CN100489491C - 金属原位分析仪悬浮式扫描方法及样品夹具 - Google Patents

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Abstract

属于借助测定材料的物理性能来分析材料的领域，主要涉及平面扫描仪方法及样品夹具。本发明金属原位分析仪悬浮式扫描方法是利用样品夹具夹持待测样品，通过调节该夹具上的滚珠顶丝，使待测样品悬浮于扫描平台之上，达到样品悬浮效果，当金属原位分析仪对待测样品进行低能、无预燃、连续激发扫描时，实现悬浮式扫描。该样品夹具由前夹杆、后夹杆、穿透螺杆、滚珠顶丝和螺套组成；前后夹杆和两支穿透螺杆均相互平行，且前后夹杆与两支穿透螺杆又相互垂直，形成井字形，在前后夹杆两端均分别套装了螺套，螺套有穿透的内螺纹，滚珠顶丝则旋于螺套；通过调节滚珠顶丝，使样品悬浮于扫描平台一定距离，整个样品夹具通过连接杆与平面扫描仪的扫描装置相连。

Description

金属原位分析仪悬浮式扫描方法及样品夹具
技术领域
本发明属于借助测定材料的物理性能来分析材料的领域，主要涉及平面扫描仪方法及样品夹具
背景技术
应用金属原有位分析仪解决了钢铁材料中元素化学成分定量分析、元素偏析分析、材料疏松分析以及夹杂物的定量分析。但由于金属原位分析仪在测试分析样品时，在应用平面扫描仪进行样品的接触扫描过程中，样品与扫描平台之间是紧密接触的，因此在运动的过程中，试样与扫描平台做相对运动时接触面之间必存在摩擦力(摩擦力大小视待测样品与夹具的重量而定)，在这一摩擦力的作用下，扫描平台表层的原子会粘附在待测试样的表面，由于原位分析仪是利用电火花光源来激发待测试样，使其表面材料原子化或离子化并发射出特征谱线，通过检测各元素所产生的特征谱线强度大小来确定待测样品的化学成分。基于上述测量原理，待测样品表层原子的组成及分布对测试结果有决定性影响，因此附着在待测样品表面的其他材料必定会影响待测样品中所含有的相应元素的含量及分布的准确分析，因此，当扫描平台表层的原子会粘附在待测试样的表面时，势必造成仪器的分析误差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属原位分析仪悬浮式扫描方法及其样品夹具。
基于上述目的，本发明的技术方案如下：
悬浮方式夹持样品：首先把待测样品平放在扫描平台上，并利用样品夹具夹持待测样品，通过调节该夹具上的滚珠顶丝，使待测样品悬浮于平面扫描仪的扫描平台的上方一定距离，达到样品悬浮效果，使待测样品悬浮于扫描平台之上，当金属原位分析仪对待测样品进行低能、无预燃、连续激发扫描时，实现悬浮式扫描。
悬浮式扫描过程如下：
(1)首先根据激发电极的位置、待测样品的尺寸以及待分析的部位调整扫描仪样品夹具的位置和具体的原点设置，确定有关分析参数，然后对待测样品进行分析前预处理，用铣床或其他磨样设备对待测样品加工出有一定纹路即粗糙度的干净、新鲜表面，然后取100～200um厚度的塞尺放置在样品的下方，通过调节滚珠顶丝来固定并夹紧待测样品，注意此时不要挪动样品以免样品与塞尺间因磨擦而导致分析结果的不准确。待确定样品完全固定后调节支撑样品及夹具重量的滚珠顶丝使待测样品在扫描平台上能够平衡放置，然后即可撤去待测样品下方的塞尺，此时待测样品与扫描平台间有100～200um的距离，这时可以进行扫描分析。
(2)金属原位统计分布分析：对被测样品进行大面积、无预燃、低能、连续、悬浮式移动扫描激发，通过高速采集系统得到数万乃至数百万个表征样品原始信息的单次火花光谱信号强度在分析软件中进行系统分析所采集单次火花光谱强度数据信号后，来解析样品中各元素的化学成分、偏析疏松以及夹杂物分布。
样品在进行扫描激发时，样品与扫描平台之间保持固定距离，最佳距离是样品在运动过程中，待测样品不与扫描平台发生接触摩擦。
为了能实现金属原位分析仪统计分布分析过程中，对被测样品实现悬浮式移动扫描，本发明专门设计了特殊的样品夹具。
该样品夹具由前夹杆、后夹杆、穿透螺杆、滚珠顶丝、螺套和连接板组成；前夹杆和后夹杆的两瑞均有套孔，两支穿透螺杆分别穿套在前夹杆和后夹杆两瑞的套孔内，使前夹杆和后夹杆可在两支穿透螺杆上来回移动，前夹杆和后夹杆、两支穿透螺杆均相互平行，且前后夹杆与两支穿透螺杆又相互垂直，这样前后夹杆与两支穿透螺杆形成井字形，在前后夹杆1、2两端、套孔内有穿透的内螺纹，滚珠顶丝4则旋于其内；整个样品夹具通过连接杆6与平面扫描仪的扫描装置相连。
下面通过附图和具体实施方式对本发明作进一步说明
附图说明
附图1为本发明样品夹具的俯视结构示意图。
附图2为本发明样品夹具的正视结构示意图。
由附图1～2可以看出，本发明金属原位分析仪悬浮式扫描方法所用的样品夹具，由前夹杆1、后夹杆2、穿透螺杆3、滚珠顶丝4、螺套5和连接板6组成；前夹杆1和后夹杆2的两瑞均有套孔，两支穿透螺杆3分别穿套在前夹杆1和后夹杆2两瑞的套孔内，使前夹杆1和后夹杆2可在两支穿透螺杆3上来回移动，前夹杆1和后夹杆2、两支穿透螺杆3均相互平行，且前后夹杆1、2与两支穿透螺杆3又相互垂直，这样前后夹杆与两支穿透螺杆形成井字形，待测样品7放置在该井字形内，在前后夹杆1、2两端、套孔内有穿透的内螺纹，滚珠顶丝4则旋于其内；整个样品夹具通过连接杆6与平面扫描仪的扫描装置相连。
测试时，旋转滚珠顶丝使待测样品7与扫描平台8之间的距离为100～200um，即待测样品的悬浮高度为100～200um。
与现有技术相比，本发明采用特殊样品夹具，对待测样品实施悬浮式连续运动扫描，消除了待测样品与扫描平台之间的摩擦力，也消除了扫描平台表层的原子会粘附在待测试样的可能性，使分析结果准确。
具体实施方式
实施例
采用本发明所述的金属原位分析仪悬浮式扫描方法，在金属原位分析仪的扫描平台上，对三块均匀性好的样品-合金化高强板SG11#、连铸薄板坯SG751#、方坯SG121#实施悬浮式扫描分析。该扫描平台的材质是牌号为H90的黄铜.为了对比，在同一台金属原位分析仪的扫描平台上，对三块样品还实施了接触式扫描分析，即在样品与铜质扫描平台直接发生摩擦情况进行了扫描分析.具体的分析步骤如下：
第一步：首先将三块待测样品加工出一个平面，用砂纸或磨床磨出新鲜面，待测试样与扫描平台(牌号为H90的黄铜)紧密接触后夹持在连续激发同步扫描定位系统上。然后启动激发光源系统，对试样实施连续激发移动扫描，试样扫描为线状面扫描，沿X轴方向连续扫描，扫描速度为1mm/sec，沿Y轴方向为步进式扫描，本实验设定扫描面积为60mm*80mm。最后，连续移动激发所产生的光谱经单色计入射狭缝，进入分光系统，经光栅色散为线状光谱，经单色计色散后输入出射狭缝，被检测系统所采集，经A/D转化，以数字形式记录，存贮于计算机，经可执行程序处理后，检测出待测试样中不同元素的化学成分分布信息。
第二步：同样将三块待测样品加工出一个平面，用砂纸或磨床磨出新鲜面，通过样品夹具，将待测试样以悬浮方式夹持在连续激发同步扫描定位系统上，实施悬浮式连续激发和移动扫描，扫描平台(牌号为H90的黄铜)不变，余下步骤与第一步一致。
表1列出了三块样品采用其它标准的化学分析方法所得的化学成分.
采用悬浮式连续激发移动扫描和接触式连续激发移动扫描所得的两种测试结果均列入表2中
由表2的测试结果看出，接触式连续激发移动扫描所得的结果不能准确分析样品，很多元素的百份含量测定都受到影响，即分析结果偏低，而Cu元素的百份含量测定受到最大影响，Cu元素百份含量均偏高。而采用悬浮式激发样品得到的分析结果不受摩擦力的影响，因此分析结果准确可靠。
表1  实施例三块样品的化学成分(wt％)
 
实施例 C Si Mn P S Cu Fe
SG11# 0.120 0.383 1.311 0.014 0.013 0.075 余
SG751# 0.202 0.107 0.453 0.012 0.005 0.032 余
SG121# 0.751 0.22 0.62 0.010 0.004 0.026 余
表2  实施例三块样品悬浮式扫描
Figure C200510123305D00071

Claims (2)

1、一种金属原位分析仪悬浮式扫描方法，其特征在于：
①首先把待测样品平放在扫描平台上，并利用样品夹具夹持待测样品，通过调节该夹具上的滚珠顶丝达到样品悬浮效果，使待测样品悬浮于扫描平台之上，当金属原位分析仪对待测样品进行低能、无预燃、连续激发扫描时，实现悬浮式扫描；
②该金属原位分析仪悬浮式扫描方法所用样品夹具由前夹杆(1)、后夹杆(2)、穿透螺杆(3)、滚珠顶丝(4)、螺套(5)组成；前夹杆(1)和后夹杆(2)的两端均有套孔，两支穿透螺杆(3)分别穿套在前夹杆(1)和后夹杆(2)两端的套孔内，使前夹杆(1)和后夹杆(2)可在两支穿透螺杆(3)上来回移动，前夹杆(1)和后夹杆(2)、两支穿透螺杆(3)均相互平行，且前后夹杆(1、2)与两支穿透螺杆(3)又相互垂直，这样前后夹杆(1、2)与两支穿透螺杆(3)形成井字形，待测样品(7)放置在该井字形内，在前后夹杆(1、2)两端的套孔内有穿透的内螺纹，滚珠顶丝(4)则旋于其内；整个样品夹具通过连接杆(6)与平面扫描仪的扫描装置相连。
2、根据权利要求1所述的金属原位分析仪悬浮式扫描方法，其特征在于测试时，待测样品(7)与扫描平台(8)之间的距离为100～200um，即待测样品的悬浮高度为100～200um。
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