CN114965525A - 一种钛合金晶粒等轴度表征方法 - Google Patents

一种钛合金晶粒等轴度表征方法 Download PDF

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范永革
朱峰
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Abstract

本发明利用EBSD技术从晶体结构角度区分钛合金组织中的α和β晶粒，可获得试样分析区域内晶粒取向成像图、晶粒数量及每个晶粒长宽比，用平均长宽比来表征和定义晶粒等轴度，对晶粒等轴度、等轴化均匀度及球化率进行定量表征，能够快速准确统计钛合金中α晶粒等轴度，提高检测精度，其结果可定量、可重复、统计意义强。结果可用于表征与钛合金各项性能之间的关系，为钛合金加工工艺或其他需求提供科学指导。

Description

一种钛合金晶粒等轴度表征方法
技术领域
本发明属于金属材料显微组织表征技术领域，具体涉及一种钛合金晶粒等轴度表征方法。
背景技术
钛合金具有各种优良性能，其密度小，比强度高，耐腐蚀，耐高低温性能好，无磁无毒，是继钢铁、铝之后又一种重要的结构材料，目前钛合金已经被广泛应用于航天、航空、航海、石油、化工、轻工、冶金、机械、医疗和能源等许多领域。传统双态组织钛合金要求晶粒等轴，在β区和(α+β)区温度下的变形会引起晶粒形状的变化，当低倍组织处于平行作用力方向的平面时，等轴形状的晶粒变成了椭圆体的形状。非等轴晶粒会产生各向异性，并显著降低某些关键力学性能参数。因此双态组织钛合金的晶粒等轴度具有重要意义。
目前晶粒度已经有比较成熟的测试方法(GBT 6394-2017金属平均晶粒度测定方法)，但对双态组织钛合金来说，其组织一般是用各种形态的α晶粒分布在转变β或β基体之上，α相的大小、形态、等轴程度均会对其性能产生影响。例如对于断裂韧性来说，一般等轴α晶粒并不是最佳选择，具有一定长宽比的等轴α晶粒对于提高钛合金损伤容限性能和冲击性能具有重要意义。
中国专利CN107367510A公开了“一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法”，该方法中通过人工鉴别出等轴晶区域，对图像做特殊处理，从而测量等轴晶百分含量。这种方法需要基于金相组织图片进行处理，然后通过人工方法测量每个单独晶粒的长宽比再判断其是否属于等轴晶粒，其缺点在于采用人工选取晶粒和测量长度和宽度，存在较高误差，并且费时费力。
此外，还有一种非标方法是通过比较法进行测试，该方法一般针对某一种特定金属材料制备平均分布的具有不同等轴度的标准图片，并通过将待检测试样的组织图片与该标准图片进行对比从而获得等轴度。这种方法优点是较为快速，但评价级别仅能覆盖标准图片中的一个范围，无法进行等轴度定量表征。
近来，随着电子背散射衍射技术(EBSD)的发展，其被越来越多的应用到材料表征领域中，例如中国专利CN104090033A公开了“基于EBSD图谱的粗晶材料FDTD超声检测仿真模型建立方法”，是大连理工大学雷明凯等人提出采用电子背散射衍射技术(EBSD)可准确、高效测量奥氏体不锈钢晶粒结构的方法。
但是目前并未有能够精确和定量表征钛合金α晶粒等轴度或等轴率的方法见著于报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛合金晶粒等轴度表征方法，可对晶粒等轴度、等轴化均匀度及球化率进行定量表征，能够快速、准确、自动统计钛合金中晶粒等轴度，提高检测精度，其结果可定量、可重复、统计意义强。并且，可以分别对α和β晶粒等轴度、等轴化均匀度及球化率进行定量表征，结果可用于表征与钛合金各项性能之间的关系，为钛合金加工工艺或其他需求提供科学指导。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种钛合金α晶粒等轴度表征方法，其特征在于，包括：
1)试样制备
将截取的试样镶嵌和粗抛，确保试样待检表面平整且与底面平行；
2)抛光
采用电解抛光或机械抛光对试样待检表面进行去应力处理；
3)EBSD检测
将抛光后的试样固定于样品台上，确保EBSD探头平面与试样待检表面的夹角为65～75°，设置加速电压为15～20KV，调整放大倍率选择分析区域，保证观测视场内晶粒数≥100，控制扫描步长≤最小晶粒尺寸的1/3；通过扫描分析区域的衍射花样，获得分析区域内晶粒取向成像图和晶粒数量及每个晶粒长宽比；
4)数据分析
利用上述检测的数据分别计算晶粒的平均长宽比，利用平均长宽比定义和表征等轴度，并计算等轴化均匀度；所述平均长宽比的计算公式如下：
Figure BDA0002950811890000031
式中：
Figure BDA0002950811890000032
平均长宽比；
n，晶粒数量；
ni，单个晶粒的长宽比；
所述等轴化均匀度计算公式如下：
Figure BDA0002950811890000033
式中：
S2(Pi)，等轴化均匀度；
Pi，单个晶粒的长宽比数值；
Figure BDA0002950811890000034
平均长宽比；
n，晶粒数量。
进一步，利用晶粒球化率来表征晶粒的球化程度，所述晶粒球化率的计算公式如下：
Figure BDA0002950811890000035
式中：
σ，晶粒球化率；
nu，长宽比小于等于3的晶粒数量；
n，总晶粒数量。
优选的，步骤1)中，所述试样取自棒材时，应取自棒材半径1/4至3/4处横截面。
优选的，步骤1)中，所述试样取自板材或型材时，应取板材或型材厚度或长度方向1/4至3/4处横截面。
优选的，所述电解抛光所用抛光液为5～15％高氯酸无水乙醇溶液，抛光电压为32～38V，抛光电流为0.2～0.6A，抛光时间30～50s，电解抛光结束后将试样在10s内置于无水乙醇溶液中，反复清洗直至表面无抛光液残留。
优选的，所述抛光液使用前用液氮冷却至2～10℃。
优选的，所述机械抛光依次使用100号至2000号砂纸打磨，随后用硅乳胶抛光液进行抛光，抛光压力为2～8N，抛光时间1～2.5h。
优选的，所述机械抛光时间为2～2.5h。
优选的，所述机械抛光所用抛光盘采用编织布材质。
本发明利用EBSD扫描技术对钛合金试样分析区域内的晶粒信息进行测量和统计，从而可以快速、准确测量钛合金分析区域内所有晶粒的数量及其长宽比，从而可以定量化表征晶粒等轴度、等轴化均匀程度和球化率。EBSD扫描技术可以从晶体结构角度区分钛合金组织中的α晶粒和β晶粒，从而快速准确统计钛合金中α晶粒与β晶粒等轴度，提高检测精度，其结果可定量、可重复、统计意义强。
本发明利用平均长宽比来表征和定义晶粒等轴化程度，相比图片比较法能够对晶粒等轴化程度进行定量表征，因此更为精确。平均长宽比越小说明晶粒等轴度越高，即组织球化较为充分。此外，还可以利用晶粒长宽比的等轴化均匀度来表示等轴度的离散情况，该数值越大证明不同晶粒的等轴化程度差距越大，越小则证明晶粒的等轴化越均匀。进一步，可以计算晶粒球化程度，并定义长宽比大于3的晶粒为非球化晶粒。
根据钛合金组织中晶粒等轴度、等轴化均匀程度及球化程度，可表征与钛合金各项性能之间的关系，为钛合金加工工艺或其他需求提供科学指导。
本发明在进行试样制备时，所述试样取自棒材时，应取自棒材半径1/4至3/4处横截面，所述试样取自板材或型材时，应取板材或型材厚度或长度方向1/4至3/4处横截面，这些位置的标准平面可代表待测样品典型组织形貌。试样截取后进行镶嵌和粗抛，确保试样待检表面平整且与底面平行。
试样待检测表面还需进行去应力处理，可采用电解抛光或者机械抛光方式进行去应力处理。电解抛光所用抛光液为5～15％高氯酸无水乙醇溶液，抛光电压为32～38V，电流为0.2～0.6A，抛光时间30～50s，电解抛光结束后将样品在10s内置于无水乙醇溶液中反复清洗直至表面无抛光液残留。采用该电解抛光制备的普通双态钛合金试样的EBSD解析率可达90％或以上。机械抛光依次使用100号至2000号砂纸打磨，随后用硅乳胶抛光液进行抛光，抛光压力为2～8N，抛光盘采用编织布材质或其他适合材质，抛光时间1～2.5h，优选2～2.5h。机械抛光1h，EBSD解析率可达85％或以上，抛光时间达到2h后EBSD解析率可达94％或以上。
本发明在对试样进行EBSD扫描时，根据试样待检测表面晶粒尺寸的不同设置分析区域及合适的放大倍率，使观测视场包括至少100个晶粒，以确保结果具有统计意义。
本发明根据试样中需要检测的最小晶粒尺寸，选择合适的扫描步长。扫描步长是接收衍射菊池带信号时电子束在试样表面移动的距离，扫描步长越小，试样表面的信号解析率越高，但相应速度会比较慢；扫描步长越大，解析率下降，但扫描速度会加快。在EBSD实验中选择不同的扫描步长会得到不同的结果，如果单个晶粒的尺寸小于扫描步长，则该晶粒的晶界无法检定，因为较小的晶粒“溶入”到相邻的晶界中，增大实际平均晶粒尺寸，如图1所示，晶粒恰好落入扫描步长范围而无法检测；如果平均晶粒尺寸略微大于扫描步长，则该晶粒可以分辨，但对于晶界判定并不准确，会增大晶粒尺寸误差，如图2所示，晶粒的检测面积(红线内区域)远小于实际面积；只有当晶粒尺寸远大于扫描步长时，晶粒面积才能被有效检测，如图3所示。只有将扫描步长控制在小于等于最小晶粒尺寸的1/3时，实际晶粒面积能够被有效检测。
本发明的有益效果：
本发明利用EBSD技术对钛合金组织中晶粒数量及长宽比进行测量，与现有技术中利用金相组织照片进行手工测量每个晶粒的长宽比相比，测量更加快速、准确，并且通过设置参数可以调节分析精度、分析时间和分析区域，适合不同场景要求。
并且利用EBSD技术可以从晶体结构角度区分出钛合金组织中的α和β晶粒，从而可以分别对α和β晶粒等轴度、等轴化均匀度及球化率进行定量表征，能够快速准确统计钛合金中α晶粒等轴度，提高检测精度。与现有技术中的通过建立等轴度图谱或采用比较法来确定等轴化程度相比，其结果可定量、可重复、统计意义强。结果可用于表征与钛合金各项性能之间的关系，为钛合金加工工艺或其他需求提供科学指导。
附图说明
图1扫描步长大于单个晶粒尺寸的示意图。
图2扫描步长与单个晶粒尺寸接近的示意图。
图3扫描步长小于单个晶粒尺寸的示意图。
图4本发明实施例1中1号和2号试样晶粒取向成像图。
图5本发明实施例1中1号和2号试样相分布图。
图6为本发明实施例2中3号和4号试样晶粒取向成像图。
图7为本发明实施例2中3号和4号试样α相分布图。
图8为本发明实施例2中3号和4号试样不同等轴度α晶粒面积百分比分布对比图。
图9为本发明实施例2中3号和4号试样不同等轴度α晶粒数量分布对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明。
实施例1
1)试样制备
自钛合金棒材样品上半径1/2处横截面截取2个块状试样，标记为1号试样和2号试样，试样截面尺寸为10×10mm，经镶嵌、抛光，确保试样待检表面平整且与底面平行；
2)抛光
对试样待检表面进行电解抛光去应力处理，电压为35V，电流为0.4A，抛光时间40s，抛光结束后将试样在10s内置于无水乙醇溶液中，反复清洗直至表面无抛光液残留；
3)EBSD检测
将表面洁净无应力的试样用导电胶带粘贴于样品台上，确保EBSD探头平面与试样待检表面呈70°角以获得最强的花样信号，设置加速电压为20KV，选择分析区域，放大倍率1000x，扫描步长选择为0.1μm，待分析区域扫描完成后，获得样品的晶粒取向分布图和相分布图，图4为本发明1号试样和2号试样的晶粒取向分布图，图5为本发明1号试样和2号试样相分布图。
4)数据分析
对获得原始数据中的α晶粒长宽比数据进行统计分析，根据实际需要过滤掉晶粒尺寸小于1μm的极小α晶粒，再分别计算1号试样和2号试样的α晶粒平均长宽比、等轴化均匀度和球化率，具体数据见表1。
表1
Figure BDA0002950811890000071
1号试样等轴度小于2号试样，表明1号试样的等轴化程度更高，组织球化更为充分；而1号试样等轴化均匀度低于2号试样，表明1号试样的等轴化均匀程度略高。通过计算得到1号试样球化率为88.2％，2号试样球化率为94.1％，可以看到2号试样虽然等轴度更低，但是球化率更高。
图4中不同灰度代表不同的晶粒取向，而图5中灰白色为α相，其余为β相。从中可以看到，两个样品的等轴状态近似，均包含有一定数量的等轴α和次生α(短条状)，从图上难以判定1号试样和2号试样等轴程度或球化程度，但是经过数据分析则可以详细的进行比较。
实施例2
1)试样制备；自钛合金棒材上取半径1/2处横截面截取2个块状试样，标记为3号试样和4号试样，试样截面尺寸为10×10mm，经镶嵌抛光，确保试样待检表面平整且与底面平行；
2)抛光
对试样待检表面进行电解抛光去应力处理，电压为35V，电流为0.4A，抛光时间40s，抛光结束后将试样置于无水乙醇溶液中反复清洗直至表面无抛光液残留；
3)EBSD检测
将表面洁净无应力的试样用导电胶带粘贴于样品台上，确保EBSD探头与试样表面呈70°角以获得最强的花样信号，设置加速电压为20KV，选择分析区域，放大倍率1000x，扫描步长选择为0.1μm，待分析区域扫描完成后，获得样品的晶粒取向分布图和相分布图，本实施例中，图6为本发明3号试样和4号试样的晶粒取向分布图，图7为本发明3号试样和4号试样相分布图；
4)数据分析
对获得原始数据中的α晶粒长宽比数据进行统计分析，首先根据实际需要过滤掉晶粒尺寸小于1μm的极小α晶粒，再分别计算两个试样的α晶粒平均长宽比、等轴化均匀度和球化率。
从图6和图7可以看到其α相的分布形态略有差别，为了更好的描述这种形态差异，可以通过等轴度百分比含量分布图和等轴度数量分布图进行表征。
图8为3号和4号试样的不同等轴度α晶粒面积百分比含量分布图，从中可以看到3号和4号试样的大部分α晶粒面积都分布在等轴度为2的区间，区别在于4号样品分布在等轴度2区间的晶粒数量更多，表明其分布更为集中。
图9为3号和4号试样的不同等轴度α晶粒数量分布，从中可以看到，两个样品的大部分α晶粒都分布在等轴度为1的区间，3号试样在等轴度为1区间内的晶粒数量更多，同时与图6相比可知，虽然3号和4号试样在等轴度为1区间的晶粒数量很多，但其面积占比非常小。

Claims (9)

1.一种钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，包括：
1)试样制备；
将截取的试样镶嵌和粗抛，确保试样待检表面平整且与底面平行；
2)抛光
采用电解抛光或机械抛光对试样待检表面进行去应力处理；
3)EBSD检测
将抛光后的试样固定于样品台上，确保EBSD探头平面与试样待检表面的夹角为65～75°，设置加速电压为15～20KV，调整放大倍率选择分析区域，保证观测视场内晶粒数≥100，控制扫描步长≤最小晶粒尺寸的1/3；通过扫描分析区域的衍射花样，获得分析区域内晶粒取向成像图和晶粒数量及每个晶粒长宽比；
4)数据分析
利用上述检测的数据分别计算晶粒的平均长宽比，利用平均长宽比定义和表征等轴度，并计算等轴化均匀度；所述平均长宽比的计算公式如下：
Figure FDA0002950811880000011
式中：
Figure FDA0002950811880000012
平均长宽比；
n：晶粒数量；
ni：为单个晶粒的长宽比；
所述等轴化均匀度计算公式如下：
Figure FDA0002950811880000013
式中：
S2(Pi)，等轴化均匀度；
Pi，单个晶粒的长宽比；
Figure FDA0002950811880000014
平均长宽比；
n：晶粒数量。
2.根据权利要求1所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，利用晶粒球化率来表征晶粒的球化程度，所述晶粒球化率的计算公式如下：
Figure FDA0002950811880000021
式中：
σ，晶粒球化率；
nu，长宽比小于等于3的晶粒数量；
n，总晶粒数量。
3.根据权利要求1所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，步骤1)中，所述试样取自棒材时，应取自棒材半径1/4至3/4处横截面。
4.根据权利要求1所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，步骤1)中，所述试样取自板材或型材时，应取板材或型材厚度或长度方向1/4至3/4处横截面。
5.根据权利要求1所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，所述电解抛光所用抛光液为5～15％高氯酸无水乙醇溶液，抛光电压为32～38V，抛光电流为0.2～0.6A，抛光时间30～50s，电解抛光结束后将试样在10s内置于无水乙醇溶液中，反复清洗直至表面无抛光液残留。
6.根据权利要求5所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，所述抛光液使用前用液氮冷却至2～10℃。
7.根据权利要求1所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，所述机械抛光依次使用100号至2000号砂纸打磨，随后用硅乳胶抛光液进行抛光，抛光压力为2～8N，抛光时间1～2.5h。
8.根据权利要求7所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，所述机械抛光时间为2～2.5h。
9.根据权利要求1或7或8所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，所述机械抛光所用抛光盘采用编织布材质。
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