную шероховатость поверхности зерна.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения для металлографического заключения определяют усредненную по всему изображению ширину границ зерен.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения для металлографического заключения определяют усредненную по всему изображению высоту границ зерен после протравливания.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения для металлографического заключения определяют дисперсию данных по высоте границ зерен после протравливания.

Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения для сталей феррито-перлитного класса для металлографического заключения классифицируют зерна по глубине травления и в зависимости от глубины травления зерна определяют отклонение кристаллографической ориентации грани зерна феррита от самой низкоиндексной грани.

В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения для металлографического заключения по углеродистым сталям выделяют среди структурных элементов на поверхности образца группы зерен перлита по их характерному профилю и анализируют геометрию и топологию выделений цементита.

Краткое описание чертежей

На Фиг.1 показаны результаты сканирования одного и того же типичного участка поверхности образца из стали 09СГ2 (А516) после операций шлифования, полирования и травления в 2% растворе HNO₃ в этаноле при экспозиции 6 сек. Изображение (а) получено с помощью оптического микроскопа, (b) - с помощью электронного микроскопа, (с) - с помощью атомно-силового микроскопа, a (d) - результат идентификации с помощью дифракции обратно-рассеянных электронов. На изображении (с), полученном с помощью АСМ, участки поверхности более светлого тона соответствуют меньшей глубине (и меньшей скорости) травления образца.

На Фиг.2 приведены (а) диаграмма зависимости скорости травления зерен феррита от кристаллографического индекса поверхности кристалла железа, выходящего на поверхность образца (более светлые участки диаграммы соответствуют большей скорости травления). На диаграммах (b) и (с) показаны глубина и скорость травления в зависимости от кристаллографического индекса поверхности кристалла железа, выходящего на поверхность образца.

На Фиг.3 (а) показан результат трехмерного сканирования с помощью атомно-силового микроскопа поверхности стали 09Г2С в исходном состоянии после проведения операций шлифования, полирования и травления в 2% растворе HNO₃ в этаноле при экспозиции 4 сек. Также приведен профиль (b) нескольких выбранных зерен, построенный по разрезу, показанному горизонтальной чертой на трехмерной топограмме (а). Стрелками показаны характерные зерна перлита, а также зерна феррита, подвергшиеся травлению на разную глубину из-за различной ориентации их кристаллографических осей относительно поверхности образца, и границы между зернами из слабопротравливающихся карбидов.

На Фиг.4 показана топография трехмерного сканирования с помощью АСМ поверхности образца из стали 09Г2С после длительной эксплуатации при повышенных температурах. Предварительно выполнены операции шлифования, полирования и травления в 2% растворе HNO₃ в этаноле при экспозиции 4 сек. Отмечено, что глубина травления различных зерен почти одинакова, что свидетельствует о нарушении монокристаллической структуры за счет возникновения многочисленных дефектов, распределенных по объему зерен.

На Фиг.5 приведена АСМ-топограмма поверхности образца из стали 09Г2С после длительной эксплуатации, на которой границы зерен демонстрируют высокую степень неоднородности (чередование светлых и темных точек), вызванную деградацией данного образца углеродистой стали в процессе длительной эксплуатации.

Осуществление изобретения

Для определения структуры металлов и сплавов, в том числе сталей, в промышленной практике широко используются методы металлографического анализа. Эти методы основаны на изучении двумерных картин распределения и конфигурации структурных элементов (кристаллических зерен, переходных элементов между зернами и различных других включений) на поверхности специально приготовленного образца с помощью оптических и электронных микроскопов. В предлагаемом изобретении для наблюдения поверхности подготовленного образца используют сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ) различного типа (атомно-силовые сканирующие (АСМ), сканирующие туннельные (СТМ) и оптические ближнепольные сканирующие (СБОМ), совмещенные с АСМ, и др.), которые превосходят оптические микроскопы по пространственному разрешению и не требуют вакуумирования образца в отличие от электронных микроскопов. Кроме того, в отличие от оптических и электронных, СЗМ позволяют получить трехмерную 3-D топографию поверхности образца с высоким разрешением и, таким образом, судить о наноструктуре металла. За счет этого, при использование СЗМ (например, атомно-силового микроскопа) и специальной процедуры подготовки поверхности, можно обеспечить дифференцированное проявление различных структурных элементов материала образца, что позволяет расширить возможности их классификации по сравнению с альтернативными методами оптической и электронной микроскопии.

Важную информацию о структуре образца дает распределение локальной электропроводности по его поверхности, позволяющее классифицировать проводящие и непроводящие структурные элементы. Использование для этих целей совмещенного СТМ-АСМ позволяет провести картографирование поверхности образца с измерением электропроводности в каждой точке при разрешении в несколько нанометров и обнаружить различные металлические и диэлектрические структурные элементы образца. Дополнительную информацию о структурах на поверхности образца дает измерение локальных оптических свойств (коэффициента отражения и поглощения) по поверхности образца при использовании СБОМ, также с разрешением в несколько нанометров.

Согласно предлагаемому изобретению поверхность образца подвергают известным процедурам шлифования и полирования таким образом, чтобы поверхность образца после шлифования и полирования при контроле в атомно-силовом микроскопе имела однородный, слабо структурированный характер со среднеквадратичной шероховатостью не более 30 нм. При этом для шлифования и полирования используют один за другим наборы абразивов с последовательно уменьшающимся размером абразивных зерен вплоть до 50 нм с контролируемой силой прижима шлифовальных и полировальных дисков к образцу. Выполняют шлифование поверхности изделия каждым набором абразива в течение 4 минут. В процессе шлифовки обеспечивают охлаждение поверхности шлифа струей воды с помощью системы ирригации. Далее просушивают поверхность и удаляют с нее продукты обработки путем обдувки с помощью технического фена горячим воздухом в течение 30 секунд. Затем проверяют качество шлифовки поверхности с использованием микроскопа. При правильно проведенной процедуре после шлифовки вся поверхность должна быть покрыта равномерными царапинами от шлифовальной бумаги. В противном случае процедуру шлифовки повторяют.

Далее проводят последовательное полирование наборами алмазных суспензий 3 мкм, 1 мкм и суспензии из окиси алюминия 50 нм. Для каждой суспензии используется своя насадка со своей полировальной тканью. Полировальную суспензию распыляют на полировальный круг и выполняют полировку поверхности образца в течение 4 минут. Затем очищают поверхность микрошлифа после полировки от суспензии, обезжиривают ее с помощью ватного тампона, смоченного этиловым спиртом, и просушивают фильтровальной бумагой. Проверяют качество полировки поверхности шлифа с использованием микроскопа. Поверхность шлифа должна иметь зеркальный вид, на ее поверхности не должно оставаться следов (царапин) от полировальной суспензии. В противном случае процедуру полировки повторяют.

Далее поверхность образца подвергают химическому травлению в различных растворах (например, могут быть использованы растворы азотной, серной, соляной, плавиковой кислоты в этаноле или других растворителях) таким образом, чтобы искомые структурные элементы стали различимы на профилях сканирования в СЗМ. Для этого выбирают способ химической обработки исследуемой поверхности (состав раствора травления, температура и продолжительность травления) для каждого класса стали в соответствии с известными рекомендациями. Во избежание образования оксидного слоя на поверхности шлифа химическую обработку стали проводят сразу после окончания полировки, а время выполнения всех операций химической обработки должно быть минимальным. Обрабатывают поверхность шлифа травильным раствором, а затем промывают струей воды в течение не менее 20 секунд для быстрого удаления остатков реактива с поверхности. Далее ополаскивают поверхность шлифа дистиллированной водой и высушивают.

Также может быть использовано электрохимическое травление, которое применяется для подготовки образцов из нержавеющей стали и коррозионно-стойких металлов и сплавов, слабо подверженных обычному химическому травлению, чтобы добиться дифференцированного по глубине протравливания различных структурных элементов на поверхности образца. В качестве растворов для электрохимического травления могут использоваться различные растворы электролитов (кислоты и щелочи) с химическими добавками, связывающими анионы металла, образующиеся при электрохимическом процессе, и выводящими их из раствора.

Так как классификация структурных элементов осуществляется на СЗМ-топограмме по их глубине протравливания, перед травлением наносят локально на выбранный участок поверхности образца покрытие, защищающее от воздействия протравливающего раствора. В качестве такого защитного покрытия могут использоваться различные виды фоторезиста или лаков, устойчивых к протравливающему раствору, например, на основе фторопласта, и хорошо растворимых в органических растворителях. После завершения травления указанное покрытие удаляют, а оставшаяся под ним неизмененная поверхность используется как реперная плоскость для отсчета глубины травления исследуемых участков образца. Указанную реперную плоскость видно в виде светлой горизонтальной полосы в верхней части топограммы (с) на Фиг.1.

Длительность экспозиции в протравливающем растворе также выбирают таким образом, чтобы толщина снимаемого поверхностного слоя была гораздо меньше характерной толщины структурных элементов образца, но достаточна для того, чтобы на СЗМ-топограмме можно было наблюдать поперечное сечение выбранных структурных элементов.

После процедуры травления измеряют 3-D топограмму поверхности образца с помощью СЗМ. Для сравнения с традиционными методами металлографического анализа на изображении (а) Фиг.1 приведен вид поверхности стального образца в оптическом микроскопе, а вид того же участка образца в электронном микроскопе показан на изображении (b). Согласно традиционным методам металлографического анализа по этим изображениям можно определить распределение ряда металлографических параметров структурных элементов (зерен) на поверхности стали, например балл зерна, среднюю площадь зерна, вытянутость зерен, анизотропию зерен, неровность края зерен, содержание колоний, вытянутость колоний, анизотропию колоний, площадь по объему, сплошность, вытянутость и др., однако для морфологической идентификации зерен необходима информация о глубине травления каждого из наблюдаемых зерен, т.е. о третьей координате. Согласно предлагаемому изобретению металлографический анализ с помощью СЗМ не только позволяет измерить все ранее известные параметры структурных элементов с более высоким пространгственным разрешением, но и определить ряд новых параметров, связанных с возможностью получать 3-D картину поверхности. Отметим, что электронный микроскоп позволяет получить только двумерное изображение поверхности. Псевдотрехмерное изображение (b) неправильно передает глубину различных зерен (с точностью до наоборот), что связано с тем, что градации серого тона на этом изображении определяются интенсивностью рассеянных прямых или вторичных электронов и физически не связаны с третьей координатой, передающей рельеф исследуемой поверхности.

Не ограничивая общность заявляемого изобретения, ниже перечислен ряд дополнительных параметров, которые могут быть получены для целей металлографического анализа с помощью СЗМ. В частности, дополнительную информацию о структурных элементах образца, согласно предлагаемому изобретению, получают на основании того, что скорость травления кристаллического металла зависит от кристаллографических индексов поверхности, на которую воздействует протравливающий раствор. По этой причине трехмерная топограмма поверхности образца содержит информацию об ориентации кристаллической структуры каждого зерна, которая проявляется при травлении. На Фиг.1 приведена трехмерная топограмма (с), полученная при сканировании в АСМ того же участка поверхности образца стали, при этом участки более светлого тона соответствуют большей высоте участка над поверхностью образца. Это изображение иллюстрирует распределение кристаллических зерен ферритов по глубине травления, которая определяется ориентацией кристаллографических осей зерен феррита. Для подтверждения предложенного способа определения ориентации кристаллографических осей зерен феррита на изображении (d) Фиг.1 показано независимое определение кристаллографических осей в пределах выбранных зерен, выполненное с помощью метода дифракции обратно-рассеянных быстрых электронов на электронном сканирующем микроскопе. Сопоставление изображения (d) с топограммой (с) позволяет определить зависимость глубины травления указанных зерен от ориентации кристаллографических осей в этих зернах. По этим данным на Фиг.2 (а) построена диаграмма зависимости скорости травления зерен феррита от кристаллографического индекса поверхности кристалла феррита, выходящего на поверхность образца (более светлые участки диаграммы соответствуют большей скорости травления). Диаграммы (b) и (с) также показывают глубину и скорость травления в зависимости от кристаллографического индекса поверхности кристалла железа, выходящего на поверхность образца.

В качестве примера на Фиг.3 (а) представлены результаты сканирования образца из стали 09Г2С после операций шлифования, полирования и травления в 2% растворе HNO₃ в этаноле при экспозиции 3 сек. Также на Фиг.3 (b) приведен вертикальный профиль нескольких выбранных структурных зерен, построенный по разрезу, показанному белой горизонтальной чертой на трехмерной топограмме (а). Показаны профили зерен перлита, а также профили подвергшихся травлению на разную глубину зерен феррита из-за различной ориентации их кристаллографических осей относительно поверхности образца и профили выступающих областей слабопротравливающихся карбидов между зернами, которые в сумме дают расширенную информацию о структуре образца.

Таким образом, для металлографического заключения классифицируют выбранные структурные элементы - зерна и границы между зернами по глубине их травления. При этом по известным скоростям травления зерен феррита в зависимости от кристаллографического индекса поверхности зерна, выходящего на поверхность образца, также получают информацию о распределении угловой ориентации зерен феррита.

Кроме того, по характерному «зубчатому» профилю выделяют среди структурных элементов на поверхности образца зерна перлита, свойства которых отличаются от зерен феррита (изображение (с) на Фиг.1). Хотя зерна перлита также могут быть идентифицированы с помощью оптического микроскопа, как более темные зерна на изображении (а) из-за более сильного светорассеяния на «зубчатой» структуре, надежность такого определения недостаточна, т.к. затемнение зерна может вызываться и другими химическими и физическими причинами. Именно трехмерная топограмма, полученная с помощью АСМ, позволяет надежно установить характерный вертикальный профиль зерна перлита и надежно его классифицировать.

Также для металлографического заключения по низколегированным сталям с помощью СЗМ, обеспечивающего высокое разрешение как в поперечном направлении к поверхности образца, так и по глубине, надежно идентифицируют, вычисляют параметры распределения и суммарную площадь слабо протравливающихся слоев карбида между зернами на поверхности образца, которые в значительной мере определяют твердость образца, причем состояние и форма этих слоев меняются в зависимости от предшествующих циклов механической и термической обработки, а также эффекта «усталости» и деградации анализируемого металла.

Кроме того, для металлографического заключения измеряют по изображению АСМ отношение площади поверхности всех выделенных границ указанных структурных элементов к площади всей поверхности измеренной области, которое имеет характерное значение для различных марок стали. Относительная площадь выделенных зерен исследуемого образца может изменяться по сравнению с эталонным образцом данной марки стали в зависимости от технологии изготовления, способа термообработки (закалка, нормализация, отжиг), специальных методов обработки стали (азотирование, карбонизация) или условий эксплуатации оборудования, что выявляется по результатам АСМ-анализа.

Также для металлографического заключения выделяют структурные элементы в виде зерен, определяют среднюю глубину травления в пределах каждого выделенного зерна, а затем среднее значение и дисперсию средних глубин травления. Если указанная дисперсия средних глубин травления углеродистых сталей относительно мала, то это свидетельствует об одинаковой скорости травления индивидуальных зерен образца и о нарушении монокристаллической структуры зерен с высокой степенью деградации металла в процессе эксплуатации. Пример такой ситуации приведен на Фиг.4, при этом глубина травления всех зерен (кроме зерен перлита, имеющих другое строение) примерно одинакова.

Также для металлографического заключения определяют по изображению АСМ усредненную по всем зернам на поверхности образца среднеквадратичную шероховатость поверхности зерна, которая свидетельствует о степени разрушения объемной структуры зерен углеродистых сталей в процессе эксплуатации.

Кроме того, для металлографического заключения по топограмме АСМ определяют усредненную по всему изображению ширину границ зерен, что позволяет определить, в частности, степень разрушения этих границ при эксплуатации.

Дополнительно, для металлографического заключения по топограмме АСМ определяют усредненную по всему изображению высоту границ зерен и дисперсию данных по высоте границ зерен, что, при сравнении с показателями эталонных образцов данной марки стали, характеризует остаточную прочность границ между зернами и степень эксплуатационной усталости металла. В качестве примера на Фиг.5 приведена топограмма АСМ, на которой границы зерен демонстрируют высокую степень неоднородности (чередование светлых и темных точек), вызванную деградацией данного образца углеродистой стали в процессе длительной эксплуатации.

Также для металлографического заключения среди структурных элементов на поверхности образцов углеродистых сталей выделяют группы зерен перлита по их характерному профилю, а затем оценивают их геометрию и степень топологической связности. При этом образцы, подвергшиеся сильным механическим нагрузкам, демонстрируют пространственно разрозненные, потерявшие взаимное соединение зерна перлита.

Таким образом, в результате подготовки поверхности образца и анализа ее средствами СЗМ, согласно предлагаемому изобретению, получают дополнительную информацию о структурных элементах поверхности с более высоким пространственным разрешением, что позволяет определять новые характеристики наноструктуры исследуемого образца и повысить разрешающую способности, точность и информативность предлагаемого метода металлографического анализа по сравнению с известным уровнем техники.

Claims

1. Способ металлографического анализа сталей, заключающийся в том, что обеспечивают обработку поверхности образца стали путем шлифования, полирования и травления и затем проводят анализ поверхности с помощью микроскопа и определяют характеристики структурных элементов, выявленных на поверхности образца, для металлографического заключения, отличающийся тем, что в качестве микроскопа используют сканирующий зондовый микроскоп.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что травление осуществляют в химически активном растворе.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что травление осуществляют электрохимическим методом.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед травлением наносят локально на выбранный участок поверхности образца покрытие, защищающее от воздействия протравливающего раствора, после завершения травления указанное покрытие удаляют, задавая таким образом реперную плоскость для отсчета глубины травления незащищенных участков образца.

5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве сканирующего зондового микроскопа используют атомно-силовой микроскоп.

6. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве сканирующего зондового микроскопа используют совмещенный туннельный и атомно-силовой сканирующий микроскоп.

7. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве сканирующего зондового микроскопа используют оптический ближнепольный сканирующий микроскоп.

8. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что с помощью сканирующего зондового микроскопа осуществляют трехмерное сканирование поверхности образца, по результатам сканирования выбирают профили глубины выбранных структурных элементов на поверхности образца, по профилям классифицируют выбранные структурные элементы для металлографического заключения.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что для металлографического заключения определяют отношение площади поверхности всех выделенных границ указанных структурных элементов к площади всей поверхности измеренной области.

10. Способ по п.8, отличающийся тем, что для металлографического заключения выделяют структурные элементы в виде зерен, определяют среднюю глубину травления в пределах каждого выделенного зерна, а затем среднее значение и дисперсию средних глубин травления.

11. Способ по п.8, отличающийся тем, что для металлографического заключения определяют усредненную по всем зернам на поверхности образца среднеквадратичную шероховатость поверхности зерна.

12. Способ по п.8, отличающийся тем, что для металлографического заключения определяют усредненную по всему изображению ширину границ зерен.

13. Способ по п.8, отличающийся тем, что для металлографического заключения определяют усредненную по всему изображению высоту границ зерен после протравливания.

14. Способ по п.8, отличающийся тем, что для металлографического заключения определяют дисперсию данных по высоте границ зерен после протравливания.

15. Способ по п.8, отличающийся тем, что для сталей феррито-перлитного класса для металлографического заключения классифицируют зерна по глубине травления и в зависимости от глубины травления зерна определяют отклонение кристаллографической ориентации грани зерна феррита от самой низкоиндексной грани.

16. Способ по п.8, отличающийся тем, что для металлографического заключения по углеродистым сталям выделяют среди структурных элементов на поверхности образца группы зерен перлита по их характерному профилю и анализируют геометрию и топологию выделений цементита.