CN112630248B - 一种铸坯微观偏析比值的确定方法 - Google Patents

一种铸坯微观偏析比值的确定方法 Download PDF

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Abstract

一种铸坯微观偏析比值的确定方法，属于金属材料中微观偏析的检测领域。该铸坯微观偏析比值的确定方法为：取样，采用电子探针进行面扫描分析，微观偏析成分元素的质量百分含量以矩阵A形式导出，将矩阵中每个≤C上限的微观偏析元素质量百分比数据转换为数值1，>C上限的微观偏析元素质量百分比数据转换为数值2，将转换为数值1的数据计算平均值，记为
Figure DDA0003280149700000011
将转换为数值2的数据计算平均值，记为
Figure DDA0003280149700000012
计算数值2的面积占比B％和集中度占比D％，带入
Figure DDA0003280149700000013
得到铸坯微观偏析比值。该方法在现有微观偏析比值基础上进行改进，并引入微观偏析的面积和微观偏析的集中度比值，给出二者的确定方法，以解决现有检测铸坯微观偏析测试无法准确定量分析的问题。

Description

一种铸坯微观偏析比值的确定方法
技术领域
本发明涉及金属材料中微观偏析的检测领域，具体涉及一种铸坯微观偏析比值的确定方法。
背景技术
金属材料在凝固过程中发生的化学成分不均匀的现象称为偏析。在枝晶干与枝晶干之间元素成分分布的不均匀性称为微观偏析。微观偏析会在后续的轧制过程中形成带状组织，带状组织会严重降低材料的塑性和冲击韧性，使钢的性能受到很大影响。因此，研究金属材料内部微观偏析十分重要。
金属材料内部微观偏析的研究方法一般有两种，一种是对材料进行打磨抛光腐蚀，在金相显微镜下观察其中的枝晶区域，一种是在电子探针下对微观偏析区域打点检测或线扫描分析。其中点扫描为定量分析方法，但其分析仅能分析某一点的元素质量百分比，若打点检测数据较少，不具有代表性；若打点数据过多，则会耗费大量时间。电子探针线扫描为半定量分析方法，分析结果不够准确可靠。金相观察属于定性分析方法，具有一定的借鉴意义，但是对于定量分析则作用不大。
以往的金属材料内部微观偏析采用偏析比值进行计算，其为SR＝Cmax/Cmin，其中，SR为金属材料内部微观偏析比值，Cmax为金属材料内部最高溶质浓度，Cmin为金属材料内部最低溶质浓度。SR值越大，则表示偏析越严重。
铸坯在凝固过程中，由于各种元素凝固特性的不同，将会在铸坯内部形成微观偏析，从而严重危害成品质量。尽管在后续加热与轧制过程中对减轻铸坯内部微观偏析有一定作用，但只有从源头上解决微观偏析才能更好的提升铸坯质量，因此铸坯微观偏析研究具有重要意义。
因为以往的微观偏析评定方法均未考虑该区域微观偏析面积和微观偏析集中度，以往SR＝Cmax/Cmin计算已经不能适用于铸坯微观偏析的评价。因此对于铸坯微观偏析比值需要采用一种有效的定量表征方法。例如，如图1所示，假设微观偏析的最大值为1.2，基体的值为1，使用以往的微观偏析表征方法来计算时，此时的SR＝1.2。如图2所示，同样假定微观偏析的最大值为1.2，基体的最大值为1，按以往的方法来计算，微观偏析的比值SR依然为1.2。但是图2的微观偏析占据的面积显然要大得多，因此微观偏析比应与微观偏析所占的面积有关。如图3所示，微观偏析不集中，随意的分布在观察区域的四周，而在图4中的微观偏析集中在一起，微观偏析越集中越难以消除，对应图4的微观偏析比的评价应要高一些。然而，按照以往微观偏析的评价方法来看，图3与图4的微观偏析比依然为SR＝1.2。因此，微观偏析比应与微观偏析的集中度有关。
专利申请CN201611213724.X“一种连铸坯枝晶的定量分析方法”，通过对样品表面进行打点求取平均值的方法来定量表征观察区域内的枝晶偏析的分布。此方法主要连铸坯枝晶偏析的表征，这种方法对于枝晶偏析的定量表征具有一定意义，但该方法打点数较少，具有一定的误差。
专利申请CN202010438247.7“一种确定钢中微观偏析比值取值范围的图像方法”，通过电子探针面扫描后用图像处理的方法来确定X的取值范围从而确定扫面处的微观偏析比值。但该方法忽略了视场内合金元素微观偏析的面积、微观偏析的集中度对于结果的影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种铸坯微观偏析比值的确定方法。在现有微观偏析采用的偏析比值基础上进行改进，并引入微观偏析的面积和微观偏析的集中度比值，并且给出了二者的确定方法，以解决现有方法检测铸坯微观偏析测试无法准确定量分析的问题。
本发明的一种铸坯微观偏析比值的确定方法，包括以下步骤：
步骤1：
从铸坯中切取试样，对试样进行打磨、抛光、清洗，得到分析试样；所述的试样为符合电子探针分析的试样；
步骤2：
采用电子探针对分析试样中的分析区域进行面扫描分析，得到清晰的铸坯微观偏析图片；
步骤3：
对清晰的铸坯微观偏析图片中，微观偏析成分元素的质量百分含量以矩阵A的形式导出；
步骤4：
以铸件钢种生产中，微观偏析成分元素的理想质量百分含量为C理为基准；并确定当该微观偏析成分元素的质量百分含量≤1.08×C理，则不发生微观偏析，该位置为基体成分，将1.08×C理记为C上限；
以C上限为界限，对矩阵A进行判定，当微观偏析成分元素的质量百分含量>C上限，则认为产生微观偏析；
步骤5：
将矩阵A的每一个数据进行转换，将矩阵中每一个数据≤C上限的微观偏析元素质量百分比全部转换为数值1，将矩阵中每一个数据>C上限的微观偏析元素质量百分比全部转换为数值2，形成一个新矩阵B；
步骤6：
将矩阵B中数值为2的个数进行统计并与矩阵B中所有数值的总个数相比，得到微观偏析元素所占的面积比B％；
步骤7：
将矩阵A中转换为数值1的所有数据取平均值，记为
Figure GDA0003280149690000031
将矩阵A中转换为数值2的所有数据取平均值，记为
Figure GDA0003280149690000032
步骤8：
计算矩阵B中微观偏析元素的集中度，集中度的计算方法为：
当数值2四周正交相邻的数值均为1，则该点处的集中度为0；
每当数值2四周正交相邻的数值有一个数值2，则该点处的集中度，则增加1；
从而得到矩阵B中数值2的集中度；
步骤9：
将矩阵B中所有数值均变为2形成矩阵D，根据步骤8集中度的计算方法，得到矩阵D中数值2的集中度；
将矩阵B中数值2的集中度和矩阵D中数值2的集中度相比，得到微观偏析元素的集中度比值D％；
步骤10：采用以下公式计算电子探针面扫描的铸坯微观偏析比值SR：
Figure GDA0003280149690000033
式中SR为铸坯微观偏析比值，
Figure GDA0003280149690000034
为大于C上限的微观偏析元素的质量百分比平均值，
Figure GDA0003280149690000035
为小于等于C上限的微观偏析元素的质量百分比平均值，B％为微观偏析元素所占的面积比，D％为微观偏析元素的集中度比值。
所述的步骤1中，符合电子探针分析的试样为直径≤30mm，高度≤20mm的试样，或是试样长度≤30mm，宽度≤25mm，高度≤20mm，表面平整光滑的试样。
所述的步骤2中，如果面扫描分析后，铸坯微观偏析图片不清晰，则采用色柱标尺进行调整。
所述的步骤3中，矩阵A为M×N的矩阵，该矩阵与所设计的步长有关，M为扫描区域位置水平方向的数据数量，N为扫描区域位置垂直方向的数据数量，矩阵中每一个数据代表该微观偏析成分元素在该位置的质量百分含量。
所述的步骤8中，某点的矩阵B中数值2的集中度最大值为4，不进行数值1的集中度计算。
本发明提供的铸坯微观偏析比值的确定方法，能够定量分析，具有针对性强，分析结果准确的特点，准确的铸坯微观偏析比值结果，能够确定适合铸坯钢种的后续加热温度和保温时间，具有实际应用价值。
附图说明
图1背景技术中模拟偏析元素所占的面积图；
图2背景技术中模拟偏析元素所占的面积图；
图3背景技术中模拟偏析元素所占的集中度示意图；
图4背景技术中模拟偏析元素所占的集中度示意图；
图5为实施例1中电子探针面扫描碳元素成分分布图；
图6为实施例1中矩阵B的示意图；
图7为示例矩阵B微观偏析集中度计算方法；
图8为示例矩阵D整体集中度计算方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，采用的电子探针的型号为：日本电子株式会社生产的JXA-8530F。
实施例1
某钢厂生产的重轨钢铸坯存在碳元素微观偏析现象，因此分析碳元素偏析的微观偏析比值。
步骤1：在重轨钢铸坯中切取试样，得到长宽均为15mm，高为10mm的光滑试样，对试样进行打磨、抛光、清洗，得到分析试样；
步骤2：利用电子探针对重轨钢铸坯的分析试样的抛光面进行碳元素的面扫描，采用色柱标尺进行调整，得到清晰的铸坯微观偏析图片，其扫描结果如图5所示；
步骤3：将铸坯微观偏析图片中，微观偏析碳元素的质量百分含量进行输出，结果输出为300×220的矩阵A。
步骤4：以生产时的碳元素的质量百分含量要求乘以1.08为C上限，并对以该C上限为界限(本实施例中，钢种碳的质量百分含量要求为0.93％)。
步骤5：将C上限应用到矩阵A中，以C上限为界限，计算出所有小于等于C上限基体元素的数据的平均值，记为
Figure GDA0003280149690000041
与大于C上限微观偏析元素的数据的平均值，记为
Figure GDA0003280149690000042
步骤6：将小于等于C上限的数值设置为1，表示基体元素；将大于C上限的数值设置为2，表示微观偏析元素，将矩阵A转换为矩阵B。如图6所示为矩阵B的图像形式，图中黑色部分为基体元素，白色部分为微观偏析元素。
步骤7：图中将矩阵B中数值为2的个数进行统计，计算数值2的个数占整个矩阵B的数值总个数的百分比，该百分比即为微观偏析所占的面积比B％。
步骤8：计算矩阵B中每个数值2的集中度，集中度的计算方法为：
当数值2四周正交相邻的数值均为1，则该点处的集中度为0；
每当数值2四周正交相邻的数值有一个数值2，则该点处的集中度，则增加1；
从而得到矩阵B中数值2的集中度；
步骤9：
同时将矩阵B中所有数值转化为2得到矩阵D，根据集中度计算方法，计算矩阵D中微观偏析元素的集中度，将矩阵B中数值2的集中度和矩阵D中数值2的集中度相比，得到微观偏析元素的集中度比值D％，微观偏析集中度的计算方法如图7(矩阵B)与图8(矩阵D)所示。
表1微观偏析比值的确定
Figure GDA0003280149690000051
本实施例中，微观偏析元素的集中度比值D％的计算方法为：
如图7为微观偏析元素的矩阵B的集中度示意图，和图8为微观偏析元素的在矩阵D的集中度示意图，在矩阵B和矩阵D中的数值2表示为微观偏析元素，数值1表示为基体元素。当2的周围某个正交方向上存在数值2时(即微观偏析的周围存在微观偏析时)，则该点的元素增加一个集中度，仅计算数值2的集中度(即仅计算微观偏析元素的集中度)。
如图7中为4×4的矩阵B为例，在矩阵角上的数值2有两个集中度。以此类推，图7中共有20集中度。如图8所示的为4×4的矩阵D为例，当所有元素均为2时，共有48个集中度。因此，图7中部分数值为2的集中度占据图8中整体数值为2的集中度的比值D％＝20/48×100％＝41.7％，面积比为B％＝8/16×100％＝50％。根据此示意算法，计算本实施例中，矩阵A对应的B％＝4.58％，D％＝2.75％，根据表1的数据，计算本实施例中重轨钢铸坯碳元素微观偏析比值SR＝1.404/0.896×(1+4.58％)×(1+2.75％)＝1.684。
若以专利CN202010438247.7“一种确定钢中微观偏析比值取值范围的图像方法”进行评价，则该偏析比的评价如表2所示，可见该方法由于未考虑面积与集中度对结果的影响，导致评价结果偏小。
表2微观偏析比值的确定
Figure GDA0003280149690000061
表2中，X为定义含量最大区间和含量最小区间，L为含量最大区间和含量最小区间的区间长度，CL为升序列C中第L个元素值，C(M*N-L)为第(M*N-L)个元素的值，Cmin2为升序序列C中前L个元素的平均值，Cmax2为后L个元素的平均值，SR2为采用202010438247.7专利的方法计算的微观偏析比。
而铸坯微观偏析比值与微观偏析元素占据的面积、微观偏析元素集中度、微观偏析元素的质量百分含量这些因素都有关。
采用本发明的技术方法，本实施例中，其SR＝1.404/0.896×(1+4.58％)×(1+2.75％)＝1.684，其结果更准确。
实施例2
一种铸坯微观偏析比值的确定方法，具体步骤和参数如下：
步骤1：样品准备
从铸坯中切取长度≤30mm，宽度≤25mm，高度≤20mm，表面平整光滑的试样，用于进行电子探针分析，对样品进行打磨、抛光、清洗，得到分析试样；
步骤2：
在分析试样上采用电子探针对分析区域进行面扫描分析，对扫描后的铸坯微观偏析图片色柱标尺进行调整，使图片清晰，得到清晰的铸坯微观偏析图片；
步骤3：电子探针将清晰的铸坯微观偏析图片中的微观偏析成分元素百分比含量以矩阵A形式导出；
步骤4：以该钢种生产中微观偏析成分元素的理想含量C理为基准，并认定基体的质量含量≤1.08×C理，其中，以大于1.08×C理为上限C上限，以该上限为界限，对矩阵A进行判定，大于该上限C上限的元素质量百分比为微观偏析；
步骤5：将矩阵A中的数据进行转换，将矩阵中小于等于C上限区间范围内的元素质量百分比全部转化为数值1，将大于C上限的转化为数值2，形成一个新的矩阵B；
步骤6：将矩阵B中数值为2的个数进行统计并与矩阵B中所有数值总个数相比，求取微观偏析所占的面积B％；
步骤7：将矩阵A中转换为数值1的所有数据取平均值，记为
Figure GDA0003280149690000062
将矩阵A中转换为数值2的所有数据取平均值，记为
Figure GDA0003280149690000063
步骤8：求取矩阵B中微观偏析元素的集中度，集中度的计算方法为：
若数值2周围全是数值1，则该点处的集中度为0；
当数值2四周每多一个数值2，该点处的集中度就加1；
步骤9：将矩阵B中所有数值变为2形成矩阵D，并根据集中度计算方法求取矩阵D的集中度，将矩阵B中数值2的集中度与矩阵D中数值2的集中度相比，得到微观偏析元素的集中度比值D％；
步骤10：利用公式计算电子探针面扫描的微观偏析SR
Figure GDA0003280149690000071
式中
Figure GDA0003280149690000072
为大于C上限的微观偏析元素的质量百分比平均值，
Figure GDA0003280149690000073
为小于等于C上限的微观偏析元素的质量百分比平均值，B％为微观偏析元素所占的面积比，D％为微观偏析元素的集中度比值。

Claims (4)

1.一种铸坯微观偏析比值的确定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：从铸坯中切取试样，对试样进行打磨、抛光、清洗，得到分析试样；所述的试样为符合电子探针分析的试样；
步骤2：采用电子探针对分析试样中的分析区域进行面扫描分析，得到清晰的铸坯微观偏析图片；
步骤3：对清晰的铸坯微观偏析图片中，微观偏析成分元素的质量百分含量以矩阵A的形式导出；
步骤4：以铸件钢种生产中，微观偏析成分元素的理想质量百分含量为C理为基准；并确定当该微观偏析成分元素的质量百分含量≤1.08×C理，则不发生微观偏析，为基体成分，将1.08×C理记为C上限；
以C上限为界限，对矩阵A进行判定，当微观偏析成分元素的质量百分含量>C上限，则认为产生微观偏析；
步骤5：将矩阵A的每一个数据进行转换，将矩阵中每一个数据≤C上限的微观偏析元素质量百分比全部转换为数值1，将矩阵中每一个数据>C上限的微观偏析元素质量百分比全部转换为数值2，形成一个新矩阵B；
步骤6：将矩阵B中数值为2的个数进行统计并与矩阵B中所有数值的总个数相比，得到微观偏析元素所占的面积比B％；
步骤7：将矩阵A中转换为数值1的所有数据取平均值，记为
Figure FDA0003280149680000011
将矩阵A中转换为数值2的所有数据取平均值，记为
Figure FDA0003280149680000012
步骤8：计算矩阵B中微观偏析元素的集中度，集中度的计算方法为：
当矩阵B中数值2四周正交相邻的数值均为1，则该矩阵B中数值2处的集中度为0；
每当矩阵B中数值2四周正交相邻的数值有一个数值2，则该矩阵B中数值2处的集中度，则增加1；
从而得到矩阵B中数值2的集中度；
步骤9：将矩阵B中所有数值均变为2形成矩阵D，根据步骤8集中度的计算方法，得到矩阵D中数值2的集中度；
将矩阵B中数值2的集中度和矩阵D中数值2的集中度相比，得到微观偏析元素的集中度比值D％；
步骤10：采用以下公式计算电子探针面扫描的铸坯微观偏析比值SR：
Figure FDA0003280149680000021
式中SR为铸坯微观偏析比值，
Figure FDA0003280149680000022
为大于C上限的微观偏析元素的质量百分比平均值，
Figure FDA0003280149680000023
为小于等于C上限的微观偏析元素的质量百分比平均值，B％为微观偏析元素所占的面积比，D％为微观偏析元素的集中度比值。
2.根据权利要求1所述的铸坯微观偏析比值的确定方法，其特征在于，所述的步骤1中，符合电子探针分析的试样为直径≤30mm，高度≤20mm的试样，或是试样长度≤30mm，宽度≤25mm，高度≤20mm，表面平整光滑的试样。
3.根据权利要求1所述的铸坯微观偏析比值的确定方法，其特征在于，所述的步骤2中，当面扫描分析后，铸坯微观偏析图片不清晰，则采用色柱标尺进行调整。
4.根据权利要求1所述的铸坯微观偏析比值的确定方法，其特征在于，所述的步骤3中，矩阵A为M×N的矩阵，该矩阵与所设计的步长有关，M为扫描区域位置水平方向的数据数量，N为扫描区域位置垂直方向的数据数量，矩阵中每一个数据代表该微观偏析成分元素在该位置的质量百分含量。
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