CN115541332A - 一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法 - Google Patents

一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属零部件表层样品制备及表征技术，具体为一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法。该方法包括：截取球或环形金属零部件两端面平行的样品；对样品端平面A进行机械磨光、电化学方式抛光或腐蚀；在样品的抛光平面A上，垂直于边缘线L，选取更大的表征区域或更多的表征点，并确定表征区域中心或表征点距离边缘线L的距离为x；利用微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射仪、扫描电镜和维氏硬度计等在所选定的表征区域中心或表征点处进行成分、显微组织或力学性能表征；将x换算成表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h，从而获得距离零部件表面h处的成分、显微组织或力学性能特征，广泛应用于球或环形等金属零部件。

Description

一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法
技术领域
本发明属于金属零部件表层样品制备及表征技术，具体为一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，适用于球或环形金属零部件表层样品制备及成分、组织和力学性能的高精度表征。
背景技术
由于球或环形具有高度对称性以及机加工精度高等特点，它是机械零部件主要形状之一。通常，这些球或环形金属零部件用于轴承、齿轮、飞轮等传动件，对其表面显微硬度、摩擦磨损、接触疲劳等力学性能具有较高的要求。基于此，近年来大量科技工作者开展了对该类零部件进行喷涂(如：喷丸处理、激光强化、表面涂层)、表面化学处理(如：渗碳、渗氮、碳氮共渗)和机加工表层质量(如：表面完整性)等方面研究工作，期望提高该类零金属部件服役寿命和质量的稳定性。上述工艺主要原理是，通过改变球或环形金属零部件表层在一定深度方向上(通常在亚微米至数百微米)的成分、组织和性能分布特征，从而达到提高零金属零部件表层显微硬度、摩擦磨损、接触疲劳等力学性能的目的。
目前，对球或环形金属零部件表层改性处理后，对其化学成分、显微组织和力学性能测试方法主要有：截面法(逐层剥离)、阶梯法、斜切法。通过对上述三种方法的比较可知：在球或环形金属零部件表层表征样品制备时，最简单的是截面法，但由于表面改性处理深度方向仅有几微米(甚至亚微米)至多数百微米，利用X射线微区衍射等设备对选区成分和显微组织分析时，由于微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射光斑尺寸和表征区域面积受限，使得表征区域选择困难、表征结果离散性大、可靠性差等；阶梯法克服了截面法的上述缺点，但是样品制备非常困难，因而在实际的硬度测量中很少使用，同时也无法利用微区X射线荧光光谱仪和XRD等对表层成分和显微组织进行分析。斜切法虽克服了截面法和阶梯法的一些缺点，可在较小硬化层深度范围内获得更大的测试选区和更多的测试点，在矩形等金属零部件表层加工硬化层分析中得到较为广泛应用，但存在样品制备过程对斜切角度难以控制，后续存在测试结果换算复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征的方法，该方法与剖面法相比，能够在表层深度方向选取更大的表征区域和更多的表征点，使其测量精度大幅度提高，比剖面法高20％以上。
本发明的技术方案是：
一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，该方法包括以下步骤：
(1)对球或环形零部件截取样品：采用电火花线切割或锯切方式在球或环形零件上截取含两端平面A、B平行的样品；
(2)将样品进行金相镶嵌，并根据表征需要对平面A进行机械磨抛、电化学方式抛光或腐蚀；
(3)在样品的平面A上垂直于边缘线L方向上，选取表征区域或表征点，确定表征区域中心或表征点距边缘线L的距离为x；
(4)利用微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射仪、扫描电镜和维氏硬度计对选取的表征区域或表征点进行成分、微观组织和力学性能测试；
(5)将表征区域中心或表征点距边缘线L的距离x换算成表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h，从而获得距离零部件表面h处的成分、显微组织或力学性能特征。
所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(1)中，针对微型球或环形金属零部件采用电火花线切割或锯切加工技术进行切割，在球或环形零件上截取一个两端面平行的样件时：
当被研究对象为实心球形或圆柱形零部件截取样品为镶嵌料时，平面A在平面B上方，圆弧顶点至金相平面A距离d值为(0.05～0.2)R，R为球形外圆半径，球心至平面A的距离为R-d，R范围为5～200mm；
当被研究对象为空心球形或圆柱状环形零部件截取样品为镶嵌料时，平面A在平面B下方，平面半弦长b值控制在(0.1～0.5)R，R为环形内表面半径，环形内表面顶点至平面A的距离为d，轴心到平面A的距离为R-d，R范围为5～200mm。
所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(2)中，对表征平面A根据表征需要进行处理：若仅样品用于维氏硬度的检测，则粗抛光；若采用纳米压痕检测显微硬度时，则细磨抛光或电化学抛光；若利用X射线微区衍射或EBSD技术对显微组织鉴定或统计时，则在机械抛光的基础上进行电或化学腐蚀。
所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(3)中，在样品表征平面A的边缘线L垂直方向上选取更大的表征区域或更多的表征点，表征区域大小的选择视实验表征设备选区检测可靠性而定，表征点之间距离视球或环形金属零部件待检测成分、组织和性能梯度分布特征而定。
所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(5)中，若表征球或环形零部件外表面时，x、d和h之间的计算方法如下：设外圆半径为R，圆弧顶点至金相平面A距离为d；表征区域中心或表征点距金相边缘线L为x；表征区域中心或表征点距零部件圆弧表面的距离h为：
Figure BDA0003827824580000031
其中b为：
Figure BDA0003827824580000032
所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(5)中，若表征球或环形零部件内表层时，x、d和h之间的计算方法如下：设内孔半径为R，从顶点至金相平面A距离为d；金相边缘线L离压痕位置点距离为x表征区域中心或表征点距圆弧表面的距离h为：
Figure BDA0003827824580000033
其中b为：
Figure BDA0003827824580000034
本发明方法主要思路和机理如下：
本发明主要利用球或环形金属零部件截取小段弦，其在弦的方向上x的值通常较球或环形半径方向深度h的值大的多，且较易通过数学方法计算出x和h之间存在一一对应关系，从而精确有效地放大被检测区域。
如图1(a)所示，设外圆半径为R，从顶点至被检测平面A的距离为d，被检测平面边缘离分析测试位置点距离为x，则被检测平面半弦长b为：
Figure BDA0003827824580000035
分析测试位置点离圆弧表面的距离h为：
Figure BDA0003827824580000036
以R＝100mm，d＝2mm为例，x间距为20μm时，h方向仅为3.978μm，则x与h比值达5倍，在测量表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h时，可先测量表征区域中心或表征点距金相边缘线L的距离x,然后通过x/h的比值，简单换算即可得到h的值。较大的x值，一方面能保证测量的准确性；另一方面能够在一定的表层深度范围内选取更大的表征区域或更多的表征点，精确表征球或环形金属零部件表层的成分、组织和性能的梯度分布特征。
同时，该方法也可用于球或环形内孔表层样品制备。如图1(b)所示，设内孔半径为R；从内孔顶点至被检测平面距离为d，被检测平面边缘离测试位置点距离为x，则金相平面半弦长b为：
Figure BDA0003827824580000037
测试点离圆弧表面的距离h为：
Figure BDA0003827824580000038
若以孔径尺寸R＝200mm,从内孔顶点至金相平面距离d＝2mm，x间距为20μm时，h方向仅为2.82μm，则x与h比值达7倍，进而可以在平面A上选取更大的表征区域或更多的表征点，精确表征球或环形金属零部件表层的成分、组织和性能的梯度分布特征。
本发明的优点及有益效果是：
本发明工艺制样简单、实验结果重复性好，可广泛应用于球或环形等零部件机加工表面完整性、表面喷涂工艺和表面化学热处理工艺的评价。
附图说明
图1(a)-(b)：球或环形金属零部件截取示意图。其中，图1(a)为球形或环形金属零部件外表面(外径)，图1(b)为球形或环形金属零部件内表面(内孔)。
图2：渗氮高碳铬轴承圆柱滚子表层样品制备过程示意图。其中，(a)为线切割，(b)为金相镶嵌，(c)为镶样试样表面。
图3：滚动轴承用滚珠表层显微硬度和残余应力测量结果。其中，(a)为钢球实物，(b)为线切割取样，(c)为金相镶嵌。
图4(a)-(c)：轴承内套圈滚道面表层成分、残余奥氏体和显微硬度表征。其中，图4(a)为表层成分，横坐标Distance代表至表面距离(mm)，纵坐标C代表碳含量(wt％)；图4(b)为残余奥氏体，横坐标Depth代表深度(mm)，纵坐标Volume of Ar代表奥氏体的体积含量(％)；图4(c)为显微硬度。
图5：圆柱滚子轴承外套圈内孔滚道面表层金相制样示意图。其中，(a)为线切割试样图；(b)为金相镶样图。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，主要包括：(1)截取球或环形金属零部件两平行端面(平面A、平面B)样品；(2)对样品端面A进行机械磨光、电化学方式抛光或腐蚀；(3)在样品的抛光平面A上，垂直边缘线L方向上选取更大的表征区域或更多的表征点，确定表征区域中心或表征点距离边缘线L的距离为x；(4)换算成表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h：(5)利用微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射仪和维氏硬度计等在沿边缘线L垂直方向选取适量的表征区域或表征点进行成分、显微组织或力学性能表征。
该方法具体包括以下步骤：
步骤一：对球或环形零部件截取样品：采用线切割等方式在球或环形零件上截取两端平面A、平面B平行的小样品(圆柱状环形截取时，两端面为矩形平面；球形截取时，两端面为圆平面)，如图1(a)-(b)所示，与图中常规的截面法不同，本发明截取样品的方法可称为弦切法。
优选的，采用线切割等方式在球或环形零件上截取一两端平面平行的样件时：如图1(a)所示，当截取球形或环形零部件外表面时，平面A在平面B上方，圆弧顶点至金相平面A距离d值为(0.05～0.2)R，R为球形外圆半径，球心至平面A的距离为R-d，R范围为5～200mm；如图1(b)所示，当截取球形或环形零部件内孔表面时，平面A在平面B下方，平面半弦长b值控制在(0.1～0.5)R，R为环形内表面半径，环形内表面顶点至平面A的距离为d，轴心到平面A的距离为R-d，R范围为5～200mm。针对微型球或环形零部件也可采用微纳加工技术(如：聚焦离子束(FIB)技术)等进行切割。
步骤二：将截取的样品进行镶嵌，并对平面A进行机械磨抛、电化学方式抛光和腐蚀；
其中，抛光或腐蚀处理应对待表征样品的测试需求进行相应的处理；若仅样品用于维氏硬度的检测，则粗抛光即可；若采用纳米压痕等表征显微硬度时，则需细磨抛光或电化学抛光；若利用X射线微区衍射和EBSD等对显微组织鉴定或统计时，则在机械抛光的基础上需进行电/化学腐蚀等。
步骤三：在样品的抛光平面A垂直于边缘线L的方向上选取表征区域或表征点，确定表征区域中心或表征点距离边缘线L的距离为x。
在样品的抛光平面A的边缘线L垂直方向上选取更大的表征区域或更多的表征点，表征区域大小的选择视实验表征设备选区检测可靠性而定(如：微区X射线荧光光谱仪光斑尺寸)，表征点之间距离视球或环形零部件待表征成分、组织和性能梯度分布特征而定。
步骤四：利用微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射仪和维氏硬度计等对选取的表征区域或表征点进行化学、组织和力学性能测试。
对所述的表征区域或表征点进行成分、微观组织和力学性能测试。其中，化学成分可采用微区X射线荧光光谱仪；显微组织可采用金相(OM)或扫描电镜(SEM)选区观察，拍照并利用IPP图像统计软件对其相分数进行定量统计，也可采用X射线微区衍射等表征手段，对不同表征区域的物相鉴定或定量统计；显微硬度等力学性能表征可采用维氏硬度计和纳米压痕仪，压痕之间的间距应不少于其对角线3倍长度。
步骤五：将表征区域中心或表征点距边缘线L的距离x换算成表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h，从而获得距离零部件表面h处的成分、显微组织或力学性能特征。
若表征球或环形零部件外表面时，如图1(a)所示，x、d和h之间的计算方法如下：设外圆半径为R，圆弧顶点至金相平面A距离为d；表征区域中心或表征点距金相边缘线L为x，则被测平面A半边长b(若为球形，则b为金相圆形平面A的半径)为：
Figure BDA0003827824580000051
表征区域中心或表征点距零部件圆弧表面的距离h为：
Figure BDA0003827824580000061
若表征球或环形零部件内表层时，如图1(b)所示，x、d和h之间的计算方法如下：设内孔半径为R；从内孔顶点至被测平面A距离为d；被测平面边缘线L离测试点位置点距离为x；则被测矩形平面A半边长(或为圆平面半径)b为：
Figure BDA0003827824580000062
表征区域中心或表征点距圆弧表面的距离h为：
Figure BDA0003827824580000063
下面，通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1：渗氮高碳铬轴承圆柱滚子表层显微硬度测量
如图2所示，用于某圆柱滚子轴承的内套圈(材质：GCr15钢，表层经渗氮处理；内套圈直径为35mm)表层表征样品制备及显微硬度表征方法，所述的方法包括以下步骤：
步骤一：截取金相样品；采用线切割方式在环形零件外表面上截取两端矩形平面平行的样件(见图2(a))，上下两矩形平面A和平面B宽均为6.5mm左右，小矩形平面A长度为7～10mm，大矩形平面B长度为15～25mm；并对样品的小矩形平面A作为底面进行磨削处理，目的是使样件在后续金相镶嵌处理中保持稳定，金相镶嵌后的样品如图2(b)所示。
步骤二：首先对金相镶嵌的样件矩形平面A进行磨抛处理，然后利用游标卡尺测得抛磨处理后矩形平面A的两条平行边缘线L之间的距离(为半弦长b的两倍)为7.12mm，即b＝3.56mm：矩形平面A宽则为6.5mm，具体见图2(c)；
步骤三：选取显微硬度测量点：根据该材料表层维氏硬度在550～700HV之间，选用200g载荷，维氏硬度压痕对角线长度在5～10μm左右，相邻检测点中心距离应大于压痕对角线长度的间距的2倍以上(优选为50μm)，则在样件的磨光的矩形平面A上选取多个硬度测试点，测量点据边缘线L距离为x1＝50μm，x2＝100μm，x3＝150μm，x4＝200μm，x5＝250μm，x6＝300μm，x7＝350μm，x8＝400μm，x9＝450μm，x10＝500μm。
步骤四：根据公式
Figure BDA0003827824580000064
其中R＝17.5mm；b＝3.56mm；d＝0.36593mm。换算成测试硬度点距离零部件表面的距离h1＝10.10μm，h2＝20.07μm,h3＝29.90μm，h4＝39.59μm，h5＝49.14μm，h6＝58.56μm，h7＝67.83μm，h8＝76.97μm，h9＝85.97μm，h10＝94.83μm，…。
步骤五：利用自动显微硬度计的正四棱锥金刚石压头两相对面夹角为136°，所述的正四棱锥金刚石压头对角线长度为15μm，正四棱锥金刚石压头所用载荷为50g，保持时间为10s，显微硬度测试在500倍金相显微镜下进行。测量的硬度结果如表1所示：
表1渗氮GCr15钢圆柱滚子表层显微硬度检测
x(μm) b(mm) d(mm) h(mm) HV<sub>0.2</sub>(本发明) HV<sub>0.05</sub>(截面法)
50 3.56 0.36593 0.01010 918，905，930 901，892，936
100 3.56 0.36593 0.02007 900，894，907 879，905，928
150 3.56 0.36593 0.0299 888，874，879 870，869，903
200 3.56 0.36593 0.03959 852，855，860 873，857，841
250 3.56 0.36593 0.04914 828，838，821 817，843，827
300 3.56 0.36593 0.05856 807，812，809 798，805，839
350 3.56 0.36593 0.06783 780，793，787 776，798，781
400 3.56 0.36593 0.07697 760，754，772， 743，765，782
450 3.56 0.36593 0.08597 740，758，780 713，768，743
500 3.56 0.36593 0.09483 708，715，720 724，698，717
从表1可以看出，采用本发明工艺，维氏硬度打点的间距可设置在50μm，对应截面法间距仅为10μm左右，若采用截面法只能选择更大的间距或选取更小载荷。如表1所示，当选用更小载荷50g时，截面法制样测试的维氏硬度值分散性显著增加，比本发明工艺测得的分散性大30％以上。
实施例2：滚压成型的滚珠表面完整性(残余应力和硬度梯度)表征
用于某滚压成型的滚珠(材质：GCr15钢，表层经渗碳处理；滚珠直径为30mm)表层表征样品制备及表面完整性表征方法，所述的方法包括以下步骤：
步骤一：截取金相样件；采用线切割方式在球形金属滚珠上截取两端平面平行的圆台样件，具体见图3(a)-(b)所示，其中大圆平面B直径为10～20mm，小圆平面A直径为5～10mm；并对样件的小圆平面A作为底面进行磨削处理，目的是使样件在后续金相镶嵌处理中保持稳定。
步骤二：首先对镶嵌的金相样品进行机械磨抛处理，然后对所述的样品进行电化学抛光处理，最后利用游标卡尺测得抛磨处理后小圆平面A直径(为半弦长b的两倍)为6.70mm，即b＝3.35mm，可得d＝0.379mm，具体见图3(c)所示。
步骤三：选取残余应力和显微硬度测量点：残余应力检测采用型号为BrukerD8Discover的X射线微区衍射仪，选择
Figure BDA0003827824580000071
最小光斑尺寸，相邻光斑选区中心点(xi，xi+1)间距设置为50μm；根据该材质钢热处理后维氏硬度在500～800HV左右，选用200g载荷，维氏硬度压痕对角线长度在5～10μm左右，相邻检测点中心距离应大于压痕对角线长度的间距的2倍以上(优选为50μm)，则在金相样品的磨光的圆形平面A半径方向上选取多个硬度测试点，测量点i距圆平面A的边缘线L距离为xi。
步骤四：根据公式
Figure BDA0003827824580000081
其中R＝15mm，b＝3.35mm，d＝0.379mm。根据xi可换算成测试点距离零部件表面的距离hi。由上可知Δx＝50μm时，深度方向Δh仅为11μm，Δx代表两表征点在垂直L线方向间距，Δh代表两表征点在圆或球半径方向的间距；若在采用截面法，X射线微区衍射仪最小光斑尺寸大于h。因此，无法采用X射线微区衍射仪对该钢珠表层残余应力进行准确测试。
步骤五：钢球表层残余应力检测采用型号为Bruker D8 Discover的X射线微区衍射仪，选用钴靶，光斑大小选择
Figure BDA0003827824580000082
X衍射总时长设置在20min/点，每点测5组数据取平均值；采用型号为Q10A+自动显微硬度计对显微硬度进行测量，所用载荷为200g，保持时间为10s，显微硬度测量在500倍金相显微镜下进行，每点测3组数据取平均值即可。
实施例3：轴承内套圈滚道面表层成分、残余奥氏体和显微硬度检测
用于某圆柱滚子轴承的内套圈(材质：20CrNiMo渗碳轴承钢，表层经渗碳处理；内套圈外径为120mm)表层检测样品制备及成分、组织和显微硬度表征方法，所述的方法包括以下步骤：
步骤一：截取样件；采用线切割方式在环形零件外表面上截取两端矩形平面A、B平行的样件，如图1(a)所示，两矩形平面A和B宽度方向边长均为8mm，小矩形平面A长边为4～8mm，大矩形平面B长边为10～20mm；并对样件的上小矩形平面A作为底面进行磨削处理，目的是使样件在后续金相镶嵌处理中保持样件稳定。
步骤二：首先对镶嵌的样件矩形平面A进行磨抛处理；利用游标卡尺测得抛磨处理后矩形平面A长边长度(为半弦长b的两倍)为13.24mm，即b＝6.62mm；
步骤三：选取成分、组织和显微硬度测量点：化学成分检测采用型号为Attomap-200Micro XRF的微区X射线荧光光谱仪，光谱区域选择400μm×200μm矩形，矩形长度方向与矩形平面A的边缘线L平行，相邻光谱选区(xi，xi+1)中心点间距设置为500μm；残余奥氏体含量检测采用型号为Bruker D8 Discover的X射线微区衍射仪，光斑大小选择
Figure BDA0003827824580000083
圆形，相邻光斑选区中心点(xi，xi+1)间距设置为500μm；根据该材料渗碳层维氏硬度在550～700HV之间，选用200g载荷，维氏硬度压痕对角线长度在5～10μm左右，相邻检测点中心距离应大于压痕对角线长度的间距的2倍以上(优选为50μm)，则在样件的磨光的矩形平面A上选取多个硬度测试点，测量点i据边缘线L距离为xi。
步骤四：根据公式
Figure BDA0003827824580000091
其中R＝60mm；b＝6.62mm；d＝1.5mm。根据xi可换算成测试点距离零部件表面的距离hi。
步骤五：化学成分检测采用型号为Attomap-200Micro XRF的微区X射线荧光光谱仪，扫描时间为20min；残余奥氏体含量检测采用型号为Bruker D8 Discover的X射线微区衍射仪，选用铜靶，扫描步长设置在0.5°/min；采用型号为Q10A+自动显微硬度计对显微硬度进行测量，所用载荷为200g，保持时间为10s，显微硬度测试在500倍金相显微镜下进行。为了考察检测结果的稳定性，距离xi的位置选取3个点测量；如图4(a)-(c)所示，该轴承内套圈滚道面表层沿深度方向上化学成分、残余奥氏体和显微硬度检测结果。可见，上述的检测结果重复性好，且符合轴承内套圈表层化学成分、残余奥氏体相和显微硬度实际分布情况。
实施例4：圆柱滚子轴承外套圈滚道面成分、残余奥氏体和显微硬度表征
某圆柱滚子轴承的外套圈(材质：20CrNiMo渗碳轴承钢，表层经渗碳处理；内径为160mm)表层表征样品制备及成分、组织和显微硬度表征方法，所述的方法包括以下步骤：
步骤一：截取样件；采用线切割方式在环形套圈内表面上截取两端面A、B平行的样品，如图1(b)所示，两矩形平面A和B宽度方向边长均为8mm；大矩形平面A外长边为20～30mm左右(内长边为15～25mm)；并对样件的大矩形平面A为底面进行磨削处理，目的是使样件在后续金相镶嵌处理中保持样件稳定。
步骤二：首先对金相镶嵌的样件进行磨抛处理；然后对所述的样件对大矩形平面A进行电解抛光处理；最后利用游标卡尺测得电解抛光处理后大矩形平面A内边间距(为半弦长b的两倍)为18.24mm，即b＝9.12mm。如图5所示，从镶嵌好的金相测量结果可以看出，金相平面A上为两个形状一致的小矩形，表明制样时对称性和截面保证很好。
步骤三：选取成分、组织和显微硬度测量点：化学成分检测采用型号为Attomap-200Micro XRF的微区X射线荧光光谱仪，光谱区域选择400μm×200μm矩形，矩形长度方向与矩形平面A的边缘线L平行，相邻光谱选区(xi，xi+1)中心点间距设置为500μm；残余奥氏体含量检测采用型号为Bruker D8 Discover的X射线微区衍射仪，光斑大小选择
Figure BDA0003827824580000092
圆形，相邻光斑选区中心点(xi，xi+1)间距设置为500μm；根据该材料渗碳层维氏硬度在550～700HV之间，选用200g载荷，维氏硬度压痕对角线长度在5～10μm左右，相邻检测点中心距离应大于压痕对角线长度的间距的3倍以上(优选为50μm)，则在样件的磨光的矩形平面A上选取多个硬度测试点，测量点i据边缘线L距离为xi。
步骤四：根据公式
Figure BDA0003827824580000101
其中R＝80mm；b＝9.12mm；d＝1mm。根据xi可换算成测试点距离零部件表面的距离hi。
步骤五：化学成分检测采用型号为Attomap-200Micro XRF的微区X射线荧光光谱仪，扫描时间为20min；残余奥氏体含量检测采用型号为Bruker D8 Discover的X射线微区衍射仪，选用铜靶，扫描步长设置在0.5°/min；采用型号为Q10A+自动显微硬度计对显微硬度进行测量，所用载荷为200g，保持时间为10s，显微硬度测试在500倍金相显微镜下进行。为了保证检测结果的稳定性，距离xi的位置选取3～5个测量点取平均值。具体检测方法与实施例3一致。
实施例结果表明，本发明工艺用于球或环形等金属零部件的表层的成分、组织和性能在微米尺度上不均匀或梯度分布的精确可靠表征，它可广泛应用于球或环形等金属零部件机加工表面完整性、表面镀/喷工艺和表面化学热处理工艺的评价。

Claims (6)

1.一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)对球或环形零部件截取样品：采用电火花线切割或锯切方式在球或环形零件上截取含两端平面A、B平行的样品；
(2)将样品进行金相镶嵌，并根据表征需要对平面A进行机械磨抛、电化学方式抛光或腐蚀；
(3)在样品的平面A上垂直于边缘线L方向上，选取表征区域或表征点，确定表征区域中心或表征点距边缘线L的距离为x；
(4)利用微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射仪、扫描电镜和维氏硬度计对选取的表征区域或表征点进行成分、微观组织和力学性能测试；
(5)将表征区域中心或表征点距边缘线L的距离x换算成表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h，从而获得距离零部件表面h处的成分、显微组织或力学性能特征。
2.按照权利要求1所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，其特征在于，步骤(1)中，针对微型球或环形金属零部件采用电火花线切割或锯切加工技术进行切割，在球或环形零件上截取一个两端面平行的样件时：
当被研究对象为实心球形或圆柱形零部件截取样品为镶嵌料时，平面A在平面B上方，圆弧顶点至金相平面A距离d值为(0.05～0.2)R，R为球形外圆半径，球心至平面A的距离为R-d，R范围为5～200mm；
当被研究对象为空心球形或圆柱状环形零部件截取样品为镶嵌料时，平面A在平面B下方，平面半弦长b值控制在(0.1～0.5)R，R为环形内表面半径，环形内表面顶点至平面A的距离为d，轴心到平面A的距离为R-d，R范围为5～200mm。
3.按照权利要求1所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，其特征在于，步骤(2)中，对表征平面A根据表征需要进行处理：若仅样品用于维氏硬度的检测，则粗抛光；若采用纳米压痕检测显微硬度时，则细磨抛光或电化学抛光；若利用X射线微区衍射或EBSD技术对显微组织鉴定或统计时，则在机械抛光的基础上进行电或化学腐蚀。
4.按照权利要求1所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，其特征在于，步骤(3)中，在样品表征平面A的边缘线L垂直方向上选取更大的表征区域或更多的表征点，表征区域大小的选择视实验表征设备选区检测可靠性而定，表征点之间距离视球或环形金属零部件待检测成分、组织和性能梯度分布特征而定。
5.按照权利要求1所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，其特征在于，步骤(5)中，若表征球或环形零部件外表面时，x、d和h之间的计算方法如下：设外圆半径为R，圆弧顶点至金相平面A距离为d；表征区域中心或表征点距金相边缘线L为x；表征区域中心或表征点距零部件圆弧表面的距离h为：
Figure FDA0003827824570000021
其中b为：
Figure FDA0003827824570000022
6.按照权利要求1所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，其特征在于，步骤(5)中，若表征球或环形零部件内表层时，x、d和h之间的计算方法如下：设内孔半径为R，从顶点至金相平面A距离为d；金相边缘线L离压痕位置点距离为x表征区域中心或表征点距圆弧表面的距离h为：
Figure FDA0003827824570000023
其中b为：
Figure FDA0003827824570000024
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