CN114322864B - 珠光体片层间距三维测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种珠光体片层间距三维测量方法，其特征在于，包括以下步骤：1)试样预处理，在试样表面选定测量区域；2)将试样装入聚焦离子束‑电子束双束系统的样品室，在测量区域内测量得到珠光体片层间距d0；3)测量区域内进行截面切割；4)采集截面形貌图片，确定截面中渗碳体片层法线与试样表面的夹角θ，运用公式d＝d0cosθ计算该珠光体团的真实片层间距d。本发明利用双束系统的电子束观察以及测量表面的片层间距和聚焦离子束截面切割三维观察相结合，来确定准确的珠光体真实片层间距，成功开发了珠光体片层间距三维测量模式，有效地解决了珠光体片层间距测量难题。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁材料中珠光体组织的表征检测，具体地指一种珠光体片层间距三维测量方法。
背景技术
高速铁路、大跨度桥梁、子午线轮胎等现代工程领域，珠光体类型的高碳钢作为关键承载部件广泛应用。在高碳珠光体钢中，力学性能取决于不同的组织结构单元。珠光体组织是过冷奥氏体在A1线以下的共析转变产物,是铁素体和渗碳体组成的机械混合物。在片状珠光体中,片层排列方向大致相同的区域,称为珠光体团；一片铁素体和一片渗碳体的总厚度或相邻两片渗碳体或铁素体中心之间的距离,称为珠光体的片层间距。珠光体钢的强度取决于片层间距，随着片层距离的减小，珠光体的强度、硬度和塑性均升高。由于珠光体片层间距与其材料性能间的密切关系，因此精确测量片层间距是研究珠光体钢性能的关键。
对于典型的片层状珠光体钢，目前测量珠光体片层间距的方法主要为金相法﹑扫描电镜法﹑电子探针法﹑透射电镜法等。金相法：对磨抛后的试样使用硝酸酒精进行腐蚀，并在光学显微镜下观察并测量珠光体片层间距；扫描电镜法：对磨抛和腐蚀后的试样使用扫描电镜观察珠光体组织，拍摄组织照片，并用测量软件根据铁素体和渗碳体的不同形貌区分来测定片层间距；电子探针法：选择尽量垂直于珠光体片层的法线方向作为扫描路径，得到碳含量分布曲线为"波峰"+"波谷"的形状，两个"波峰"或"波谷"之间的距离即为一个珠光体片层间距，由于扫描路径长度已知，通过计算扫描路径上"波峰"或"波谷"的数量就可以获得该视场下珠光体的平均片层间距。
目前测量片层间距都是观察二维平面，因此目前分析方法对于其测量真实距离存在一定局限性：1)金相法测量片层间距，由于其放大倍数限制(一般不超过2000倍)，因此无法精确测量片层间距，只能通过是否可观察到片层结构来大致判断组织类型。2)运用扫描电镜和电子探针法测量，尽管测量精度提高且可测量纳米尺度范围，但是由于测量面是二维平面，因此无法了解片层三维分布状态，造成测量的片层间距非真实数值。
聚焦离子束电子束双束系统由聚焦离子束系统和扫描电子显微镜系统组成，结合了扫描电镜的高分辨率和离子束系统对材料优异的加工性能，在离子束切割时进行准确定位，同时通过电子束实时观察切割面，以便在样品的特征区域切割完成后精确地停止离子束，目前还未见将该技术应用于珠光体片层间距三维测量的报道。
因此，需要开发出一种运用聚焦离子束-电子束双束系统准确测量珠光体片层间距的方法。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种运用聚焦离子束-电子束双束系统准确测量珠光体片间距的方法。
本发明的技术方案为：一种珠光体片层间距三维测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)试样预处理，在试样表面选定测量区域；
2)将试样装入聚焦离子束-电子束双束系统的样品室，在测量区域内测量得到珠光体片层间距d0；
3)测量区域内进行截面切割；
4)采集截面形貌图片，确定截面中渗碳体片层法线与试样表面的夹角θ，90°＞θ≥0°，运用公式d＝d0cosθ计算该珠光体团的真实片层间距d；
所述步骤3)包括以下步骤：
31)将试样表面调节至电子束和离子束的共聚焦点，调节离子束与试样表面垂直；
32)在测量区域进行气体沉积；
33)利用离子束在测量区域进行进行粗切，粗切区域的终止边在试样表面上与渗碳体片层延伸方向垂直，以粗切区域终止边对应的截面为目标截面；再调节离子束与样品表面垂线倾斜2°～5°，利用离子束对目标截面进行精抛。
优选的，步骤2)中测量区域尽量靠近样品台的边缘，设置电子束加速电压为5～25kV，离子束加速电压为20～30kV，在电子束下观察，在测量区域内选择珠光体片层完整且片层排列方向尽量一致的珠光体团，在珠光体团内测量得到珠光体片层间距d0。
进一步的，珠光体片层间距d0的测量方法为：随机测量珠光体团内多个位置，测量每个位置内包含紧邻的n片渗碳体与n片铁素体的总距离，将所有位置对应的总距离取平均值再除以n得到d0，n为正整数且20≥n≥5。
优选的，步骤33)中，粗切区域为梯形框，梯形框包括相互平行的上底边、下底边且上底边短于下底边，所述上底边、下底边均在试样表面上与渗碳体片层延伸方向垂直且粗切时以梯形框上底边为终止边。
进一步的，步骤33)中梯形框上底边、下底边的间距为10～200μm、梯形框的深度为10～30μm。
优选的，步骤33)中，精抛时离子束的束流为100pA～4nA，束流从大到小精抛多次，直至目标截面无明显损伤、可观察到明显珠光体片层组织为止。
优选的，步骤31)中调节样品台倾斜至52°～56°使离子束与样品表面垂直，电镜工作距离为4.9～5.5mm，测量区域同时位于电子束和离子束观察区域的中心。
优选的，步骤32)中测量区域进行Pt或C沉积，沉积之前对注入系统的气体先预热0.5～1小时，保持气流稳定，在步骤31)完成后对沉淀区域排放气体，运用离子束进行气体沉积，离子束电流设置为50pA～300pA。
优选的，所述步骤1)中，试样预处理包括：将试样切割成可放入双束系统观察的尺寸，再制样、磨抛并腐蚀出珠光体组织。
优选的，所述步骤1)中，在试样表面选定测量区域包括：采用光学显微镜观察试样表面，选择具有典型珠光体组织的区域作为测量区域并做好标记。
本方法是利用双束系统的电子束观察以及测量表面的片层间距和聚焦离子束(FIB)截面切割三维观察相结合，来确定准确的珠光体真实片层间距。本方法有益效果为：
1)成功开发了珠光体片层间距三维测量模式，有效地解决了珠光体片层间距测量难题。
2)该方法已应用于高碳钢的珠光体组织测量中，对于提高高碳盘条性能起到了重要作用。
附图说明
图1为珠光体片层与试样表面相截的示意图；
图2为试样表面珠光体表面片层形貌；
图3为珠光体片层FIB切割示意图；
图4为珠光体片层FIB切割完成后表面形貌；
图5为珠光体片层FIB切割完成后截面放大形貌。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细描述，实例中所用试样为高碳盘条82A，直径为5mm，该钢一般用于高强度桥索。运用蔡司的AURIGA双束系统对该试样珠光体片层间距进行了测量。本发明提供的珠光体片层间距三维测量方法包括以下步骤：
1)试样预处理，在试样表面选定测量区域，步骤1)具体步骤如下：
11)将试样切割成可放入双束系统观察的尺寸，本实施例将试样切割成高度为4mm的圆柱体；
12)制样、磨抛并腐蚀出珠光体组织，本实施例依据GB/T13298-2015《金属显微组织检验方法》，以垂直于锻、轧方向的横截面作为金相检验面，制样后多道次磨抛并用硝酸酒精腐蚀出珠光体组织；
13)采用光学显微镜观察试样表面，选择具有典型珠光体组织的区域作为测量区域并做好标记。
2)将试样装入聚焦离子束-电子束双束系统的样品室，在测量区域内测量得到珠光体片层间距d0，步骤2)具体步骤如下：
21)将预处理完的样品装入聚焦离子束-电子束的双束系统(SEM-FIB)样品室，样品标记测量区域尽量靠近样品台的边缘。
22)设置电子束加速电压为5kV，离子束加速电压为30kV。
23)选定测量区域：在电子束下观察，在已标记的测量区域内选择珠光体片层完整且比较直的珠光体团，(片层排列方向方向尽量一致的区域)，通过定点旋转试样，如图2所示，保证测量视场中渗碳体片层尽量垂直(即调整测量视场中渗碳体片层延伸方向为竖直方向)。
24)测量片层间距：随机测量珠光体团内多个位置，测量每个位置内包含紧邻的n片渗碳体与n片铁素体的总距离，将所有位置对应的总距离取平均值再除以n得到d0，n为正整数且20≥n≥5，本实施例中随机测量珠光体团内3个位置，n＝10，三处位置的总距离分别为d1＝1.377μm，d2＝1.340μm，d3＝1.526μm，得到表面平均片层间距d0＝(d1+d2+d3)/3/10＝0.141μm。
3)测量区域内进行截面切割
31)将试样表面调节至电子束和离子束的共聚焦点，样品台倾斜至54°，使离子束与样品表面垂直，电镜工作距离WD为5.4mm，将测量区域同时位于电子束和离子束观察区域的中心(即切换两种粒子束观察，测量区域位置基本不变)；
32)为了保护试样表面，切割前在样品表面测量区域进行Pt沉积，沉积之前对注入系统的气体先预热0.5小时，保持气流稳定，在31)步骤完成后伸入气体针头，对沉淀区域排放气体，运用离子束进行气体沉积，沉积区域为2×20μm，离子束电流为120pA，沉积区域大小应尽量覆盖测量区域；
33)粗切：根据珠光体区域尺寸，切割区域尽量在一个珠光体球团内，利用离子束在测量区域进行粗切，粗切区域为梯形框，如图3所示，梯形框包括相互平行的上底边、下底边且上底边短于下底边，所述上底边、下底边均在试样表面上与渗碳体片层延伸方向垂直且粗切时以梯形框上底边为终止边，以终止边(上底边)对应的截面为目标截面，上底边长度10μm，梯形框宽度10μm(上底边、下底边的间距)、梯形框深度为15μm，加速电压：30kV，束流：16nA；
精抛：对目标截面进行精抛，本实施例中精抛区域为矩形框，精抛起始边为粗切完成后的目标截面(矩形框长度10μm、深度15μm)，矩形框宽度0.5μm，离子束与试样垂直表面倾斜2°，加速电压：30kV，束流：600pA～2nA，束流从大到小精抛多次，直至目标截面无明显损伤，如图4所示，可观察到明显珠光体片层组织，根据实际情况确定精抛电流，束流越低切割表面越精细，切割损伤越小，但是切割时间会大幅增加；
粗切和精抛时需要实时监控，选用大尺寸光阑和高束流模式进行观察，切割完成以清晰显示珠光体片层组织为依据。
4)测量统计
根据表面珠光体片层间距d0与目标截面上渗碳体片层法线与试样表面的夹角θ计算真实片层间距d的原理如图1所示，90°＞θ≥0°，如图5所示测量目标截面中渗碳体片层与表面的夹角为73.8°，则目标截面上渗碳体片层法线与试样表面的夹角θ＝16.2°，计算该珠光体团的真实片层间距d＝0.141×cos16.2°＝0.135μm。
Claims (2)
1.一种珠光体片层间距三维测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将试样切割成可放入双束系统观察的尺寸，再制样、磨抛并腐蚀出珠光体组织；采用光学显微镜观察试样表面，选择具有典型珠光体组织的区域作为测量区域并做好标记；
2)将试样装入聚焦离子束-电子束双束系统的样品室，在测量区域内测量得到珠光体片层间距d0，测量区域尽量靠近样品台的边缘，设置电子束加速电压为5～25kV，离子束加速电压为20～30kV，在电子束下观察，在测量区域内选择珠光体片层完整且片层排列方向尽量一致的珠光体团，在珠光体团内测量得到珠光体片层间距d0，珠光体片层间距d0的测量方法为：随机测量珠光体团内多个位置，测量每个位置内包含紧邻的n片渗碳体与n片铁素体的总距离，将所有位置对应的总距离取平均值再除以n得到d0，n为正整数且20≥n≥5；
3)测量区域内进行截面切割；
4)采集截面形貌图片，测量目标截面中渗碳体片层与表面的夹角，确定截面中渗碳体片层法线与试样表面的夹角θ，90°＞θ≥0°，运用公式d＝d0cosθ计算该珠光体团的真实片层间距d；
所述步骤3)包括以下步骤：
31)将试样表面调节至电子束和离子束的共聚焦点，调节样品台倾斜至52°～56°使离子束与试样表面垂直，电镜工作距离为4.9～5.5mm，测量区域同时位于电子束和离子束观察区域的中心；
32)在测量区域进行气体沉积；
33)利用离子束在测量区域进行粗切，粗切区域为梯形框，梯形框包括相互平行的上底边、下底边且上底边短于下底边，所述上底边、下底边均在试样表面上与渗碳体片层延伸方向垂直且粗切时以梯形框上底边为终止边，梯形框上底边、下底边的间距为10～200μm、梯形框的深度为10～30μm，粗切区域的终止边在试样表面上与渗碳体片层延伸方向垂直，以粗切区域终止边对应的截面为目标截面；再调节离子束与样品表面垂线倾斜2°～5°，利用离子束对目标截面进行精抛，精抛时离子束的束流为100pA～4nA，束流从大到小精抛多次，直至目标截面无明显损伤、可观察到明显珠光体片层组织为止。
2.如权利要求1所述的珠光体片层间距三维测量方法，其特征在于，步骤32)中测量区域进行Pt或C沉积，沉积之前对注入系统的气体先预热0.5～1小时，保持气流稳定，在步骤31)完成后对沉淀区域排放气体，运用离子束进行气体沉积，离子束电流设置为50pA～300pA。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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