CN1504740A - 金属原位统计分布分析方法 - Google Patents

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陈吉文
杨志军
杨新生
高宏斌
贾云海
袁良经
屈文俊
王哲宁
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Abstract

本发明涉及一种金属材料的化学成分及其状态的分析方法，包括连续完成的如下步骤：采用金属放电电极对相对运动的样品实施连续的火花激发放电，将所激发的火花光谱色散成设定波长的线状光谱，高速、实时记录单次火花放电的位置和光谱信号，将光谱信号转化为电信号，输入信号存储器，用计算机对上述单次火花放电的线状光谱进行统计分析，得到被测样品的化学成分、偏析度、疏松度和夹杂物分布，并输出上述结果。本发明采用对样品无预燃连续激发和同步扫描，并对单次火花光谱信号进行高速采集数字解析分析，得到样品中夹杂物没有发生重融时最原始的性能，同时一次扫描就可测出样品中的各种元素参数如化学成分、偏析度、疏松度和夹杂物分布等。

Description

金属原位统计分布分析方法
技术领域
本发明属于借助测定材料的物理性质来分析材料的领域，主要涉及金属材料的化学成分及其状态分析。
背景技术
化学成分、偏析、表面缺陷、夹杂物的含量是钢铁生产质量控制最重要的四项内容。在现有技术中，采用硫印试验来检验元素在钢中偏析或分布，用酸浸试验来检验中心疏松，采用金相法检验夹杂物的形貌、分布，上述传统方法手续繁锁、分析速度慢，结果无法定量化(《光学显微分析》P21-40孙业英著  清华大学出版社，1996.10)。
现有技术中的火花源原子发射光谱仪可以进行材料中的化学成分分析，但只能得到各元素平均含量，无法进行成分的分布分析，更无法进行偏析度、疏松度、夹杂物定量分布分析。究其原因，主要是目前火花源原子发射光谱仪存在以下三项主要技术缺陷：一、静态激发。分析过程中保持样品固定，每次只是激发熔融一个5mm直径的斑点，为静态激发，不能记录单次放电的位置，从而无法进行元素与夹杂物的分布分析；二、积分检测方式。采集的对象为几千个放电脉冲的积分电压，无法识别每个火花特性，从而无法解析蕴藏在单次火花放电中的化学信息；三、高能预燃。经过20至30秒的预燃，大部分夹杂物被重融，从而无法观察到那些反映夹杂物信息的异常火花。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不必预燃，可以同时直接测定金属材料化学成分、元素成分分布、偏析度、疏松度及夹杂物分布的金属原位统计分布分析方法。
基于上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明金属原位统计分布分析方法采用光谱分析，其具体的测定步骤如下：
激发步骤：用激光光源对样品实施连续激发和同步扫描定位；
分光步骤：将激发的光谱色散成线状光谱；
信号采集步骤：高速采集和记录单次火花放电的位置信号和光谱强度；
信号分析步骤：对采集和储存的线状谱线强度进行统计解析和定量分析，从而测定样品的化学成分偏析度、疏松度和夹杂物分布，并输出上述结果。
下面对本发明详述如下：
1.激发步骤：用激光光源系统对样品实施连续激发和同步扫描定位
在对样品火花激发放电时，样品夹持在连续激发同步扫描定位系统(一种可编程的自动化扫描平台装置)上，同时通过检测器实时记录单次火花放电的位置，确定一个定位的相对零点；相对激发光源的电极，使样品与电极之间能在二维平面做X-Y轴两个方向上作相对运动，或进行圆周运动，移动速度为0.1-1mm/sec，对样品实施移动动态无预燃连续激发火花放电。这样不会发生夹杂物的重融，可以得到样品最原始状态的火花光谱。
2.分光步骤：将激发光谱色散成线状光谱
激发光源系统对样品所激发的光谱通过入射狭缝进入单色计，色散成线状光谱，波长范围为120-800nm，并通过不同波长范围的出射狭缝进入单次火花放电的光谱强度的采集系统。出射狭缝的个数达3-55个，即采用3-55个多通道的线状光谱通道，可同时分析样品中的多个元素。
3.信号采集步骤：采集和记录单次火花放电的谱线强度
由出射狭缝透过的线状光谱进入信号采集系统的光电倍增管，转化为电信号，经放大后，由采集板进行A/D转化，以数字形式实时记录和储存，采集的速度达到1-200kHz/通道，并取消了现有技术中对于几千个火花电信号的积分处理，可以实现单次火花放电的光谱强度的采集和记录。
4.信号分析步骤：对采集和储存的线状光谱强度进行统计解析
所采集和储存的单次火花放电的线状光谱强度进入计算机，由计算机的存储器中存储的可执行程序进行统计解析，从而测定样品的化学成分，成分偏析度、疏松度和夹杂物分布等。
本发明的激发光源采用无预燃连移动激发方式，在统计解析定量分析时，对应单次放电其具体的定量公式为：
Ri＝Ia，i/Ir，i＝KCi b
式中，Ri为第i次放电测量的谱线强度比值，Ia，i和Ir，i分别为第i次测量时分析线和参比线的强度值，Ci为第i次激发点的元素含量(即测量所求的含量)，b为与谱线性质相关的常数，b值为0-1；K是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数。
分析未知样品前，采用无预燃连移动激发方式激发三个以上已知含量的标准样品，记录它们的分析线和参比线谱线强度比值，通过上述定量公式计算K、b值；然后在相同条件下，激发未知样品，记录它的分析线和参比线谱线强度比值，代入上述定量公式，由此可确定样品第i点的元素含量。
本发明与现行的分析方法的主要区别表现在：1、本方法采集的谱线强度为某一次单次放电测量的谱线强度，而现行方法采集的谱线强度为几千个放电脉冲所产生的谱线强度之和；2、本方法所用内标技术为同一次测量时刻分析线和参比线的强度值比值，而现行方法所用内标技术为一段时间内分析线和参比线的强度积分值的比值；3、本方法所测量的元素含量为某一次单次放电激发点(微米级)的含量，而现行方法所测量的元素含量为几千个放电脉冲重溶激发点(毫米级)的含量。
下面分别介绍分析各种性能的具体方法：
4.1元素化学成分
本发明所述的统计分布分析方法以扫描范围内所有单次放电所对应元素含量的统计平均值来计算样品的化学成份，其定量公式为：
C ‾ = Σ i n C i n
式中 C为样品中元素含量的统计平均值，Ci为样品第i点的元素含量。
4.2元素的偏析度
以某一元素的最高点的含量与该元素各点的含量平均值的比值来表征元素的偏析度，其定量公式为：S＝Cmax/C0(或(Cmax-C0)/C0)；
本发明以整个扫描区内不同含量单次放电频度分布作为偏析度的表征，具体实施方式参见实施例2。
其中S代表某元素偏析度，Cmax为扫描的线或面上的最高值，C0为该线或面的平均含量。
4.3疏松度
以基体元素(如铁元素)的强度分布或转化为表观密度分布的方式来表征材料的疏松度，即将样品的火花放电强度分布与纯铁的强度分布进行对比，得到的数值即为样品的疏松度。
4.4夹杂物含量
以异常单次放电在所有单次放电中所占比例来计算夹杂物的含量，其定量公式为：Cinsol＝C·n/N
其中Cinsol代表某元素非金属夹杂物的含量，C为样品中该元素的含量，n为非固溶态的单次放电次数，N为全部单次放电次数。
夹杂物的异常火花信号由空白样品强度--频数高斯分布的中心值的1。5-2.0倍为“阀值”所确定，根据不同仪器和样品该阀值有所调整。高于此值即为异常火花夹杂物信号。
通过多通道同步解析的方式来确定夹杂物的种类。当放电在夹杂物上进行时，由于夹杂物的局部富集，使得夹杂元素的谱线强度大大增强，将可以通过预先设定的夹杂物种类的组成进行联合解析。例如，通过测量不同种类A1夹杂物各组成元素(氧、铝、氮......)的单次放电所产生的异常信号，结合每个元素的不同形态火花行为的差异进行合成解析，能够实现A1夹杂物的分类、定性、定量分析。
以各通道异常单次放电强度的频度分布来表征夹杂物的粒度分布。不同粒度夹杂物的异常火花频度强度分布与夹杂物的粒度分布之间存在对应关系。
夹杂物火花光谱强度的异常信号与夹杂物的粒度相关，其异常程度随着夹杂物粒度的增加而增加。通过夹杂物信号的平均强度与固溶态平均强度之差，可以确定非金属夹杂物的平均粒度；根据不同光谱强度段所出现的夹杂物信号的次数占总的夹杂物信号次数的比例来确定各个样品中的夹杂物的粒度分布。
本发明的分析结果可以用以下方式输出：
以各元素的单次火花放电强度(或元素含量)和位置为参数，用二维、三维图形方式显示元素成分分布。
以非固溶态金属的单次放电强度或夹杂物含量和位置为参数，用二维、三维图形方式显示夹杂物分布。
与现有技术相比，本发明采用对样品无预燃连续激发和同步扫描，并对单次火花光谱信号进行高速采集数字解析分析，得到样品中夹杂物没有发生重融时最原始的性能。另外还具有如下优点：
1.一次扫描分析，同时得到材料中各种元素含量、元素成分分布、偏析度、疏松度和夹杂物的定量分析结果。分析测试信息全面，对照性强。
2.以扫描范围内各点的元素含量的平均值来计算样品的化学成分，避免了元素偏析时取样点的差异而带来的误差，分析结果更可靠。
3.以二维图形显示材料任意点、线上的各元素成分含量，并标明最严重偏析出现的位置，结果定量准确，实用性强。
4.以二维图形显示材料任意点、线上的疏松状况，并标明最严重疏松出现的位置，结果定量准确，实用性强。
5.以三维立体图形显示材料中元素成分和夹杂物的分布，形象直观。
6.分析周期短，适用于生产现场的监控。
附图说明
图1为本发明实施例中样品A2中碳含量的三维显示图，其中，X、y轴为样品移动扫描的位移(mm)，Z轴(纵轴)为谱线强度，即元素含量。
图2为本发明实施例中样品A2中碳含量的二维等高图。
图3为本发明实施例中样品A1中碳含量的二维等高图。
图4为本发明实施例中样品C中焊缝间熔敷区元素锰的成分分布图。
图5为样品D中碳元素偏析统计分布图。
图6为样品E中碳元素偏析统计分布图。
图7为样品F中Al2O3夹杂物颗粒大小分布图。
实施例1  分析样品的化学成分、偏析度、疏松度和夹杂物分布
采用本发明所述金属原位统计分布分析方法对三个样品的化学成分、偏析度、疏松度和夹杂物分布进行了分析。
三个样品分别为：样品A是普碳连铸板坯，其中A1为连铸板坯出连铸机后通过轧辊对铸坯进行了轻压，A2则是未经轻压的铸坯；样品B为20MnSi的方坯；样品C为船舶用低碳钢焊缝金属。表1分别列出样品A、B钢种在冶炼时设计的化学成分，以及样品C的母材冶炼时的设计化学成分。
从样品中切取试样，并将试样加工出一个平面，用砂纸或磨床磨出新鲜面，试样夹持在连续激发同步扫描定位系统(金属原位分析仪，参看2002年4月1日在中华人民共和国申请，申请号为02116294.8的专利申请文件)上。
火花光谱激发前，一是用氩气冲洗激发光源系统，一是由连续激发同步扫描定位系统夹持试样，确定一个相对零点。
然后启动激发光源系统，对试样实施无预燃的连续激发和移动扫描，试样扫描为线状面扫描，沿X轴方向连续扫描，扫描速度为1mm/sec，沿Y轴方向为步进式扫描。
三个试样的火花光谱的激发参数为：频率500HZ，电感130μH，电容2.2μF，电阻1.0Ω，火花间隙2.0mm，电极材料为45°顶角线钨电极，直径5mm。
连续移动激发所产生的光谱经单色计入射狭缝，进入分光系统，经光栅色散为线状光谱，经单色计色散后输入8个出射狭缝，被检测系统所采集，单次火花放电的线状光谱信号采集速度为100kHz/通道，经A/D转化，以数字形式记录，存贮于计算机，经可执行程序处理后，测出试样中各元素的含量。
表2列出三个样品中各元素的波长及元素含量。测定时的参比元素为Fe。
各样品中的所含元素测定之后，用三维形式显示了样品A2中碳含量的三维显示图(相应于图1)。用二维形式显示了样品A1和A2中碳含量的二维等高图(相应于图4和图3)。
图1说明了样品中碳元素的分布。也表示了样品化学成分的偏析情况。
表1实施例样品在冶炼时的设计化学成分(重量％)
表2实施例三个样品所测出的元素含量(wt)及波长
实施例2  分析样品的成分偏析
采用本发明所述金属原位统计分布分析方法对二个样品中的碳偏析度频度分布进行了分析。
样品D(样品编号24241)和样品E(样品编号26796)同为普碳连铸板坯，其中碳平均含量基本相同，样品D的碳平均含量为0.223，样品E的碳平均含量为0.227。
从样品中切取试样(140mm×50mm)，并将试样加工出一个平面，用砂纸或磨床磨出新鲜面，试样夹持在连续激发同步扫描定位系统(与实施例1相同)上。
火花光谱激发前，一是用氩气冲洗激发光源系统，一是由连续激发同步扫描定位系统夹持试样，确定一个相对零点。
然后启动激发光源系统，对试样实施无预燃的连续激发和移动扫描，试样扫描为线状面扫描，沿X轴方向连续扫描，扫描速度为0.1mm/sec，沿Y轴方向为步进式扫描。
二个试样的火花光谱的激发参数为：频率500HZ，电感130μH，电容2.2μF，电阻1.0Ω，火花间隙2.0mm，电极材料为45°顶角线钨电极，直径5mm。
连续移动激发所产生的光谱经单色计入射狭缝，进入分光系统，经光栅色散为线状光谱，经单色计色散后输入出射狭缝(碳元素波长：193.1nm，参比元素铁波长：273.1nm)，被检测系统所采集，单次火花放电的线状光谱信号采集速度为50kHz/通道，经A/D转化，以数字形式记录，存贮于计算机，经可执行程序处理后，测出试样中各点碳元素的含量。
图5和图6分别为样品D和样品E中的碳元素偏析度频度分布图。
本方法分析表明样品D上只有28.98％面积碳元素的含量落在成分区间[0.203，0.243]；而样品E上有42.97％面积碳元素的含量落在成分区间[0.207，0.247]。这说明样品D碳元素分布的均匀性较差，而样品E碳元素分布的均匀性较好。
实施例3  分析样品的夹杂物粒度分布
采用本发明所述金属原位统计分布分析方法对样品中的氧化铝夹杂物粒度分布进行了分析。
样品F(编号30#)为碳素钢，其中总铝的百分含量为0.0362。
从样品中切取试样(50mm×50mm)，并将试样加工出一个平面，用砂纸或磨床磨出新鲜面，试样夹持在连续激发同步扫描定位系统(与实施例1相同)上。
火花光谱激发前，一是用氩气冲洗激发光源系统，一是由连续激发同步扫描定位系统夹持试样，确定一个相对零点。
然后启动激发光源系统，对试样实施无预燃的连续激发和移动扫描，试样扫描为线状面扫描，沿X轴方向连续扫描，扫描速度为0.3mm/sec，沿Y轴方向为步进式扫描。
试样的火花光谱的激发参数为：频率500HZ，电感130μH，电容2.2μF，电阻1.0Ω，火花间隙2.0mm，电极材料为45°顶角线钨电极，直径5mm。
连续移动激发所产生的光谱经单色计入射狭缝，进入分光系统，经光栅色散为线状光谱，经单色计色散后输入出射狭缝(铝元素波长：396.2nm，参比元素铁波长：273.1nm)，被检测系统所采集，单次火花放电的线状光谱信号采集速度为50kHz/通道，经A/D转化，以数字形式记录，存贮于计算机，经可执行程序处理后，测出试样中各点铝元素的含量。
a)区分“噪音信号”与夹杂物的信号，以空白样品强度--频数的高斯分布的中心值的1.6倍为“阀值”，高于此值即为夹杂物信号。
b)以夹杂物信号的平均强度与“阀值”之差来判断非金属夹杂物的平均粒度，结果为11.61um；
c)根据不同光谱强度段所出现的夹杂物信号的次数占总的夹杂物信号次数的比例来确定各个样品中的夹杂物的粒度分布，如图7。

Claims (16)

1.一种金属原位统计分布分析方法，其特征是：包括连续完成的如下步骤：
激发：采用金属放电电极对相对运动的样品实施连续的火花激发放电；
分光：将所激发的火花光谱色散成设定波长的线状光谱；
信号采集：高速、实时记录单次火花放电的位置和光谱信号，将光谱信号转化为电信号，输入信号存储器，
信号分析：对上述单次火花放电的线状光谱进行统计分析，得到被测样品的化学成分、偏析度、疏松度和夹杂物分布，并输出上述结果。
2.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的被测样品与激光放电电极之间作二维x-y方向或圆周方向的相对运动。
3.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的被测样品相对于电极的移动速度为0.1-1mm/sec。
4.根据权利要求1或2所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的激发步骤中激发光源采用无预燃、连续移动的激发方式。
5.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的分光步骤通过多个出射狭缝形成相应的多个光谱通道，可一次同时分析被测样品的多个元素。
6.根据权利要求1或5所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的出射狭缝的数量为3-55个。
7.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的信号采集步骤包括：将从出射狭缝输出的光学信号，即单次火花放电的线状光谱强度，转化为电流信号，经放大后转化为数字信号进行记录、储存。
8.根据权利要求1或6所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的信号采集步骤中线状光谱信号的采集速度为50-200kHz/通道。
9.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的信号分析步骤为：用计算机的存储器中存储的可执行程序对所记录、储存的单次火花放电的线性光谱强度进行统计解析及定量分析，其对应单次放电的具体的定量公式为：
Ri＝Ia，i/Ir，i＝KCi b
式中
Ri为第i次单次放电测量的谱线强度比值，
Ia，i和Ir，i分别为第i次测量时分析线和参比线的强度值，
Ci为第i次激发点的元素含量(即测量所求的含量)，
b为与谱线性质相关的常数，b值为0-1，
K是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数。
10.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的信号分析步骤中，样品的化学成分是通过计算扫描范围内各点的元素含量的平均值完成，其定量公式为：
C ‾ = Σ i n C i n
式中， C为样品中元素含量的统计平均值，
      Ci为样品第i点的元素含量。
11.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是，所述的信号分析步骤中，样品的偏析度是通过计算某一元素的最高点的含量与该元素各点的含量平均值的比值完成，其定量公式为：
S＝Cmax/C0(或(Cmax-C0)/C0)
其中S代表某元素偏析度，
    Cmax为扫描的线或面上的最高值，
    C0为该线或面的平均含量。
12.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的信号分析步骤中，样品的疏松度是以基体元素的强度分布并转化为表观密度来表征。
13.根据权利要求1所述的金属原位统计分布分析方法，其特征是所述的信号分析步骤中，样品的夹杂物含量是通过计算异常火花在所有火花所占的比例来完成，其定量公式为：Cinsol＝C·n/N
其中Cinsol代表某元素的非金属夹杂物的含量，
    C为样品中该元素的含量，
    n为非固溶态的单次放电次数，
    N为全部单次放电次数。
14.根据权利要求1所述的统计分布分析方法，其特征是，所述的信号分析步骤中，通过多通道同步合成解析的方式确定夹杂物的种类，以各通道异常火花强度的频度分布来表征夹杂物的粒度分布。
15.根据权利要求1所述的统计分布分析方法，其特征是，所述的信号分析步骤中，输出的结果是以各元素的单次火花放电强度(或元素含量)和位置为参数，用二维、三维图形方式显示元素成分分布。
16.根据权利要求1所述的统计分布分析方法，其特征是，所述的信号分析步骤中，输出的结果是以夹杂物的单次火花放电强度和位置为参数，用二维、三维图形方式显示夹杂物分布分析。
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