CN107607565A - 一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，属于镍基单晶高温微观组织分析技术领域，该方法包括：(1)样品准备；(2)图像获取；(3)图像处理；(4)测量计算等步骤。本发明针对现有镍基单晶高温合金γ′相体积分数测量结果误差较大、重复性较差，不适合微区γ′相体积分数测量等问题，提出了一种具有测量计算结果准确、误差较小、重复性较好、可靠，操作简单、方便、快捷等优点，能够对镍基单晶高温合金微区γ′相体积分数进行测量的镍基单晶高温合金γ′相体积分数测量计算方法。本发明易于实施，适用于镍基单晶高温合金γ′相体积分数测量计算。

Description

一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法

技术领域

本发明属于镍基单晶高温微观组织分析技术领域，具体涉及一种利用AdobePhotoshop软件测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法。

背景技术

镍基单晶高温合金是一种多元多相合金，主要的组成相为γ基体相和γ′强化相。γ相是面心立方结构的固溶体，固溶有大量的Cr、Mo、W、Re等固溶强化元素。γ′相是L1₂结构的以Ni₃(Al，Ta，Ti)为基的有序金属间化合物，是单晶高温合金中最重要的强化相。γ′相数量、尺寸和形态的改变会引起界面位错运动和位错网结构的改变，因而对单晶高温合金蠕变性能产生重要影响。

提高γ′强化相的体积分数可提高镍基高温合金高温蠕变性能，但过高的γ′相含量会造成Re、W、Cr等元素大量富集于γ基体，使得组织稳定性降低，易析出有害的TCP相，高温蠕变强度随之降低。文献“T.Murakumo,T.Kobayashi,Y.Koizumi,H.Harada在ActaMater.2004,52发表的Creep behaviour of Ni-base single-crystal superalloys withvariousγ′volume fraction”研究了γ′相体积分数对TMS-75单晶高温合金蠕变强度的影响，结果显示，随着γ′相体积分数的增加，高温蠕变强度先增大后减小，当γ′相体积分数在60～70％时，合金的蠕变性能最佳。因此，对镍基单晶高温合金γ′相定量分析显得非常重要，是验证镍基单晶高温合金成分、铸造工艺以及热处理工艺的有效方法和手段之一。

目前，镍基单晶高温合金γ′相体积分数的测量计算方法主要分为两种，第一种是根据镍基单晶高温合金成分组成，计算镍基单晶高温合金中γ′相体积分数；第二种是根据比面积法利用图像处理软件，在镍基单晶高温合金微观组织形貌图像上间接测量γ′相体积分数。

第一种方法利用镍基单晶高温合金化学元素组成及其含量来计算镍基单晶高温合金中γ′相体积分数，该方法计算的最终结果是镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的平均值，适用于镍基单晶高温合金成分设计。另外，该计算方法并未考虑凝固和热处理等工艺参数、单晶晶体取向、枝晶间距等因素对γ′相形成的影响，不能准确计算镍基单晶高温合金实际铸件中γ′相的体积分数，同时此类计算方法不能准确计算分析镍基单晶高温合金微区(如：枝晶干和枝晶间)的γ′相体积分数。

第二种方法通过对镍基单晶高温合金微观组织形貌图像中γ′相与其他相之间的灰度差鉴别γ′相，再测量γ′相的面积和镍基单晶高温合金微观组织形貌图像的面积，二者面积之比即为γ′相体积分数。常用的分析测试软件有：Sisc IAS图像分析系统、AdobePhotoshop、Image-Pro Plus等。但是传统的面积比法多采用普通灰度图像鉴别γ′相，将γ′相近似看作是正方形进行面积测量，导致测量结果误差较大、重复性较差。不适合镍基单晶高温合金γ′相体积分数测量。

发明内容

本发明的目的是针对现有镍基单晶高温合金中γ′相体积百分数的测量计算方法误差较大、重复性较差等技术不足和存在问题，提供了一种利用Adobe Photoshop软件测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其具有测量计算结果准确、误差较小、重复性较好、可靠，操作简单、方便、快捷等优点，能够对镍基单晶高温合金微区γ′相体积分数进行测量。

为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现：

一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，包括如下步骤：

1)准备待测量的镍基单晶高温合金样品；

2)获取镍基单晶高温合金样品的微观组织形貌图像；

3)采用Adobe Photoshop软件标记微观组织形貌图像中所有γ′相；

4)利用Adobe Photoshop软件计算镍基单晶高温合金中γ′相体积分数。

本发明进一步的改进在于，步骤1)的具体实现方法如下：

截取待测量的镍基单晶高温合金样品，用丙酮或酒精清洗去除切割过程中残留在镍基单晶高温合金样品表面的油污，镍基单晶高温合金样品经过研磨、抛光后，由体积比为1:2:3的HNO₃、HF和C₃H₅(OH)₃混合溶液进行腐蚀处理。

本发明进一步的改进在于，采用线切割截取待测量的镍基单晶高温合金样品。

本发明进一步的改进在于，步骤2)的具体实现方法如下：

将准备好的镍基单晶高温合金样品放大1万至5万倍，观察不同区域γ′相的形态及分布，并获取微观组织形貌图像。

本发明进一步的改进在于，利用扫描电子显微镜将处理好的样品放大1万至5万倍，并利用扫描电子显微镜自带的相机获取微观组织形貌图像。

本发明进一步的改进在于，步骤3)的具体实现方法如下：

301)利用Adobe Photoshop软件中的魔棒工具，设置容差为3-20，按住Shift键，选中微观组织形貌图像中所有γ′相；

302)利用Adobe Photoshop软件中的吸管工具，选取要填充的颜色；

303)点击Adobe Photoshop软件中的菜单栏编辑，选取填充工具，填充内容使用选择前景色，点击确定，完成对微观组织形貌图像中所有γ′相标记。

本发明进一步的改进在于，步骤4)的具体实现方法如下：

401)点击Adobe Photoshop软件中菜单栏图像，选择图像大小，查看微观组织形貌图像分辨率R、宽度D和高度G，并记录，微观组织形貌图像的面积S＝D·G，mm²；

402)选择工具栏魔棒工具，拾取微观组织形貌图像中γ′相的标记颜色；

403)点击窗口，选择直方图，选中扩展视图和显示统计数据，直方图下方会显示所选标记颜色区域的具体统计数据；

404)查看统计数据中的像素N并记录；

405)根据像素与分辨率的关系，微观组织形貌图像中γ′相所占面积S_γ′＝645·N/R·R，mm²；

406)根据比面积法，该微观组织形貌图像中γ′相体积分数V₁＝S_γ′/S。

本发明进一步的改进在于，还包括以下步骤：

407)选取镍基单晶高温合金样品不同区域的10个视场并测量该视场下的γ′相体积分数，取其平均值作为该镍基单晶高温合金样品的γ′相体积分数。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明通过Adobe Photoshop软件对镍基单晶高温合金微观组织形貌图像进行处理，能够精确鉴别微观组织形貌图像中的γ′相和其他组成相，且Adobe Photoshop软件的操作简单，不需要专门培训，本领域普通技术人员都能够较为方便地进行操作。

进一步，本发明根据微观组织形貌图像上γ′相的像素，以及微观组织形貌图像的分辨率、宽度和高度值进行γ′相体积分数计算，然后进行逐个视场γ′相体积分数测量，最后取多个视场γ′相体积分数的平均值作为镍基单晶高温合金样品的γ′相体积分数，测量结果准确、误差较小、重复性较好；通过对镍基单晶高温合金微区(如：枝晶干和枝晶间)组织形貌图像处理和γ′相体积分数测量，能够实现镍基单晶高温合金微区γ′相体积分数测量。

进一步，镍基单晶高温合金样品腐蚀液配置简单、方便；且镍基单晶高温合金样品研磨、抛光、腐蚀过程简单、方便、快捷。

综上所述，本发明概括来说，有以下几点优点：1)测量结果准确、误差较小、重复性较好；2)能够对镍基单晶高温合金微区γ′相体积分数进行测量；3)测量过程操作简单、方便、快捷。

附图说明

图1为本发明流程图。

图2为Adobe Photoshop软件中填充对话框。

图3为Adobe Photoshop软件中直方图对话框。

图4为Adobe Photoshop软件中图像大小对话框。

图5为镍基单晶高温合金图像处理前的微观组织。

图6为镍基单晶高温合金图像处理后的微观组织。

具体实施方式

下面通过附图和实施例进一步描述本发明。实施例并非是对本发明的限制，任何等同替换或公知改变均属于本发明保护范围。

1、实施例1

实验合金ALLOY-A。

a)样品准备

采用线切割截取需要检测分析的镍基高温合金样品，用丙酮或酒精清洗去除切割过程中残留在样品表面的油污，样品经过研磨、抛光后由体积比为1:2:3的HNO₃、HF和C₃H₅(OH)₃混合溶液进行腐蚀处理。

b)镍基高温合金微观组织形貌图像获取

利用ZEISS SUPRA 55型场发射扫描电子显微镜将处理好的样品放大1万至5万倍，观察γ′相的形态及分布，并利用扫描电镜系统自带的相机获取微观组织形貌图像。

c)图像处理

利用Adobe Photoshop CS2软件，将微观组织形貌图像中所有γ′相标记为黑色。

第一步：利用Adobe Photoshop CS2软件中“魔棒”工具，设置“容差”为3～20之间，按住Shift键，选中微观组织形貌图像中所有γ′相；

第二步：利用Adobe Photoshop CS2软件中“吸管”工具，选取要填充的颜色(黑色)；

第三步：点击Adobe Photoshop CS2软件中菜单栏“编辑”，选取“填充”工具，“填充内容使用”选择前景色，点击“确定”。

d)γ′相体积分数测量及计算

第一步：点击菜单栏“图像”，选择“图像大小”，查看微观组织形貌图像分辨率(R)、宽度(D)和高度(G)，并记录，微观组织形貌图像的面积S＝D·G(mm²)；

第二步：选择工具栏“魔棒”工具，拾取微观组织形貌图像中γ′相的标记色(黑色)；

第三步：点击“窗口”，选择“直方图”，选中“扩展视图”和“显示统计数据”，直方图下方会显示所选黑色区域的具体统计数据；

第四步：查看统计数据中的“像素”(N)并记录；

第五步：根据像素与分辨率的关系，微观组织形貌图像中γ′相所占面积S_γ′＝645·N/R·R(mm²)；

第六步：根据比面积法，该图像中γ′相体积分数V_γ′＝S_γ′/S；

第七步：选取样品不同区域的10个视场，取其平均值作为该样品的γ′相体积分数。

该样品γ′相体积百分数3次测量计算结果分别为64.5％、64.5％、64.4，枝晶干和枝晶间γ′相体积百分数分别为60％和69％。

2、实施例2

实验合金CMSX-10。

a)样品准备

采用线切割截取需要检测分析的镍基高温合金样品，用丙酮或酒精清洗去除切割过程中残留在样品表面的油污，样品经过研磨、抛光后由体积比为1:2:3的HNO₃、HF和C₃H₅(OH)₃混合溶液进行腐蚀处理。

b)镍基高温合金微观组织形貌图像获取

利用ZEISS SUPRA 55型场发射扫描电子显微镜将处理好的样品放大1万至5万倍，观察γ′相的形态及分布，并利用扫描电镜系统自带的相机获取微观组织形貌图像。

c)图像处理

利用Adobe Photoshop CS2软件，将微观组织形貌图像中所有γ′相标记为黑色。

第一步：利用Adobe Photoshop CS2软件中“魔棒”工具，设置“容差”为3～20之间，按住Shift键，选中微观组织形貌图像中所有γ′相；

第二步：利用Adobe Photoshop CS2软件中“吸管”工具，选取要填充的颜色(黑色)；

第三步：点击Adobe Photoshop CS2软件中菜单栏“编辑”，选取“填充”工具，“填充内容使用”选择前景色，点击“确定”。

d)γ′相体积分数测量及计算

第一步：点击菜单栏“图像”，选择“图像大小”，查看微观组织形貌图像分辨率(R)、宽度(D)和高度(G)，并记录，微观组织形貌图像的面积S＝D·G(mm²)；

第二步：选择工具栏“魔棒”工具，拾取微观组织形貌图像中γ′相的标记色(黑色)；

第三步：点击“窗口”，选择“直方图”，选中“扩展视图”和“显示统计数据”，直方图下方会显示所选黑色区域的具体统计数据；

第四步：查看统计数据中的“像素”(N)并记录；

第五步：根据像素与分辨率的关系，微观组织形貌图像中γ′相所占面积S_γ′＝645·N/R·R(mm²)；

第六步：根据比面积法，该图像中γ′相体积分数V_γ′＝S_γ′/S；

第七步：选取样品不同区域的10个视场，取其平均值作为该样品的γ′相体积分数。

该样品γ′相体积百分数3次测量计算结果分别为65％、64.9％、65％，枝晶干和枝晶间γ′相体积百分数分别为61％和69％。

3、实施例3

实验合金DD403。

a)样品准备

采用线切割截取需要检测分析的镍基高温合金样品，用丙酮或酒精清洗去除切割过程中残留在样品表面的油污，样品经过研磨、抛光后由体积比为1:2:3的HNO₃、HF和C₃H₅(OH)₃混合溶液进行腐蚀处理。

b)镍基高温合金微观组织形貌图像获取

利用ZEISS SUPRA 55型场发射扫描电子显微镜将处理好的样品放大1万至5万倍，观察γ′相的形态及分布，并利用扫描电镜系统自带的相机获取微观组织形貌图像。

c)图像处理

利用Adobe Photoshop CS2软件，将微观组织形貌图像中所有γ′相标记为黑色。

第一步：利用Adobe Photoshop CS2软件中“魔棒”工具，设置“容差”为3～20之间，按住Shift键，选中微观组织形貌图像中所有γ′相；

第二步：利用Adobe Photoshop CS2软件中“吸管”工具，选取要填充的颜色(黑色)；

第三步：点击Adobe Photoshop CS2软件中菜单栏“编辑”，选取“填充”工具，“填充内容使用”选择前景色，点击“确定”。

d)γ′相体积分数测量及计算

第一步：点击菜单栏“图像”，选择“图像大小”，查看微观组织形貌图像分辨率(R)、宽度(D)和高度(G)，并记录，微观组织形貌图像的面积S＝D·G(mm²)；

第二步：选择工具栏“魔棒”工具，拾取微观组织形貌图像中γ′相的标记色(黑色)；

第三步：点击“窗口”，选择“直方图”，选中“扩展视图”和“显示统计数据”，直方图下方会显示所选黑色区域的具体统计数据；

第四步：查看统计数据中的“像素”(N)并记录；

第五步：根据像素与分辨率的关系，微观组织形貌图像中γ′相所占面积S_γ′＝645·N/R·R(mm²)；

第六步：根据比面积法，该图像中γ′相体积分数V_γ′＝S_γ′/S；

第七步：选取样品不同区域的10个视场，取其平均值作为该样品的γ′相体积分数。

该样品γ′相体积百分数3次测量计算结果分别为62％、61.9％、62.1％，枝晶干和枝晶间γ′相体积百分数分别为58％和66％。

4、实施例4

实验合金DD406。

a)样品准备

采用线切割截取需要检测分析的镍基高温合金样品，用丙酮或酒精清洗去除切割过程中残留在样品表面的油污，样品经过研磨、抛光后由体积比为1:2:3的HNO₃、HF和C₃H5(OH)₃混合溶液进行腐蚀处理。

b)镍基高温合金微观组织形貌图像获取

利用ZEISS SUPRA 55型场发射扫描电子显微镜将处理好的样品放大1万至5万倍，观察γ′相的形态及分布，并利用扫描电镜系统自带的相机获取微观组织形貌图像。

c)图像处理

利用Adobe Photoshop CS2软件，将微观组织形貌图像中所有γ′相标记为黑色。

第一步：利用Adobe Photoshop CS2软件中“魔棒”工具，设置“容差”为3～20之间，按住Shift键，选中微观组织形貌图像中所有γ′相；

第二步：利用Adobe Photoshop CS2软件中“吸管”工具，选取要填充的颜色(黑色)；

第三步：点击Adobe Photoshop CS2软件中菜单栏“编辑”，选取“填充”工具，“填充内容使用”选择前景色，点击“确定”。

d)γ′相体积分数测量及计算

第一步：点击菜单栏“图像”，选择“图像大小”，查看微观组织形貌图像分辨率(R)、宽度(D)和高度(G)，并记录，微观组织形貌图像的面积S＝D·G(mm²)；

第二步：选择工具栏“魔棒”工具，拾取微观组织形貌图像中γ′相的标记色(黑色)；

第三步：点击“窗口”，选择“直方图”，选中“扩展视图”和“显示统计数据”，直方图下方会显示所选黑色区域的具体统计数据；

第四步：查看统计数据中的“像素”(N)并记录；

第五步：根据像素与分辨率的关系，微观组织形貌图像中γ′相所占面积S_γ′＝645·N/R·R(mm²)；

第六步：根据比面积法，该图像中γ′相体积分数V_γ′＝S_γ′/S；

第七步：选取样品不同区域的10个视场，取其平均值作为该样品的γ′相体积分数。

该样品的γ′相体积百分数3次测量计算结果分别为66.4％、66.3％、66.4％，枝晶干和枝晶间γ′相体积百分数分别为61.7％和71.1％。

Claims (8)

1.一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)准备待测量的镍基单晶高温合金样品；

2)获取镍基单晶高温合金样品的微观组织形貌图像；

3)采用Adobe Photoshop软件标记微观组织形貌图像中所有γ′相；

4)利用Adobe Photoshop软件计算镍基单晶高温合金中γ′相体积分数。

2.根据权利要求1所述的一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其特征在于，步骤1)的具体实现方法如下：

截取待测量的镍基单晶高温合金样品，用丙酮或酒精清洗去除切割过程中残留在镍基单晶高温合金样品表面的油污，镍基单晶高温合金样品经过研磨、抛光后，由体积比为1:2:3的HNO₃、HF和C₃H₅(OH)₃混合溶液进行腐蚀处理。

3.根据权利要求2所述的一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其特征在于，采用线切割截取待测量的镍基单晶高温合金样品。

4.根据权利要求1所述的一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其特征在于，步骤2)的具体实现方法如下：

将准备好的镍基单晶高温合金样品放大1万至5万倍，观察不同区域γ′相的形态及分布，并获取微观组织形貌图像。

5.根据权利要求4所述的一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其特征在于，利用扫描电子显微镜将处理好的样品放大1万至5万倍，并利用扫描电子显微镜自带的相机获取微观组织形貌图像。

6.根据权利要求1所述的一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其特征在于，步骤3)的具体实现方法如下：

301)利用Adobe Photoshop软件中的魔棒工具，设置容差为3-20，按住Shift键，选中微观组织形貌图像中所有γ′相；

302)利用Adobe Photoshop软件中的吸管工具，选取要填充的颜色；

303)点击Adobe Photoshop软件中的菜单栏编辑，选取填充工具，填充内容使用选择前景色，点击确定，完成对微观组织形貌图像中所有γ′相标记。

7.根据权利要求6所述的一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其特征在于，步骤4)的具体实现方法如下：

401)点击Adobe Photoshop软件中菜单栏图像，选择图像大小，查看微观组织形貌图像分辨率R、宽度D和高度G，并记录，微观组织形貌图像的面积S＝D·G，mm²；

402)选择工具栏魔棒工具，拾取微观组织形貌图像中γ′相的标记颜色；

403)点击窗口，选择直方图，选中扩展视图和显示统计数据，直方图下方会显示所选标记颜色区域的具体统计数据；

404)查看统计数据中的像素N并记录；

405)根据像素与分辨率的关系，微观组织形貌图像中γ′相所占面积S_γ′＝645·N/R·R，mm²；

406)根据比面积法，该微观组织形貌图像中γ′相体积分数V₁＝S_γ′/S。

8.根据权利要求7所述的一种测量镍基单晶高温合金中γ′相体积分数的方法，其特征在于，还包括以下步骤：

407)选取镍基单晶高温合金样品不同区域的10个视场并测量该视场下的γ′相体积分数，取其平均值作为该镍基单晶高温合金样品的γ′相体积分数。