KR101207662B1 - 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법 - Google Patents

스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스테인리스 강판으로부터 다수의 시험편을 준비하는 단계; 상기 준비된 시험편을 광학현미경을 이용하여 10㎛ 이상의 크기를 갖는 비금속 개재물의 개수를 산출하는 제1 분석단계; 상기 준비된 시험편을 광학현미경을 이용하여 10㎛ 미만의 크기를 갖는 비금속 개재물의 개수, 평균크기 및 면적율에 대한 데이터를 산출하는 제2 분석단계; 및 상기 제1 및 제2 분석단계에서 도출한 비금속 개재물을 전자현미경을 이용하여 상기 비금속 개재물의 성분계를 도출하는 제3 분석단계를 포함하는 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법에 관한 것이다.

Description

스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법{METHOD FOR ANALYZING NON-METALLIC INCLUSION IN STIANLESS STEEL SHEET}
본 발명은 스테인리스강의 비금속 개재물에 대한 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스트립캐스팅 공정에 의하여 제조된 스테인리스강의 비금속 개재물을 분석하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 스트립 캐스팅 공정(쌍롤식 박판 주조방법)은 회전하는 한 쌍의 주조롤 사이로 용강을 공급하여, 그 용강으로부터 직접 수 ㎜두께의 박판을 연속적으로 제조하는 기술을 말한다.
구체적으로, 스트립 캐스팅 공정은 냉각수에 의해 냉각되면서 회전하는 한 쌍의 주조롤과, 이들의 측면을 밀봉하는 에지댐에 의해 형성된 용융풀로 턴디쉬에 부착된 침지노즐을 통해, 용강이 공급된 후 주조롤 표면과 접촉 응고되면서 얇은 응고셀을 형성하여 박판이 생성된다.
스트립캐스팅 공정을 적용하여 얻어진 스테인리스강은 급속응고 원리에 의해 개재물들이 성장하고 응집될 시간이 부족하여, 일반적인 연속주조로부터 얻은 강판과 비교하여, 개재물들이 미세화되는 특징이 있다.
그런데, 이러한 개재물은 최종제품의 기계적 성질에 큰 영향을 미치기 때문에, 개재물을 분석하거나 평가하는 기술의 정밀도가 요구되고 있다. 상기 개재물을 분석하거나 평가하는 방법이 다수 존재한다. 대표적으로 KS D 0204, JIS G 0555, ASTM E 45, ISO 4967등의 표준규격에 의거해 개재물을 측정하는 방법이 있다. 그러나, 이러한 방법들은 스트립 캐스팅 주조재의 개재물 분석에 적용하기에는 다소 무리가 있다.
예를들면, KS D 0204나 JIS G 0555법은 T(mm) x L(mm) = 300㎟의 연마된 시험편을 현미경 위에 놓고, 현미경의 배율을 400배로 맞추고, 시험편의 압연(길이) 방향이 현미경에 가로로 놓이게 위치시키고, 격자판을 30°정도 돌려서 설치한 후 시야를 랜덤하게 이동하며 격자판의 격자점에 개재물이 점유되면 측정 대상으로 그 수를 세며, 시편 전체를 30-60회 측정한다.
d = n/(p*f)*100
(단, d: 청정도(%), p: 시야 내 유리판 상의 격자점 총수(x400), f: 시야수 (30~60회), n: f개의 시야에서 개재물에 의해 점유된 격자점 총 수)
하지만, 상기의 방법으로는 스트립 캐스팅에 의해 주조된 스테인리스 내부의 미세한 개재물들을 측정하기에는 배율이 너무 낮아 측정이 곤란하다.
또한, ASTM E 45법은 개재물들을 하기 표 1과 같이 분류하여 구분한다.
Figure 112011069144303-pat00001
하지만 상기 표 1의 분류방법은 단순히 개재물의 형태의 유사성에 근거한 분류방법으로서, 화학조성에 근거한 것은 아니기 때문에 정확하지 못하고, 탄소강 분야에서는 경험적으로 일치하는 부분이 있어 일부 적용되고 있으나 스테인리스 강종에 대해서는 상기 표 1과 같은 분류가 잘 맞지 않아 적용하기 어려운 실정이다.
더불어, ISO 4967규격에 의한 분석법은 미세한 개재물 측정이 불가하다는 점과 형상 및 크기에 의한 분류 기준이 스테인리스 강판의 개재물들에 적합하지 않아 스테인리스 강종에 적용이 힘들다.
본 발명의 일측면은 스테인리스강의 비금속 개재물에 대한 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스트립캐스팅 공정에 의하여 제조된 스테인리스강의 비금속 개재물을 광학현미경과 전자현미경을 이용하여 분석하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면인 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법은 스테인리스 강판으로부터 다수의 시험편을 준비하는 단계; 상기 준비된 시험편을 광학현미경을 이용하여 10㎛ 이상의 크기를 갖는 비금속 개재물의 개수를 산출하는 제1 분석단계; 상기 준비된 시험편을 광학현미경을 이용하여 10㎛ 미만의 크기를 갖는 비금속 개재물의 개수, 평균크기 및 면적율에 대한 데이터를 산출하는 제2 분석단계; 및 상기 제1 및 제2 분석단계에서 도출한 비금속 개재물을 전자현미경을 이용하여 상기 비금속 개재물의 성분계를 도출하는 제3 분석단계를 포함한다.
상기 스테인리스 강판은 스트립캐스팅 공정에 의해 제조된 것이 바람직하다.
상기 시험편은 상기 스테인리스 강판의 단부에서 압연방향과 평행하게 절단된 5개 이상의 시험편으로서, 각각의 시험편은 상기 스테인리스 강판의 주조폭을 기준으로 균등하게 구분된 영역에서 각 영역별로 1개 이상 준비된 시험편인 것이 바람직하다.
상기 시험편의 각각의 면적은 1.5-2(㎜)(강판의 두께) * 15-25(㎜)(압연방향으로 절단된 길이)인 것이 바람직하다.
상기 제1 분석단계에서 분석되는 총면적은 1.5-2(㎜)(강판의 두께) * 15-25(㎜)(압연방향으로 절단된 길이) * 시험편 개수인 것이 바람직하다.
상기 제2 분석단계에서 분석되는 총면적은 최대 1.5㎟이며, 상기 광학현미경 이용시 500 배율 이상 및 60필드(field, 모니터에서 관찰되는 한 화면)이상으로 실시되는 것이 바람직하다.
상기 제3 분석단계는 EDAX(Energy Dispersive X-ray Microanalysis)을 이용하여 실시되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일측면인 비금속 개재물 분석방법은 스트립 캐스팅 공정을 통하여 제조된 스테인리스강내 비금속 개재물들의 크기 및 형상 등을 고려해 대형 및 미세 개재물들에 대한 정확한 형상, 크기, 면적율 등을 파악하고 전자현미경을 이용해 개재물들의 조성과 형상을 분석하고 평가하는 방법을 제시하여, 스테인리스 주조재에 대한 정확한 품질정보를 제공하여 품질수준을 파악할 수 있다.
도 1은 통상적인 스트립캐스팅 공법에 의하여 강판을 제조하는 방법을 간략히 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에서 준비된 시편을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일단계인 제1 분석단계에서 관찰한 비금속개재물의 500배 확대 사진이다.
도 4는 본 발명의 일단계인 제2 분석단계에서 관찰한 비금속개재물의 500배 확대 사진이다.
도 5는 본 발명의 일단계인 제3 분석단계에서 관찰한 비금속개재물의 사진이다.
본 발명자는 스트립 캐스팅 공정에 의하여 제조된 스테인리스강판의 비금속 개재물을 분석하는 방법을 연구하였고, 광학현미경과 전자현미경을 이용하여 미세한 비금속 개재물을 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 방법을 고안하여, 본 발명에 이르게 되었다.
도 1에 도시한 바와 같이, 일반적인 스트립캐스팅 공정은 래들(1)에 담긴 용강이 턴디쉬(2)로 수용되어 상기 턴디쉬(2)에 부착된 주입노즐(3)을 통해 서로 반대 방향으로 회전하는 한 쌍의 주조롤(6) 사이로 공급되어 주편(8)으로 제조되며, 상기 주편(8)은 압연롤(9)를 통과한 후 권취설비(10)에 의하여 권취된다. 여기서 도면부호 4는 메니스커스 실드, 5는 에지댐, 7은 롤닙, 11은 브러쉬롤 및 12는 핀치롤이다.
상기 스트립캐스팅 공정에 의하여 제조된 스테인리스강은 급속응고 원리에 의해 개재물들이 성장하고 융합할 시간이 부족하여 개재물들이 미세화되는 특징이 있다. 본 발명의 일측면에 의하면, 상술한 미세 비금속 개재물을 신속하고 정확하게 분석하고 평가할 수 있다.
이하, 본 발명의 일측면인 비금속 개재물의 분석방법에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, 스테인리스 강판으로부터 다수의 시험편을 준비한다. 여기서, 스테인리스 강판은 스트립캐스팅 공정에 의하여 제조된 것이다. 또한, 상기 시험편은 5개 이상인 것이 바람직하다. 시험편의 개수 범위의 상한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 비금속 개재물을 적절히 분석할 수 있는 한도에서 제한될 수 있다.
상기 시험편은 스테인레스 강판의 단부에서 압연방향과 평행하게 절단되며, 상기 스테인리스 강판의 주조폭을 기준으로 균등하게 구분된 영역에서 각 영역별로 1개 이상의 시험편을 준비한다. 최소한 5개의 시험편을 준비하는 것이 바람직하다. 5개 미만으로 시험편을 준비하는 경우 시험편이 적고 편협해질 수 있으므로, 분석방법의 신뢰성이 떨어질 수 있다. 예를 들어, 도2에 도시한 바와 같이, 5개의 시험편을 준비하는 경우 양단부와 1/4지점, 1/2지점 및 3/4지점에서 시험편을 준비할 수 있다.
준비된 시험편은 마운팅-폴리싱(Mounting-polishing)하여 경면과 같은 표면상태의 시험편을 준비한다. 시혐편의 상태는 분석 및 평가에 영향을 미치는 매우 중요한 인자임으로 정확하게 폴리싱 상태를 확인하는 것이 바람직하다.
더불어, 상기 시험편의 면적은 1.5-2(㎜)(강판의 두께) * 15-25(㎜)(압연방향으로 절단된 길이)인 것이 바람직하다. 일반적인 스트립캐스팅 공정에 의하여 제조된 스테인리스 강판의 두께는 1.5-2㎜ 이며, 압연방향으로 15-25㎜ 절단한다. 이렇게 준비된 시험편을 이용하여 비금속 개재물의 크기, 개수 및 면적율 등을 측정한다. 상기 제1 분석단계에서 분석되는 총면적은 1.5-2(㎜)(강판의 두께) * 15-25(㎜)(압연방향으로 절단된 길이) * 시험편 개수이다.
제1 분석단계는 광학현미경을 이용하여 10㎛ 이상의 크기를 갖는 비금속 개재물의 개수를 산출하는 단계이다. 광학현미경을 이용하여 육안으로 비금속 개재물의 개수를 측정한다. 10㎛ 이상의 비금속 개재물을 우선적으로 판단한다. 상기 제1 분석단계에서 비금속 개재물의 크기 및 면적율을 측정할 수도 있다. 비금속 개재물의 형태가 원형 타입이면 지름, 타원형이면 장축길이, 부정형이면 최대길이가 10㎛ 이상 크기의 개재물에 대해 그 개수를 파악한다. 일반적으로 스테인리스 강종에서 10㎛ 이상의 개재물들이 크기면에서 반드시 결함을 일으킨다고 할 수는 없지만 결함으로 발전될 가능성이 있는 크기이므로, 그 기준을 10㎛으로 설정한다.
제2 분석단계는 광학현미경을 이용하여 10㎛ 미만의 크기를 갖는 비금속 개재물의 개수, 평균크기 및 면적율에 대한 데이터를 산출하는 단계이다. 이는 Image analyzer법이라고도 하며, 영상 이미지내 흑과백의 음영값(threshold) 차이, 대비(contrast)차이 등을 이용해 개재물여부를 판단하고 자동으로 개재물들의 분포, 평균크기, 면적율등의 데이터를 주는 분석법으로, 다양한 정량적인 데이터를 준다는 장점이 있는 반면에 분석시간이 요구되어 넓은 면적 보다는 비교적 한정된 시야에 대해 분석 및 평가한다. 현재 x500배율로 모니터상에 나타나는 전체(full)화면을 필드(field)라는 단위로 표현한다. 이 때, 배율은 고배율로 실시하는 것이 바람직하며, 500배 이상의 배율로 실시하고, 총 측정면적은 60필드 이상 실시하는 것이 바람직하다. 500배율로 60필드를 실시하는 경우 총 측정면적은 1.3mm2에 해당되며 이 측정면적내 10이하㎛의 개재물들에 대해 분포, 평균크기, 면적율을 분석하는 것이 보다 바람직하다.
상기 제1 분석단계 및 제2 분석단계는 어떤 단계를 먼저 실시하여도 무방하며, 동시에 실시하는 것도 무방하나, 신속한 분석을 위하여 제1 분석단계를 먼저 실시한 후 제2 분석단계를 실시하는 것이 바람직하다. 상기 제1 및 제2 분석단계에서 도출한 비금속 개재물을 전자현미경을 이용하여 상기 비금속 개재물의 성분계를 도출하는 제3 분석단계를 실시한다.
광학현미경에서 분석한 비금속 개재물에 대해 EDAX(Energy Dispersive X-ray Microanalysis)를 이용하여 분석하는 것이 바람직하다. 상기 광학현미경으로 분석 완료된 동일한 시험편에 대해 상기 EDAX를 이용하여, 비금속 개재물의 성분계를 판단하여, 소재의 청정도에 대해 판단할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
(실시예 1)
통상적인 스트립캐스팅 공정을 적용한 마르텐사이트계 스테인리스 강판(420RB1)을 광학현미경을 이용하여 제1 분석단계를 실시하였다. 상기 마르텐사이트계 스테인리스 강판(두께 2㎜)의 단부에서 양단부, 1/4지점, 1/2지점, 3/4지점에서 압연방향과 평행하게 20㎜로 절단하여 시험편을 준비하였다. 총 관찰 면적은 200㎜으며, 개재물 개수, 평균크기 및 최대크기를 하기 표 2에 나타내었다. 더불어, 하기 도 3(a) 내지 (e)에 각 시험편의 광학현미경(500배율) 사진을 나타내었다.
10㎛ 이상 크기의 개재물 측정값
총수(ea) 10
단위면적당 개수(ea/㎟) 0.05
평균크기(㎛) 18
최대크기(㎛) 35
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 10㎛ 이상의 비금속 개재물의 개수 및 크기를 측정하여 비금속개재물을 분석할 수 있음을 확인하였다.
(실시예 2)
통상적인 스트립캐스팅 공정을 적용한 오스테나이트계 스테인리스 강판(STS304_26)을 광학현미경을 이용하여 제2 분석단계를 실시하였다. 상기 오스테나이트계 스테인리스 강판(두께 2㎜)의 단부에서 양단부, 1/4지점, 1/2지점, 3/4지점에서 압연방향과 평행하게 20㎜로 절단하여 시험편을 준비하였다. 총 관찰 면적은 1.3㎟으며, 500배율로 측정하였고, 60필드를 실시하여 크기가 10㎛ 미만의 개재물 개수, 평균크기 및 최대크기 및 면적율을 하기 표 3에 나타내었다. 더불어, 하기 도 4에 1/2지점에서 채취한 시험편의 광학현미경(500배율) 사진을 나타내었다.
10㎛ 미만 크기의 개재물 측정값
총수(ea) 2322
면적율 0.05
평균크기(㎛) 0.66
최대크기(㎛) 4.0
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 10㎛ 미만의 비금속 개재물의 개수 및 크기를 측정하여 비금속개재물을 분석할 수 있음을 확인하였다.
(실시예 3)
상기 실시예 2에서 이용한 시험편을 이용하여 제3 분석단계를 실시하였다. 하기 표 4에 분석된 개재물의 성분계를 나타내었다. 도 5(a) 및 (b)는 전자현미경 사진으로서, A 및 B는 비금속 개재물을 나타낸다.
구분 성분 함량비(중량%) 원자퍼센트(%) 화합물종류 화합물함량비(%)
비금속
개재물
A		 Mg 2.91 3.23 MgO 4.82
Al 5.76 5.85 Al2O3 10.89
Si 8.33 3.12 SiO2 17.81
Ca 2.47 1.69 CaO 3.45
Ti 0.63 0.36 TiO2 1.05
Cr 13.05 6.87 Cr2O3 19.07
Mn 12.99 6.47 MnO 16.77
Fe 18.96 9.3 FeO 24.4
Ni 1.36 0.64 NiO 1.73
O 33.54 57.42 - -
비금속
개재물
B		 Mg 2.93 3.34 MgO 4.85
Al 4.91 5.04 Al2O3 9.27
Si 8.03 7.93 SiO2 17.17
Ca 2.66 1.84 CaO 3.72
Ti 0.6 0.35 TiO2 1.01
Cr 13.31 7.1 Cr2O3 19.45
Mn 13.08 6.6 MnO 16.89
Fe 19.64 9.75 FeO 25.27
Ni 1.86 0.88 NiO 2.37
O 32.99 57.17 - -
1: 래들, 2: 턴디쉬,
3: 주입노즐, 4: 메니스커스쉴드,
5: 에지댐, 6: 주조롤
7: 롤닙, 8: 주편,
9: 압연롤, 10: 권취설비,
11: 브러쉬롤, 12: 핀치롤

Claims (7)

  1. 스테인리스 강판으로부터 다수의 시험편을 준비하는 단계;
    상기 준비된 시험편을 광학현미경을 이용하여 10㎛ 이상의 크기를 갖는 비금속 개재물의 개수를 산출하는 제1 분석단계;
    상기 준비된 시험편을 광학현미경을 이용하여 10㎛ 미만의 크기를 갖는 비금속 개재물의 개수, 평균크기 및 면적율에 대한 데이터를 산출하는 제2 분석단계; 및
    상기 제1 및 제2 분석단계에서 도출한 비금속 개재물을 전자현미경을 이용하여 상기 비금속 개재물의 성분계를 도출하는 제3 분석단계를 포함하는 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 스테인리스 강판은 스트립캐스팅 공정에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 시험편은 상기 스테인리스 강판의 단부에서 압연방향과 평행하게 절단된 5개 이상의 시험편으로서, 각각의 시험편은 상기 스테인리스 강판의 주조폭을 기준으로 균등하게 구분된 영역에서 각 영역별로 1개 이상 준비된 시험편인 것을 특징으로 하는 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 시험편의 각각의 면적은 1.5-2(㎜)(강판의 두께) * 15-25(㎜)(압연방향으로 절단된 길이)인 것을 특징으로 하는 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 분석단계에서 분석되는 총면적은 1.5-2(㎜)(강판의 두께) * 15-25(㎜)(압연방향으로 절단된 길이) * 시험편 개수인 것을 특징으로 하는 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 분석단계에서, 상기 광학현미경 이용시 500 배율 이상 및 60필드 이상으로 실시되는 것을 특징으로 하는 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 제3 분석단계는 EDAX(Energy Dispersive X-ray Microanalysis)을 이용하여 실시되는 것을 특징으로 하는 스테인리스 강판의 비금속 개재물 분석방법.
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